CN109487352B - 石墨烯聚乳酸双组分复合纤维及其制备方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种石墨烯聚乳酸双组分复合纤维及其制备方法和设备，属于熔融纺丝纤维技术领域。本发明的制备方法包括将60～75wt%的聚乳酸切片与25～40wt%的石墨烯母粒分别干燥后混合，得到组分A；将聚乳酸切片干燥后作为组分B；将组分A与组分B分别熔融挤出后共同纺丝即得。本发明制备的双组分复合纤维卷曲效果明显，具有优异的弹性和蓬松性，还具有良好的强度、耐磨性、保温性、抑菌作用和导电作用的效果。

Description

石墨烯聚乳酸双组分复合纤维及其制备方法和设备

技术领域

本发明涉及熔融纺丝纤维技术领域，更具体地说，它涉及石墨烯聚乳酸双组分复合纤维及其制备方法和设备。

背景技术

聚乳酸纤维是以玉米、小麦、甜菜等含淀粉的农产品为原料，经发酵生成乳酸后，再经缩聚和熔融纺丝制成。聚乳酸纤维是一种原料可种植、易种植，废弃物可降解的合成纤维，能够在微生物作用下分解为二氧化碳和水，不会造成环境污染，是一种可持续发展的生态纤维，具有良好的水扩散性，环保安全。但是聚乳酸的分子链中长支链少，聚乳酸纤维存在韧性和弹性较差、强度低、不耐磨、耐温性差的缺陷，且聚乳酸纤维的手感不好，不宜作为贴身衣物的材料。

现有技术中，申请公布号为CN101694022A的中国专利公开了一种聚乳酸聚丁二酸丁二醇酯双组分纤维，将聚乳酸和聚丁二酸丁二醇酯分别熔融，挤出进入纺丝箱，通过调节纺丝箱中的分隔元件和喷丝板的关系得到并列型纤维。该技术方案选取降解性较好的聚丁二酸丁二醇酯与聚乳酸共同纺丝制备并列型双组分纤维，得到蓬松的可降解纤维。但其制得的聚乳酸聚丁二酸丁二醇酯双组分纤维的强度和耐磨性没有得到较好改善，且并列型纤维的卷曲效果一般，其弹性和手感没有得到改善，不利于扩大其在衣物方面的应用。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的制备方法，具有方法简单，制得的双组分复合纤维呈三维卷曲状态，卷曲效果明显，弹性与蓬松性好，具有良好的强度、耐磨性、保温性、抑菌效果和导电效果的优点。

本发明的第二个目的在于提供一种石墨烯聚乳酸双组分复合纤维，具有弹性和蓬松性好、保温性能佳，具有抑菌效果和导电效果，适合于制作袜子、贴身衣物及床上针纺织制品的优点。

本发明的第三个目的在于提供一种纺丝设备，具有结构紧凑、制备的双组分复合纤维质量稳定的优点。

为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的制备方法，包括以下步骤：

将60～75wt％的聚乳酸切片与25～40wt％的石墨烯母粒分别干燥后混合，得到组分A。

将聚乳酸切片干燥后得到组分B。

将组分A与组分B分别熔融挤出后共同纺丝，所述组分A与组分B的熔体在纺丝过程中的喷丝前按照1：(0.6～1.5)的质量比复合。

所述石墨烯母粒中石墨烯的含量占石墨烯母粒的0.5～25wt％，所述石墨烯母粒的载体为聚乳酸。

通过采用上述技术方案，石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角形呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的光学、电学和力学特性，是强度最高的材料之一，具有很好的韧性，将含有石墨烯母粒的组分A与组分B复合纺丝，有利于提高复合纤维的力学性能，增加其导电效果，进而弥补其不耐磨、强力低的缺陷。同时，本发明采用的石墨烯母粒是以聚乳酸为载体，加入石墨烯粉形成的母粒，与聚乳酸切片之间有良好的相容性，有利于提高石墨烯成分在聚乳酸中混合的均匀性，进而有利于提高双组分复合纤维的质量稳定性和综合性能。由聚乳酸切片与石墨烯母粒混合后得到组分A与纯聚乳酸切片的组分B的熔温、熔压、黏度等条件相似，能够在喷丝挤出成纤的过程中良好复合，有利于较好的复合效果。

本发明进一步设置为，所述纺丝包括泵送、过滤、喷丝挤出成纤、风冷、上油、拉伸、网络和卷绕，所述组分A与组分B熔融挤出后的熔体分别经过泵送和过滤后按比例复合并喷丝挤出成纤。

通过采用上述技术方案，组分A与组分B分别熔融挤出，两种熔体分别经过计量泵和过滤器后按比例复合，由于两种组分之间存在界面张力，在两种组分熔体相接触时不会混溶，在喷丝挤出时两种组分复合成纤，形成比较规则的对称结构，有利于提高双组分复合纤维的卷曲效果。纺丝过程中的泵送是指组分A及组分B的熔体通过计量泵和管道从挤出设备输送至过滤器的过程，组分A和组分B分别过滤后复合喷丝挤出成纤，然后被风冷设备吹出的冷空气快速冷却、固化成型。上油是在成型的丝条上喷涂油剂，使丝束具有集束性，减少单丝之间、丝束与导丝棒之间的摩擦力，拉伸是将丝条导入多对热牵伸辊之间，使丝条受张力抽长。网络是利用压缩空气产生的高速气流射向丝束，使单丝之间互相纠缠交络，赋予丝束抱合力的一种加工方法，使丝间的抱合力得到增强，卷绕是将网络的丝束在卷绕成筒，得到成品。

