CN115386839B - 一种抗辐照高熵合金/陶瓷多层薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜,包括交替沉积的TaWTiVMo高熵合金层和氧化铝层;高熵合金层包括以下质量百分数的元素:28%~32%Ta,30%~36%W,15%~20%Ti,8%~13%V,余量是Mo,TaWTiVMo高熵合金层为体心立方结构;氧化铝层中有纳米空洞。本发明还公开了一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法。本发明利用高熵合金薄膜和Al2O3薄膜,制备纳米尺度的多层薄膜,二者形成的多层复合材料增加了晶界密度,显著提升辐照环境下工作的电子设备元件的抗辐照性能。
Description
技术领域
本发明属于复合薄膜及其制法,具体为一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜及其制备方法。
背景技术
在现代科学发展迅猛的情况下,无论是高精尖的航空航天等还是现代战争中电子设备都大量的使用。构成电子设备的电子元件不可避免地暴露在空间辐射和核辐射之中,电子元件的故障可能会导致整个电子设备的失效。为了实现关键器件的周期性防护和抗辐照,以往所采取的一些技术手段实现周期较长,并且可能会牺牲一些固有的优势。电子设备的关键部位元器件的抗辐照性能的提升亟待解决。
Al2O3膜的抗电离辐射能力比SiO2膜高一个数量级以上,这是因为Al2O3膜存在大量的空位缺陷作为吸收辐照粒子的缺陷汇,Al2O3膜介电常数比SiO2高。Al2O3作为陶瓷本质上是脆性的。
申请号为202010719235.1的中国专利公开了一种具有高耐磨性与抗辐照性能的二硫化钼/钇稳定氧化锆复合薄膜及其制备方法,抗辐射膜层主要包括Ti过渡层和二硫化钼/钇复合薄膜,在经过掺杂增加了空位缺陷降低了抗辐照性能,虽然采用新技术和退火降低了辐照之后非晶化的变化,但是存在抗辐照剂量不够以及在经辐照后缺陷,抗辐照性能降低。
高熵合金由摩尔比接近的元素组成,每种组元含量在5%~35%,较大的混合熵抑制了金属间化合物的形成,促进简单晶体相的形成。由于高熵合金独特的宏观性能,高混合熵,晶格畸变缓慢扩散以及鸡尾酒效应。高熵合金由于其与常规合金相比的优良性能,例如高硬度/强度、高抗疲劳性能和断裂韧性、耐高温氧化性能、耐腐蚀性能、抗辐照性能以及独特的电和磁性能,在先进材料设计和应用上引起了极大的关注。大量研究表明,具有出色物理化学性能的高熵合金在不同领域中具有广阔的潜在应用可能,例如航空发动机,工具涂层和核防护领域。以往的研究表明,由于外观几何尺寸不同的导致内在结构特征,薄膜和涂层呈现出与块体不同的性能,薄膜与涂层受限于尺寸厚度,导致晶粒生长空间十分有限。就会使得晶粒体积小,晶界数量多。
目前国内关于高熵合金多层薄膜抗辐照性能已经成为研究热点。氧化铝和高熵合金由于弹性模量相差大,很难有效结合。因此,如何将氧化铝和高熵合金结合,进一步提高高熵合金多层的抗辐照性能的问题亟待解决。
发明内容
发明目的:为了克服现有技术的不足,本发明目的是提供一种稳定性好、界面结合力强的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜,本发明的另一目的是提供一种方便可控的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法。
技术方案:本发明所述的一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜,包括交替沉积的TaWTiVMo高熵合金层和氧化铝层;高熵合金层包括以下质量百分数的元素: 28%~32%Ta,30%~36%W,15%~20%Ti,8%~13%V,余量是Mo,TaWTiVMo高熵合金层为体心立方结构;氧化铝层中有纳米空洞,提前预置地纳米空洞作为吸收辐照产生缺陷的聚合点,抑制辐照肿胀,保持结构稳定,提升抗辐照性能。
进一步地,高熵合金层的厚度为300nm~500nm,的氧化铝层的厚度为 100nm~200nm。
进一步地,高熵合金/陶瓷多层薄膜的总层数为6~16层,总厚度为1.2μm~5.6μm。高熵合金层中W元素含量大于Ta、Ti、V、Mo时,抗辐照性能最好,这是由于W元素具有高熔点,低溅射率,高热导率,低氚滞留等特性。
上述抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(a)单面抛光的硅基体表面清洗后,用刻蚀液在超声搅拌下进行表面预处理,使表面粗糙度为1~5nm;
