CN109888219A - 一种铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料及其制备和应用,向无水醋酸铜的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中加入聚丙烯腈得到静电纺丝原液,静电纺丝得到醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜;经热处理得到铜氧化物/碳纳米纤维复合物;与升华硫混合并热处理制得。本发明得到的铜氧化物/碳纳米纤维起到吸附多硫化物的作用,能够提升锂硫电池的循环性能和稳定性。本发明在锂硫电池电极材料领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于锂硫电池电极材料技术领域,特别涉及一种铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料及其制备和应用。
背景技术
随着全球能源需求和消费以及化石燃料耗竭造成的环境污染等问题的出现,人类迫切需要发展绿色清洁能源,以摆脱对石油、天然气等化石燃料的过分依赖。此外,移动设备和高能耗电动汽车的发展也增加了对高性能电池的需求。铅酸电池和锂离子电池等传统的二次电池仍是市场的主流,但它们目前还不能完全满足从便携式电站到电网储能站对高性能能源***日益增长的需求。
锂硫电池因其高理论比容量(1675mAh/g)和高能量密度(2600Wh/kg),已成为最有前途的下一代储能***,被认为是传统电池的替代品。此外,正极活性物质硫具有资源丰富、价格低廉、毒性低等优点。然而,锂硫电池仍未完全实现商业化,是因为其存在几个关键挑战,包括多硫化物的穿梭效应,硫的绝缘性质,从硫到Li2S的体积膨胀问题,这严重影响了锂硫电池的库伦效率、倍率性能、循环寿命等关键性能,从而阻碍了其商业化进程。
基于锂硫电池目前的关键挑战,针对正极活性物质硫,可以制备碳材料为主体的锂硫电池正极材料以提高正极材料的导电性能(Journal of Alloys and Compounds,2014,608:220-228.),但其结构稳定性还需进一步提高,以减少活性组分硫的损失,从而提高电池的使用寿命;可以制备金属氧化物为主体的正极材料与多硫化物形成化学键,吸附多硫化物从而抑制其穿梭效应(ACS Applied Materials&Interfaces,2016,8(6):acsami.5b11327.),但纳米级的金属氧化物目前价格较高,且其与单质硫复合所需的操作过程较繁杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料及其制备和应用,克服了现有锂硫电池正极材料成本高,制备过程繁杂,性能差的缺陷,改善锂硫电池的库伦效率、倍率性能、循环寿命等关键性能。
本发明提供了一种铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料,无水醋酸铜/聚丙烯腈纺丝原液经静电纺丝得到醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜,经热处理得到铜氧化物/碳纳米纤维复合物,与升华硫混合并热处理制得。
所述铜氧化物/碳纳米纤维直径为100~400nm。
本发明还提供了上述铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料的制备方法,包括:
(1)将无水醋酸铜粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,搅拌均匀,加入聚丙烯腈粉末,继续搅拌,超声,得到静电纺丝原液;静电纺丝,真空干燥,得到醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜;其中,无水醋酸铜、聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.1~0.5:1:8~10;
(2)将步骤(1)中得到的醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜在马弗炉中热处理,然后放置于通有惰性气氛的管式炉中热处理,得到铜氧化物/碳纳米纤维复合物;
(3)将步骤(2)中得到的铜氧化物/碳纳米纤维复合物与升华硫混合,在管式炉中热处理,得到铜氧化物/碳纳米纤维/硫材料;其中,铜氧化物/碳纳米纤维复合物与升华硫的质量比为1:1~9。
所述步骤(1)中搅拌均为室温磁力搅拌;搅拌的时间为0.5~1h;继续搅拌的时间为5~10h。
所述步骤(1)中超声的时间为1~2h。
所述步骤(1)中静电纺丝的工艺参数为:环境湿度为20~40%,环境温度为10~25℃,纺丝液推进速度为0.5~1.2mL/h,针头与接收铝箔之间的距离为10~20cm,针头与接收铝箔之间的电压为15~20kV。
