CN108483419B - 一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法 - Google Patents

一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108483419B
CN108483419B CN201810184585.5A CN201810184585A CN108483419B CN 108483419 B CN108483419 B CN 108483419B CN 201810184585 A CN201810184585 A CN 201810184585A CN 108483419 B CN108483419 B CN 108483419B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium tripolyphosphate
polymerization
slurry
drying
granular sodium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810184585.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108483419A (zh
Inventor
郑旺
屈云
张亚娟
李维
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Xingfa Chemicals Group Co Ltd
Original Assignee
Hubei Xingfa Chemicals Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Xingfa Chemicals Group Co Ltd filed Critical Hubei Xingfa Chemicals Group Co Ltd
Priority to CN201810184585.5A priority Critical patent/CN108483419B/zh
Publication of CN108483419A publication Critical patent/CN108483419A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108483419B publication Critical patent/CN108483419B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/38—Condensed phosphates
    • C01B25/40—Polyphosphates
    • C01B25/41—Polyphosphates of alkali metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)

Abstract

一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法，由以下步骤实现：（1）中和反应：将水加入中和锅中加热，加入纯碱，搅拌使纯碱完全溶解，溶液温度升至40‑50℃时，搅拌下缓慢加入磷酸，调整中和料浆K值2.8±0.1，再加入聚偏磷酸钾和六偏磷酸钠，反应45min过滤得黏稠料浆备用；（2）干燥脱水：将中和后得到的黏稠料浆送入干燥塔内在130±10℃雾化脱水；（3）聚合生成：将干燥脱水后的原料送入回转聚合炉在210±10℃进行聚合反应，得到抗破碎的颗粒三聚磷酸钠。本发明提供的的生产方法，原料成本低，工艺简单，工业化容易实现，原料易得，且产品具有高抗破碎强度，转运储存过程不会破坏三聚磷酸钠颗粒结构的特点。

