CN110318111A - 一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法 - Google Patents

一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110318111A
CN110318111A CN201910732729.0A CN201910732729A CN110318111A CN 110318111 A CN110318111 A CN 110318111A CN 201910732729 A CN201910732729 A CN 201910732729A CN 110318111 A CN110318111 A CN 110318111A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
aromatic
water absorption
low water
ressemi
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910732729.0A
Other languages
English (en)
Inventor
卫志美
杨杰
龙盛如
王孝军
张美林
张刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Lawrence Pie Well New Material Co Ltd
Original Assignee
Sichuan Lawrence Pie Well New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Lawrence Pie Well New Material Co Ltd filed Critical Sichuan Lawrence Pie Well New Material Co Ltd
Priority to CN201910732729.0A priority Critical patent/CN110318111A/zh
Publication of CN110318111A publication Critical patent/CN110318111A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/78—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products
    • D01F6/80—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products from copolyamides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/90—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyamides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Polyamides (AREA)

Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种共聚低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维材料及其制备方法。本发明提供一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，所述制备方法为：利用共聚半芳香族聚酰胺采用熔融纺丝法制得低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维。利用该方法制得的共聚纤维在具有优异的耐热性的情况下，还具有低吸水率；并且该方法是一种低成本、无污染且方便简单的制备方法。