本发明进一步设置为，所述组分A中石墨烯母粒的干燥温度为90～100℃，干燥时间为8～10h，干燥后石墨烯母粒的含水率≤30ppm。所述组分A中的聚乳酸切片和组分B的干燥温度均为95～105℃，干燥时间均为6～8h，干燥后组分A中的聚乳酸切片和组分B的含水率≤30ppm。

通过采用上述技术方案，先将组分A和组分B中的各成分干燥，使各成分的含水率均低于30ppm，这样有利于避免聚乳酸在加工过程中因含水量过高而水解降解。聚乳酸切片和石墨烯母粒在上述干燥条件下干燥有利于减少聚乳酸成分的降解，使双组分复合纤维具有良好的强度。

本发明进一步设置为，所述组分A的熔融挤出温度为170～240℃，泵送温度为200～235℃，过滤温度为210～235℃，所述泵送的泵前压力为9～11MPa，泵后压力为7～9Mpa。所述组分B的熔融挤出温度为170～250℃，泵送温度为200～245℃，过滤温度为210～235℃，所述泵送的泵前压力为9～11MPa，泵后压力为7～9MPa。

通过采用上述技术方案，组分A和组分B在上述条件下熔融挤出、泵送和过滤，有利于减少聚乳酸的降解，维持组分A和组分B各自熔体的良好流动性和粘度，有利于提高组分A和组分B的熔体的加工性能。

本发明进一步设置为，所述风冷的温度为20～25℃，风速为0.3～1m/s；所述网络的初始风压为0.2MPa，重网风压为0.3～0.6MPa。

通过采用上述技术方案，喷丝挤出的复合纤维在上述条件下冷却固化并网络成丝束，风冷的温度和风速会影响复合纤维的固化成型，上述风冷条件有利于保持复合纤维的良好弹性和蓬松性。网络的风压对丝束的质量影响也较大，风压过小，复合纤维的丝束无法获得较好的网络节点和网络牢度，风压过大时，丝条在喷射气流作用下产生的高频振动频率接近临界值，所获得的网络效果也不佳。

本发明进一步设置为，所述卷绕速度为3500～5000m/min，牵伸倍数为1.3～2被，单丝线密度为3～8dtex。

为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种石墨烯聚乳酸双组分复合纤维，所述聚乳酸切片的特性粘度为1～2dL/g，所石墨烯母粒的特性粘度为1～3dL/g。所述石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的单丝截面形状为对称形状结构。

通过采用上述技术方案，上述特性粘度的聚乳酸切片和石墨烯母粒具有较好的加工性能。此外，如前所述，组分A和组分B的熔体之间存在界面张力，在刚接触时不会混溶，能够在喷丝挤出时形成对称的单丝截面形状，如哑铃型、S形、H形等，这样的双组分复合纤维较并列型双组分纤维具有更好卷曲效果和弹性、蓬松性。

为实现上述第三个目的，本发明提供了如下技术方案：一种纺丝组件，所述纺丝组件包括导流板、分配板和喷丝板，所述分配板位于导流板与喷丝板之间；所述导流板远离分配板的一侧中央设置阶梯孔，所述阶梯孔远离分配板一端的内径大于靠近分配板一端的内径。所述导流板远离分配板一侧设置有环形槽，所述环形槽的内径大于阶梯孔的最大内径，所述环形槽内设置至少一个贯穿导流板的导流孔。

所述分配板上与导流板相邻的一侧设置熔体槽，所述熔体槽包括至少一个第一熔体槽和至少一个第二熔体槽，所述第一熔体槽和第二熔体槽均沿分配板的半径方向延伸，且第一熔体槽与分配板中央的最小距离小于第二熔体槽与分配板中央之间的最小距离。所述第一熔体槽与导流板的阶梯孔连通，所述第二熔体槽与导流孔连通，所述第二熔体槽的数目与导流孔相同，且第二熔体槽的位置与导流孔对应。所述第一熔体槽的两端分别设置贯穿分配板的第一熔体孔，两个所述第一熔体孔靠近喷丝板的一端均设置环形的第一分配槽。所述第二熔体槽的两端分别设置贯穿分配板的第二熔体孔，两个所述第二熔体孔靠近喷丝板的一端均设置环形的第二分配槽。

所述喷丝板上沿周向均匀设置至少两组喷丝孔，所述喷丝孔靠近分配板一端设置喷丝槽，所述喷丝槽与第一分配槽和第二分配槽中的至少一个连通；所述喷丝孔远离分配板的一端设置毛细孔。