(b)在真空环境下,清理溅射腔内的氧化铝靶材、高熵合金靶材表面的杂质和氧化物,预溅射完毕后,氧化铝靶材、高熵合金靶材的挡板处于关闭状态;
(c)在真空环境下,在硅基体上先沉积高熵合金层,随后沉积氧化铝层,依次交替沉积3~8个周期;
(d)将步骤(c)所得物在190~200℃、氩气气氛下真空退火2~4h,得到抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜。
进一步地,步骤(a)中,硅基体为单晶硅片,晶向(100)。刻蚀液由1~3M KOH 与18~20vol%异丙醇水溶液混合,超声搅拌的功率为100~120千赫,强度为50~60瓦/ 升。通过刻蚀液预处理,增大硅基体的粗糙度,有效提升薄膜间的附着力。
进一步地,步骤(b)具体包括以下步骤:将溅射腔的真空度抽至低于5×10-6pa,通入气体流量为15~25sccm的氩气,调节沉积气压为1.5~1.9pa;调节电源预溅射率为100~110W,预溅射时间为10~15min,预溅射高熵合金靶材时,氧化铝靶材挡板处于关闭状态,预溅射氧化铝靶材的时候,高熵合金靶材的挡板处于关闭状态。
进一步地,步骤(c)中,沉积高熵合金层时,氧化铝靶材的挡板处于关闭状态,电源功率83~100W,沉积时间为10~15min,硅基体的转速为10~12r/min,硅基片偏压为-50V~-40V。沉积氧化铝层时,高熵合金靶材的挡板处于关闭状态,电源功率80~92w,沉积时间为8~10min,硅基体的转速为10~12r/min,硅基片偏压为-50V~-40V。
进一步地,高熵合金靶材为Ta20W20Ti24V26Mo10高熵合金。
反应原理:多层薄膜存在大量的界面,能够湮灭辐照产生的缺陷,抑制辐照产生的气泡的形核和长大。多层薄膜中存在的尺寸效应,使得多层膜周期厚度越小,抗辐照能力就越强。在W元素比重最大的情况下,其低氚保留等特性是所做的高熵合金层抗辐照能力得到提升。而制备前对基体的预处理使基体和膜层之间结合力增加,整个膜层完整性增加,抗辐照效果较为优异。在提前预置的空洞抑制辐照肿胀的作用下,体心立方结构保持完整。多层纳米尺度的材料相较于传统材料界面增多,辐照产生的大量缺陷在界面处湮灭,降低辐照损伤。
有益效果:本发明和现有技术相比,具有如下显著性特点:
1、利用高熵合金薄膜和Al2O3薄膜,制备纳米尺度的多层薄膜,二者形成的多层复合材料增加了晶界密度,显著提升辐照环境下工作的电子设备元件的抗辐照性能;
2、通过不同膜层的调配,增加了界面的致密度,用刻蚀液处理硅基体增加了微观粗糙度,增大了膜层与硅基体的结合力;
3、薄膜中提前预置的纳米空洞作为提前预置的缺陷,能够吸收辐射诱导产生缺陷的聚合点,抑制辐照肿胀的聚集和长大,减少辐照硬化和缺陷,保持结构的稳定性,提升抗辐照性能,同等厚度下比单层氧化铝薄膜的辐照肿胀率降低了50%;
4、高熵合金具有良好的机械性能,通过增加一层防辐射的高熵合金混合涂层不仅能够增加抗辐照性能,而且能够改善机械性能;
5、真空退火有利于保持晶格稳定性,体心立方的结构也有助于提升抗辐照性能;
6、利用磁控溅射技术制备多层膜和预置的纳米空洞,能够吸收辐照粒子,通过不同膜层的调配在提升抗辐照性能的同时,也提升了力学性能,多层膜晶界密度比较高可以吸收和抑制辐照产生的过饱和缺陷;
7、本发明能够应用在电子元器件表面防辐射涂层领域,也能够提升热核聚变装置的抗辐照稳定性,拓宽了高熵合金在航空发动机,工具涂层和核防护领域元器件上的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1的结构示意图;
图2是本发明实施例6的扫描电镜图;
图3是本发明实施例6的实物图;
图4是本发明实施例6氧化铝层2表面在9×105放大倍率下的透射电镜图;
图5是本发明实施例6氧化铝层2表面在3.6×106放大倍率下的透射电镜图;
图6是本发明实施例6的XRD图;
图7是本发明实施例6辐照后的透射电镜图;
具体实施方式
以下各实施例中,一个周期是指重复一组步骤(4)和步骤(5)。以高纯度Ta20W20Ti24V26Mo10高熵合金作为高熵合金靶材,纯度为99.9%;以高纯度氧化铝作为氧化铝靶材,纯度为99.9%。硅基体3为单晶硅片,晶向(100)。磁控溅射装置为现有装置,磁控溅射炉的靶材一左一右放置,左边为高熵合金靶材,右边是氧化铝靶材。
实施例1