Description

一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种共聚低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维材料及其制备方法。
背景技术
脂肪族聚酰胺纤维具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性和易于加工，被广泛应用，但脂肪族聚酰胺纤维耐热性差，在150℃的条件下就会变黄，这限制了脂肪族聚酰胺在高温条件下的应用。另外脂肪族聚酰胺纤维由于其高吸水率，使得纤维在吸水后力学性能大幅度下降，也限制其应用领域。而全芳香族聚酰胺纤维虽然具有高强度、低吸水率、和耐高温性，但是全芳香族聚酰胺纤维不能通过熔融纺丝直接完成，一般需经溶液纺丝，有成本高、加工困难、环境污染等问题。
半芳香族聚酰胺由于在脂肪链聚酰胺分子链结构中引入芳香环，提高了其耐热性和力学性能的同时降低了其吸水率。因此由半芳香族聚酰胺制备的半芳香族聚酰胺纤维将具有耐高温性和低吸水性，同时具有易加工性和低成本的优势。半芳香族聚酰胺纤维的开发将弥补脂肪族聚酰胺纤维及全芳香族聚酰胺纤维的空白领域，尤其适用于150℃以上的高温环境或者一些其他特殊的环境。
但目前关于半芳香族聚酰胺纤维的开发是有限的，特别是对于共聚半芳香族聚酰胺纤维。主要原因是半芳香族聚酰胺共聚物会降低聚合物的结晶度，影响纤维的可纺性，但是共聚半芳香族聚酰胺可在确保聚合物的耐热性的前提下，降低聚合物的熔点，拓宽其加工窗口，更重要的是共聚半芳香族聚酰胺树脂成本低、技术开发简单、种类多。在现有的报道和技术中，均没有共聚半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法的相关报道。
发明内容
本发明提供一种耐高温半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，利用该方法制得的共聚纤维在具有优异的耐热性的情况下，还具有低吸水率；并且该方法是一种低成本、无污染且方便简单的制备方法。
本发明的技术方案：
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，所述制备方法为：利用共聚半芳香族聚酰胺采用熔融纺丝法制得低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维；其中，所述共聚半芳香族聚酰胺的结构如下所示：
其中n＝10～500，0＜x+y≤1，x≠0
中的至少一种；
R1＝-(CH2)2-、-(CH2)4-、-(CH2)6-、-(CH2)9-和-(CH2)10-中的至少一种；
R2＝-(CH2)4-和/或-(CH2)8-；
R3＝-(CH2)5-、-(CH2)6-、-(CH2)7-、-(CH2)8-、-(CH2)9-、-(CH2)10-和-(CH2)11-中的至少一种。
进一步，所述熔融纺丝方法为：将共聚半芳香族聚酰胺先经过预处理，再切片干燥，然后经过熔融纺丝机经喂料→螺杆挤出→纺丝箱体→喷丝板纺丝的初丝制备环节，最后经过丝条冷却→卷绕→拉伸→热定型(切断)制备低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维。
进一步，所述预处理指：将共聚半芳香族聚酰胺在温度80～160℃的温度下处理12～80h。
进一步，所述干燥处理的条件为：干燥温度80～160℃，干燥时间10～40h。
进一步，所述熔融纺丝法的步骤如下：
1)将干燥后共聚半芳香族酰胺粉末通过0.4～1.0cm3/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度220～370℃、喷丝板孔径为0.05～0.12mm、长径比(L/D)为2.0～4.5、喷丝板孔数为32～2400孔的条件下进行熔融纺丝，5～15min后得到熔体；
2)所述熔体经喷丝板成丝后在红外加热的条件下，使温度在160～250℃条件下进行热定型50～150cm的距离；随后经60～180℃水浴或者油浴缓冷区，进行固化成型；
3)将固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到所述低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维；其中牵伸比倍数为2～10倍，牵伸温度为40～150℃，定型温度为190～250℃，定型时间为2～7min，牵伸定型速度为300～600m/min。
本发明中，可以通过添加阻燃剂、抗氧化剂等添加剂，制备不同功能共聚半芳香族聚酰胺纤维。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维，其采用上述方法制得。
本发明的有益效果：
本发明所制备的共聚半芳香族聚酰胺纤维具有以下性能优势：1断裂强度高：0.5-6cN/dtex；2断裂伸长率：10～40％；3耐高温性能：使用温度170～240℃；4耐化学性能：能耐除浓硫酸、三氟乙酸外的其他有机溶剂；5吸湿率≤1％。可见，本发明制备得到的共聚半芳香族聚酰胺纤维，具有耐高温、吸水率低、优良的热稳定性和力学性能，可广泛应用于国防军工、工业、民用等领域，尤其是高温高湿环境。
附图说明：
图1为实施例1所得共聚般芳香族聚酰胺纤维的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实例范围之中。
实施例1
将共聚半芳香族聚酰胺树脂PA6T-1(其玻璃化温度90℃，熔融温度310℃，结晶温度230℃),在温度80℃的温度下水煮处理12h；然后对树脂进行干燥处理，干燥温度120℃，干燥时间18h；将所述干燥粉末通过0.5cm3/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度为290℃、喷丝板孔径为0.08mm、长径比L/D为2.8、喷丝板孔数为64孔的条件下进行熔融纺丝，6min后得到熔体；所述熔体经喷丝板成丝后在220℃条件下进行热定型，随后经温度80℃水浴缓冷区，进行固化成型；将固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到纤维，其中牵伸比倍数为4倍，牵伸温度为80℃，定型温度为200℃，定型时间为6min，牵伸定型速度为480m/min。
所得共聚半芳香族聚酰胺纤维的性能指标为：断裂强度2cN/dtex；断裂伸长率30％；使用温度210℃；吸湿率0.3％。
其中，共聚半芳香族聚酰胺树脂PA6T-1的分子结构式如下：
实施例2
将共聚半芳香族聚酰胺树脂PA10T(熔融温度315℃，热变形温度270℃),
在温度90℃的温度下水煮处理15h；然后对树脂进行干燥处理，干燥温度110℃，干燥时间12h；将所述干燥粉末通过0.5cm3/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度为295℃、喷丝板孔径为0.08mm、长径比L/D为2.8、喷丝板孔数为120孔的条件下进行熔融纺丝，6min后得到熔体；所述熔体经喷丝板成丝后在230℃条件下进行热定型，随后经温度70℃水浴缓冷区，进行固化成型；将固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到纤维，其中牵伸比倍数为3倍，牵伸温度为80℃，定型温度为200℃，定型时间为8min，牵伸定型速度为540m/min。
所得共聚半芳香族聚酰胺纤维的性能指标为：断裂强度2.7cN/dtex；断裂伸长率27％；使用温度190℃；吸湿率0.5％。
PA10T的分子结构式如下：