通过采用上述技术方案，制备双组分复合纤维采用设备包括挤出装置、计量泵、过滤器、纺丝组件、风冷组件和卷绕装置，本发明采用的挤出装置、计量泵和过滤器均有两个，一个用于组分A的挤出和泵送，另一个用于组分B的挤出和泵送。两个过滤器分别为中央过滤器和环形过滤器，中央过滤器的出口与阶梯孔连通，环形过滤器的出口与环形槽连通，组分A和组分B的熔体分别被泵送入中央过滤器和环形过滤器，进入中央过滤器的熔体过滤后流入导流板的阶梯孔中，然后通过阶梯孔进入与之连通的第一熔体槽内，再经第一熔体孔和第一分配槽进入喷丝孔；而进入环形过滤器的熔体过滤后流入环形槽中，然后通过导流孔流入与之连通的第二熔体槽，再经第二熔体孔和第二分配槽进入喷丝孔，即两种熔体在进入喷丝板前均为彼此分离状态，两种组分的熔体通过不同的通道到达喷丝板，在喷丝板的喷丝孔中相接触并从毛细孔处共同挤出成纤，这样有利于提高双组分复合纤维的复合稳定性和单丝截面形状规则性，进而有利于提高双组分复合纤维的质量稳定性和卷曲效果。

本发明进一步设置为，所述喷丝孔在喷丝板上设置两组，所述喷丝槽呈椭圆形，且喷丝槽的长轴沿喷丝板的半径延伸。所述喷丝槽靠近喷丝板中央的一端与第一分配槽连通，所述喷丝槽靠近喷丝板外周边缘的一端与第二分配槽连通。

通过采用上述技术方案，由于喷丝槽的一端与第一分配槽连通，另一端与第二分配槽连通，故第一分配槽和第二分配槽中的两中熔体共同通过喷丝槽进入喷丝孔中，经毛细孔喷丝成型，得到对称的双组分复合纤维。分配板与喷丝板的结构紧凑，有效减小了纺丝组件的体积，有利于减小相应设备的占地面积，有利于降低双组分复合纤维的生产成本。

本发明进一步设置为，所述喷丝孔在喷丝板上设置四组，四组所述喷丝孔与喷丝板中央的距离分别与两个第一分配槽和两个第二分配槽的半径相同。所述喷丝孔为倾斜状，且四组所述喷丝孔中与喷丝板中央距离较小的两组喷丝孔的毛细孔相邻，与喷丝板中央距离较大的两组喷丝孔的毛细孔相邻。

通过采用上述技术方案，四组喷丝孔中有两组与第一分配槽连通、两组与第二分配槽连通，且与第一分配槽连通和第二分配槽连通的喷丝孔间隔设置，即最内圈的喷丝孔与第一分配槽连通，与最内圈相邻的一组喷丝孔与第二分配槽连通，而最外圈的喷丝孔与第二分配槽连通，与最外圈相邻的一组喷丝孔与第一分配槽连通，靠近内圈的相邻两组喷丝孔相向倾斜、靠近外圈的相邻两组喷丝孔相向倾斜，使四组喷丝孔的毛细孔两两相邻，两种熔体从毛细孔喷出后膨化复合，可形成哑铃型的双组分复合纤维。

综上所述，本发明的有益技术效果为：

一、通过将聚乳酸切片与石墨烯母粒混合得到组分A，再将组分A与聚乳酸切片共同纺丝得到复合纤维，由于石墨烯母粒是以聚乳酸为载体，加入石墨烯粉制成的，与聚乳酸有良好的相容性，能够在混合组分A中均匀分散，其混合效果明显优于直接将石墨烯粉加入聚乳酸切片中的混合方式。含有石墨烯的双组分纤维具有导电效果和抑菌效果，有利于改善聚乳酸纤维不耐磨、强力低的缺陷。

二、本发明制备石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的方式是分别熔融过滤后在喷丝时或临近喷丝前将两种组分复合，由于两者组分的熔体之间存在界面张力，不会立刻混容，经过喷丝后会形成单丝截面为基本对称形状结构的纤维丝，丝条经拉伸后会形成明显的三维卷曲状态，比普通的并列型双组分纤维的卷曲效果更加明显，具有优异的弹性和蓬松性，保温性能好。

三、本发明通过结构紧凑的纺丝组件，使两种组分的熔体在进入喷丝板前保持彼此分离的状态，在进入喷丝板后才汇聚在一起，使两种组分的熔体在喷丝挤出前保持稳定，有利于提高双组分复合纤维的质量稳定性和复合效果。

附图说明

图1是本发明纺丝组件的结构示意图。

图2是本发明制备方法采用的设备流水线图。

图3是本发明实施例一的分配板与喷丝板结构示意图。

图4是本发明实施例一的剖视图。

图5是本发明实施例一另一角度的剖视图。

图6是本发明实施例一的分配板仰视图。

图7是本发明实施例一的喷丝板俯视图。

图8是图7中的A部放大图。

图9是本发明实施例二的喷丝板俯视图。

图10是本发明实施例二的剖视图。

图11是本发明石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的单丝截面图。

附图标记：1、导流板；11、阶梯孔；12、环形槽；13、导流孔；2、分配板；21、第一熔体槽；22、第一熔体孔；23、第一分配槽；24、第二熔体槽；25、第二熔体孔；26、第二分配槽；3、喷丝板；31、喷丝孔；32、喷丝槽；33、毛细孔；34、加强筋；4、螺杆挤出装置；5、计量泵；6、中央过滤器；7、环形过滤器；8、风冷组件；9、卷绕装置。

具体实施方式

下面将结合附图，对本发明实施例的技术方案进行描述。

石墨烯母粒的制备例

制备例一

将6kg的聚乳酸切片粉碎成粉末状，加入2kg的石墨烯粉末，将两种粉末混合均匀后通过造粒机熔融挤出造粒，造粒机挤出温度为195℃，得到石墨烯母粒。

制备例二

将9.5kg的聚乳酸切片粉碎成粉末状，加入0.5kg的石墨烯粉末，将两种粉末混合均匀后通过造粒机熔融挤出造粒，造粒机挤出温度为200℃，得到石墨烯母粒。

制备例三

将8.8kg的聚乳酸切片粉碎成粉末状，加入1.2kg的石墨烯粉末，将两种粉末混合均匀后通过造粒机熔融挤出造粒，造粒机挤出温度为190℃，得到石墨烯母粒。

纺丝组件的实施例

实施例一

如图1所示，一种纺丝组件，包括导流板1、分配板2和喷丝板3，分配板2位于导流板1与喷丝板3之间，纺丝组件由上到下依次为导流板1、分配板2和喷丝板3。导流板1的上方与过滤器连通，用于对过滤器中流出的熔体进行导流，经过导流板1的熔体进入分配板2中，两种组分的熔体从分配板2的不同通道流至喷丝板3，在喷丝板3内汇合后喷丝挤出，形成双组分复合纤维。在导流板1远离分配板2的一侧中央设置阶梯孔11，阶梯孔11远离分配板2一端的内径大于靠近分配板2一端的内径，即导流板1中央的阶梯孔11为与中央过滤器6连接一端开口大、与分配板2连接一端开口小的结构，阶梯孔11用于与中央过滤器6连通。导流板1远离分配板2一侧设置有环形槽12，即导流板1的上表面设置用于与环形过滤器7连通的环形槽12，环形槽12的内径大于阶梯孔11的最大内径，环形槽12位于阶梯孔11与导流板1边缘之间，环形槽12内设置至少一个贯穿导流板1的导流孔13，导流孔13将导流板1的上下表面连通，构成环形过滤器7中流出的熔体的导流通道，本实施例的导流孔13设置了四个，沿周向均匀分布在环形槽12内。

如图3、图4和图5所示，分配板2上与导流板1相邻的一侧设置有熔体槽，熔体槽包括至少一个第一熔体槽21和至少一个第二熔体槽24，本实施例设置了四个第一熔体槽21和四个第二熔体槽24，第一熔体槽21和第二熔体槽24均沿分配板2的半径方向延伸，且第一熔体槽21与分配板2中央的最小距离小于第二熔体槽24与分配板2中央之间的最小距离，即四个第一熔体槽21更加靠近分配板2的中央，四个第二熔体槽24更加靠近分配板2的外周。如图4和图5所示，第一熔体槽21与导流板1的阶梯孔11连通，第二熔体槽24与导流孔13连通，第二熔体槽24的数目与导流孔13相同，即导流孔的数目为四个，且第二熔体槽24的位置与导流孔13对应，沿分配板2的周向均匀设置。第一熔体槽21的两端分别设置贯穿分配板2的第一熔体孔22，两个第一熔体孔22靠近喷丝板3的一端均设置环形的第一分配槽23(参见图6)，即分配板2的下表面设置有两个与第一熔体槽21的两端相对应的环形第一分配槽23，第一熔体槽21与第一分配槽23之间通过第一熔体孔22连通。第二熔体槽24的两端分别设置贯穿分配板2的第二熔体孔25，两个第二熔体孔25靠近喷丝板3的一端均设置环形的第二分配槽26(参见图6)，即分配板2的下表面设置两个与第二熔体槽24的两端相对应的环形第二分配槽26，第二分配槽26与第二熔体槽24之间通过第二熔体孔25连通。

如图3、图5和图7所示，喷丝板3上沿周向均匀设置至少两组喷丝孔31，本实施例的喷丝孔31就设置有两组，同组的喷丝孔31位于喷丝板3的同一个圆上，喷丝孔31靠近分配板2一端设置喷丝槽32，喷丝槽32与第一分配槽23和第二分配槽26中的至少一个连通，使分配板2中的熔体至少有一种流入喷丝孔31中。本实施例的喷丝槽32呈椭圆形，且喷丝槽32的长轴沿喷丝板3的半径延伸，喷丝槽32靠近喷丝板3中央的一端与第一分配槽23连通，喷丝槽32靠近喷丝板3外周边缘的一端与第二分配槽26连通，使第一分配槽23和第二分配槽26中的两种熔体均能流入同一喷丝孔31中。如图7和图8所示，喷丝孔31远离分配板2的一端设置毛细孔33，进入喷丝孔31的熔体通过毛细孔33挤出成纤，毛细孔33可以是S型通道、H型通道等多种基本对称的形状，本实施例的毛细孔33为S型，在S型通道靠近喷丝孔31的上半部还设置有加强筋34，以提高毛细孔33的结构强度。如图11所示，本实施例制备出的双组分复合纤维的单丝截面为A2B2，采用H型的毛细通道制备的双组分复合纤维的单丝截面为A3B3。

在采用本实施例的纺丝组件制备双组分复合纤维时，还要配合挤出装置、计量泵5、过滤器、风冷组件8和卷绕装置9共同完成制备过程，如图2所示，本发明的组分A和组分B分别通过挤出装置熔融挤出，然后两种组分的熔体分别通过与其挤出装置连接的计量泵5进入过滤器，其中一种组分的熔体进入中央过滤器6，另一种组分熔体进入环形过滤器7。进入中央过滤器6的熔体过滤后流入与之连通的阶梯孔11内，然后进入与阶梯孔11连通的第一熔体槽21内，通过第一熔体孔22进入第一分配槽23，然后从第一分配槽23流入喷丝板3上的喷丝槽32。进入环形过滤器7的熔体过滤后流入与之连通的环形槽12内，通过导流孔13进入与导流孔13对应的第二熔体槽24内，然后从第二熔体孔25流入第二分配槽26，再由第二分配槽26流入喷丝板3上的喷丝槽32内。至此，两种熔体分别从第一分配槽23和第二分配槽26进入喷丝槽32的两端，然后进入喷丝孔31内，从毛细孔33喷丝挤出，形成双组分复合纤维丝，风冷组件8对挤出的纤维丝条进行冷却固化，然后进入卷绕装置9中进行上油、拉伸、网络和卷绕的步骤。采用本实施例的纺丝组件制备双组分复合纤维有利于提高双组分复合纤维的复合稳定性和单丝截面形状规则性，进而有利于提高双组分复合纤维的质量稳定性和卷曲效果。

实施例二

本实施例与实施例一的区别主要在于：如图9和图10所示，本实施例的喷丝孔31在喷丝板3上设置四组，同组的喷丝孔31位于喷丝板3的同一个圆上，四组喷丝孔31与喷丝板3中央的距离分别与两个第一分配槽23和两个第二分配槽26的半径相同，即四组喷丝孔31分配板2下表面的四个槽对应，每组喷丝孔31正好连通一个分配槽。本实施例的喷丝孔31为倾斜状，且四组喷丝孔31中与喷丝板3中央距离较小的两组喷丝孔31的毛细孔33相邻，即靠近喷丝板3中央的两圈喷丝孔31相向倾斜，。与喷丝板3中央距离较大的两组喷丝孔31的毛细孔33相邻，靠近喷丝板3外侧的两圈喷丝孔31相向倾斜。这里相向倾斜的两圈喷丝孔31分别与第一分配槽23和第二分配槽26对应，两种熔体进入这两圈喷丝孔31后从毛细孔33喷丝挤出，由于两圈喷丝孔31末端的毛细孔33相邻，两个毛细孔33挤出的纤维膨胀复合，形成哑铃型双组分复合纤维(参见图11中的A1B1)。

石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的制备实施例

实施例三

本发明提供一种石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的制备方法，包括以下步骤：

将聚乳酸切片置于91±1℃的环境下干燥10h，将聚乳酸切片置于96±1℃的环境下干燥8h，使聚乳酸切片和石墨烯母粒的含水率均低于30ppm。称取12kg的干燥后的聚乳酸切片和8kg的干燥后的石墨烯母粒混合搅拌均匀，得到组分A；称取30kg的干燥后的聚乳酸切片作为组分B。本实施例采用的石墨烯母粒为制备例一制备的产物，其特性粘度为2dl/g，本是实施例采用的聚乳酸切片的特性粘度为2dl/g。

将组分A和组分B分别置于各自的螺旋挤出装置中熔融挤出，并通过各自的计量泵5进入过滤器中，组分A进入中央过滤器6，组分B进入环形过滤器7。其中，组分A的熔融挤出温度为170℃，泵送温度为200℃，计量泵5的泵前压力为9MPa，泵后压力为7MPa，中央过滤器6内的温度为210℃；组分B的熔融挤出温度为170℃，泵送温度为200℃，计量泵5的泵前压力为9MPa，泵后压力为7MPa，环形过滤器7内的温度为210℃。

本实施例采用的纺丝组件为实施例一的纺丝组件，组分A的熔体从中央过滤器6流出进入导流板1的阶梯孔11中，沿第一熔体槽21、第一熔体孔22和第一分配槽23进入喷丝槽32靠近喷丝板3中央的一侧，组分B的熔体从环形过滤器7流出进入导流板1的环形槽12内，沿导流孔13、第二熔体槽24、第二熔体孔25和第二分配槽26进入喷丝槽32靠近喷丝板3外缘的一侧。两种组分的熔体在喷丝槽32内汇聚共同流入喷丝孔31内，然后经喷丝孔31挤出形成单丝截面为S型的双组分复合纤维(参见图11的A2B2)。经过风冷、上油、拉伸、网络和卷绕成筒得到石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的成品。其中，风冷组件8的冷却风温度为21±1℃，风速为0.3m/s，网络的初始风压为0.2MPa，重网风压0.3MPa，卷绕速度为3500m/min，牵伸倍数为1.3倍，得到的双组分复合纤维单丝线密度为8dtex。经测试，本实施例制得的双组分复合纤维的卷曲率为36.8％，弹性回复率为89.4％，沸水收缩率为10.3％。

