CN111092209A - 一种复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合材料及其制备方法和应用，其中，复合材料，其化学组成为FeS2‑x@C，其中x的取值范围为0～1。复合材料的制备方法，包括将FeS2与碳源混合物粉体于400～1000℃、惰性气体氛围条件下煅烧，随炉冷却，得到复合材料的步骤。本发明所述的复合材料，可有效的改善FeS2原料的电子导电性，有效缓解FeS2活性材料粉化导致容量迅速衰减等问题，使得所制备的复合材料制备的电池具有更好的循环性能。

Description

一种复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料合成及化学电源领域，尤其是涉及一种FeS2-x@C复合材料、锂电池正极、纽扣电池及其制备方法及应用。
背景技术
到目前为止，具有常规石墨负极和LiMO2(M＝过渡金属)正极的商用锂离子电池的能量和功率密度已接近实用上限。在过去的二十年中，在寻找用于锂离子电池的各种负极材料方面取得了很大的进展，诸如合金型Si，Ge，Sb和Sn以及转化型金属氧化物。然而，对于正极材料的研究，进展则要缓慢很多，这主要是由于LiMO2氧化物刚性结构的限制。一般而言，应用于锂离子电池合适的正极材料应兼具高能量密度、长循环寿命和低成本的优点。
在过去的十年中，很多种Fe基硫化物正极材料(例如硫化物FeS2)已经吸引了研究人员的密集关注，以其取代典型的LiMO2正极材料，因为它们具有较高的理论能量密度和低成本特征。特别是含量十分丰富的黄铁矿FeS2理论容量高达894mAh g-1，比目前最好插层正极材料LiNixCoyMnzO2高得多(小于300mAh g-1)。在放电过程中，高反应性纳米Fe粉和高绝缘性的Li2S将通过的FeS2的转化反应而形成。由于Li2S的绝缘特性、纳米Fe的严重团聚以及从原位生成的硫转化而来的多硫化物的溶解等问题，通常观察到电池容量迅速衰减，循环性能很差。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种复合材料，以克服现有技术的缺陷，可有效的改善FeS2原料的电子导电性，缓解在电池循环过程中由于FeS2活性材料粉化导致容量迅速衰减等问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种复合材料，化学组成为FeS2-x@C，其中x的取值范围为0～1。
优选的，复合材料中FeS2-x的质量百分数为40％～99％。
本发明的第二个目的，在于提出一种制备如上所述的复合材料的方法，该方法通过对FeS2原料进行高温脱硫和碳包覆改性处理，以制备上述复合材料。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种复合材料的制备方法，该方法包括将FeS2与碳源混合物粉体于400～1000℃、惰性气体氛围条件下煅烧，随炉冷却，得到所述复合材料的步骤。
优选的，FeS2和碳源的质量比为(1-9):1。
优选的，碳源为抗坏血酸、葡萄糖、果糖、麦芽糖、酚醛树脂葡萄糖、蔗糖、可溶性淀粉、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚吡咯、酚醛树脂中的一种或两种以上。
优选的，FeS2与碳源混合物粉体的获得方法是采用球磨法将FeS2与碳源进行混合。
优选的，球磨转速为100～400r/min，球磨时间为0.5～24h；
和/或，惰性气体为氮气和/或氩气。
本发明还涉及如上所述的复合材料在锂电池中的应用，以克服现有技术的缺陷，由于包含了上述复合材料，所制备的电池具有高的比容量和优异的循环稳定性。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种锂电池正极，包括导电剂、黏合剂和活性材料，还包括如上所述的复合材料。