Claims (6)

1.一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：利用共聚半芳香族聚酰胺采用熔融纺丝法制得低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维；其中，所述共聚半芳香族聚酰胺的结构如下所示：
其中n＝10～500，0＜x+y≤1，x≠0
Ar＝ 中的至少一种；
R1＝-(CH2)2-、-(CH2)4-、-(CH2)6-、-(CH2)9-和-(CH2)10-中的至少一种；
R2＝-(CH2)4-和/或-(CH2)8-；
R3＝-(CH2)5-、-(CH2)6-、-(CH2)7-、-(CH2)8-、-(CH2)9-、-(CH2)10-和-(CH2)11-中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述熔融纺丝方法为：将共聚半芳香族聚酰胺先经过预处理，再切片干燥，然后经过熔融纺丝机经喂料→螺杆挤出→纺丝箱体→喷丝板纺丝的初丝制备环节，最后经过丝条冷却→卷绕→拉伸→热定型制得低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维。
3.根据权利要求2所述的低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述预处理指：将共聚半芳香族聚酰胺在温度80～160℃的温度下处理12～80h。
4.根据权利要求2所述的低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的条件为：干燥温度80～160℃，干燥时间10～40h。
5.根据权利要求2～4任一项所述的低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，所述熔融纺丝法的步骤如下：
1)将干燥后共聚半芳香族酰胺粉末通过0.4～1.0cm3/r的计量泵送入双螺杆挤出机中，在熔融温度220～370℃、喷丝板孔径为0.05～0.12mm、长径比为2.0～4.5、喷丝板孔数为32～2400孔的条件下进行熔融纺丝，5～15min后得到熔体；
2)所述熔体经喷丝板成丝后在红外加热的条件下，使温度在160～250℃条件下进行热定型50～150cm的距离；随后经60～180℃水浴或者油浴缓冷区，进行固化成型；
3)将固化成型后的纤维经上油导丝后进入3道牵伸和定型，得到所述低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维；其中牵伸比倍数为2～10倍，牵伸温度为40～150℃，定型温度为190～250℃，定型时间为2～7min，牵伸定型速度为300～600m/min。
6.一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维，其特征在于，所述低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维采用权利要求1～5任一项所述的方法制得。
CN201910732729.0A 2019-08-09 2019-08-09 一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法 Pending CN110318111A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910732729.0A CN110318111A (zh) 2019-08-09 2019-08-09 一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910732729.0A CN110318111A (zh) 2019-08-09 2019-08-09 一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110318111A true CN110318111A (zh) 2019-10-11

Family

ID=68125733

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910732729.0A Pending CN110318111A (zh) 2019-08-09 2019-08-09 一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110318111A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113403708A (zh) * 2021-07-09 2021-09-17 四川大学 具有优异阻燃性和机械性能的半芳香族聚酰胺纤维及制备

