CN110127705A - 一种氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,包括步骤:将硅烷偶联剂、酸催化剂、表面活性剂和水混合,调节pH至2~5,搅拌、水解得到硅溶胶溶液;向得到的硅溶胶溶液中加入碱催化剂,搅拌,调节pH至9~11后加入氧化石墨烯,搅拌、超声得到氧化石墨烯‑硅烷混合溶液;将得到的氧化石墨烯‑硅烷混合溶液转移至密闭容器中,于80~90℃下反应48~56h后,进行溶剂置换洗涤、常温常压干燥即得氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶。本发明所述制备方法制备得到的氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶不仅阻燃性能优异,还可应用于保温隔热材料、吸音材料、吸附材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅气凝胶技术领域,具体涉及一种氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法。
背景技术
自1931年首次气凝胶材料问世以来,由于其低密度、高孔隙率、高比表面积和低导热性等独特性能,引起了社会各界的广泛关注,已应用于建筑行业、交通运输、石油工业、航空航天、国防等领域。其中,硅气凝胶由于超低的导热系数和卓越的耐高低温性能,科研人员制备了隔热保温二氧化硅气凝胶毡,如公开号为CN108585762A的专利说明书所公开的,使用很薄的材料就可以达到优异的保温隔热效果。然而,传统的二氧化硅气凝胶制备往往需要超临界干燥、冷冻干燥等昂贵的干燥条件,制备工艺复杂,不适用大规模化生产。
为了实现常压条件下制备硅气凝胶,Kazuyoshi Kanamori报道了一种常压干燥的有机无机聚合的硅气凝胶(J.Mater.Chem.,2011,21,17077–17079),通过控制酸碱形成溶胶-凝胶,从而常压干燥制备一种力学性能优异的柔性硅气凝胶。此外,公开号为CN107523275A的专利说明书公开了一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法,通过加入三甲基甲氧基硅烷改变了气凝胶内部的交联度,从而使气凝胶具有柔性,最终制备了一种孔径大小可调的柔性气凝胶。公开号为CN108641361A的专利说明书公开了一种纤维增强的有机硅气凝胶隔热复合材料的制备方法,以多孔结构的硅氧烷聚合物为基体,添加柔性纤维毡通过配制有机硅溶液、溶液浸渍柔性纤维毡,然后历经溶胶-凝胶、洗涤-干燥最终制得有机硅气凝胶隔热复合材料。
然而,上述常温制备的有机硅气凝胶及其复合材料由于其硅烷分子上存在大量的有机基团,且添加或改性对象多为易燃材料,导致其不具备良好的阻燃性能。添加或改性的这些材料在遇到高温和火焰时会热分解,甚至发生燃烧,进而导致有机硅气凝胶及其复合材料的材料性能和结构严重劣化,难以满足实际应用中对该类材料绿色阻燃性能的基本要求。
发明内容
针对本领域存在的不足之处,本发明提供了一种氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,在常压干燥条件下即可得到绿色环保、轻质高弹的氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶。所述制备方法采用氧化石墨烯材料与微纳结构二氧化硅协同阻燃,克服了传统有机硅气凝胶及保温材料易燃性等问题。该制备方法绿色简单、可大规模产业化,为研制阻燃、隔热有机硅气凝胶材料提供了一种新思路。
一种氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,包括步骤:
(1)将硅烷偶联剂、酸催化剂、表面活性剂和水混合,调节pH至2~5,搅拌、水解得到硅溶胶溶液;
(2)向得到的硅溶胶溶液中加入碱催化剂,搅拌,调节pH至9~11后加入氧化石墨烯,搅拌、超声得到氧化石墨烯-硅烷混合溶液;
(3)将得到的氧化石墨烯-硅烷混合溶液转移至密闭容器中,于80~90℃下反应48~56h后,进行溶剂置换洗涤、常温常压干燥即得氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶。