优选的，上述锂电池正极中，FeS2-x@C复合材料、导电剂、黏合剂的含量分别为40～99wt％、0～40wt％、0～30wt％。
优选的，上述锂电池正极中，导电剂为乙炔黑、石墨、科琴黑、石墨烯、CNT导电剂中的一种或两种以上；黏合剂为聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种。
优选的，活性材料为金属集流体，金属集流体优选Al；
优选的，所述锂电池正极中复合材料中的FeS2-x质量百分数为40％～99％。
本发明还涉及一种锂电池，包括正极、隔膜、负极，其正极为如上所述的锂电池正极，负极优选金属锂负极。
将本发明的锂电池正极与金属锂负极、常规锂电池隔膜、常规锂电池电解液组装成纽扣电池，进行电化学测试。所述优选电解液中的溶剂由体积比为1:1的1,2-二甲氧基乙烷(DME)与1,3-二氧戊环(DOL)组成，锂盐是浓度为1mol/L的二(三氯甲基磺酸)亚胺锂(也即双(三氟甲基)磺酰基亚胺锂，LiTFSI)。恒电流充放电测试在NEWARE电池测试***上进行，锂电池的截止电位为1.0至3.0V。所有测试均在室温下进行。
相对于现有技术，本发明所述的一种复合材料具有以下优势：
(1)可有效的改善FeS2原料的电子导电性，缓解在电池循环过程中由于FeS2活性材料粉化导致容量迅速衰减等问题。
(2)稳定性良好，作为锂电池正极材料具有高的比容量、优异的循环稳定性和良好的倍率性能。
本发明所述的一种复合材料的制备方法，具有以下优势：
(1)成本低、原材料丰富且便宜易获得，环境友好。
(2)操作简单、重复性好，产物高纯。
所述锂电池正极、锂电池与上述一种复合材料相对于现有技术所具有的优势相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例1中FeS2-x@C复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例1中FeS2-x@C复合材料的TEM图；
图3为本发明实施例1中FeS2-x@C复合材料的XRD图；
图4为本发明实施例1中FeS2-x@C复合材料的充放电曲线图；
图5为本发明实施例1中FeS2-x@C复合材料的循环性能图；
图6为本发明实施例2中FeS2-x@C复合材料的XRD图；
图7为本发明实施例2中FeS2-x@C复合材料的循环性能图；
图8为本发明实施例3中FeS2-x@C复合材料的XRD图；
图9为本发明实施例3中FeS2-x@C复合材料的循环性能图；
图10为本发明对比例1中样品的循环性能图。
图11为本发明对比例2中样品的循环性能图。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
为了体现化学组成，以下实施例中均用复合材料的化学组成来限定其名称，也即将“复合材料”写成“FeS2-x@C复合材料”。需要说明的是，“FeS2-x@C”中“@”代表的是包覆，具体到FeS2-x@C材料就是说在FeS2-x材料表面包覆一层碳材料。
实施例1
一种FeS2-x@C复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将FeS2原料与碳源(葡萄糖)按质量比9:1混合，以400r/min的转速球磨4h；
(2)将球磨得到的复合材料于温度为600℃、惰性气体氛围条件下煅烧8h，随炉冷却，即可以得到FeS2-x@C复合材料。采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测量复合材料中的Fe含量，采用元素分析仪(UNICUBE，Elementar)测量复合材料中的碳和硫含量，可知FeS2-x@C复合材料中x＝0.86，FeS2-x的质量百分数为94.8％。
上述制备过程中，碳源采用葡萄糖，惰性气体采用氮气。
一种锂电池正极，其含有上述FeS2-x@C复合材料、乙炔黑(20wt％)、聚偏二氟乙烯(PVDF)和Al箔集流体，FeS2-x@C复合材料、乙炔黑(20wt％)、聚偏二氟乙烯(PVDF)三者的质量比为8:1:1。