一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)基体准备:在1M KOH溶液中加入浓度为18vol%异丙醇作为刻蚀液,将单面抛光过后的硅基体3在超声搅拌下进行表面预处理,使表面粗糙度为1nm,超声搅拌频率为100千赫、超声强度为50瓦/升,烘干表面水膜;
(2)调气压:将溅射腔的真空度抽至低于5×10-6pa,通入惰性气体氩气作为保护气体,气体流量为15sccm,气体纯度为99.9%,调节沉积气压为1.5pa;
(3)预溅射:在溅射腔内清理高熵合金靶材、氧化铝靶材表面的杂质和氧化物,调节电源预溅射率为100W,预溅射时间为10min,在预溅射过程中不断观察腔内电浆颜色,预溅射完毕后,高熵合金靶材、氧化铝靶上部的材挡板均处于关闭状态;
(4)沉积高熵合金层1:关闭氧化铝靶材上部的挡板,打开高熵合金靶材上部的挡板,基体转速为10r/min,基体偏压-50V,沉积距离10cm,沉积功率83W,整个沉积过程中基体保持室温不变,沉积10min;
(5)沉积氧化铝层2:关闭高熵合金靶材上部的挡板,打开氧化铝靶材上部的挡板,保持好工作气压1.5pa,基体转速10r/min,基体偏压-50V,沉积距离10cm,沉积功率 80W,在整个沉积过程中基体保持室温不变化,沉积8min;
(6)重复步骤(4)、(5)2次,可以得到交替周期为3次的厚度为300nm的高熵合金层1、厚度为100nm的氧化铝层2;
(7)将步骤(6)所得物放入真空退火炉中,通入氩气作为保护气体,在190℃真空退火2h,得到总层数为6层、总厚度为1.2μm的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜。
本实施例制得的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜,经过EDS能谱分析,得到高熵合金层1包括以下质量百分数的元素:28%Ta,30%W,15%%Ti,13%V,14%Mo。
实施例2
一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)基体准备:在3M KOH溶液中加入浓度为20vol%异丙醇作为刻蚀液,将单面抛光过后的硅基体3在超声搅拌下进行表面预处理,使表面粗糙度为5nm,超声搅拌频率为120千赫、超声强度为60瓦/升,烘干表面水膜;
(2)调气压:将溅射腔的真空度抽至低于5×10-6pa,通入惰性气体氩气作为保护气体,气体流量为25sccm,气体纯度为99.9%,调节沉积气压为1.9pa;
(3)预溅射:在溅射腔内清理高熵合金靶材、氧化铝靶材表面的杂质和氧化物,调节电源预溅射率为110W,预溅射时间为15min,在预溅射过程中不断观察腔内电浆颜色,预溅射完毕后,高熵合金靶材、氧化铝靶上部的材挡板均处于关闭状态;
(4)沉积高熵合金层1:关闭氧化铝靶材上部的挡板,打开高熵合金靶材上部的挡板,基体转速为12r/min,基体偏压-40V,沉积距离15cm,沉积功率100W,整个沉积过程中基体保持室温不变,沉积15min;
(5)沉积氧化铝层2:关闭高熵合金靶材上部的挡板,打开氧化铝靶材上部的挡板,保持好工作气压1.9pa,基体转速12r/min,基体偏压-40V,沉积距离10cm,沉积功率 92W,在整个沉积过程中基体保持室温不变化,沉积10min;
(6)重复步骤(4)、(5)7次,可以得到交替周期为8次的厚度为500nm的高熵合金层1、厚度为200nm的氧化铝层2;
(7)将步骤(6)所得物放入真空退火炉中,通入氩气作为保护气体,在200℃真空退火4h,得到总层数为16层、总厚度为5.6μm的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜。
本实施例制得的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜,经过EDS能谱分析,得到高熵合金层1包括以下质量百分数的元素:32%Ta,36%W,20%Ti,8%V,4%Mo。
实施例3
一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)基体准备:在2M KOH溶液中加入浓度为19vol%异丙醇作为刻蚀液,将单面抛光过后的硅基体3在超声搅拌下进行表面预处理,使表面粗糙度为3nm,超声搅拌频率为110千赫、超声强度为55瓦/升,烘干表面水膜;