实施例四

本实施例与实施例三的区别主要在于：本实施例的制备方法包括以下步骤：

将聚乳酸切片置于99±1℃的环境下干燥8h，将聚乳酸切片置于104±1℃的环境下干燥6h，使聚乳酸切片和石墨烯母粒的含水率均低于30ppm。称取15kg的干燥后的聚乳酸切片和5kg的干燥后的石墨烯母粒混合搅拌均匀，得到组分A；称取12kg的干燥后的聚乳酸切片作为组分B。本实施例采用的石墨烯母粒为制备例二制备的产物，其特性粘度为2dl/g，本是实施例采用的聚乳酸切片的特性粘度为3dl/g。

将组分A和组分B分别置于各自的螺旋挤出装置中熔融挤出，并通过各自的计量泵5进入过滤器中，组分A进入中央过滤器6，组分B进入环形过滤器7。其中，组分A的熔融挤出温度为240℃，泵送温度为235℃，计量泵5的泵前压力为11MPa，泵后压力为9MPa，中央过滤器6内的温度为235℃；组分B的熔融挤出温度为250℃，泵送温度为245℃，计量泵5的泵前压力为11MPa，泵后压力为9MPa，环形过滤器7内的温度为235℃。

本实施例采用的纺丝组件为实施例一的纺丝组件，纺丝制备步骤与实施例三相同，其中，风冷组件8的冷却风温度为24±1℃，风速为1m/s，网络的初始风压为0.2MPa，重网风压0.6MPa，卷绕速度为5000m/min，牵伸倍数为2倍，得到的双组分复合纤维单丝线密度为3dtex。经测试，本实施例制得的双组分复合纤维的卷曲率为47.2％，弹性回复率为93.4％，沸水收缩率为12.5％。

实施例五

本实施例与实施例三的区别主要在于：本实施例的制备方法包括以下步骤：

将聚乳酸切片置于95±1℃的环境下干燥9h，将聚乳酸切片置于100±1℃的环境下干燥7h，使聚乳酸切片和石墨烯母粒的含水率均低于30ppm。称取12kg的干燥后的聚乳酸切片和6kg的干燥后的石墨烯母粒混合搅拌均匀，得到组分A；称取18kg的干燥后的聚乳酸切片作为组分B。本实施例采用的石墨烯母粒为制备例三制备的产物，其特性粘度为1dl/g，本是实施例采用的聚乳酸切片的特性粘度为2dl/g。

将组分A和组分B分别置于各自的螺旋挤出装置中熔融挤出，并通过各自的计量泵5进入过滤器中，组分A进入环形过滤器7，组分B进入中央过滤器6。其中，组分A的熔融挤出温度为200℃，泵送温度为220℃，计量泵5的泵前压力为10MPa，泵后压力为8MPa，环形过滤器7内的温度为225℃；组分B的熔融挤出温度为210℃，泵送温度为220℃，计量泵5的泵前压力为10MPa，泵后压力为8MPa，中央过滤器6内的温度为220℃。

本实施例采用的纺丝组件为实施例一的纺丝组件，纺丝制备步骤与实施例三相同，其中，风冷组件8的冷却风温度为23±1℃，风速为0.6m/s，网络的初始风压为0.2MPa，重网风压0.5MPa，卷绕速度为4500m/min，牵伸倍数为1.6倍，得到的双组分复合纤维单丝线密度为5dtex。经测试，本实施例制得的双组分复合纤维的卷曲率为43.5％，弹性回复率为96.7％，沸水收缩率为10.3％。

实施例六

本实施例与实施例三的区别主要在于：本实施例的制备方法包括以下步骤：

将聚乳酸切片置于97±1℃的环境下干燥8.5h，将聚乳酸切片置于103±1℃的环境下干燥6.5h，使聚乳酸切片和石墨烯母粒的含水率均低于30ppm。称取20kg的干燥后的聚乳酸切片和8kg的干燥后的石墨烯母粒混合搅拌均匀，得到组分A；称取33.6kg的干燥后的聚乳酸切片作为组分B。本实施例采用的石墨烯母粒为制备例三制备的产物，其特性粘度为1dl/g，本是实施例采用的聚乳酸切片的特性粘度为2dl/g。

将组分A和组分B分别置于各自的螺旋挤出装置中熔融挤出，并通过各自的计量泵5进入过滤器中，组分A进入中央过滤器6，组分B进入环形过滤器7。其中，组分A的熔融挤出温度为210℃，泵送温度为225℃，计量泵5的泵前压力为10MPa，泵后压力为8MPa，中央过滤器6内的温度为230℃；组分B的熔融挤出温度为200℃，泵送温度为215℃，计量泵5的泵前压力为10MPa，泵后压力为8MPa，环形过滤器7内的温度为225℃。

