CN106744960B - 一种配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法，该方法采用纯二氧化钛或金红石作为初始原料，选用氢气和碳粉分别作为还原剂和碳化剂，碳粉的另一作用是降低氧分压，制备温度只需达到较低的1200~1350℃，在制备碳氧化钛或/和碳化钛的过程中氢气和含钛原料发生气固还原反应，还原效率高，还原速度快，和原料充分混匀的碳粉与氢气还原后产生的水蒸气发生水煤气反应，降低物料层内的氧分压，从而促进钛氧化物还原反应的进行，同时混合均匀的碳粉也极大提高了碳化效率，碳化速率快，实现了在较低温度下还原碳化钛氧化物的目的，节省了能耗成本，很好的解决了现有碳氧化钛和碳化钛生产工艺中制备温度高、生产效率低、成本高昂等问题。

Description

一种配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法
技术领域
本发明涉及冶金化工技术领域，尤其设计一种配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法。
背景技术
碳化钛是一种具有熔点高、硬度高、化学稳定性好等优良特性的材料，在工业生产过程中通常被用来制造金属陶瓷，耐热合金和硬质合金，这些产品在航空航天、涂层材料等高科技领域有着非常广泛的应用（可参考文献“刘阳，曾令可；中国陶瓷，2002，38；7~10页”）。
目前国内外合成碳化钛的方法有很多种，工业上主要运用的是碳热还原法。文献“R. Koc, J.S. Folmer. Journal of Materials Science, 1997, 32: 3101-3111”和文献“K Thorne, S J Ting. Journal of Materials Science, 1992, 27:4406-4414”报道利用碳黑还原TiO2粉末得到碳化钛粉末。但是这种方法存在的问题也很明显：因为反应物以分散的颗粒存在，反应进行的程度受到反应物接触面积和碳黑在TiO2中的分布的限制，使产品中含有未反应的炭和TiO2，在还原反应过程中，由于晶粒生长和粒子间的化学键合，合成的TiC粉体有较宽的粒度分布范围，需要球磨加工；反应时间较长，约在10~20小时，反应中由于受扩散梯度的影响使合成的粉体常常不够纯；反应需要的温度也非常高，约为1700~2100℃，综合能耗极大。
文献“冯成建，张建树；矿产综合利用，1997，6；34-41页”报道利用高纯碳粉还原含钛高炉渣（TiO2：22%~23%）制取碳化钛。这种方法也存在一些问题：反应需要的温度较高，约为1600℃；由于TiC是一种高温产物，在碳化反应过程中，生成的TiC呈较分散的固体微粒悬浮在渣液中，使粘度升高，阻止了TiC微粒的团聚，所以高温碳化后得到的TiC粒度太细，并且TiC微粒易在碳粒或铁珠周围形成富集带，一般磨矿方法无法使矿物达到有效的单体解离从而造成后期提纯TiC较为困难。
过去的数十年，为了降低钛冶炼工艺的成本，以熔盐为介质的电解法提取钛工艺得到了快速发展，并迅速成为钛提取新工艺的发展方向。文献“S.Q. Jiao, H.M. Zhu.Journal of Alloys and Compounds, 2007, 438: 243-246”报道了一种新的碳热还原-熔盐电解提取钛工艺（USTB工艺），提出了新型可溶性电解阳极材料碳氧化钛（TiC x O y ，x+y＝1）。实践证明此工艺是众多金属钛制备新工艺中很有潜力的一种方法。但是理想电解阳极的制备是该工艺进一步发展的限制性条件。在现有工艺流程中，制备TiC x O y 的方法是碳热还原法，即利用碳粉直接还原高纯度的TiO2粉末，该反应过程需要对反应条件进行严格的控制，否则难以生成TiC x O y ，并且反应需求的温度非常高，而且反应速度慢，所以能耗也非常高。