(2)调气压:将溅射腔的真空度抽至低于5×10-6pa,通入惰性气体氩气作为保护气体,气体流量为20sccm,气体纯度为99.9%,调节沉积气压为1.7pa;
(3)预溅射:在溅射腔内清理高熵合金靶材、氧化铝靶材表面的杂质和氧化物,调节电源预溅射率为105W,预溅射时间为13min,在预溅射过程中不断观察腔内电浆颜色,预溅射完毕后,高熵合金靶材、氧化铝靶上部的材挡板均处于关闭状态;
(4)沉积高熵合金层1:关闭氧化铝靶材上部的挡板,打开高熵合金靶材上部的挡板,基体转速为11r/min,基体偏压-45V,沉积距离12cm,沉积功率92W,整个沉积过程中基体保持室温不变,沉积13min;
(5)沉积氧化铝层2:关闭高熵合金靶材上部的挡板,打开氧化铝靶材上部的挡板,保持好工作气压1.7pa,基体转速11r/min,基体偏压-45V,沉积距离10cm,沉积功率 86W,在整个沉积过程中基体保持室温不变化,沉积9min;
(6)重复步骤(4)、(5)5次,可以得到交替周期为6次的厚度为400nm的高熵合金层1、厚度为150nm的氧化铝层2;
(7)将步骤(6)所得物放入真空退火炉中,通入氩气作为保护气体,在195℃真空退火6h,得到总层数为12层、总厚度为3.3μm的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜。
本实施例制得的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜,经过EDS能谱分析,得到高熵合金层1包括以下质量百分数的元素:30%Ta,33%W,17%Ti,10%V,10%Mo。
实施例4
一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)基体准备:在1M KOH溶液中加入浓度为19vol%异丙醇作为刻蚀液,将单面抛光过后的硅基体3在超声搅拌下进行表面预处理,使表面粗糙度为2nm,超声搅拌频率为105千赫、超声强度为53瓦/升,烘干表面水膜;
(2)调气压:将溅射腔的真空度抽至低于5×10-6pa,通入惰性气体氩气作为保护气体,气体流量为18sccm,气体纯度为99.9%,调节沉积气压为1.6pa;
(3)预溅射:在溅射腔内清理高熵合金靶材、氧化铝靶材表面的杂质和氧化物,调节电源预溅射率为102W,预溅射时间为12min,在预溅射过程中不断观察腔内电浆颜色,预溅射完毕后,高熵合金靶材、氧化铝靶上部的材挡板均处于关闭状态;
(4)沉积高熵合金层1:关闭氧化铝靶材上部的挡板,打开高熵合金靶材上部的挡板,基体转速为10r/min,基体偏压-42V,沉积距离11cm,沉积功率85W,整个沉积过程中基体保持室温不变,沉积12min;
(5)沉积氧化铝层2:关闭高熵合金靶材上部的挡板,打开氧化铝靶材上部的挡板,保持好工作气压1.6pa,基体转速10r/min,基体偏压-44V,沉积距离10cm,沉积功率 84W,在整个沉积过程中基体保持室温不变化,沉积8min;
(6)重复步骤(4)、(5)3次,可以得到交替周期为4次的厚度为350nm的高熵合金层1、厚度为120nm的氧化铝层2;
(7)将步骤(6)所得物放入真空退火炉中,通入氩气作为保护气体,在192℃真空退火2.5h,得到总层数为8层、总厚度为1.88μm的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜。
本实施例制得的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜,经过EDS能谱分析,得到高熵合金层1包括以下质量百分数的元素:29%Ta,34%W,16%Ti,12%V,9%Mo。
实施例5
一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)基体准备:在2.5M KOH溶液中加入浓度为20vol%异丙醇作为刻蚀液,将单面抛光过后的硅基体3在超声搅拌下进行表面预处理,使表面粗糙度为4nm,超声搅拌频率为115千赫、超声强度为58瓦/升,烘干表面水膜;
(2)调气压:将溅射腔的真空度抽至低于5×10-6pa,通入惰性气体氩气作为保护气体,气体流量为23sccm,气体纯度为99.9%,调节沉积气压为1.8pa;
(3)预溅射:在溅射腔内清理高熵合金靶材、氧化铝靶材表面的杂质和氧化物,调节电源预溅射率为108W,预溅射时间为14min,在预溅射过程中不断观察腔内电浆颜色,预溅射完毕后,高熵合金靶材、氧化铝靶上部的材挡板均处于关闭状态;
