CN110038587A - 一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于合成2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的催化剂及其制备方法。催化剂的制备采用机械混合法，首先把铝源、铁源、锰源和铈源充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，再用压片机进行压片成型，最后高温焙烧得到催化剂。本发明所得催化剂具有制备工艺简单、操作方便的特点，本发明所获得的催化剂用于2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的合成反应，具有转化率高、稳定性好的特点。

Description

一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂的制备方法。
背景技术
2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶(2,3,52DCTF)是氟代氮杂环类农药中重要的一种中间体。由它合成的农药,一类如吡氟禾草灵,氯氟乙禾灵,吡氟氯禾灵等除草剂,它们具有药效高,毒性低,污染小等特点；另一类如氟啶脲等苯甲酰脲类杀虫剂,作用机理独特,具有高效、低毒、对环境友好等显著特点。
已有技术中由日本石原产业公司开发的2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是以3-甲基吡啶为主要原料，在氯气、氟化氢催化剂存在下在一个特制的反应器同时在350-450℃反应。生成该产品只有40％，副产物多，焦油多很难分离，产品纯度低只有95％的含量，另设备难解决。
发明内容
本发明公开了一种用于由2-氯-5-三氟甲基吡啶与氯气合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂的制备方法，该种制备方法具有制备工艺简单、操作方便的特点，本发明所获得的催化剂用于2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成反应，具有转化率高、稳定性好的特点。
本发明提供一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂,所述催化剂由质量分数分别为70％～80％、20％～30％、0.1％～2％、0.1％～3％的氧化铝、氧化铁、二氧化锰、三氧化二铈组成。催化剂的制备采用机械混合法，首先把铝源、铁源、锰源和铈源充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，再用压片机进行压片成型，最后高温焙烧得到催化剂。
进一步地，在上述技术方案中，所述的铝源为氧化铝。
进一步地，在上述技术方案中，所述的铁源为氧化铁。
进一步地，在上述技术方案中，所述的锰源为二氧化锰。
进一步地，在上述技术方案中，所述的铈源为三氧化二铈。
进一步地，在上述技术方案中，所述的造粒机造粒的目数为30～40目之间。
进一步地，在上述技术方案中，所述的造粒机造粒的密度在0.26～0.3g/cm3之间。
进一步地，在上述技术方案中，所述的压片机压片成型后催化剂的焙烧温度是450～550℃，焙烧时间是4～6h。
进一步地，在上述技术方案中，所述的焙烧后的催化剂的强度在120～150N/cm之间。
本发明采用机械混合法，将氧化铝、氧化铁、二氧化锰、三氧化二铈按照一定质量比进行造粒、压片，本发明的催化剂具有制备工艺简单、操作方便的特点，本发明所获得的催化剂用于2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成反应，具有转化率高、稳定性好的特点。
下面结合具体实施例对本发明的2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法作进一步说明，但并不因此而限制本发明的内容。
具体实施方式
实施例1
把300g氧化铝、80g氧化铁、5g二氧化锰、6g三氧化二铈充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，取30～40目之间且密度在0.26～0.3g/cm3之间颗粒进行压片成型，最后550℃高温焙烧5h得到催化剂CCG-M1。
实施例2
把300g氧化铝、90g氧化铁、5g二氧化锰、6g三氧化二铈充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，取30～40目之间且密度在0.26～0.3g/cm3之间颗粒进行压片成型，最后550℃高温焙烧5h得到催化剂CCG-M2。
实施例3
把300g氧化铝、80g氧化铁、6g二氧化锰、6g三氧化二铈充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，取30～40目之间且密度在0.26～0.3g/cm3之间颗粒进行压片成型，最后550℃高温焙烧5h得到催化剂CCG-M3。
实施例4
把300g氧化铝、80g氧化铁、5g二氧化锰、6g三氧化二铈充分搅拌混合，然后用造粒机造粒，取30～40目之间且密度在0.26～0.3g/cm3之间颗粒进行压片成型，最后550℃高温焙烧6h得到催化剂CCG-M4。
应用例
分别对对比例与实施例所得的催化剂样品进行2-氯-5-三氟甲基吡啶氯化的性能评价。
(1)把4g 2-氯-5-三氟甲基吡啶与8g四氯化碳混合均匀,待用；(2)将研磨过筛后的20-40目催化剂称量4g填装在反应器中间部位，以20ml/min的速度通入氮气和氢气的混合气，4小时升温至480℃，活化1h；(3)关闭氢气，继续通氮气并降温至300℃；(4)关闭氮气，打开氯气调节阀，通入氯气速度控制在20ml/min；再启动进料泵，控制原料2-氯-5-三氟甲基吡啶的质量空速为1h-1；(5)物料经过冷凝器冷凝后进入接收器，0.5h取样分析(6)实验进料后12h取样分析。
采用气相色谱对反应结果进行分析，对比例与实施例所得催化剂的性能评价结果列于表1中。
表1

Claims (9)

1.一种用于合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的催化剂,其特征在于：所述催化剂由质量分数分别为70％～80％、20％～30％、0.1％～2％、0.1％～3％的氧化铝、氧化铁、二氧化锰、三氧化二铈组成；
催化剂的制备采用机械混合法，具体步骤如下：
(1)把铝源、铁源、锰源和铈源充分搅拌，混合均匀；
(2)用造粒机造粒，再用压片机进行压片成型；
(3)高温焙烧得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：铝源为氧化铝。
3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：铁源为氧化铁。
4.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：锰源为二氧化锰。
5.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：铈源为三氧化二铈。
6.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：造粒机造粒的目数为30～40目之间。
7.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：造粒机造粒的密度在0.26～0.3g/cm3之间。
8.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：压片机压片成型后催化剂的焙烧温度是450～550℃，焙烧时间是4～6h。
9.根据权利要求1或8所述的催化剂，其特征在于：焙烧后的催化剂的强度在120～150N/cm之间。
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