Description

一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法
技术领域
本发明涉及一种三聚磷酸钠的制备方法，尤其涉及了一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法。
背景技术
三聚磷酸钠作为一种软化剂、分散剂、染色助剂。用于工业水的软化剂，减少工业水中钙、镁、铁等金属离子含量，降低水的硬度；用于油漆、高岭土、氧化镁、碳酸钙等工业配置中的分散剂，用于钻井泥浆分散剂。此外亦可作为洗涤剂助剂、食品添加剂、石膏等模具的减水剂。在工业应用中，三聚磷酸钠一般配制成水溶液使用，大量粉末状三聚磷酸钠倾倒入水中会瞬间团聚板结成块，影响后续使用。
现有技术一般通过工艺造粒形式生产颗粒型三聚磷酸钠，来降低三聚磷酸钠团聚结块的程度，提升产品溶解速度，比如改变喷嘴与枪头结构(CN107311136A)、添加碳酸氢钠(CN103159199B)等方式。上述技术通过形成颗粒状三聚磷酸钠，确会降低团聚板结的程度，但颗粒结构强度低，长距离运输与长时间储存过程颗粒结构容易遭到破坏，使得溶解速度结果无法保证。
还有采用预水合技术如CN102502559A使三聚磷酸钠提前团聚形成颗粒状三聚磷酸钠，但此种方式增加了加湿、筛分等设备，且仅能取40-100目间产品，得率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法。
本发明的目的是这样实现的：一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法，它是按以下步骤来实现的：
(1)中和反应：配置质量浓度为30％-50％的纯碱溶液，搅拌下缓慢加入固体碳酸钠和磷酸，调整中和料浆K值2.8±0.1时停止加酸，蒸汽加热至体系温度40-50℃，添加0.5％-1％的聚偏磷酸钾和六偏磷酸钠混合物，反应45min过滤得黏稠料浆备用，保证料浆动力粘度1.5±0.1pa.s；
(2)干燥脱水：将中和后得到的黏稠料浆送入干燥塔内在130±10℃雾化脱水，采用逆流干燥方式；
(3)聚合生成：将干燥脱水后的原料送入回转聚合炉在210±10℃进行聚合反应，聚合反应时间50-60min，控制聚合炉频率为5±1Hz，得到抗破碎的颗粒三聚磷酸钠。
所述步骤(1)中和反应温度40℃。
根据权利要求1所述的抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于：固体碳酸钠和85％磷酸的质量比1：1.31-1.33。
所述步骤(1)料浆运动粘度1.5±0.1pa.s。
所述步骤(1)所添加聚偏磷酸钾和六偏磷酸钠混合物比例为纯碱质量的0.5-1％。
所述步骤(1)聚偏磷酸钾和六偏磷酸钠按质量比1:1-3配伍后添加。
所述步骤(2)干燥塔温度130±10℃，采用逆流干燥方式，即液体料浆由干燥塔顶部通过雾化器雾化后从上至下运动，热空气通过干燥塔底部从下至上运动对液体料浆进行干燥。
所述步骤(3)聚合反应温度210±10℃，聚合反应时间50-60min。
所述步骤(3)：聚合炉频率为5±1Hz。
本发明中通过降低中和反应温度、聚合反应温度、干燥温度避免了反应体系温度过高导致的物料局部不均匀受热形成的颗粒内应力，增强颗粒强度；
采用逆流干燥的方式，即液体料浆通过雾化器由干燥塔顶部向干燥塔底运动，热空气由干燥塔底向干燥塔顶运动，逆流干燥可大幅度减小液滴的运动半径轨迹，相对增加液滴在热空气中的停留时间，延长干燥时间，即可以在较低温度下使液滴干燥完全。同时通过降低聚合炉转速，延长物料在聚合炉中的聚合时间，避免了物料加热速度过快导致的水分散失频率不稳定，保证物料颗粒内部的密实度以及颗粒表面的完整性；
同时通过添加0.5-1％的六偏磷酸钠及聚偏磷酸钾，提高中和料浆的粘度，提高了干燥后物料颗粒的强度，此外添加一定量的钾盐也有助于提高颗粒的溶解速度。
本发明突出优点是：
(1)本发明所产颗粒型三聚磷酸钠具有不易破碎的特性，长距离运输及长时间储存后依然可以保证溶解速度，有利于提高产品的保质期及可售范围；
(2)本发明可直接应用到现有生产装置中，没有增加新的装置设备；
(3)本发明采用更低的反应温度，降低了生产过程中工人发生烫伤烧伤的风险，提高了工作舒适度。
具体实施方式
实施例1
先将5吨水加入中和锅中，加入4.5吨工业级纯碱，搅拌使纯碱完全溶解，在搅拌下缓慢加入6.06吨85％磷酸和3.5吨固体碳酸钠进行反应。蒸汽加热至体系温度40℃，40kg六偏磷酸钠及40kg聚偏磷酸钾配伍后加入中和锅，反应精滤后送入干燥塔在130℃采用逆流干燥方式干燥，送入聚合炉在210℃、5Hz频率、聚合50min生成三聚磷酸钠。
整体反应过程可用如下反应式表示：
6H3PO4+5Na2CO3→4Na2HPO4+2NaH2PO4+5CO2↑+5H2O
NaH2PO4+2Na2HPO4→Na5P3O10+2H2O
溶解速度的测定：
保持环境与水温度均为20℃，在装有100ml水的250ml烧杯中，在1200rmp的搅拌速度下，将10g试样投入烧杯中，观察溶解现象，直至无可见白色固体即为溶解终点。用秒表记录溶解时间。
Figure BDA0001589884560000031
实施例2
将15吨水加入中和锅中，加入4.5吨工业级纯碱，搅拌使纯碱完全溶解，在搅拌下缓慢加入6.015吨85％磷酸和3.5吨固体碳酸钠进行反应。蒸汽加热至体系温度50℃，55kg六偏磷酸钠及55kg聚偏磷酸钾配伍后加入中和锅，反应精滤后送入干燥塔在140℃采用逆流干燥方式干燥，送入聚合炉在200℃、6Hz频率、聚合60min生成三聚磷酸钠。
溶解速度的测定：
保持环境与水温度均为20℃，在装有100ml水的250ml烧杯中，在1200rmp的搅拌速度下，将10g试样投入烧杯中，观察溶解现象，直至无可见白色固体即为溶解终点。用秒表记录溶解时间。
Figure BDA0001589884560000041
实施例3
将15吨水加入中和锅中，加入3.5吨工业级纯碱，搅拌使纯碱完全溶解，在搅拌下缓慢加入6.107吨85％磷酸和4.5吨固体碳酸钠进行反应。蒸汽加热至体系温度450℃，70kg六偏磷酸钠及70kg聚偏磷酸钾配伍后加入中和锅，反应精滤后送入干燥塔在120℃采用逆流干燥方式干燥，送入聚合炉在220℃、4Hz频率、聚合55min生成三聚磷酸钠。
溶解速度的测定：
保持环境与水温度均为20℃，在装有100ml水的250ml烧杯中，在1200rmp的搅拌速度下，将10g试样投入烧杯中，观察溶解现象，直至无可见白色固体即为溶解终点。用秒表记录溶解时间。
Figure BDA0001589884560000051
以上所述仅为本发明的较佳实施方案，并不用以限制本发明，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于：它是按以下步骤来实现的：
(1)中和反应：在搅拌条件下，往质量浓度为30%-50%的纯碱溶液中加入固体碳酸钠和磷酸，调整中和料浆K值2.8±0.1时停止加磷酸，蒸汽加热至体系温度40-50℃，添加聚偏磷酸钾和六偏磷酸钠混合物，所聚偏磷酸钾和六偏磷酸钠混合物为纯碱质量的0.5-1%，反应45min过滤得黏稠料浆备用；
(2)干燥脱水：将中和后得到的黏稠料浆送入干燥塔内在130±10℃雾化脱水，所述的干燥是在干燥塔内以逆流的方式在130±10℃下干燥得到产品，即液体料浆由干燥塔顶部通过雾化器雾化后从上至下运动，热空气通过干燥塔底部从下至上运动对液体料浆进行干燥；
(3)聚合生成：将干燥脱水后的原料送入回转聚合炉进行聚合反应，得到抗破碎的颗粒三聚磷酸钠，聚合反应温度为210±10℃，聚合反应时间50-60min，聚合炉内频率控制为5±1Hz。
2.根据权利要求1所述的抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于：中和反应温度40℃。
3.根据权利要求1所述的抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于：中和反应后，黏稠料浆运动粘度控制为1.5±0.1Pa.s。
4.根据权利要求1所述的抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于：聚偏磷酸钾和六偏磷酸钠按质量比1：1-3。
5.根据权利要求1所述的抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法，其特征在于：固体碳酸钠和85%磷酸的按物质的量比1：1.42-1.44。
CN201810184585.5A 2018-03-06 2018-03-06 一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法 Active CN108483419B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810184585.5A CN108483419B (zh) 2018-03-06 2018-03-06 一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810184585.5A CN108483419B (zh) 2018-03-06 2018-03-06 一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108483419A CN108483419A (zh) 2018-09-04
CN108483419B true CN108483419B (zh) 2021-08-10