(4)沉积高熵合金层1:关闭氧化铝靶材上部的挡板,打开高熵合金靶材上部的挡板,基体转速为12r/min,基体偏压-46V,沉积距离14cm,沉积功率95W,整个沉积过程中基体保持室温不变,沉积14min;
(5)沉积氧化铝层2:关闭高熵合金靶材上部的挡板,打开氧化铝靶材上部的挡板,保持好工作气压1.8pa,基体转速12r/min,基体偏压-41V,沉积距离10cm,沉积功率 90W,在整个沉积过程中基体保持室温不变化,沉积9min;
(6)重复步骤(4)、(5)6次,可以得到交替周期为7次的厚度为450nm的高熵合金层1、厚度为190nm的氧化铝层2;
(7)将步骤(6)所得物放入真空退火炉中,通入氩气作为保护气体,在198℃真空退火3.5h,得到总层数为14层、总厚度为4.48μm的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜。
本实施例制得的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜,经过EDS能谱分析,得到高熵合金层1包括以下质量百分数的元素:30%Ta,31W,18%Ti,9%V,12%Mo。
实施例6
一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)基体准备:在3M KOH溶液中加入浓度为20vol%异丙醇作为刻蚀液,将单面抛光过后的硅基体3在超声搅拌下进行表面预处理,使表面粗糙度为5nm,超声搅拌频率为100千赫、超声强度为50瓦/升,烘干表面水膜;
(2)调气压:将溅射腔的真空度抽至低于5×10-6pa,通入惰性气体氩气作为保护气体,气体流量为25sccm,气体纯度为99.9%,调节沉积气压为1.9pa;
(3)预溅射:在溅射腔内清理高熵合金靶材、氧化铝靶材表面的杂质和氧化物,调节电源预溅射率为110W,预溅射时间为15min,在预溅射过程中不断观察腔内电浆颜色,预溅射完毕后,高熵合金靶材、氧化铝靶上部的材挡板均处于关闭状态;
(4)沉积高熵合金层1:关闭氧化铝靶材上部的挡板,打开高熵合金靶材上部的挡板,基体转速为10r/min,基体偏压-50V,沉积距离10cm,沉积功率90W,整个沉积过程中基体保持室温不变,沉积15min;
(5)沉积氧化铝层2:关闭高熵合金靶材上部的挡板,打开氧化铝靶材上部的挡板,保持好工作气压1.9pa,基体转速10r/min,基体偏压-50V,沉积距离10cm,沉积功率 82W,在整个沉积过程中基体保持室温不变化,沉积8min;
(6)重复步骤(4)、(5)3次,可以得到交替周期为4次的厚度为500nm的高熵合金层1、厚度为200nm的氧化铝层2;
(7)将步骤(6)所得物放入真空退火炉中,通入氩气作为保护气体,在200℃真空退火2h,得到总层数为8层、总厚度为3.1μm的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜。
本实施例制得的抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜,经过EDS能谱分析,得到高熵合金层1包括以下质量百分数的元素:30%Ta,32%W,20%Ti,13%V,5%Mo。
如图1,硅基体3表面自下而生依次交替有高熵合金层1、氧化铝层2,得到共6 层紧密结合的薄膜。
如图2~3,硅基体3上高熵合金层1附着力较好,并且和氧化铝层2之间界面平整清晰,薄膜层界面完整,多层膜制备质量好,分层完整宏观效果好。
如图4~5,多层膜中成功地提前预置了纳米空洞4,位于氧化铝层2中,从图中可以看出空洞数量较多,随机地分布在膜层中。
如图6,多层膜的XRD图,从图中可以看出其晶体类型为bcc晶型。
对比例1
本对比例其余操作与实施例6相同,区别仅仅在于:取消步骤(5),步骤(4)仅操作一次,获得单层的高熵合金层1。
对比例2
本对比例其余操作与实施例6相同,区别仅仅在于:取消步骤(4),步骤(5)仅操作一次,沉积时间替换为30min,获得单层的氧化铝层2。
对比例3
本对比例其余操作与实施例6相同,区别仅仅在于:步骤(2)的氩气流量为15sccm、沉积气压为0.5pa,步骤(4)、(5)的溅射条件功率为90W,基体转速50r/min。
对比例4
本对比例其余操作与实施例6相同,区别仅仅在于:步骤(4)的高熵合金沉积时间为10min,步骤(5)氧化铝沉积时间为10min。
通过对比例1经过辐照剂量为3.2*1015氦粒子辐照,肉眼可见薄膜发黄开裂。