制备上述锂电池正极的方法为：将上述FeS2-x@C复合材料、乙炔黑(20wt％)和聚偏二氟乙烯(PVDF)分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中并研磨直至混合，得浆料。然后将浆料涂覆在Al箔集流体上，并转移到80℃真空烘箱中干燥12小时即得到锂电池正极。
一种锂电池，包括上述锂电池正极、金属锂负极、电解液1M LiTFSI-DOL/DME(v:v＝1:1)和PP隔膜，将锂电池正极、金属锂负极、电解液和PP隔膜，在充满氩气的手套箱中组装即可纽扣式电池。组装方式为现有常规组装方式。
将上述纽扣电池测试***中测试电池的性能。充放电电流密度设置为200mA/g，充放电截止电压限为1.0～3.0V。
本实施例FeS2-x@C复合材料的SEM图如图1所示，从图1中可知，FeS2-x@C复合材料粒子大小不一，约300nm～5μm之间。
本实施例FeS2-x@C复合材料的TEM图如图2所示，从图2中可知，所制备的FeS2-x@C复合材料中碳层十分均匀的包覆在FeS2-x材料的表面。
本实施例FeS2-x@C复合材料的XRD图如图3所示，从图3中可知，FeS2-x@C复合材料的各个衍射峰与Fe7S8的标准卡片PDF#29-0723相符合，即所得到的复合材料中的x≈0.86，该结果与元素分析结果相吻合。
本实施例FeS2-x@C复合材料的充放电曲线图如图4所示，从图4可知，FeS2-x@C复合材料的主要放电平台约为1.45V；
本实施例FeS2-x@C复合材料的充放电循环图如图5所示，从图5可知，FeS2-x@C复合材料在200mA/g电流密度下充放电循环，按FeS2-x@C复合材料计算，放电比容量保持在610mAh/g，库伦效率为99.9％。
实施例2
制备方法同实施例1，仅将600℃下煅烧球磨得到的复合材料8h改为400℃煅烧12h，其余步骤均同实施例1，得到的FeS2-x@C复合材料中的x＝0，FeS2-x的质量百分数为95.8％，即所得到的材料为FeS2@C复合材料，具体XRD结果如图6所示。本实施例FeS2-x@C复合材料的充放电循环图如图6所示，从图6可知，相比于对比例1未包覆的样品，包覆后由于材料的电子导电率提高，且碳包覆层可以有效的缓解材料在充放电过程中的体积膨胀变化，导致本实施例FeS2-x@C复合材料的首圈放电容量较高，容量衰减相对较慢。
实施例3
制备方法同实施例1，仅将600℃下煅烧球磨得到的复合材料8h改为1000℃煅烧0.5h，其余步骤均同实施例1，得到的FeS2-x@C复合材料中的x＝1，FeS2-x的质量百分数为94.7％，即所得到的材料为FeS@C复合材料，具体结果如图8的XRD图所示。本实施例FeS2-x@C复合材料的充放电循环图如图9所示。
实施例4
制备方法同实施例1，仅将将FeS2原料与碳源(葡萄糖)按质量比9:1混合改为按质量比1:1混合，其余步骤均同实施例1，得到的FeS2-x@C复合材料，其中x＝0.86，FeS2-x的质量百分数为67.5％。本实施例FeS2-x@C复合材料的放电性能如表1所示。
实施例5
制备方法同实施例1，仅将将FeS2原料与碳源(葡萄糖)按质量比9:1混合改为按质量比3:1混合，其余步骤均同实施例1，得到的FeS2-x@C复合材料，其中x＝0.86，FeS2-x的质量百分数为86.1％。本实施例FeS2-x@C复合材料的放电性能如表1所示。
实施例6
制备方法同实施例1，仅将将FeS2原料与碳源(葡萄糖)按质量比9:1混合改为按质量比5:1混合，其余步骤均同实施例1，得到的FeS2-x@C复合材料，其中x＝0.86，FeS2-x的质量百分数为91.2％。本实施例FeS2-x@C复合材料的放电性能如表1所示。
实施例7
制备方法同实施例1，仅将将FeS2原料与碳源(葡萄糖)按质量比9:1混合改为按质量比7:1混合，其余步骤均同实施例1，得到的FeS2-x@C复合材料，其中x＝0.86，FeS2-x的质量百分数为93.6％。本实施例FeS2-x@C复合材料的放电性能如表1所示。
