CN103757721B - 一种聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺，其特征在于，具体步骤包括：将聚酰胺酰亚胺纺丝浆液在储料罐中静置脱泡，使用计量泵计量浆液用量，经过纺丝组件纺丝，所得到的丝依次经过第一凝固浴、第二凝固浴、塑化牵伸浴和水洗浴后，再进行干燥，获得聚酰胺酰亚胺原生纤维；其中，所述的第一凝固浴由非质子性极性溶剂60～80wt％、CaCl25～20wt％以及余量水组成，所述的第二凝固浴由非质子性极性溶剂50～80wt％、CaCl25～20wt％以及余量的水组成，第二凝固浴中非质子性极性溶剂的浓度应低于第一凝固浴中的相应浓度。本发明获得的成丝纤维具备较高的力学性能。该工艺设备简单、控制简便、成本低廉。

Description

一种聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺
技术领域
本发明属于高分子纤维制备领域，尤其涉及一种聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺。
背景技术
聚酰胺酰亚胺(PAI)最早由美国阿莫公司于1964年为改进聚酰亚胺的可加工性成形而开发的一个改性品种，由于其分子结构中同时含有耐热性的芳杂环亚胺基团和柔性的酰胺基团，因此使其具有耐蠕变性、尺寸稳定性、耐高温性、高强度、耐磨性、电绝缘性、耐辐射性等优异的物理化学性能。
由聚酰胺酰亚胺制成的纺织纤维因其具备的上述性能，成为新兴的高科技合成纤维，可应用于结构复合材料、消防安全、过滤除尘、体育用品等行业。
目前，对化学纤维的纺丝加工方法包括以下几种：
(1)熔体纺丝——将高聚物加热至熔点以上的适当温度以制备熔体，熔体经螺杆挤压机，由计量泵压出喷丝孔，使之形成细流状射进空气中，经冷凝而成为细条。
(2)溶液纺丝——选取适当溶剂，把成纤高聚物溶解成纺丝溶液，或先将高分子物质制成可溶性中间体，再溶解成纺丝溶液，然后进行纺丝。按照凝固条件不同溶液纺丝可分为干法纺丝和湿法纺丝。其中，“干法纺丝”是利用易挥发的溶剂对高分子聚合物进行溶解，制成适于纺丝的粘稠液。将纺丝粘液从喷丝头压出形成细丝流，通过热空气套筒使细丝流中的溶剂迅速挥发而凝固，通过牵伸成丝。而“湿法纺丝”则是将成纤高分子聚合物溶解于溶剂中制成纺丝溶液，将纺丝溶液由喷丝头喷出进入凝固浴中，由于粘液细丝流内的溶剂扩散以及凝固剂向粘液细丝流中渗透，使细丝流凝固成丝条。
由于聚酰胺酰亚胺分子结构的特殊性，导致纺丝过程中纤维成形复杂，一直以来对其直接进行纺丝的工艺鲜有报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提出一种聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺，该工艺流程简单、可控性强，适合于连续化大生产，通过对该工艺的优化，能够获得性能优异的聚酰胺酰亚胺纤维。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺，其特征在于，具体步骤包括：将聚酰胺酰亚胺纺丝浆液在储料罐中静置脱泡，使用计量泵计量浆液用量，经过纺丝组件纺丝，所得到的丝依次经过第一凝固浴、第二凝固浴、塑化牵伸浴和水洗浴后，再进行干燥，获得聚酰胺酰亚胺原生纤维；其中，所述的第一凝固浴由非质子性极性溶剂60～80wt％、CaCl25～20wt％以及余量水组成，所述的第二凝固浴由非质子性极性溶剂50～80wt％、CaCl25～20wt％以及余量的水组成，第二凝固浴中非质子性极性溶剂的浓度应低于第一凝固浴中的相应浓度。
优选地，所述的经过纺丝组件纺丝后，所得到的丝依次经过第一凝固浴、第一牵伸机、第二凝固浴、第二牵伸机、塑化牵伸浴、第三牵伸机、水洗浴和第四牵伸机后，再进行干燥。
优选地，所述的聚酰胺酰亚胺纺丝浆液的固含量为10～20％，粘度为4～10wmPa.s(37℃)，其采用的溶剂为非质子性极性溶剂。
优选地，所述的纺丝组件的喷丝孔数目为10～100孔，直径为0.08～0.12mm。
优选地，所述的第一凝固浴的温度为20～50℃。
更优选地，所述的第一凝固浴的温度为30～40℃。
优选地，所述的第一凝固浴的非质子性极性溶剂的含量为70～78wt％。
优选地，所述的第一凝固浴的CaCl2的含量为12～18wt％。
优选地，所述的第二凝固浴的温度为20～50℃。
更优选地，所述的第二凝固浴的温度为30～35℃。
优选地，所述的第二凝固浴中的非质子性极性溶剂的含量为65～75wt％。
优选地，所述的第二凝固浴中的CaCl2的含量为12～18wt％。
优选地，所述的塑化牵伸浴的温度为50～80℃。
更优选地，所述的塑化牵伸浴的温度为70～80℃。
优选地，所述的塑化牵伸浴由非质子性极性溶剂5～40wt％和余量的水组成。
更优选地，所述的塑化牵伸浴中的非质子性极性溶剂的重量浓度为20～25wt％。
优选地，所述的第一凝固浴和第二凝固浴中的非质子性极性溶剂独立地选自N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的至少一种。
优选地，所述的水洗浴的温度为40～90℃。
更优选地，所述的水洗浴的温度为50～62℃。
优选地，所述的聚酰胺酰亚胺原生纤维在290～430℃下热拉伸即得聚酰胺酰亚胺成丝纤维。
更优选地，所述的聚酰胺酰亚胺原生纤维在320～335℃下热拉伸即得聚酰胺酰亚胺成丝纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的聚酰胺酰亚胺湿法一步纺丝工艺，通过调整凝固浴的组成配比，彻底解决了聚酰胺酰亚胺原生纤维成形快的问题，消除了纤维的脆性，同时获得的成丝纤维具备较高的力学性能。该工艺设备简单、控制简便、成本低廉，不失为制备聚酰胺酰亚胺纤维，尤其是制备其短纤的优良方法。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐述本发明的要义。其中所使用到的具体化学品均为市售产品，未明确标明的操作方法遵照本领域现有技术条件下的常规方法。实施例中标注的用量等指标为实际操作内容，依照本发明的描述，实际不仅限于实施例所指内容。各实施例中所使用的聚酰胺酰亚胺浆液均为上海聚先新材料科技有限公司生产的酰纶UF-3浆液。
实施例1
一种聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺，具体步骤为：将固含量15％，粘度6.3wmPa.s(37℃)的聚酰胺酰亚胺浆液，在储料罐中于40℃下静置脱泡12h，使用计量泵精确计量浆液用量，依次经过纺丝组件、第一牵伸机、凝固浴、第二牵伸机、塑化牵伸浴、第三牵伸机、水洗浴和第四牵伸机后，干燥、卷绕，获得聚酰胺酰亚胺原生纤维。其中，聚酰胺酰亚胺纺丝浆液的溶剂为DMAc，纺丝组件的喷丝孔数目25孔，直径0.1mm，所述的第一凝固浴由DMAc75wt％，CaCl212wt％，水13wt％组成，第一凝固浴温度35℃，第二凝固浴由DMAc70wt％，CaCl212wt％，水18wt％组成，第二凝固浴温度30℃，塑化牵伸浴温度80℃，由
DMAc20wt％和水80wt％组成；水洗浴温度60℃。
实施例2～6
类似于实施例1，区别在于工艺参数不同，具体如下表所示(表中各浓度皆为重量浓度)：
表1实施例2～6聚酰胺酰亚胺纤维纺丝成形工艺参数
实施例7～15
将实施例1～6中获得的聚酰胺酰亚胺原生纤维以一定的拉伸倍数在290～430℃下进行热拉伸，获得聚酰胺酰亚胺成丝纤维，并对其力学性能进行了测试，详见下表2。
表2实施例7～15聚酰胺酰亚胺纤维热拉伸工艺参数及成丝力学性能
实施例 原生纤维 热拉伸温 热拉伸倍 线密度 伸长率 强度 模量
度℃ 数 dtex ％ GPa GPa
7 实施例1 320 1.5 3.25 3.59 2.57 86.57
8 实施例2 298 1.6 3.16 3.36 2.93 111.61
9 实施例2 335 1.8 3.03 3.83 1.98 74.19
10 实施例2 400 1.05 2.81 3.01 2.40 88.41
11 实施例3 380 1.5 3.15 3.44 2.16 81.89
12 实施例3 320 2.0 2.14 2.57 1.65 76.89
13 实施例4 350 1.1 2.95 3.25 2.07 76.93
14 实施例5 330 2.2 3.17 2.98 2.71 113.28
15 实施例6 395 1.6 2.48 2.89 1.53 66.14