本发明基于氧化石墨烯表面含有大量的羟基基团,可以参与硅烷分子水解和缩合反应,利用两者化学交联作用构筑出三维高度交联的气凝胶网络结构,意外发现协同增强后的气凝胶不仅力学性能得到很大的提高而且其在干燥过程中不易开裂能够保持骨架完整,且与纯的有机硅气凝胶相比掉粉现象得到明显改善,更加证实了氧化石墨烯桥联着硅烷颗粒协同补强结构。
从微观角度分析氧化石墨烯、硅烷颗粒组装在一起降低了其空隙直径,片层结构的氧化石墨烯与硅烷颗粒能够限制气体分子的运动,有效的阻止热量的传递,进一步提高了隔热性能。
氧化石墨烯无法阻燃,传统的有机硅气凝胶也是易燃材料,本发明将二者协同交联在一起构筑紧密的网状结构,却起到了良好的阻燃效果;进一步表征显示,氧化石墨烯的引入不但阻隔空气的传输,而且能有效抵御火焰的进攻,与有机硅分子实现协同绿色阻燃,解决了长久以来有机硅隔热气凝胶却无法阻燃的难题。
作为优选,步骤(1)中,以重量份计,所述的硅烷偶联剂、酸催化剂、表面活性剂和水的加入量分别为:
进一步优选,步骤(2)中,以重量份计,所述的碱催化剂的加入量为10~20份,所述的氧化石墨烯的加入量为X份,0<X≤5。加入微量氧化石墨烯协同作用就可以达到优异的阻燃和力学性能。
为保证后续湿凝胶形成的骨架强度,作为优选,所述的硅烷偶联剂包括三烷氧基硅烷和双烷氧基硅烷,且三烷氧基硅烷和双烷氧基硅烷的质量比为1.2~1.8:1。此含量范围外湿凝胶无法形成。
作为优选,所述的三烷氧基硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
作为优选,所述的双烷氧基硅烷选自二甲基二甲氧基硅烷、乙基二甲氧基硅烷和乙基二乙氧基硅烷中的至少一种。
作为优选,所述的酸催化剂选自醋酸,盐酸、硝酸和柠檬酸中的至少一种。所述酸催化剂的加入量以调节步骤(1)的硅溶胶溶液的pH至2~5计量。
作为优选,所述的表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、双十六烷基二甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
作为优选,所述的碱催化剂选自尿素、氨水和四甲基氢氧化铵中的至少一种。所述碱催化剂的加入量以调节步骤(2)的硅溶胶溶液的pH至9~11计量。
作为优选,所述的氧化石墨烯为微米尺度的氧化石墨烯,尺寸为30~100μm。此尺寸的氧化石墨烯片在凝胶中可均匀分布,利于协同构筑气凝胶骨架。
作为优选,步骤(2)中,调节pH至9~11后加入氧化石墨烯溶液,所述的氧化石墨烯溶液由氧化石墨烯溶解在水中后超声分散得到。
作为优选,步骤(3)中,所述的溶剂置换洗涤分两步进行,第一步使用的溶剂选自乙醇和/或异丙醇,洗去未反应的原料;第二步使用低表面张力溶剂,选自正己烷、正庚烷和正辛烷中的至少一种,价格低廉且具备较低的表面能,洗涤过后气凝胶在常压干燥过程中能保持骨架不被破坏。
考虑能耗和效率,进一步优选,所述的溶剂置换洗涤的每一步中,进行溶剂置换3~4次,每次溶剂置换的时间为6~10h。优选的洗涤次数和时间能在最短时间内能完成充分的置换。
本发明所述制备方法制备得到的氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶不仅阻燃性能优异,还可应用于保温隔热材料、吸音材料、吸附材料等领域。
本发明与现有技术相比,主要优点包括:
(1)本发明将氧化石墨烯与有机硅协同阻燃,构筑一种新型阻燃硅气凝胶材料,该材料制备过程无毒无害,制备条件常温常压,无需超临界干燥等苛刻条件,而且制备得到的材料具备低导热系数,低密度,高弹性,优异的压缩性能和疏水性能。
(2)本发明从微观结构构筑了一种片状碳材料与微纳米结构二氧硅颗粒协同阻燃体系,给硅气凝胶在阻燃方向提供了新思路;本发明隔热阻燃硅气凝胶不仅在建筑领域有应用前景,而且在铁路交通,石油化工等领域都可被广泛使用。
附图说明
图1为实施例1的改性气凝胶样品A和对比例1的未改性气凝胶样品B的燃烧对比实验照片;
图2为实施例2的1.0wt%氧化石墨烯改性气凝胶的压缩恢复性能展示照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