综上所述，当前碳氧化钛或/和碳化钛的制备方法，一方面是利用高纯原料，这类方法可以得到高纯的产物，省去后续的提纯过程，但是原料价格高昂，工艺能耗极大从而造成生产成本大大提高；一方面是利用TiO2品位较低的含钛原料，这类方法虽然需要的温度相对较低，但是后续的提纯过程十分复杂，工艺流程长，生产效率较低。因此，亟需一种新的低成本、低能耗、高效率的碳氧化钛或/和碳化钛制备工艺。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法，为碳氧化钛和碳化钛的制备提供一种新方法，以解决现有碳氧化钛和碳化钛生产工艺制备温度高、生产效率低、成本高昂等一系列问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法，包括如下步骤：
步骤一：获取足量的二氧化钛粉末备用；
步骤二：在二氧化钛粉末中配加铁粉和碳粉，然后混合均匀，将得到的混合物料作为含钛反应原料；
步骤三：将所得的含钛反应原料放入反应炉中，向反应炉内持续通入氢气和氩气的混合气体，加热并控制反应炉内温度为1200~1350℃，对含钛反应原料进行还原碳化处理；
步骤四：还原碳化完成后向反应炉中通入氩气，使得还原碳化后所得的碳氧化钛或/和碳化钛粗品冷却至室温；
步骤五：取出冷却后的碳氧化钛或/和碳化钛粗品，经破碎、细磨成粉末后进行磁选分离去除其中的铁杂质，得到碳氧化钛或/和碳化钛产品。
上述配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法中，作为优选方案，所述步骤一中获取的二氧化钛粉末，由二氧化钛原料粉末进行筛分后获得，要求筛分所得二氧化钛粉末的颗粒粒度为48目~200目。
上述配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法中，作为优选方案，所述二氧化钛原料粉末中TiO2的含量大于95%。
上述配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法中，作为优选方案，所述步骤二中，碳粉的最低配加量与二氧化钛的摩尔比例为1.7：1，碳粉的最高配加量与二氧化钛的摩尔比例为4：1。
上述配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法中，作为优选方案，所述步骤二中，铁粉的配加量为二氧化钛粉末与碳粉总重量的5%~10%。
上述配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法中，作为优选方案，所述步骤三中所使用的氢气和氩气的混合气体中，氢气所占体积百分比为20%~40%，氩气所占体积百分比为60%~80%。
上述配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法中，作为优选方案，所述步骤三中，还原碳化的反应时间为4.5~10小时。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明方法利用氢气和氩气混合气体，对二氧化钛进行还原碳化生产碳氧化钛或/和碳化钛产品，与传统工艺相比，加工温度只需达到较低的1200~1350℃，反应速度更快，降低了成本，达到了高效低成本生成碳氧化钛或/和碳化钛的目的。
2、本发明方法中，还原碳化处理过程中充分利用了氢气和碳粉的还原特性，氢气首先和二氧化钛发生气固还原反应，还原温度低，还原效率高，碳粉的存在降低了体系的氧分压，提高了体系的还原性，从而极大提高了还原的效率，同时实现了钛氧化物的碳化，碳化温度低，碳化速率快，节省了能耗成本。
3、本发明方法为碳氧化钛或/和碳化钛的生产提供了一种新工艺，降低了生产成本、加快了反应速率，很好的解决了现有碳氧化钛和碳化钛生产工艺中制备温度高、生产效率低、成本高昂等一系列问题。
附图说明
图1是本发明利用二氧化钛低温制备碳氧化钛或/和碳化钛方法的流程图。
图2是本发明实施例一中所得产物的XRD物相图。
图3是本发明实施例一中气态相成分组分的比例分数和固态相成分组分的比例分数随着反应进行的变化曲线图。