表1各实施例FeS2-x@C复合材料的放电性能
Figure BDA0002339240230000081
从表中可以看出，当原料中碳源量较高时，尽管得到的复合材料循环性能较好，容量保持率较高，但同时由于碳含量较高会导致FeS2-x@C复合材料中的非活性物质碳含量的增高，即对应于活性物质FeS2-x的质量分数降低，从而导致FeS2-x@C复合材料的放电容量相对较低。
实施例8
制备方法同实施例1，仅将600℃下煅烧球磨得到的复合材料8h改为500℃煅烧0.5h，其余步骤均同实施例1，得到的FeS2-x@C复合材料中的x＝0.06，FeS2-x的质量百分数为95.7％。
实施例9
制备方法同实施例1，仅将600℃下煅烧球磨得到的复合材料8h改为500℃煅烧5h，其余步骤均同实施例1，得到的FeS2-x@C复合材料中的x＝0.23，FeS2-x的质量百分数为95.5％。
实施例10
制备方法同实施例1，仅将600℃下煅烧球磨得到的复合材料8h改为550℃煅烧5h，其余步骤均同实施例1，得到的FeS2-x@C复合材料中的x＝0.58，FeS2-x的质量百分数为95.2％。
实施例11
制备方法同实施例1，仅将600℃下煅烧球磨得到的复合材料8h改为550℃煅烧10h，其余步骤均同实施例1，得到的FeS2-x@C复合材料中的x＝0.74，FeS2-x的质量百分数为95.1％。
对比例1
制备方法同实施例1，仅是在球磨过程中未加入碳源，其余步骤均同实施例1，得到的材料实验测试结果相当差，循环稳定性差。容量低，具体结果如图10所示。
对比例2
制备方法同实施例1，仅将600℃下煅烧球磨得到的复合材料8h改为300℃煅烧12h，其余步骤均同实施例1，跟实施例2相比，得到的材料由于碳化温度太低，导致材料电子导率较低，从而导致放电容量较低，具体充放电循环结果如图11所示。
对比例3
制备方法同实施例1，仅将600℃下煅烧球磨得到的复合材料8h改为1100℃煅烧0.5h，其余步骤均同实施例1，由于煅烧温度太高，导致FeS2原料分解得到的复合材料是FeS2-x+Fe+C的混合物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合材料，其特征在于：化学组成为FeS2-x@C，其中x的取值范围为0～1。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于：复合材料中FeS2-x的质量百分数为40％～99％。
3.一种制备如权利要求1或2所述的复合材料的方法，其特征在于：包括将FeS2与碳源混合物粉体于400～1000℃、惰性气体氛围条件下煅烧，随炉冷却，得到FeS2-x@C复合材料的步骤。
4.根据权利要求3所述的复合材料的制备方法，其特征在于：FeS2和碳源的质量比为(1-9):1。
5.根据权利要求3或4所述的复合材料的制备方法，其特征在于：碳源为抗坏血酸、葡萄糖、果糖、麦芽糖、酚醛树脂葡萄糖、蔗糖、可溶性淀粉、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚吡咯、酚醛树脂中的一种或两种以上。
6.根据权利要求3至5任意一项所述的复合材料的制备方法，其特征在于：FeS2与碳源混合物粉体的获得方法是采用球磨法将FeS2与碳源进行混合；
和/或，惰性气体为氮气和/或氩气。
7.根据权利要求6所述的复合材料的制备方法，其特征在于：球磨转速为100～400r/min，球磨时间为0.5～24h。
8.如权利要求1或2所述的复合材料在锂电池中的应用。
9.一种锂电池正极，包含活性材料、导电剂、黏合剂，其特征在于：还含有权利要求1或2所述复合材料。
10.一种锂电池，包含正极、隔膜、负极，其特征在于：正极为权利要求9所述的锂电池正极。
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