将甲基三甲氧基硅烷3g,二甲基二甲氧基硅烷2g,醋酸0.005g,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)0.8g,水15g依次加入到烧杯中,磁力搅拌30min,使硅烷充分水解;然后将尿素5g加入到水解好的溶液中,剧烈搅拌10min;之后取氧化石墨烯50mg,添加到硅溶胶溶液中,充分搅拌并超声处理5min;将处理好的溶液倒入模具中,密封处理,放置在80℃烘箱中48h,将反应好的改性硅湿凝胶取出,依次在异丙醇、正己烷中溶剂置换,每种溶剂置换三次,每次置换10h,置换完成后常温常压干燥即可得到2.0wt%氧化石墨烯改性硅气凝胶,记为样品A。如图1所示,样品A的酒精灯燃烧测试结果显示,2.0wt%氧化石墨烯改性硅气凝胶无法燃烧,燃烧5s后移开酒精灯,样品A形成自熄效果,而且骨架保持完好,样品A绿色环保,没有产生有毒气体,具有良好的阻燃性能。
对比例1
将甲基三甲氧基硅烷3g,二甲基二甲氧基硅烷2g,醋酸0.005g,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)0.8g,水15g依次加入到烧杯中,磁力搅拌30min,使硅烷充分水解;然后将尿素5g加入到水解完成的溶液中,剧烈搅拌10min;将处理好的溶液倒入模具中,密封处理,放置在80℃烘箱中48h;然后将反应完成的硅湿凝胶取出,依次在异丙醇、正己烷中溶剂置换,每种溶剂置换三次,每次置换10h,置换完成后常温常压干燥即可得到纯的硅气凝胶,记为样品B。如图1所示,样品B的酒精灯燃烧试验测试结果显示,纯的硅气凝胶迅速燃烧,燃烧5s后移开酒精灯,样品B持续燃烧,而且骨架被破坏,无法保持其原有形貌。
实施例2
将甲基三甲氧基硅烷3g,二甲基二甲氧基硅烷2g,醋酸0.005g,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)0.8g,水15g依次加入到烧杯中,磁力搅拌30min,使硅烷充分水解;然后将尿素5g加入到水解好的溶液中,剧烈搅拌10min;之后取氧化石墨烯25mg,添加到硅溶胶溶液中,充分搅拌并超声处理5min;将处理好的溶液倒入模具中,密封处理,放置在80℃烘箱中48h,将反应好的改性硅湿凝胶取出,依次在异丙醇、正己烷中溶剂置换,每种溶剂置换三次,每次置换10h,置换完成后常温常压干燥即可得到氧化石墨烯改性硅气凝胶。如图2所示,1.0wt%氧化石墨烯改性气凝胶具备高弹性,压缩恢复性能优异,使其在建筑领域有广阔的应用前景。
实施例3
将甲基三甲氧基硅烷3g,二甲基二甲氧基硅烷2g,醋酸0.005g,CTAC(十六烷基三甲基氯化铵)0.6g,水15g依次加入到烧杯中,磁力搅拌30min,使硅烷充分水解;然后将尿素5g加入到水解好的溶液中,剧烈搅拌10min;之后取氧化石墨烯70mg,添加到硅溶胶溶液中,充分搅拌并超声处理5min;将处理好的溶液倒入模具中,密封处理,放置在80℃烘箱中48h,将反应好的改性硅湿凝胶取出,依次在异丙醇、正己烷中溶剂置换,每种溶剂置换三次,每次置换8h,置换完成后常温常压干燥即可得到氧化石墨烯改性硅气凝胶。与没有改性气凝胶相比,氧化石墨烯改性该气凝胶的阻燃效果明显提高,在火焰条件下不会损坏其结构,样品绿色环保,没有产生有毒气体。
实施例4
将甲基三甲氧基硅烷3g,二甲基二甲氧基硅烷2g,盐酸0.005g,CTAC(十六烷基三甲基氯化铵)0.6g,水15g依次加入到烧杯中,磁力搅拌30min,使硅烷充分水解;然后将尿素5g加入到水解好的溶液中,剧烈搅拌10min;之后取氧化石墨烯20mg,添加到硅溶胶溶液中,充分搅拌并超声处理5min;将处理好的溶液倒入模具中,密封处理,放置在80℃烘箱中48h,将反应好的改性硅湿凝胶取出,依次在异丙醇、正己烷中溶剂置换,每种溶剂置换三次,每次置换8h,置换完成后常温常压干燥即可得到氧化石墨烯改性的硅气凝胶。与没有改性气凝胶相比,氧化石墨烯改性该气凝胶的阻燃效果明显提高,在火焰条件下不会损坏其结构,样品绿色环保,没有产生有毒气体。
实施例5
将乙基三甲氧基硅烷3g,二甲基二乙氧基硅烷2g,硝酸0.005g,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)0.8g,水15g依次加入到烧杯中,磁力搅拌30min,使硅烷充分水解;然后将尿素3g加入到水解好的溶液中,剧烈搅拌10min;之后取氧化石墨烯25mg,添加到硅溶胶溶液中,充分搅拌并超声处理5min;将处理好的溶液倒入模具中,密封处理,放置在80℃烘箱中48h,将反应好的改性硅湿凝胶取出,依次在异丙醇、正己烷中溶剂置换,每种溶剂置换三次,每次置换8h,置换完成后常温常压干燥即可得到氧化石墨烯改性的硅气凝胶。与没有改性气凝胶相比,氧化石墨烯改性该气凝胶的阻燃效果明显提高,在火焰条件下不会损坏其结构,样品绿色环保,没有产生有毒气体。