对比例2经过辐照剂量为3.2*1015氦粒子辐照,薄膜发黄严重,sem图厚度增加,辐照过后肿胀明显,其电导率为300mΩ·cm,辐照过后为900mΩ·cm有一定的肿胀率。
实施例6经过辐照剂量为3.2*1015氦粒子辐照,薄膜表面无变化,膜层分解明显,厚度变化不大,电导率约为133μΩ·cm,与辐照前112μΩ·cm相差不大可知肿胀率差别不大,抑制了辐照肿胀。氦泡在提前预置的纳米空洞中被吸收,如图7。
对比例3~4制备的多层薄膜附着能力不强,宏观表面有轻微脱落,对比例3中两种靶材溅射功率一致,导致沉积厚度没有达到理想效果,工作气压过低,会造成薄膜与基体之间附着力下降。而对比例4中两种靶材沉积时间相同,导致沉积应力增加,薄膜与基体以及每层薄膜之间附着力减小,所以导致宏观上就能观察到轻微脱落,实施例6采用的工艺参数避免了这一缺陷。
Claims (8)
1.一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜,其特征在于:包括交替沉积的TaWTiVMo高熵合金层(1)和氧化铝层(2);所述高熵合金层(1)包括以下质量百分数的元素:28%~32%Ta,30%~36%W,15%~20%Ti,8%~13%V,余量是Mo,所述TaWTiVMo高熵合金层(1)为体心立方结构;所述氧化铝层(2)中有纳米空洞;
所述高熵合金层(1)的厚度为300nm~500nm,所述的氧化铝层(2)的厚度为100nm~200nm;
所述高熵合金/陶瓷多层薄膜的总层数为6~16层,总厚度为1.2µm~5.6µm。
2.根据权利要求1所述的一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)单面抛光的硅基体(3)表面清洗后,用刻蚀液在超声搅拌下进行表面预处理,使表面粗糙度为1~5nm,预处理结束后放入磁控溅射腔室内;
(b)在真空环境下,清理预溅射腔内的氧化铝靶材、高熵合金靶材表面的杂质和氧化物,预溅射完毕后,氧化铝靶材、高熵合金靶材的上部的挡板处于关闭状态,其中,高熵合金靶材位于溅射腔内左侧,氧化铝靶材位于溅射腔内右侧;
(c)在真空环境下,在硅基体(3)上先沉积高熵合金层(1),随后沉积氧化铝层(2),依次交替沉积3~8个周期;
(d)将步骤(c)所得物在190~200℃、氩气气氛下真空退火2~4h,得到抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中,硅基体(3)为单晶硅片,晶向(100)。
4. 根据权利要求2所述的一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中,刻蚀液由1~3M KOH与18~20vol%异丙醇水溶液混合,超声搅拌的功率为100~120千赫,强度为50~60瓦/升。
5.根据权利要求2所述的一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(b)具体包括以下步骤:将溅射腔的真空度抽至低于5×10-6pa,通入气体流量为15~25sccm的氩气,调节沉积气压为1.5~1.9pa;调节电源预溅射率为100~110W,预溅射时间为10~15min,预溅射高熵合金靶材时,氧化铝靶材挡板处于关闭状态,预溅射氧化铝靶材的时候,高熵合金靶材的挡板处于关闭状态。
6. 根据权利要求2所述的一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(c)中,沉积高熵合金层(1)时,氧化铝靶材的挡板处于关闭状态,电源功率83~100W,沉积时间为10~15min,硅基体(3)的转速为10~12r/min,硅基片偏压为-50V~ -40V。
7. 根据权利要求2所述的一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(c)中,沉积氧化铝层(2)时,高熵合金靶材的挡板处于关闭状态,电源功率80~92w,沉积时间为8~10min,硅基体(3)的转速为10~12r/min,硅基片偏压为-50V~ -40V。
8.根据权利要求2所述的一种抗辐照的高熵合金/陶瓷多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述高熵合金靶材为Ta20W20Ti24V26Mo10高熵合金。
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