具体实施方式
针对于现有技术中碳氧化钛和碳化钛生产工艺制备温度高、生产效率低、成本高昂的问题，本发明提供了一种生产碳氧化钛或/和碳化钛的新工艺，即一种配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法。
考虑采用氢气和碳粉来还原碳化TiO2粉末制备碳氧化钛或/和碳化钛，主要原因是相比现有技术中利用纯碳粉还原碳化高纯TiO2的过程而言，氢气能够使得二氧化钛粉末在更为低的温度下发生还原反应生成低价的钛氧化物，而碳粉的存在又能够降低反应体系的氧分压，增大还原势，同时使低价钛氧化物碳化，促进还原碳化反应的进行，并帮助提高反应效率。
因此，本发明提出了一种利用二氧化钛低温制备碳氧化钛或/和碳化钛的新方法，该方法的工艺流程如图1所示，具体包括如下步骤：
步骤一：获取足量的二氧化钛粉末备用。
该步骤中，所获取的二氧化钛粉末，最好由二氧化钛原料粉末进行筛分后获得，要求筛分所得二氧化钛粉末的颗粒粒度为48目~200目，这样是为了有利于后续步骤中TiO2能够较为充分地被接触还原以及碳化反应；而具体采用的二氧化钛原料粉末，最好要求其中的TiO2的含量大于95%，例如可以采用纯二氧化钛粉末或TiO2的含量大于95%的金红石粉末等作为二氧化钛原料粉末，这样更有利于对杂质含量的控制，从而能够更好的保证得到纯度较高的碳氧化钛或/和碳化钛产品。
步骤二：在二氧化钛粉末中配加铁粉和碳粉，然后混合均匀，将得到的混合物料作为含钛反应原料。
该步骤中，对碳粉的配加量有一定的要求，通过理论分析和计算，碳粉的最低配加量要能够使二氧化钛粉末中的TiO2全部生成碳氧化钛，此时碳粉与二氧化钛粉末的摩尔比为1.7：1，碳粉的最大配加量要能够使二氧化钛粉末中的TiO2全部生成碳化钛，此时碳粉与二氧化钛的摩尔比为4：1。另外，加入铁粉的作用主要是作为还原碳化反应的催化剂（铁元素能够促进水煤气反应的进行，从而降低氧气分压），加快反应的进行，铁粉的配量为二氧化钛粉末与碳粉总重量的5%~10%。
步骤三：将所得的含钛反应原料放入反应炉中，向反应炉内持续通入氢气和氩气的混合气体，加热并控制反应炉内温度为1200~1350℃，对含钛反应原料进行还原碳化处理。
该步骤中，可以采用管式炉、固定床或流化床作为反应炉，向反应炉内持续通入氢气和氩气的混合气体，一方面可以达到排出炉内空气、对含钛反应原料起到防氧化保护的作用，另一方面，氢气也是与含钛反应原料一起参与还原碳化反应的原料；反应炉内温度达到1200℃以上时，氢气作为还原剂还原含钛反应原料中的TiO2，反应如下：
H2+nTiO2=TinO2n-1+H2O；
(n-3){H2}+3TinO2n-1=nTi3O5+(n-3)H2O；
H2+2Ti3O5=3Ti2O3+H2O；
H2+Ti2O3=2TiO+H2O。
其中，n是非零的自然数。碳粉的一个重要作用是与反应产物水蒸汽反应，降低反应体系中的氧分压，从而促进氢气还原钛氧化物反应向右进行，反应如下：
C + H2O= H2+CO。
氢气与含钛反应原料的反应过程是反应速率较快的气固反应，因此其整体反应效率高、反应过程稳定易控；而含钛反应原料中反应产生的TiO或Ti2O3在高温条件下很快与碳粉发生碳化反应，生成碳氧化钛TiCxOy，反应如下：
TiO+2xC=TiC x O y +xCO；
或Ti2O3 + (3+2x-2y)C =2TiC x O y + (3-2y)CO；其中，x+y=1；
上述是不完全的还原碳化反应，若反应炉内温度达到1250~1350℃，含钛反应原料中配加的碳粉充足且反应时间足够长的情况下，碳氧化钛TiCxOy则会进一步的发生如下反应生成碳化钛：
TiC x O y +2yC = TiC + yCO；其中，x+y=1。