本实施例制备复合纤维采用的纺丝组件为实施例二的纺丝组件，纺丝制备的步骤与实施例三相同，喷丝孔31挤出形成的单丝截面呈哑铃型(参见图11的A1B1)。其中，风冷组件8的冷却风温度为22±1℃，风速为0.5m/s，网络的初始风压为0.2MPa，重网风压0.4MPa，卷绕速度为4000m/min，牵伸倍数为1.8倍，得到的双组分复合纤维单丝线密度为6dtex。经测试，本实施例制得的双组分复合纤维的卷曲率为45.8％，弹性回复率为93.7％，沸水收缩率为11.6％。

对比例

对比例一

本对比例与实施例三的区别主要在于：本对比例的组分A采用5kg干燥后的制备例二制得的石墨烯母粒，组分B采用15kg干燥后的聚乳酸切片，石墨烯母粒和聚乳酸切片的干燥条件、制备工艺条件均匀实施例三相同。本对比例制得的双组分复合纤维的卷曲率为10.2％，弹性回复率为48.7％，沸水收缩率为16.7％。

对比例二

本对比例与实施例三的区别主要在于：本对比例的组分A采用0.5kg的石墨烯粉，组分B采用15kg的干燥后的聚乳酸切片，聚乳酸切片的干燥条件与实施例三相同，组分A和组分B直接混合均匀后熔融挤出，其纺纤过程与普通的单组分纤维的过程相同。本对比例制备的纤维的卷曲率为10.7％，弹性回复率为36.5％，沸水收缩率为15.4％。

产品性能检测

根据《纺织品卷装纱单根纱线断裂强力和断裂伸长率的测定》(GB/T3916-2013)的标准对实施例三至六和对比例一至二制得的纤维强度性能进行检测；根据《纺织品抗菌性能的评价》(GB/T20944.3-2008)的标准对实施例三至六和对比例一至二制得的纤维抗菌性能进行检测，检测结果如表1所示。

表1实施例三至六及对比例一至二的产品检测结果

组别	断裂强度/(cN/dtex)	断裂伸长率/％	大肠杆菌抑菌率/％
				实施例三	3.8	30.6	>99
实施例四	3.9	31.7	>99
				实施例五	4.5	36.8	>99
实施例六	4.3	37.4	>99
				对比例一	2.1	18.3	82
对比例二	1.8	12.9	75

由表1可见，实施例三至六制备的双组分复合纤维的力学性能和抑菌效果均明显优于对比例一和二，证明按照本发明的制备方法制备的石墨烯聚乳酸纤维复合效果更好。石墨烯与聚乳酸纤维配合，提高了复合纤维的力学性能、抑菌效果和导电效果，较大地弥补了纯聚乳酸纤维在耐磨性和强度方面的缺陷。同时，将两种组分的熔体按照分别熔融、泵送，再复合喷丝的方式制备，有利于提高复合纤维的质量稳定性，使双组分复合纤维形成明显的三维卷曲状态，获得优异的弹性和蓬松性，有利于提高双组分复合纤维的保温性能。本发明制备的双组分复合纤维特别适合用于制作袜子、贴身衣物及床上针纺织制品。

本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将60～75wt%的聚乳酸切片与25～40wt%的石墨烯母粒分别干燥后混合，得到组分A；

将聚乳酸切片干燥后得到组分B；

将组分A与组分B分别熔融挤出后共同纺丝，所述纺丝包括泵送、过滤、喷丝挤出成纤、风冷、上油、牵伸、网络和卷绕，所述组分A与组分B熔融挤出后的熔体分别经过泵送和过滤后按比例复合并喷丝挤出成纤；所述组分A与组分B的熔体在纺丝过程中的喷丝前按照1：(0.6～1.5)的质量比复合；

所述石墨烯母粒中石墨烯的含量占石墨烯母粒的0.5～25wt%，所述石墨烯母粒的载体为聚乳酸；

上述制备方法通过如下纺丝组件进行：

所述纺丝组件包括导流板(1)、分配板(2)和喷丝板(3)，所述分配板(2)位于导流板(1)与喷丝板(3)之间；所述导流板(1)远离分配板(2)的一侧中央设置阶梯孔(11)，所述阶梯孔(11)远离分配板(2)一端的内径大于靠近分配板(2)一端的内径；所述导流板(1)远离分配板(2)一侧设置有环形槽(12)，所述环形槽(12)的内径大于阶梯孔(11)的最大内径，所述环形槽(12)内设置至少一个贯穿导流板(1)的导流孔(13)；

所述分配板(2)上与导流板(1)相邻的一侧设置熔体槽，所述熔体槽包括至少一个第一熔体槽(21)和至少一个第二熔体槽(24)，所述第一熔体槽(21)和第二熔体槽(24)均沿分配板(2)的半径方向延伸，且第一熔体槽(21)与分配板(2)中央的最小距离小于第二熔体槽(24)与分配板(2)中央之间的最小距离；所述第一熔体槽(21)与导流板(1)的阶梯孔(11)连通，所述第二熔体槽(24)与导流孔(13)连通，所述第二熔体槽(24)的数目与导流孔(13)相同，且第二熔体槽(24)的位置与导流孔(13)对应；所述第一熔体槽(21)的两端分别设置贯穿分配板(2)的第一熔体孔(22)，两个所述第一熔体孔(22)靠近喷丝板(3)的一端均设置环形的第一分配槽(23)；所述第二熔体槽(24)的两端分别设置贯穿分配板(2)的第二熔体孔(25)，两个所述第二熔体孔(25)靠近喷丝板(3)的一端均设置环形的第二分配槽(26)；