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1166843A (zh) * 1995-10-27 1997-12-03 三井石油化学工业株式会社 半芳族聚酰胺及其制备方法和其组合物的制备方法
US5891987A (en) * 1995-11-15 1999-04-06 Industrial Technology Research Institute Copolyamide composition with a high glass transition temperature
CN102454048A (zh) * 2010-10-27 2012-05-16 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 一种耐高温尼龙无纺布及其制备方法
CN102465353A (zh) * 2010-11-18 2012-05-23 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 一种均聚半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法
JP2012136796A (ja) * 2010-12-27 2012-07-19 Toyobo Co Ltd 共重合ポリアミド繊維
CN105155019A (zh) * 2015-07-22 2015-12-16 东华大学 一种阻燃聚酰胺6纤维及其制备方法
CN105155018A (zh) * 2015-07-22 2015-12-16 东华大学 一种共聚阻燃聚酰胺66纤维及其制备方法
CN105917039A (zh) * 2014-01-17 2016-08-31 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 聚酰胺纤维
CN106609398A (zh) * 2015-10-22 2017-05-03 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 一种生物基半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1166843A (zh) * 1995-10-27 1997-12-03 三井石油化学工业株式会社 半芳族聚酰胺及其制备方法和其组合物的制备方法
US5891987A (en) * 1995-11-15 1999-04-06 Industrial Technology Research Institute Copolyamide composition with a high glass transition temperature
CN102454048A (zh) * 2010-10-27 2012-05-16 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 一种耐高温尼龙无纺布及其制备方法
CN102465353A (zh) * 2010-11-18 2012-05-23 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 一种均聚半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法
JP2012136796A (ja) * 2010-12-27 2012-07-19 Toyobo Co Ltd 共重合ポリアミド繊維
CN105917039A (zh) * 2014-01-17 2016-08-31 帝斯曼知识产权资产管理有限公司 聚酰胺纤维
CN105155019A (zh) * 2015-07-22 2015-12-16 东华大学 一种阻燃聚酰胺6纤维及其制备方法
CN105155018A (zh) * 2015-07-22 2015-12-16 东华大学 一种共聚阻燃聚酰胺66纤维及其制备方法
CN106609398A (zh) * 2015-10-22 2017-05-03 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 一种生物基半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何建新等: "《新型纤维材料学》", 30 July 2014, 东华大学出版 *
温笑菁等: "《材料科学基础 高分子材料分册》", 31 January 2015, 哈尔滨工业大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113403708A (zh) * 2021-07-09 2021-09-17 四川大学 具有优异阻燃性和机械性能的半芳香族聚酰胺纤维及制备

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109957856B (zh) 一种并列复合纤维及其制备方法
CN110616471B (zh) 一种聚酰胺5x中强丝及其制备方法
CN103290497B (zh) 一种产业用功能型锦纶66纤维及其制备方法
CN102776601B (zh) 聚苯硫醚纤维纺丝工艺
CN109487352B (zh) 石墨烯聚乳酸双组分复合纤维及其制备方法和设备
CN103044896B (zh) 一种高灼热丝阻燃增强ppo/pa合金及其制备方法
CN106591978A (zh) 一种自卷曲双色尼龙纤维加工工艺
CN101831726B (zh) 一种凹凸棒土改性聚酯工业丝的制备方法
TWI519687B (zh) 消光聚醯胺５６纖維及其製造方法
CN109943914B (zh) 一种柔软吸湿卷曲短纤维及其制备方法和应用
CN105839225A (zh) 一种弹性短纤维及其加工工艺
CN111334888A (zh) 一种间位芳香族聚酰胺纺丝原液的改性方法
CN104060343A (zh) 细旦及超细旦锦纶6纤维及其制造方法
CN105544000A (zh) 高温抗氧化复合纳米PPS/Ti-SiOx短纤维及其制备方法
CN113529200A (zh) 一种防切割聚乙烯纤维的制备方法
CN102534831A (zh) 一种耐高温聚酰胺皮芯复合纤维及其制备方法
CN110318111A (zh) 一种低吸水率耐高温半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法
CN102560716B (zh) 高可纺性对位芳纶短纤维及其生产方法
CN103757721B (zh) 一种聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺
CN102465353B (zh) 一种均聚半芳香族聚酰胺纤维及其制备方法
CN101575750A (zh) 多海岛状高回弹性纤维及其生产方法
CN111519276A (zh) 一种高收缩聚酰胺纤维及其制备方法和应用
CN112680816B (zh) 聚酰胺56纤维及其制备方法和应用
CN110184670B (zh) 一种改性聚芳酯纺丝液及纺丝工艺
CN104562275A (zh) 一种多孔微细旦尼龙6 poy长丝及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191011

RJ01 Rejection of invention patent application after publication