CN110272520A - 一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：将聚乙烯蜡和马来酸酐依次加入到盛有溶剂的反应器中，搅拌溶解后，得到初级混合液；将初级混合液中的溶剂蒸发，得到固体混合物；将固体混合物进行缓慢加热，直至熔融状态，然后向反应器中通入N2，然后在搅拌条件下，向反应器中依次加入引发剂、络合剂和助还原剂，一定的温度下反应一段时间，最终得到接枝聚合物。本发明通过对聚乙烯蜡进行接枝改性，在它的分子结构中引入了强极性官能团，从而改变了其物理、化学性质，极性基团的引入，使得聚乙烯蜡在溶解、乳化、分散、润滑、偶联等性能方面产生了明显的改进，扩大了聚乙烯蜡的应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯蜡改性方法技术领域，尤其是一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法。
背景技术
聚乙烯蜡是一种无毒、无味、无腐蚀的白色或略带微黄色的固体，其形态主要有块状、片状及粉状。广义上来说聚乙烯蜡包括改性聚乙烯蜡和共聚聚乙烯蜡；狭义上来说聚乙烯蜡是一种低相对分子质量的均聚聚乙烯。聚乙烯蜡的制备方法主要有聚合法、热裂解法。聚合法聚乙烯蜡是指采用乙烯单体聚合而成的聚乙烯蜡，按照聚合方法的不同又分为以下几类：自由基聚合、齐格勒-纳塔聚合、茂金属催化聚合等。其中热裂解法是指以PE树脂为原材料，采用螺杆挤出或反应釜进行高温裂解。
作为一种高熔滴点、低粘度的分散剂、润滑剂，聚乙烯蜡在塑料的加工中应用广泛。例如，在塑料中可以用于颜料的分散剂，PVC混配料的润滑剂，PE和PP改性料中的流动改性剂和相容剂。在塑料的色母粒中添加聚乙烯蜡不仅可以改善色母粒体系的加工性能，还能促进色母粒中颜料的分散。颜料的分散对于色母粒来说至关重要，色母粒的质量主要取决于颜料分散状况的好坏。颜料分散好的色母粒的着色力高，制品的着色质量就好，着色成本也低。聚乙烯蜡能够在一定程度上提高颜料的分散水平，是色母粒生产中最常用的分散剂。
目前，现有的聚乙烯蜡的分散性和加工性能均有待提高；其在生产色母粒的应用中，为了保证颜料较好的分散、色母粒无色疤，常常需要提高色母粒的生产温度或延长时间，造成了生产成本的大量提高和生产效率的降低；所生产得到的色母粒对制品的着色质量也依赖于色母粒颜料的浓度、制品较高的加工温度和较长的加工时间。聚乙烯蜡作为重要的化学助剂，其价格低、品种多、综合性能优异，但是聚乙烯蜡是一种非极性高分子有机物，表面能很低，与很多极性材料的相容性很差，因而限制了它的广泛应用。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的缺陷，本发明提供一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，取50～70份溶剂置于反应器中，将反应器加热至30～50℃；
步骤S2，取10～20份聚乙烯蜡和5～8份马来酸酐依次加入到上述反应器中，并使用搅拌器进行搅拌，使上述物料完全溶解，得到初级混合液；然后将初级混合液加热至70～80℃，使初级混合液中的溶剂蒸发，得到固体混合物，而蒸发后的溶剂收集备用；
步骤S3，继续对上述步骤S2得到的固体混合物进行缓慢加热，直至固体混合物完全处于熔融状态，然后向反应器中通入保护性气体N2，然后在搅拌条件下，向反应器中依次加入引发剂、络合剂和助还原剂，直至完全混合均匀，得到中级混合物；
步骤S4，将步骤S3得到的中级混合物加热至150～180℃，保持反应时间为3～5h，得到粗接枝聚合物；
步骤S5，将步骤S4得到的粗接枝聚合物进行洗涤、过滤、干燥，最终得到接枝聚合物。
上述的一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，所述溶剂为丙酮或甲苯。
上述的一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，所述引发剂为过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化苯甲酸酯、二叔丁基过氧化物或叔丁基过氧化氢中的一种。
上述的一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，所述络合剂为乙二胺四醋酸二钠盐。
上述的一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，所述助还原剂为甲醛次硫酸盐。
与现有技术相比本发明具有以下优点和突出性效果：
本发明的有益效果是，本发明通过对聚乙烯蜡进行接枝改性，在它的分子结构中引入了强极性官能团，从而改变了其物理、化学性质，极性基团的引入，使得聚乙烯蜡在溶解、乳化、分散、润滑、偶联等性能方面产生了明显的改进，扩大了聚乙烯蜡的应用范围。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例1中聚乙烯蜡和接枝改性聚乙烯蜡的红外谱图，其中(a)为接枝改性聚乙烯蜡，(b)为聚乙烯蜡；
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
【实施例1】
一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，取50份溶剂置于反应器中，将反应器加热至30℃；
步骤S2，取10份聚乙烯蜡和5份马来酸酐依次加入到上述反应器中，并使用搅拌器进行搅拌，使上述物料完全溶解，得到初级混合液；然后将初级混合液加热至70℃，使初级混合液中的溶剂蒸发，得到固体混合物，而蒸发后的溶剂收集备用；