实施例6
将甲基三乙氧基硅烷3g,二甲基二乙氧基硅烷2g,醋酸0.005g,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)0.8g,水15g依次加入到烧杯中,磁力搅拌30min,使硅烷充分水解;然后将尿素4g加入到水解好的溶液中,剧烈搅拌10min;之后取氧化石墨烯20mg,添加到硅溶胶溶液中,充分搅拌并超声处理5min;将处理好的溶液倒入模具中,密封处理,放置在90℃烘箱中56h,将反应好的改性硅湿凝胶取出,依次在异丙醇、正己烷中溶剂置换,每种溶剂置换三次,每次置换8h,置换完成后常温常压干燥即可得到氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶。与没有改性气凝胶相比,氧化石墨烯改性该气凝胶的阻燃效果明显提高,在火焰条件下不会损坏其结构,样品绿色环保,没有产生有毒气体。
实施例7
将甲基三乙氧基硅烷3g,二乙基二乙氧基硅烷2g,醋酸0.005g,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)0.6g,水15g依次加入到烧杯中,磁力搅拌30min,使硅烷充分水解;然后将尿素5g加入到水解好的溶液中,剧烈搅拌10min;之后取氧化石墨烯20mg,添加到硅溶胶溶液中,充分搅拌并超声处理5min;将处理好的溶液倒入模具中,密封处理,放置在90℃烘箱中56h,将反应好的改性硅湿凝胶取出,依次在异丙醇、正己烷中溶剂置换,每种溶剂置换三次,每次置换8h,置换完成后常温常压干燥即可得到氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶。与没有改性气凝胶相比,氧化石墨烯改性该气凝胶的阻燃效果明显提高,在火焰条件下不会损坏其结构,样品绿色环保,没有产生有毒气体。
此外应理解,在阅读了本发明的上述描述内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,包括步骤:
(1)将硅烷偶联剂、酸催化剂、表面活性剂和水混合,调节pH至2~5,搅拌、水解得到硅溶胶溶液;
(2)向得到的硅溶胶溶液中加入碱催化剂,搅拌,调节pH至9~11后加入氧化石墨烯,搅拌、超声得到氧化石墨烯-硅烷混合溶液;
(3)将得到的氧化石墨烯-硅烷混合溶液转移至密闭容器中,于80~90℃下反应48~56h后,进行溶剂置换洗涤、常温常压干燥即得氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,以重量份计,所述的硅烷偶联剂、酸催化剂、表面活性剂和水的加入量分别为:
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,以重量份计,所述的碱催化剂的加入量为10~20份。
4.根据权利要求2或3所述的氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,以重量份计,所述的氧化石墨烯的加入量为X份,0<X≤5。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的硅烷偶联剂包括三烷氧基硅烷和双烷氧基硅烷;
所述三烷氧基硅烷和双烷氧基硅烷的质量比为1.2~1.8:1。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的酸催化剂选自醋酸,盐酸、硝酸和柠檬酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的碱催化剂选自尿素、氨水和四甲基氢氧化铵中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的氧化石墨烯的尺寸为30~100μm。
10.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的阻燃硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述的溶剂置换洗涤分两步进行,第一步使用的溶剂选自乙醇和/或异丙醇;第二步使用低表面张力溶剂,选自正己烷、正庚烷和正辛烷中的至少一种。
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