Family

ID=63341720

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810184585.5A Active CN108483419B (zh) 2018-03-06 2018-03-06 一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108483419B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110272033A (zh) * 2018-12-26 2019-09-24 广西柳城县川东磷化工有限公司 一种三聚磷酸钠的生产方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4997638A (en) * 1990-06-11 1991-03-05 Occidental Chemical Corporation Production of hexametaphosphates from other phosphates
CN101920949A (zh) * 2010-09-19 2010-12-22 湖北兴发化工集团股份有限公司 一种生产不含硝酸盐、亚硝酸盐的三聚磷酸钠的方法
CN102502559A (zh) * 2011-10-28 2012-06-20 大连闻达生物科技有限公司 在盐水中快速溶解且不结块的预水合三聚磷酸钠及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4997638A (en) * 1990-06-11 1991-03-05 Occidental Chemical Corporation Production of hexametaphosphates from other phosphates
CN101920949A (zh) * 2010-09-19 2010-12-22 湖北兴发化工集团股份有限公司 一种生产不含硝酸盐、亚硝酸盐的三聚磷酸钠的方法
CN102502559A (zh) * 2011-10-28 2012-06-20 大连闻达生物科技有限公司 在盐水中快速溶解且不结块的预水合三聚磷酸钠及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
不同工艺条件对三聚磷酸钠的形貌影响;郑旺 等;《广州化工》;20180131;第46卷(第2期);第63-65、68页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108483419A (zh) 2018-09-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102674425B (zh) 一种常温法纳米级碳酸钙生产工艺
CN100455515C (zh) 纳米级碳酸钙颗粒的制备方法
CN101544390B (zh) 一种制备纳米碳酸钙的方法
CN104193263B (zh) 利用建筑废料制备环保保温砌块的方法
CN110127742A (zh) 一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法
CN102701221B (zh) 一种煤矸石制备纳米白炭黑的方法
CN101774591B (zh) 一种白色微珠状高强度白炭黑的生产工艺
CN101920949B (zh) 一种生产不含硝酸盐、亚硝酸盐的三聚磷酸钠的方法
CN107759123B (zh) 一种聚羧酸减水剂粉体的制备方法
CN108483419B (zh) 一种抗破碎的颗粒三聚磷酸钠的生产方法
CN103373717B (zh) 一种低聚合度聚磷酸铵水溶液的制备方法
CN112811456A (zh) 一种高比表面积的纳米碳酸钙及其制备方法
CN103922378A (zh) 利用石膏制备高纯度亚稳态球霰石碳酸钙的方法
CN107162026B (zh) 一种纳米氧化镁的制备方法
CN107792841B (zh) 一种生产不含氯化物、氟化物三聚磷酸钠的方法
CN103159199B (zh) 一种速溶型三聚磷酸钠的生产方法
CN105197906A (zh) 一种生产食品级磷酸二氢钙的改良方法
CN101260012B (zh) 一种复合型颗粒缓释硅肥的生产方法
CN100450929C (zh) 一种大颗粒元明粉的制备方法
CN108706563B (zh) 一种超低i型三聚磷酸钠的生产方法
CN107522219A (zh) 一种工业氯化钙的制备方法
CN106186772A (zh) 一种碱渣保水剂及其喷雾干燥制备方法与应用
CN105314910A (zh) 一种磷渣复合改性剂的制备方法
CN105084376A (zh) 一种低模数水玻璃制备硅酸钙回收碱方法
CN110817923A (zh) 一种纺锤状球霰石碳酸钙的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant