CN1304441C - 用紫外光辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法 - Google Patents
用紫外光辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1304441C CN1304441C CNB2005100865515A CN200510086551A CN1304441C CN 1304441 C CN1304441 C CN 1304441C CN B2005100865515 A CNB2005100865515 A CN B2005100865515A CN 200510086551 A CN200510086551 A CN 200510086551A CN 1304441 C CN1304441 C CN 1304441C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polymerization
- hydrogel
- deionized water
- monomer
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title 1
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims abstract description 56
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 14
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 32
- 229920006037 cross link polymer Polymers 0.000 claims description 22
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 16
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N Acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- ISAOCJYIOMOJEB-UHFFFAOYSA-N benzoin Chemical group C=1C=CC=CC=1C(O)C(=O)C1=CC=CC=C1 ISAOCJYIOMOJEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 11
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 claims description 11
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 11
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 7
- 125000004386 diacrylate group Chemical group 0.000 claims description 7
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 7
- LEJBBGNFPAFPKQ-UHFFFAOYSA-N 2-(2-prop-2-enoyloxyethoxy)ethyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCOCCOC(=O)C=C LEJBBGNFPAFPKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 244000028419 Styrax benzoin Species 0.000 claims description 6
- 235000000126 Styrax benzoin Nutrition 0.000 claims description 6
- 235000008411 Sumatra benzointree Nutrition 0.000 claims description 6
- 229960002130 benzoin Drugs 0.000 claims description 6
- 235000019382 gum benzoic Nutrition 0.000 claims description 6
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims description 5
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 5
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 5
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 5
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QNODIIQQMGDSEF-UHFFFAOYSA-N (1-hydroxycyclohexyl)-phenylmethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)C1(O)CCCCC1 QNODIIQQMGDSEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CQLXSFDDEBUZQZ-UHFFFAOYSA-N 1,2-diphenylpropan-1-one Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)C(=O)C1=CC=CC=C1 CQLXSFDDEBUZQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- MPNXSZJPSVBLHP-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-n-phenylpyridine-3-carboxamide Chemical compound ClC1=NC=CC=C1C(=O)NC1=CC=CC=C1 MPNXSZJPSVBLHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GWZMWHWAWHPNHN-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxypropyl prop-2-enoate Chemical compound CC(O)COC(=O)C=C GWZMWHWAWHPNHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CNCOEDDPFOAUMB-UHFFFAOYSA-N N-Methylolacrylamide Chemical compound OCNC(=O)C=C CNCOEDDPFOAUMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N bis[2-(1-hydroxycyclohexyl)phenyl]methanone Chemical compound C=1C=CC=C(C(=O)C=2C(=CC=CC=2)C2(O)CCCCC2)C=1C1(O)CCCCC1 MQDJYUACMFCOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PBSASXNAZJHOBR-UHFFFAOYSA-N n-(2-methylpropyl)prop-2-enamide Chemical compound CC(C)CNC(=O)C=C PBSASXNAZJHOBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 3
- 239000012956 1-hydroxycyclohexylphenyl-ketone Substances 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 8
- 230000008961 swelling Effects 0.000 abstract description 5
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 abstract description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- 238000013270 controlled release Methods 0.000 abstract 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 abstract 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 8
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 description 8
- 230000004044 response Effects 0.000 description 7
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 2
- 239000000599 controlled substance Substances 0.000 description 2
- 238000012377 drug delivery Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N n,n'-methylenebisacrylamide Chemical compound C=CC(=O)NCNC(=O)C=C ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003213 poly(N-isopropyl acrylamide) Polymers 0.000 description 2
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000006399 behavior Effects 0.000 description 1
- 238000004113 cell culture Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011557 critical solution Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000009878 intermolecular interaction Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- QNILTEGFHQSKFF-UHFFFAOYSA-N n-propan-2-ylprop-2-enamide Chemical compound CC(C)NC(=O)C=C QNILTEGFHQSKFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000012781 shape memory material Substances 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
用紫外光辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法，属于高分子材料制备领域。将反应原料溶入去离子水中配置预聚溶液，置于紫外光辐射下曝光直接聚合得到交联聚合物；将聚合物放入索氏提取器中用沸去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥，即可到温敏性水凝胶。利用本发明可以制备多种不同性能的水凝胶。其低临界转变温度随原料配方的变化在30℃—40℃之间变化。各种合成的水凝胶的平衡溶胀倍数和机械强度也随原料的不同而有所差异。这些性能不同的水凝胶可用于药物控释***、记忆元件开关、人造肌肉、化工分离等多个领域。该制备方法具有工艺简单、聚合效率高、污染小、成本低和可常温操作等特点。
Description
技术领域
用紫外光辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法，属于高分子材料制备领域。
背景技术
刺激响应性水凝胶是一类对于外界环境微小的物理或化学刺激，其自身性质会发生明显变化的水凝胶。它是一种不溶于水，可以在水中溶胀的亲水***联聚合物。刺激响应性水凝胶能够响应温度、pH、光、电场和磁场等外界环境因素变化。利用刺激响应性水凝胶在环境刺激下的形变特性，人们设想出各种化学能-机械能转变***，如人造肌肉模型、化学阀、形状记忆材料、药物控释、污水处理等。
由于刺激响应性水凝胶在药物控释***、记忆元件开关、人造肌肉、化工分离等领域有潜在应用价值，因而引起了国内外许多学者的广泛关注。近年来刺激响应性水凝胶在细胞培养基质、酶的活性控制、靶向给药等生物科学领域的应用日益增多。
刺激响应性高分子水凝胶研究发展的基础是Flory P J的凝胶溶胀理论，利用分子间作用力场、离子电场及光化学作用等因素使水凝胶的体积产生响应。从水凝胶基体的选择上看，国内外大都采用合成聚合物，由均聚物、接枝或嵌段共聚物、共混物、互穿聚合物网络(IPN)、高分子微球(PMS)等作为响应体系。鉴于刺激响应性水凝胶在生物领域的巨大应用价值，以具有凝胶相转变特征的天然高分子材料，特别是生物相容性良好且可生物降解的壳聚糖(chitosan)为基础的水凝胶的研究得到了相当的重视。当前有许多学者正在积极从事水凝胶的合成、结构、性能和响应机理的研究，相信不久的将来我们可以体会到刺激响应性水凝胶给我们的工作和生活带来的巨大方便。
温敏性水凝胶：这类水凝胶结构中具有一定比例的亲水和疏水基团，温度的变化可以影响这些基团的疏水作用和大分子链间的氢键作用，从而改变水凝胶的网络结构，产生体积相变。温敏水凝胶有高温收缩和低温收缩两种类型。传统方法合成的水凝胶大都具有响应速度慢的缺点，合成快速响应的水凝胶一直是智能水凝胶研究的一个重要课题。聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPA)是典型的高温收缩型水凝胶，对其响应机理的一般解释是，当温度升高时疏水相相互作用增强，使凝胶收缩。北京理工大学白渝平等采用化学交联和循环冰冻-解冻相结合的顺序逼近法，制备了聚乙烯醇/聚丙烯酸IPN温敏水凝胶。他们发现通过调节凝胶中交联剂的含量可以控制突变体积的大小。日本东京大学Kimiko Makino等研究了不同温度下PNIPA水凝胶在水中的溶胀和收缩性能。他们认为水分子在水凝胶中有三种存在形式：(a)吸附在聚合物疏水链附近的水化层；(b)在较松散的聚合物网络里自由移动的水分子；(c)通过氢键连接在亲水性基团上的水分子。聚丙烯酸和聚N，N-二甲基丙烯酰胺IPN水凝胶是低温收缩型的，低温下凝胶网络内形成氢键，体积收缩；高温下氢键解离，凝胶溶胀。
有关低温收缩型凝胶的研究报道相对较少。
目前，国内外制备温敏性水凝胶的方法以传统的热聚合以及γ-射线辐射聚合为主，紫外光辐射聚合制备温敏性水凝胶是新的方法，目前国内尚无任何专利报道。
发明内容
本发明的目的：利用紫外光作为辐射源，光聚合法直接合成温敏性水凝胶是一种新的技术。它具有聚合速度快、效率高和可常温进行反应等特点，极大地简化了聚合工艺，避免了传统制备方法中多步骤、长时间和有污染等缺点，为工业生产温敏性水凝胶开辟新的途径。该聚合方法的原料包括单体、聚合物、光引发剂和交联剂等，在水溶液中能够形成稳定的均相体系，聚合过程无三废污染，是一种环保的制备水凝胶的方法。
一种用紫外光辐射聚合法直接合成温敏性水凝胶方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)配置预聚溶液将反应原料按照以下质量含量(不包括去离子水)混合均匀，以去离子水为溶剂，得到预聚溶液：
聚合单体75～99.5wt％，光引发剂1～10wt％，
交联剂0.1～1wt％，聚合物添加剂0.1～25wt％；各原料的质量百分比总和不超过100％；
所述聚合单体为丙烯酸和下面五种单体中任何一种或多种的混合物：N-异丙基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵、N-异丁基丙烯酰胺、甲基丙烯酸；其中，丙烯酸体质量含量为1～90wt％；
所述光引发剂为安息香双甲醚、α-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-吗啉代丙酮]、α-羟基，α-苯基苯丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮中的任一种或多种；
所述聚合物添加剂为聚乙烯醇、壳聚糖、聚丙烯酰胺中的任一种或多种；
(2)将步骤(1)所得的预聚溶液置于紫外光辐射下，曝光5-30分钟后直接聚合成交联聚合物；
(3)将步骤(2)所得的交联聚合物放入索氏提取器中用沸去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥，即可到温敏性水凝胶。
所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、二乙二醇二丙烯酸酯、三聚乙二醇二丙烯酸酯、四聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、羟甲基丙烯酰胺中的任一种或多种；
其光聚合反应路径(如图1)为：单体与交联剂与聚合物添加剂及光引发剂混合在紫外光辐射下聚合直接合成交联聚合物水凝胶即温敏性水凝胶。
利用上述紫外光辐射聚合直接合成温敏性水凝胶方法，可以制备多种不同性能的水凝胶。其低临界转变温度LCST(the lower critical solution temperature)随原料配方的变化在30℃-40℃之间变化。各种合成的水凝胶的平衡溶胀倍数和机械强度也随原料的不同而有所差异。这些性能不同的水凝胶可用于药物控释***、记忆元件开关、人造肌肉、化工分离等多个领域。该制备方法具有工艺简单、聚合效率高、污染小、成本低和可常温操作等特点。
附图说明
图1用紫外光辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法聚合反应路径示意图。
具体实施方式
以下用具体实施例来说明本发明。实施例是为了说明本发明而不是限制本发明的。
实施例1
将3g单体(N-异丙基丙烯酰胺)、0.5g单体(丙烯酸)、0.015g光引发剂(安息香双甲醚)、0.01g交联剂(N，N’-亚甲基双丙烯酰胺)溶于18mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光10分钟，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥，得到温敏性水凝胶。
实施例2
将3g单体(N-异丙基丙烯酰胺)、1g单体(丙烯酸)、0.2g聚合物(聚乙烯醇)、0.018g光引发剂(2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-吗啉代丙酮])、0.1g交联剂(二乙二醇二丙烯酸酯)溶于23mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光12分钟，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥，得到温敏性水凝胶。
实施例3
将2.5g单体(N-异丙基丙烯酰胺)、0.3g单体(丙烯酸)、0.1g聚合物(壳聚糖)、0.03g光引发剂(α-羟基，α-苯基苯丙酮)、0.2g交联剂(三聚乙二醇二丙烯酸酯)溶于21mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光15分钟，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥，得到温敏性水凝胶。
实施例4
将2.5g单体(N-异丙基丙烯酰胺)、0.3g单体(丙烯酸)、0.1g聚合物(聚丙烯酰胺)、0.03g光引发剂(α-羟基环己基苯基酮)、0.25g交联剂(四聚乙二醇二丙烯酸酯)溶于21mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光20分钟，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥，得到温敏性水凝胶。
实施例5
将3g单体(N-异丙基丙烯酰胺)、0.5g单体(丙烯酸)、0.2g单体(N，N’-二甲基丙烯酰胺)、0.03g光引发剂(1-羟基环己基苯甲酮)、0.2g交联剂(四聚乙二醇二丙烯酸酯)溶于20mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光10分钟，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥，得到温敏性水凝胶。
实施例6
将2.6g单体(N-异丙基丙烯酰胺)、0.5g单体(丙烯酸)、0.2g单体((2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵)、0.03g光引发剂(2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮)、0.5g交联剂(丙烯酸羟乙酯)溶于20mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光10分钟，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥，得到温敏性水凝胶。
实施例7
将3g单体(N-异丙基丙烯酰胺)、0.3g单体(丙烯酸)、0.2g单体(N-异丁基丙烯酰胺)、0.02g光引发剂(安息香双甲醚)、0.5g交联剂(丙烯酸羟丙酯)溶于22mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光15分钟，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥，得到温敏性水凝胶。
实施例8
将3g单体(N-异丙基丙烯酰胺)、0.3g单体(丙烯酸)、0.15g单体(甲基丙烯酸)、0.02g光引发剂(安息香双甲醚)、0.1g交联剂(羟甲基丙烯酰胺)溶于22mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光15分钟，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥，得到温敏性水凝胶。
实施例9
将3g单体(N-异丙基丙烯酰胺)、0.3g单体(丙烯酸)、0.15g单体(甲基丙烯酸)、0.1g聚合物(聚乙烯醇)、0.02g光引发剂(安息香双甲醚)、0.1g交联剂(N，N’-亚甲基双丙烯酰胺)溶于20mL去离子水中。将配好的溶液置于烧杯中，在高压汞灯下曝光15分钟，得到交联聚合物。将交联聚合物放入索氏提取器中用沸去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥，得到温敏性水凝胶。
Claims (3)
1、一种用紫外光辐射聚合法直接合成温敏性水凝胶方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)配置预聚溶液 将反应原料按照以下质量含量，不包括去离子水，混合均匀，以去离子水为溶剂，得到预聚溶液：
单体75～99.5wt％，光引发剂1～10wt％，
交联剂0.1～1wt％，聚合物添加剂0.1～25wt％，
各原料的质量百分比总和不超过100％；
所述聚合单体为丙烯酸和下面五种单体中任何一种或多种的混合物：N-异丙基丙烯酰胺、N，N-二甲基丙烯酰胺、(2-甲基丙烯酰氧乙基)三甲基氯化铵、N-异丁基丙烯酰胺、甲基丙烯酸；
所述光引发剂为安息香双甲醚、α-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲基硫代苯基)-2-吗啉代丙酮]、α-羟基，α-苯基苯丙酮、1-羟基环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮中的任一种或多种；
所述聚合物添加剂为聚乙烯醇、壳聚糖、聚丙烯酰胺中的任一种或多种；
(2)将步骤(1)所得的预聚溶液置于紫外光辐射下，曝光5-30分钟后直接聚合成交联聚合物；
(3)将步骤(2)所得的交联聚合物放入索氏提取器中用沸去离子水抽提24小时，取出后放入真空烘箱中干燥，即可到温敏性水凝胶。
2、根据权利要求1所述的一种用紫外光辐射聚合法直接合成温敏性水凝胶方法，其特征在于，所述聚合单体中丙烯酸的质量含量为1～90wt％。
3、根据权利要求1所述的一种用紫外光辐射聚合法直接合成温敏性水凝胶方法，其特征在于，所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、二乙二醇二丙烯酸酯、三聚乙二醇二丙烯酸酯、四聚乙二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、羟甲基丙烯酰胺中的任一种或多种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100865515A CN1304441C (zh) | 2005-09-30 | 2005-09-30 | 用紫外光辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100865515A CN1304441C (zh) | 2005-09-30 | 2005-09-30 | 用紫外光辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1746199A CN1746199A (zh) | 2006-03-15 |
| CN1304441C true CN1304441C (zh) | 2007-03-14 |
Family
ID=36165935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005100865515A Expired - Fee Related CN1304441C (zh) | 2005-09-30 | 2005-09-30 | 用紫外光辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1304441C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019173486A1 (en) * | 2018-03-06 | 2019-09-12 | University Of Maryland, Baltimore | Thermo-responsive ultrasound coupling gel, and methods and uses thereof |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100393760C (zh) * | 2006-04-05 | 2008-06-11 | 中国药科大学 | pH及温度双重敏感性纳米水凝胶及其制备方法 |
| CN101070365B (zh) * | 2007-05-22 | 2011-08-31 | 华南理工大学 | N-异丙基丙烯酰胺热敏水凝胶及其微波辐射制备的方法 |
| CN101643527B (zh) * | 2008-08-04 | 2011-04-06 | 中国科学院理化技术研究所 | 两性型或阳离子型高分子絮凝剂 |
| CN101519495B (zh) * | 2009-03-19 | 2011-07-20 | 苏州大学 | 界面交联的温度敏感的聚合物囊泡及其应用 |
| CN101864045B (zh) * | 2010-04-27 | 2012-01-11 | 东华大学 | 化学交联纳米复合水凝胶的制备方法 |
| CN102715751A (zh) * | 2011-03-30 | 2012-10-10 | 朱雪兵 | 凝胶垫及其紫外固化生产方法 |
| CN102702559B (zh) * | 2012-07-04 | 2013-09-11 | 天津工业大学 | 一种微生物发酵超多孔水凝胶及其制备方法和应用 |
| CN104151584B (zh) * | 2014-07-23 | 2017-02-01 | 浙江大学 | 一种超薄高强度水凝胶薄膜的制备方法及其产品 |
| CN104894671A (zh) * | 2015-06-04 | 2015-09-09 | 常州大学 | 低温光聚合法制备聚乙二醇二丙烯酸酯交联纤维的方法 |
| CN104894673A (zh) * | 2015-06-04 | 2015-09-09 | 常州大学 | 低温光聚合制备温度敏感的交联纤维的方法 |
| CN105399966B (zh) * | 2015-12-29 | 2017-11-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种形状记忆聚合物的制备及其在4d打印上的应用 |
| GB2552167A (en) | 2016-07-11 | 2018-01-17 | Intray Ltd | Time temerature indicator label |
| CN106893018A (zh) * | 2017-03-14 | 2017-06-27 | 天津大学 | 基于单链超内环化聚合物的水凝胶及其应用 |
| CN107892732B (zh) * | 2017-12-13 | 2020-10-23 | 广东工业大学 | 一种温敏性水凝胶及其制备方法 |
| CN108456316A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-08-28 | 佛山市锦彤企业管理有限公司 | 一种高强度抗菌高分子水凝胶 |
| CN111936597B (zh) * | 2018-04-05 | 2022-04-12 | 三菱电机株式会社 | 蓄热材料、其制造方法和蓄热槽 |
| CN108992670B (zh) * | 2018-07-24 | 2021-06-08 | 武汉理工大学 | 一种近红外光聚合可注射水凝胶的制备与应用 |
| CN109870417B (zh) * | 2019-04-13 | 2021-07-02 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种快速检测非制式***物原料尿素的比色凝胶及其制备方法 |
| CN111013550B (zh) * | 2019-12-12 | 2022-07-08 | 贵州师范学院 | 一种磁性壳聚糖半互穿热膨胀水凝胶的制备及其应用于Cr(VI)吸附 |
| CN111635480A (zh) * | 2020-06-29 | 2020-09-08 | 苏州凝智新材料发展有限公司 | 一种抗溶胀水凝胶材料及其制备方法 |
| CN112679658B (zh) * | 2020-12-25 | 2022-04-15 | 江南大学 | 一种水不溶性温度pH双敏感微凝胶及其制备方法 |
| CN113308226B (zh) * | 2021-06-07 | 2022-09-06 | 绍兴徐越环境服务有限公司 | 一种路面保湿剂及其制备方法 |
| CN113419580B (zh) * | 2021-06-29 | 2022-06-24 | 武汉理工大学 | 基于被动辐射冷却和太阳加热的智能控温器件及制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1526747A (zh) * | 2003-09-24 | 2004-09-08 | 天津工业大学 | 一种环境响应型共聚水凝胶及其制备方法 |
| CN1654509A (zh) * | 2005-01-25 | 2005-08-17 | 天津大学 | 快速响应的pH敏感性水凝胶的制备方法 |
-
2005
- 2005-09-30 CN CNB2005100865515A patent/CN1304441C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1526747A (zh) * | 2003-09-24 | 2004-09-08 | 天津工业大学 | 一种环境响应型共聚水凝胶及其制备方法 |
| CN1654509A (zh) * | 2005-01-25 | 2005-08-17 | 天津大学 | 快速响应的pH敏感性水凝胶的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019173486A1 (en) * | 2018-03-06 | 2019-09-12 | University Of Maryland, Baltimore | Thermo-responsive ultrasound coupling gel, and methods and uses thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1746199A (zh) | 2006-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1304441C (zh) | 用紫外光辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法 | |
| CN1974608A (zh) | 一种用电子束辐射聚合直接合成温敏性水凝胶的方法 | |
| CN110698697B (zh) | 一种具有自愈合性能的聚乙烯亚胺-聚乙烯醇水凝胶的制备方法 | |
| CN1834111A (zh) | 用紫外光辐射聚合直接合成pH敏感性水凝胶的方法 | |
| Brannon-Peppas | Preparation and characterization of crosslinked hydrophilic networks | |
| CN100480291C (zh) | 一种超分子结构温度敏感性水凝胶的制备方法 | |
| CN101037494A (zh) | 温度和pH值敏感性纳米级的微凝胶及其制备方法 | |
| CN108484825B (zh) | 可逆光控疏水性偶氮苯类含氟共聚物及其膜制备方法 | |
| CN109125813B (zh) | 一种用于组织修复的导电粘附水凝胶制备方法及应用 | |
| CN102226007B (zh) | 一种双网络聚合物水凝胶及其制备方法 | |
| CN110028681A (zh) | 三重形状记忆聚两性电解质水凝胶的制备方法和使用方法 | |
| KR20160126299A (ko) | 그래프트형 광감응성 수화겔, 이를 포함하는 엑츄에이터 및 이의 제조방법 | |
| Ying et al. | Novel electrically-conductive electro-responsive hydrogels for smart actuators with a carbon-nanotube-enriched three-dimensional conductive network and a physical-phase-type three-dimensional interpenetrating network | |
| CN101029112A (zh) | 紫外光－pH响应型高分子水凝胶及其用途 | |
| CN103408777A (zh) | 一种有机凝胶的制备方法 | |
| CN1974609A (zh) | 电子束辐射聚合直接合成pH敏感性聚合物水凝胶的方法 | |
| Xing et al. | Photo/thermal response of polypyrrole-modified calcium alginate/gelatin microspheres based on helix-coil structural transition and the controlled release of agrochemicals | |
| CN1526747A (zh) | 一种环境响应型共聚水凝胶及其制备方法 | |
| CN109988265B (zh) | 自修复水凝胶的制备方法 | |
| CN103599759B (zh) | 一种选择性分离水环境中环丙沙星的吸附剂的制备方法 | |
| CN101037491A (zh) | 紫外光－pH响应型高分子水凝胶生产方法 | |
| CN1958626A (zh) | 一种紫外光响应型高分子水凝胶及其制备方法和用途 | |
| CN108003266A (zh) | 一种四重刺激响应聚氨基酸纳米凝胶及其制备方法和应用 | |
| CN108299659B (zh) | pH/温度双重敏感的水凝胶制备方法 | |
| CN1786059A (zh) | 磺化聚芳醚砜酮/聚丙烯酸复合质子交换膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070314 Termination date: 20130930 |