CN109943001A - 偶氮苯基小分子光控温敏高分子PNIPAm在离子液体中自组装 - Google Patents
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Abstract
PNIPAm的光响应体系多通过与偶氮苯聚合物实现，而本发明提供了一种更为简易的方法实现热敏高分子PNIPAm在离子液体体系中的光/热可逆相分离的响应行为。通过将光响应偶氮苯基小分子与PNIPAm在离子液体中简单共混，即可实现小分子光控PNIPAm自组装，有望应用于光控转印、光修复电解质、光控固液相变、光控电导率变化及光控驱动等多功能智能领域。
Description
技术领域
本专利提供了小分子光响应诱导温敏聚合物聚(N-异丙基丙烯酰胺) (PNIPAm)自组装的一种新方法。基于偶氮苯基小分子(含偶氮苯)异构诱导温敏高分子PNIPAm在离子液体中聚集与溶解的相分离行为，当紫外光照射时PNIPAm 溶解于离子液体；而当可见光照射时PNIPAm聚集析出。通过改变偶氮苯基小分子的浓度，其相变温度简单可控(25℃-80℃)。相比于偶氮苯基官能化聚合物，该技术提供了一个简单控制温敏聚合物PNIPAm自组装的新方法，可用于光控导电率变化、光控粘结/剥离等，有望构建光、热双重控制响应智能体系。
背景技术
近年来，随着人们对于智能材料的认识，使得其发展迅猛。智能材料是一种能感应周围环境变化，并对其变化产生响应的一种新材料。刺激响应材料是智能材料中的一种，它是指在外部环境因素刺激下，自身的物理和化学特性发生相应变化的材料。光响应由于光的远程可控、非接触精准定位而成为医学、智能、控制等领域的理想智能开关。其中，基于偶氮苯基的光热响应材料在纳米材料科学、生命科学以及临床医学领域有着广泛的应用前景。
聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAm)，作为刺激响应性“智能”聚合物家族的主要成员，在热响应聚合物研究中最为常见。PNIPAm在离子液体中呈现UCST (Upper CriticalSolution Temperature)高临界溶解温度现象，即高温溶、低温不溶。通常将光响应官能团引入聚合物PNIPAm主链、侧链或末端等结构中可实现聚合物相分离的光响应调节，应用于光控催化，光愈合修复材料，光控释放等领域。但是研究发现偶氮苯基阻聚，难以控制含量，低含量可极大改变相分离温度等缺点，使其研究多停留于偶氮苯基含量与结构优化中，限制其功能应用的发展。基于此，申请者最早提出了采用含有偶氮苯基官能化离子液体[Azo][NTf2] 调节聚合物聚(甲基丙烯酸苄酯)(PBnMA)及其衍生物在1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰胺([C2mim][NTf2])中的相分离行为，该研究虽然解决了偶氮苯基含量精准可控，但偶氮苯基离子液体合成复杂，且不适合调控PNIPAm的自组装，研究者前期研究中发现[Azo][NTf2]与PNIPAm良好的相容性抑制PNIPAm的相分离行为。因此，关于PNIPAm温敏聚合物在离子液体中的小分子光控响应还未有报道。因此，本专利拟提出一种新的方法构建PNIPAm聚合物的光控智能体系，并拓展该现象应用于光控调节电导率、光控剥离/粘结、光控固液相变等，拓展PNIPAm相分离领域的智能应用发展。
发明内容
本发明目的在于提供一种更为简易的方法构建温敏高分子PNIPAm在离子液体中的光/热可逆相变响应行为。该方法具有原料简单易得，制备方法简易，含量可控，响应迅速等诸多优点，更易实现工程转化,有望应用于光控导电率、光控释放、光致相变等领域，为智能材料的发展提供科学指导与理论依据。
之前报道的基于PNIPAm的光热响应体系因偶氮苯基单体合成复杂，聚合过程阻聚，且难以控制，使得优化光响应速率与温度过程受阻，限制其基础应用研究。因此，透过该现象的本质，本专利拟采用更为简易的方法实现光致 PNIPAm的自组装，***的研究偶氮苯基结构、含量对于光响应的影响规律。通过已商业化的低成本偶氮苯基小分子(含偶氮苯)作为光响应材料，PNIPAm作为热敏高分子，咪唑鎓离子液体作为溶剂共混，制备基于PNIPAm的光敏温敏智能体系，本发明所述的各物质配比为：热响应高分子的质量分数为0-20wt％，偶氮苯基小分子的质量分数为0-10wt％，其余为咪唑鎓离子液体。
本发明的制作方法是这样实现的：
(1)取一定质量的光敏偶氮苯基小分子、[Cbmim][NTf2](b＝1,2,3)或 [Cmmim][BF4]或[Cmmim][PF6](m＝4,5,6,7,8)、PNIPAm置于称量皿中，加入适量丙酮或者氯仿作溶剂，加入转子，用封口膜密封称量皿，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后，除去封口膜，室温溶剂挥发48h后，置于真空干燥箱中40℃，真空干燥12h，完全除去溶剂。
(2)将(1)中所得混合物加热至清亮点以上，完全溶解，取少量溶液置于厚度为30μm凹槽的玻璃片上，轻轻盖上另一个盖玻片，放置于热台上，黑暗条件下清亮点保温12h，可见光的测试光源为450nm，30mw/cm2，降温速率1℃/min，温度区间20-80℃，结合光谱测试仪，测试其透过率变化，黑暗条件下的相分离温度取在565nm、透过率为80％处的温度(trans-Tcp)。紫外测试前，样品同样置于热台上，用紫外光源照射，在清亮点保温12h，以确保发生完全异构，紫外光源为365nm，15mw/cm2，降温速率1℃/min，温度区间20-80℃，结合光谱测试仪，测试其透过率变化，取在565nm、透过率为80％处的温度(cis-Tcp)作为相分离温度。
(3)根据(2)中所测紫外、黑暗条件下的相分离温度之差，称之为光致相分离的温度区间(ΔTcp)。在该区间内通过紫外光与可见光交替照射，实现了PNIPAm 相溶解与相分离的循环过程，成功构筑PNIPAm的光致相分离体系。
本发明具有以下有益效果：
本发明的材料制备方法十分简单,首次提出小分子光致PNIPAm自组装的新方法。
本发明的材料相变温度范围在25-125℃，可以实现从室温到高温度条件下的系列调控。
附图说明
图1是各个实施案例的相分离机理图；
图2是实施案例5的光/热响应材料在不同光照条件下透过率随温度变化趋势图；
图3是实施案例1-9在变偶氮苯浓度情况下，不同光照条件下的相变规律图；
图4是实施案例4在35℃下光致可逆相变图；
图5是实施案例10的光/热响应材料在不同光照条件下透过率随温度变化趋势图；
图6是实施案例13的光/热响应材料在不同光照条件下透过率随温度变化趋势图；
具体实施方式
本发明涉及一种光/热响应材料及其制备方法，为了更为清楚的明确本发明的目的、技术方案及效果，以下将对发明进一步详细说明，但不能理解为对本发明可实施范围的限定。
实施案例1
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C2mim][NTf2]的质量比为0/100的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0g偶氮苯和0.93g[C2mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例2
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C2mim][NTf2]的质量比为1/99的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.01g偶氮苯和0.92g[C2mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例3
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C2mim][NTf2]的质量比为2/98的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.02g偶氮苯和0.91g[C2mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例4