所述喷丝板(3)上沿周向均匀设置至少两组喷丝孔(31)，所述喷丝孔(31)靠近分配板(2)一端设置喷丝槽(32)，所述喷丝槽(32)与第一分配槽(23)和第二分配槽(26)中的至少一个连通；所述喷丝孔(31)远离分配板(2)的一端设置毛细孔(33)。

2.根据权利要求1所述的石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的制备方法，其特征在于，所述组分A中石墨烯母粒的干燥温度为90～100℃，干燥时间为8～10h，干燥后石墨烯母粒的含水率≤30ppm；所述组分A中的聚乳酸切片和组分B的干燥温度均为95～105℃，干燥时间均为6～8h，干燥后组分A中的聚乳酸切片和组分B的含水率≤30ppm。

3.根据权利要求2所述的石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的制备方法，其特征在于，所述组分A的熔融挤出温度为170～240℃，泵送温度为200～235℃，过滤温度为210～235℃，所述泵送的泵前压力为9～11MPa，泵后压力为7～9Mpa；所述组分B的熔融挤出温度为170～250℃，泵送温度为200～245℃，过滤温度为210～235℃，所述泵送的泵前压力为9～11MPa，泵后压力为7～9MPa。

4.根据权利要求2所述的石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的制备方法，其特征在于，所述风冷的温度为20～25℃，风速为0.3～1m/s；所述网络的初始风压为0.2MPa，重网风压为0.3～0.6MPa。

5.根据权利要求2所述的石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的制备方法，其特征在于，所述卷绕的速度为3500～5000m/min，牵伸倍数为1.3～2倍，单丝线密度为3～8dtex。

6.一种根据权利要求1至5任意一项所述的石墨烯聚乳酸双组分复合纤维的制备方法采用的纺丝组件，其特征在于，所述纺丝组件包括导流板(1)、分配板(2)和喷丝板(3)，所述分配板(2)位于导流板(1)与喷丝板(3)之间；所述导流板(1)远离分配板(2)的一侧中央设置阶梯孔(11)，所述阶梯孔(11)远离分配板(2)一端的内径大于靠近分配板(2)一端的内径；所述导流板(1)远离分配板(2)一侧设置有环形槽(12)，所述环形槽(12)的内径大于阶梯孔(11)的最大内径，所述环形槽(12)内设置至少一个贯穿导流板(1)的导流孔(13)；

所述分配板(2)上与导流板(1)相邻的一侧设置熔体槽，所述熔体槽包括至少一个第一熔体槽(21)和至少一个第二熔体槽(24)，所述第一熔体槽(21)和第二熔体槽(24)均沿分配板(2)的半径方向延伸，且第一熔体槽(21)与分配板(2)中央的最小距离小于第二熔体槽(24)与分配板(2)中央之间的最小距离；所述第一熔体槽(21)与导流板(1)的阶梯孔(11)连通，所述第二熔体槽(24)与导流孔(13)连通，所述第二熔体槽(24)的数目与导流孔(13)相同，且第二熔体槽(24)的位置与导流孔(13)对应；所述第一熔体槽(21)的两端分别设置贯穿分配板(2)的第一熔体孔(22)，两个所述第一熔体孔(22)靠近喷丝板(3)的一端均设置环形的第一分配槽(23)；所述第二熔体槽(24)的两端分别设置贯穿分配板(2)的第二熔体孔(25)，两个所述第二熔体孔(25)靠近喷丝板(3)的一端均设置环形的第二分配槽(26)；

所述喷丝板(3)上沿周向均匀设置至少两组喷丝孔(31)，所述喷丝孔(31)靠近分配板(2)一端设置喷丝槽(32)，所述喷丝槽(32)与第一分配槽(23)和第二分配槽(26)中的至少一个连通；所述喷丝孔(31)远离分配板(2)的一端设置毛细孔(33)。

7.根据权利要求6所述的一种纺丝组件，其特征在于，所述喷丝孔(31)在喷丝板(3)上设置两组，所述喷丝槽(32)呈椭圆形，且喷丝槽(32)的长轴沿喷丝板(3)的半径延伸；所述喷丝槽(32)靠近喷丝板(3)中央的一端与第一分配槽(23)连通，所述喷丝槽(32)靠近喷丝板(3)外周边缘的一端与第二分配槽(26)连通。

8.根据权利要求6所述的一种纺丝组件，其特征在于，所述喷丝孔(31)在喷丝板(3)上设置四组，四组所述喷丝孔(31)与喷丝板(3)中央的距离分别与两个第一分配槽(23)和两个第二分配槽(26)的半径相同；所述喷丝孔(31)为倾斜状，且四组所述喷丝孔(31)中与喷丝板(3)中央距离较小的两组喷丝孔(31)的毛细孔(33)相邻，与喷丝板(3)中央距离较大的两组喷丝孔(31)的毛细孔(33)相邻。

Images