所述步骤(1)中真空干燥的工艺参数为:真空干燥温度为60~70℃,真空干燥时间为20~24h。
所述步骤(2)中马弗炉热处理温度为250~300℃,热处理时间为1~5h。
所述步骤(2)中管式炉中热处理温度为600~800℃,热处理时间为1~5h。
所述步骤(2)中惰性气氛为氮气或者氩气。
所述步骤(3)中管式炉热处理温度为150~180℃,热处理时间为12~24h。
本发明还进一步提供了上述铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料在锂硫电池正极材料中的应用。
本发明向无水醋酸铜的N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入聚丙烯腈得到静电纺丝原液,静电纺丝得到醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜;将纺丝膜经过马弗炉和管式炉的热处理后,得到铜氧化物/碳纳米纤维复合物。通过调节静电纺丝原液中无水醋酸铜和聚丙烯腈的比例,来制备不同醋酸铜含量的醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维;通过调节马弗炉和管式炉的热处理温度和时间,来制备不同铜氧化物含量的铜氧化物/碳纳米纤维。
有益效果
(1)本发明所制备的铜氧化物/碳纳米纤维,铜氧化物的氧原子可与多硫化物中的硫形成S-O键从而起到吸附多硫化物的作用,能够提高锂硫电池的循环性能和稳定性;
(2)本发明所制备的铜氧化物/碳纳米纤维/硫,碳纳米纤维比表面积大,可以提高对活性物质硫的负载量,并且也可以缓解硫在充放电过程中的体积变化,能够提高锂硫电池的循环性能和容量;
(3)本发明所制备的铜氧化物/碳纳米纤维/硫,碳纳米纤维可以增强硫的导电性,能够提高锂硫电池的库伦效率。
(4)本发明制备工艺简单,易操作,成本低,在锂硫电池正极材料方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维(a)和铜氧化物/碳纳米纤维(b)的扫描电镜图;
图2为本发明实施例1制备的铜氧化物/碳纳米纤维的透射电镜图;
图3为本发明实施例1制备的铜氧化物/碳纳米纤维的X射线衍射图;
图4为本发明实施例1制备的铜氧化物/碳纳米纤维/硫作为锂硫电池正极材料时0.05C条件下的首次放电曲线图;
图5为本发明实施例1制备的铜氧化物/碳纳米纤维/硫作为锂硫电池正极材料时0.2C条件下循环稳定性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中主要试剂来源:
无水醋酸铜粉末(MACKLIN,C804809-100g,≥98%);
N-二甲基甲酰胺(上海凌峰化学试剂有限公司,≥99.5%);
聚丙烯腈粉末(MACKLIN,P823208-50g,average Mw 150000)。
实施例1
(1)将0.1g无水醋酸铜粉末溶于9.0g N,N-二甲基甲酰胺溶液中,室温磁力搅拌1h,得到均匀稳定的溶液,然后加入1.0g聚丙烯腈粉末,磁力搅拌10h并且超声处理2h,得到静电纺丝原液;进行静电纺丝(环境湿度为30%,环境温度为25℃,纺丝液推进速度为10.mL/h,针头与接收铝箔之间的距离为15cm,针头与接收铝箔之间的电压为18kV),得到醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜,放置于60℃真空烘箱内24h。
(2)将静电纺丝得到的醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜在马弗炉中热处理,热处理温度为280℃,热处理时间为4h;然后放置于通有氮气的管式炉中热处理,热处理温度为600℃,热处理时间为1h,得到铜氧化物/碳纳米纤维复合物。
(3)将铜氧化物/碳纳米纤维复合物与升华硫按照质量比为1:2研磨混合,在通氩气的管式炉中热处理,热处理温度为155℃,热处理时间为12h,得到铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料。
本实施例制得的醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜的扫描电镜图如图1(a)所示,可以看出纤维直径为100~400nm,纤维表面较光滑。
本实施例制得的铜氧化物/碳纳米纤维复合物的扫描电镜图和透射电镜图分别如图1(b)和2所示,可以看出纳米纤维表面有明显的颗粒结构,并且铜氧化物颗粒均匀分布在碳纳米纤维的表面。
本实施例制得的铜氧化物/碳纳米纤维复合物的X射线衍射图如图3所示,可以看出铜氧化物有氧化铜和氧化亚铜。
本实施例制得的铜氧化物/碳纳米纤维/硫作为锂硫电池正极材料在0.05C条件下的首次放电曲线图,如图4所示,可以看出铜氧化物/碳纳米纤维/硫作为锂硫电池正极材料时0.05C条件下的首次放电比容量可以达到1012mA·h/g。
本实施例制得的铜氧化物/碳纳米纤维/硫作为锂硫电池正极材料在0.2C条件下循环稳定性能如图5所示,可以看出锂硫电池在0.2C充放电条件下,首圈放电比容量为540mA·h/g,100圈后比容量下降10.8%,每圈仅下降0.108%;库伦效率接近100%。
实施例2
(1)将0.3g无水醋酸铜粉末溶于9.0g N,N-二甲基甲酰胺溶液中,室温磁力搅拌1h,得到均匀稳定的溶液,然后加入1.0g聚丙烯腈粉末,磁力搅拌10h并且超声处理2h,得到静电纺丝原液;进行静电纺丝(环境湿度为30%,环境温度为25℃,纺丝液推进速度为10.mL/h,针头与接收铝箔之间的距离为15cm,针头与接收铝箔之间的电压为18kV),得到醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜,放置于60℃真空烘箱内24h。
(2)将静电纺丝得到的醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜在马弗炉中热处理,热处理温度为280℃,热处理时间为4h;然后放置于通有氮气的管式炉中热处理,热处理温度为600℃,热处理时间为1h,得到铜氧化物/碳纳米纤维复合物。
(3)将铜氧化物/碳纳米纤维复合物与升华硫按照质量比为1:2研磨混合,在通氩气的管式炉中热处理,热处理温度为155℃,热处理时间为12h,得到铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料。
本实施例制得的醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维表面比实施例1粗糙,有明显的颗粒结构,并且铜氧化物颗粒均匀分布在碳纳米纤维的表面。
本实施例制得的铜氧化物/碳纳米纤维/硫作为锂硫电池正极材料时0.05C条件下的首次放电比容量可以达到985mA·h/g。
本实施例制得的铜氧化物/碳纳米纤维/硫作为锂硫电池正极材料的锂硫电池在0.2C充放电条件下,首圈放电比容量为503mA·h/g,100圈后比容量下降11.2%,每圈下降0.112%;库伦效率接近100%。
实施例3
(1)将0.1g无水醋酸铜粉末溶于9.0g N,N-二甲基甲酰胺溶液中,室温磁力搅拌1h,得到均匀稳定的溶液,然后加入1.0g聚丙烯腈粉末,磁力搅拌10h并且超声处理2h,得到静电纺丝原液;进行静电纺丝(环境湿度为30%,环境温度为25℃,纺丝液推进速度为10.mL/h,针头与接收铝箔之间的距离为15cm,针头与接收铝箔之间的电压为18kV),得到醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜,放置于60℃真空烘箱内24h。
(2)将静电纺丝得到的醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜在马弗炉中热处理,热处理温度为280℃,热处理时间为4h;然后放置于通有氮气的管式炉中热处理,热处理温度为700℃,热处理时间为1h,得到铜氧化物/碳纳米纤维复合物。
(3)将铜氧化物/碳纳米纤维复合物与升华硫按照质量比为1:2研磨混合,在通氩气的管式炉中热处理,热处理温度为155℃,热处理时间为12h,得到铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料。
本实施例制得的铜氧化物/碳纳米纤维的X射线衍射结果显示,氧化铜的含量比实施例1少,氧化亚铜的含量比实施例1多。
本实施例制得的铜氧化物/碳纳米纤维/硫作为锂硫电池正极材料时0.05C条件下的首次放电比容量可以达到870mA·h/g。
本实施例制得的铜氧化物/碳纳米纤维/硫作为锂硫电池正极材料的锂硫电池在0.2C充放电条件下,首圈放电比容量为467mA·h/g,100圈后比容量下降15.1%,每圈下降0.151%;库伦效率接近100%。
实施例4
(1)将0.1g无水醋酸铜粉末溶于9.0g N,N-二甲基甲酰胺溶液中,室温磁力搅拌1h,得到均匀稳定的溶液,然后加入1.0g聚丙烯腈粉末,磁力搅拌10h并且超声处理2h,得到静电纺丝原液;进行静电纺丝(环境湿度为30%,环境温度为25℃,纺丝液推进速度为10.mL/h,针头与接收铝箔之间的距离为15cm,针头与接收铝箔之间的电压为18kV),得到醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜,放置于60℃真空烘箱内24h。
(2)将静电纺丝得到的醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜在马弗炉中热处理,热处理温度为280℃,热处理时间为4h;然后放置于通有氮气的管式炉中热处理,热处理温度为800℃,热处理时间为1h,得到铜氧化物/碳纳米纤维复合物。
(3)将铜氧化物/碳纳米纤维复合物与升华硫按照质量比为1:2研磨混合,在通氩气的管式炉中热处理,热处理温度为155℃,热处理时间为12h,得到铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料。
本实施例制得的铜氧化物/碳纳米纤维/硫作为锂硫电池正极材料时0.05C条件下的首次放电比容量可以达到790mA·h/g。
本实施例制得的铜氧化物/碳纳米纤维/硫作为锂硫电池正极材料的锂硫电池在0.2C充放电条件下,首圈放电比容量为450mA·h/g,100圈后比容量下降18.4%,每圈下降0.184%;库伦效率接近100%。
对比例1
专利CN104752702A制备了由金属氧化物微纳米管和硫复合的锂硫电池电极材料,具体步骤为:按一定比例混合聚丙烯腈、硝酸镁、硝酸镍和N,N-二甲基乙酰胺得到纺丝液,之后经过静电纺丝和热处理得到Mg0.6Ni0.4O微纳米管,然后与硫单质复合得到锂硫电池电极材料。本对比例制得的锂硫电池正极材料在0.1C充放电条件下,首圈放电比容量为740mA·h/g,50圈后比容量为470mA·h/g,比容量下降了36.5%,每圈下降0.365%。与实施例1相比可知,本发明制备的铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料可以提高锂硫电池的比容量和循环性能等性能。
Claims (10)
1.一种铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料,其特征在于:无水醋酸铜/聚丙烯腈纺丝原液经静电纺丝得到醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜,经热处理得到铜氧化物/碳纳米纤维复合物,与升华硫混合并热处理制得。
2.根据权利要求1所述的铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料,其特征在于:所述铜氧化物/碳纳米纤维直径为100~400nm。
3.一种如权利要求1所述的铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料的制备方法,包括:
(1)将无水醋酸铜粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,搅拌均匀,加入聚丙烯腈粉末,继续搅拌,超声,得到静电纺丝原液;静电纺丝,真空干燥,得到醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜;其中,无水醋酸铜、聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为0.1~0.5:1:8~10;
(2)将步骤(1)中得到的醋酸铜/聚丙烯腈纳米纤维膜在马弗炉中热处理,然后放置于通有惰性气氛的管式炉中热处理,得到铜氧化物/碳纳米纤维复合物;
(3)将步骤(2)中得到的铜氧化物/碳纳米纤维复合物与升华硫混合,在管式炉中热处理,得到铜氧化物/碳纳米纤维/硫材料;其中,铜氧化物/碳纳米纤维复合物与升华硫的质量比为1:1~9。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌均为室温磁力搅拌;搅拌的时间为0.5~1h;继续搅拌的时间为5~10h;超声的时间为1~2h。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中静电纺丝的工艺参数为:环境湿度为20~40%,环境温度为10~25℃,纺丝液推进速度为0.5~1.2mL/h,针头与接收铝箔之间的距离为10~20cm,针头与接收铝箔之间的电压为15~20kV。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中真空干燥的工艺参数为:真空干燥温度为60~70℃,真空干燥时间为20~24h。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中马弗炉热处理温度为250~300℃,热处理时间为1~5h;管式炉中热处理温度为600~800℃,热处理时间为1~5h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中惰性气氛为氮气或者氩气。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中管式炉热处理温度为150~180℃,热处理时间为12~24h。
10.权利要求1所述的铜氧化物/碳纳米纤维/硫电极材料在锂硫电池正极材料中的应用。
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