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C2mim][NTf2]的质量比为3/97的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.03g偶氮苯和0.90g[C2mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例5
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C2mim][NTf2]的质量比为4/96的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.04g偶氮苯和0.89g[C2mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例6
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C2mim][NTf2]的质量比为5/95的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.05g偶氮苯和0.88g[C2mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例7
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C2mim][NTf2]的质量比为6/94的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.06g偶氮苯和0.87g[C2mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例8
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C2mim][NTf2]的质量比为7/93的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.07g偶氮苯和0.86g[C2mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例9
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C2mim][NTf2]的质量比为8/92的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.07g偶氮苯和0.86g[C2mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例10
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C1mim][NTf2]的质量比为3/97的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.03g偶氮苯和0.90g[C1mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例11
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C1mim][NTf2]的质量比为5/95的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.05g偶氮苯和0.88g[C1mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例12
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C1mim][NTf2]的质量比为8/92的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.07g偶氮苯和0.86g[C1mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例13
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子对羟基偶氮苯与离子液体[C2mim][NTf2]的质量比为3/97的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.03g对羟基偶氮苯和0.90g[C2mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例14
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子对羟基偶氮苯与离子液体[C2mim][NTf2]的质量比为5/95的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.05g对羟基偶氮苯和0.88g[C2mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例15
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子对羟基偶氮苯与离子液体[C2mim][NTf2]的质量比为8/92的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.07g对羟基偶氮苯和0.86g[C2mim][NTf2]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例16
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C4mim][BF4]的质量比为5/95的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.05g偶氮苯和0.88g[C4mim][BF4]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
实施案例17
制备热响应高分子(PNIPAm)浓度为7wt％，光响应小分子偶氮苯与离子液体[C4mim][PF6]的质量比为5/95的光/热响应材料。
分别称取0.07g PNIPAm、0.07g偶氮苯和0.86g[C4mim][PF6]离子液体置于一个装有磁力搅拌器的称量皿中，加入2ml丙酮作溶剂，用封口膜密封，室温磁力搅拌12h，待其分散均匀后移去封口膜，室温溶剂挥发之后，置于真空干燥箱中，40℃真空干燥12h，完全除去溶剂，得到一种光/热响应材料。
Claims (3)
1.偶氮苯及偶氮苯基小分子调控热敏高分子聚(N-异丙基丙烯酰胺)PNIPAm在离子液体中自组装的新方法，所述偶氮苯及偶氮苯基小分子及热敏高分子的结构通式如下：
2.如权利要求1所述的自组装方法，其特征在于：该光/热响应材料主要由热响应高分子、偶氮苯或偶氮苯基光敏小分子、离子液体组成，各物质含量分别为：热响应高分子的质量分数为0-20wt％，偶氮苯基小分子的质量分数为0-10wt％，其余为咪唑鎓离子液体。
3.如权利要求2所述自组装新方法的测试结果，其特征在于：基于偶氮苯基小分子(含偶氮苯)异构诱导温敏高分子PNIPAm在离子液体中聚集与溶解相分离行为，当紫外光照射时PNIPAm溶解于离子液体；而当可见光照射时PNIPAm聚集析出，并且可以通过改变偶氮苯基小分子的浓度，控制其相分离温度。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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