为了能够让含钛反应原料中的TiO2得到较为充分的反应，该步骤中所使用的氢气和氩气的混合气体中，氢气所占体积百分比需要达到20%~40%，氩气所占体积百分比则为60%~80%，以保证反应炉内具备良好、充分的还原和碳化环境；同时，该步骤中维持碳化反应炉内1200~1350℃的温度进行还原碳化的反应时间最好能够持续4.5~10小时，以保证含钛反应原料中的TiO2尽可能的全部转化为碳氧化钛或/和碳化钛；其中，若反应炉内温度在1200~1250℃时，所得的产物为碳氧化钛；若反应炉内温度在1250~1350℃，含钛反应原料中配加的碳粉量充足且反应时间足够长的情况下，所得的产物为碳化钛；若反应炉内温度在1250℃或以上，但含钛反应原料中配加的碳粉量不足（即碳粉与二氧化钛的摩尔比在1.7：1到4：1之间）或者反应时间不足的情况下，所得的产物则为碳氧化钛和碳化钛的混合物。此外，通过上述反应过程也可以看到，还原碳化过程所产生的尾气的主要成分为CO、未反应完全的H2，由于是强还原性气氛，而且尾气中CO2和H2O气体的含量很低，因此可以对尾气加以回收利用；且作为优选的回收利用方式，可以将尾气用以进行分离处理得到氢气和一氧化碳气体，其中分离得到的一氧化碳气体用以作为加热反应炉的燃料，而分离得到的氢气则用以重新加入到反应炉中参与反应，帮助降低生产能耗和氢气原料的消耗，从而进一步降低生产成本。
步骤四：还原碳化完成后向反应炉中通入氩气，使得还原碳化后所得的碳氧化钛或/和碳化钛粗品冷却至室温。
反应炉内经过还原碳化后的产物是含有铁粉的碳氧化钛或/和碳化钛粗品，该步骤使其在氩气保护环境下冷却降温后待后续处理，以防其冷却过程中被氧化。
步骤五：取出冷却后的碳氧化钛或/和碳化钛粗品，经破碎、细磨成粉末后进行磁选分离去除其中的铁杂质，得到碳氧化钛或/和碳化钛产品。
该步骤中，将冷却后的碳氧化钛或/和碳化钛粗品破碎、细磨后先进行磁选，可以使得其中的铁粉杂质被磁吸分离，而所得的磁选余料则为纯净的碳氧化钛或/和碳化钛产品。
通过上述处理流程可以看到，本发明方法采用氢气和碳粉还原碳化TiO2粉末制备碳氧化钛或/和碳化钛，加工温度只需达到较低的1200~1350℃，这是由于氢气的还原性比碳粉的还原性强，所以氢气能在较低的温度下首先和二氧化钛发生气固还原反应，还原效率高，同时和二氧化钛充分混匀的碳粉与氢气还原后产生的水蒸气发生水煤气反应，降低了反应炉内的氧分压，促进了钛氧化物的进一步还原，混合均匀的碳粉也极大提高了碳化效率，碳化速率快，实现了在较低温度下还原碳化钛氧化物的目的，节省了能耗成本；此外尾气产物中的主要成份为CO和H2，可回收利用，能够帮助进一步降低生产成本。可见，本发明配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法降低了生产成本、加快了生产反应速率，很好的解决了现有碳氧化钛和碳化钛生产工艺中制备温度高、生产效率低、成本高昂等一系列问题。
下面结合附图和具体实例对本发明做进一步的详细说明。
实例一：
本实施例采用TiO2含量为96%的金红石作为二氧化钛原料粉末，制备碳氧化钛或/和碳化钛，具体步骤如下：
（1）将TiO2含量为96%的金红石粉末进行筛分，得到足量的二氧化钛粉末，要求筛分所得二氧化钛粉末的颗粒粒度为48目~200目。
（2）在得到的二氧化钛粉末中配加适量的碳粉，使得碳粉与二氧化钛粉末的摩尔比为1.7：1，同时再添加一定量的铁粉，铁粉的添加量为碳粉和二氧化钛粉末总重量的8.2%，将含钛物料混匀后作为含钛反应物料。
（3）将所得的含钛反应原料放入MgO坩埚中，然后放入管式炉中，并持续通入氩气：氢气为60%：40%的混合气体，加热并控制管式炉内温度为1200℃进行还原碳化4.5个小时，对含钛反应原料进行还原碳化处理。
（4）还原碳化完成后向管式炉中通入氩气，将还原碳化后所得的碳氧化钛或/和碳化钛粗品冷却至室温。经物相检测，本实施例所得碳氧化钛或/和碳化钛粗品的物相检测结果如图2所示，在图2中，标号4表示Ti2O3物相，标号5表示TiC x O y 物相，由此可得知本实施例中产物的主要物相为碳氧化钛。
（5）取出冷却后的碳氧化钛或/和碳化钛粗品，经破碎、细磨成粉末后进行磁选分离去除其中的铁杂质。