Claims (6)

1.一种聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺，其特征在于，具体步骤包括：将聚酰胺酰亚胺纺丝浆液在储料罐中静置脱泡，使用计量泵计量浆液用量，经过纺丝组件纺丝，所得到的丝依次经过第一凝固浴、第一牵伸机、第二凝固浴、第二牵伸机、塑化牵伸浴、第三牵伸机、水洗浴和第四牵伸机后，再进行干燥，获得聚酰胺酰亚胺原生纤维；所述的聚酰胺酰亚胺原生纤维在290~430℃下热拉伸即得聚酰胺酰亚胺成丝纤维；其中，所述的聚酰胺酰亚胺纺丝浆液的固含量为10~20%，粘度为4~10w mPa.s，其采用的溶剂为非质子性极性溶剂，所述的第一凝固浴由非质子性极性溶剂60~80wt%、CaCl2 5~20wt%以及余量水组成，所述的第二凝固浴由非质子性极性溶剂50~80wt%、CaCl2 5~20wt%以及余量的水组成，第二凝固浴中非质子性极性溶剂的浓度应低于第一凝固浴中的相应浓度，所述的塑化牵伸浴由非质子性极性溶剂5~40wt%和余量的水组成。
2.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺，其特征在于，所述的纺丝组件的喷丝孔数目为10~100孔，直径为0.08~0.12mm。
3.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺，其特征在于，所述的第一凝固浴的温度为20~50℃。
4.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺，其特征在于，所述的第二凝固浴的温度为20~50℃。
5.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺，其特征在于，所述的塑化牵伸浴的温度为50~80℃。
6.如权利要求1所述的聚酰胺酰亚胺纤维湿法一步纺丝工艺，其特征在于，所述的第一凝固浴和第二凝固浴中的非质子性极性溶剂独立地选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
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