步骤S3，继续对上述步骤S2得到的固体混合物进行缓慢加热，直至固体混合物完全处于熔融状态，然后向反应器中通入保护性气体N2，然后在搅拌条件下，向反应器中依次加入引发剂、络合剂和助还原剂，直至完全混合均匀，得到中级混合物；
步骤S4，将步骤S3得到的中级混合物加热至150℃，保持反应时间为3h，得到粗接枝聚合物；
步骤S5，将步骤S4得到的粗接枝聚合物进行洗涤、过滤、干燥，最终得到接枝聚合物。
进一步的，所述溶剂为丙酮。
进一步的，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
进一步的，所述络合剂为乙二胺四醋酸二钠盐。
进一步的，所述助还原剂为甲醛次硫酸盐。
其中，原料聚乙烯蜡与接枝改性聚乙烯蜡的红外谱图见附图1，从附图1中可以看出，接枝改性后的聚乙烯蜡在1790cm-1出现了新的吸收峰，该峰使环状酸酐的特征吸收峰，由酸酐引起的，且马来酸酐是以环状基团的形式接枝到分子主链上的。
【实施例2】
一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，取60份溶剂置于反应器中，将反应器加热至40℃；
步骤S2，取15份聚乙烯蜡和7份马来酸酐依次加入到上述反应器中，并使用搅拌器进行搅拌，使上述物料完全溶解，得到初级混合液；然后将初级混合液加热至70℃，使初级混合液中的溶剂蒸发，得到固体混合物，而蒸发后的溶剂收集备用；
步骤S3，继续对上述步骤S2得到的固体混合物进行缓慢加热，直至固体混合物完全处于熔融状态，然后向反应器中通入保护性气体N2，然后在搅拌条件下，向反应器中依次加入引发剂、络合剂和助还原剂，直至完全混合均匀，得到中级混合物；
步骤S4，将步骤S3得到的中级混合物加热至170℃，保持反应时间为4h，得到粗接枝聚合物；
步骤S5，将步骤S4得到的粗接枝聚合物进行洗涤、过滤、干燥，最终得到接枝聚合物。
进一步的，所述溶剂为甲苯。
进一步的，所述引发剂为叔丁基过氧化苯甲酸酯。
进一步的，所述络合剂为乙二胺四醋酸二钠盐。
进一步的，所述助还原剂为甲醛次硫酸盐。
【实施例3】
一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，取70份溶剂置于反应器中，将反应器加热至50℃；
步骤S2，取20份聚乙烯蜡和8份马来酸酐依次加入到上述反应器中，并使用搅拌器进行搅拌，使上述物料完全溶解，得到初级混合液；然后将初级混合液加热至80℃，使初级混合液中的溶剂蒸发，得到固体混合物，而蒸发后的溶剂收集备用；
步骤S3，继续对上述步骤S2得到的固体混合物进行缓慢加热，直至固体混合物完全处于熔融状态，然后向反应器中通入保护性气体N2，然后在搅拌条件下，向反应器中依次加入引发剂、络合剂和助还原剂，直至完全混合均匀，得到中级混合物；
步骤S4，将步骤S3得到的中级混合物加热至180℃，保持反应时间为5h，得到粗接枝聚合物；
步骤S5，将步骤S4得到的粗接枝聚合物进行洗涤、过滤、干燥，最终得到接枝聚合物。
进一步的，所述溶剂为丙酮或甲苯。
进一步的，所述引发剂为二叔丁基过氧化物。
进一步的，所述络合剂为乙二胺四醋酸二钠盐。
进一步的，所述助还原剂为甲醛次硫酸盐。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，取50～70份溶剂置于反应器中，将反应器加热至30～50℃；
步骤S2，取10～20份聚乙烯蜡和5～8份马来酸酐依次加入到上述反应器中，并使用搅拌器进行搅拌，使上述物料完全溶解，得到初级混合液；然后将初级混合液加热至70～80℃，使初级混合液中的溶剂蒸发，得到固体混合物，而蒸发后的溶剂收集备用；
步骤S3，继续对上述步骤S2得到的固体混合物进行缓慢加热，直至固体混合物完全处于熔融状态，然后向反应器中通入保护性气体N2，然后在搅拌条件下，向反应器中依次加入引发剂、络合剂和助还原剂，直至完全混合均匀，得到中级混合物；
步骤S4，将步骤S3得到的中级混合物加热至150～180℃，保持反应时间为3～5h，得到粗接枝聚合物；
步骤S5，将步骤S4得到的粗接枝聚合物进行洗涤、过滤、干燥，最终得到接枝聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮或甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化苯甲酸酯、二叔丁基过氧化物或叔丁基过氧化氢中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，所述络合剂为乙二胺四醋酸二钠盐。
5.根据权利要求1所述的一种分散性能优异的接枝改性聚乙烯蜡的制备方法，其特征在于，所述助还原剂为甲醛次硫酸盐。
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| CN113683731A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-23 | 黄山贝诺科技有限公司 | 基于des体系有效提升相容剂中mah接枝率的方法 |
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| CN113683731A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-23 | 黄山贝诺科技有限公司 | 基于des体系有效提升相容剂中mah接枝率的方法 |
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