经物相检测，本实施例中气态相成分组分的比例分数和固态相成分组分的比例分数随着反应进行的变化曲线图如图3所示，由图3可知，本实施例所得产物为碳氧化钛，含有极少量的Ti2O3，气相中产物主要为CO和H2，具有很高的利用价值。此外，本实施例还对还原碳化过程产生的尾气进行了城根检测，其结果与图3所示结果一致，主要产物为CO和H2。
实例二：
本实施例采用TiO2含量为99%的二氧化钛粉末作为二氧化钛原料粉末，制备碳氧化钛或/和碳化钛，具体步骤如下：
（1）将TiO2含量为99%的二氧化钛粉末进行筛分，得到足量的二氧化钛粉末，要求筛分所得二氧化钛粉末的颗粒粒度为48目~200目。
（2）在得到的二氧化钛粉末中配加适量的碳粉，使得碳粉与二氧化钛粉末的摩尔比为3：1，同时再添加一定量的铁粉，铁粉的添加量为碳粉和二氧化钛粉末总重量的8.2%，将含钛物料混匀后作为含钛反应物料。
（3）将所得的含钛反应原料放入MgO坩埚中，然后放入管式炉中，并持续通入氩气：氢气为80%：20%的混合气体，加热并控制管式炉内温度为1250℃进行还原碳化10个小时，对含钛反应原料进行还原碳化处理。
（4）还原碳化完成后向管式炉中通入氩气，将还原碳化后所得的碳氧化钛或/和碳化钛粗品冷却至室温。经物相检测，本实施例所得碳氧化钛或/和碳化钛粗品的主要物相为碳氧化钛，由此可得知本实施例中产物的主要物相为碳氧化钛。
（5）取出冷却后的碳氧化钛或/和碳化钛粗品，经破碎、细磨成粉末后进行磁选分离去除其中的铁杂质。
此外，还采用本发明方法进行了两次实施例，分别为实施例三和实施例四。各次实施例的主要参数和所得产物如下表所示。
通过上述各个实施例可以看到，本发明配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法，能够在更低的温度条件下制备得到碳氧化钛或/和碳化钛，在能耗成本上得以大幅的降低，很好的解决了现有碳氧化钛和碳化钛生产工艺中制备温度高、生产效率低、成本高昂等问题，并且该方法适用于衔接钛白生产流程，从而生产出附加值更高的含钛产品，具有很好的工业应用价值。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：获取足量的二氧化钛粉末备用；
步骤二：在二氧化钛粉末中配加铁粉和碳粉，然后混合均匀，将得到的混合物料作为含钛反应原料；其中，碳粉的最低配加量与二氧化钛的摩尔比例为1.7：1，碳粉的最高配加量与二氧化钛的摩尔比例为4：1；铁粉的配加量为二氧化钛粉末与碳粉总重量的5%~10%；
步骤三：将所得的含钛反应原料放入反应炉中，向反应炉内持续通入氢气和氩气的混合气体，加热并控制反应炉内温度为1200~1350℃，对含钛反应原料进行还原碳化处理；
步骤四：还原碳化完成后向反应炉中通入氩气，使得还原碳化后所得的碳氧化钛或/和碳化钛粗品冷却至室温；
步骤五：取出冷却后的碳氧化钛或/和碳化钛粗品，经破碎、细磨成粉末后进行磁选分离去除其中的铁杂质，得到碳氧化钛或/和碳化钛产品。
2.如权利要求1所述配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法，其特征在于，所述步骤一中获取的二氧化钛粉末，由二氧化钛原料粉末进行筛分后获得，要求筛分所得二氧化钛粉末的颗粒粒度为48目~200目。
3.如权利要求2所述配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法，其特征在于，所述二氧化钛原料粉末中TiO2的含量大于95%。
4.如权利要求1所述配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法，其特征在于，所述步骤三中所使用的氢气和氩气的混合气体中，氢气所占体积百分比为20%~40%，氩气所占体积百分比为60%~80%。
5.如权利要求1所述配碳氢气还原制备碳氧化钛或/和碳化钛的方法，其特征在于，所述步骤三中，还原碳化的反应时间为4.5~10小时。
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