CN109860524A - 一种固体沥青低温包覆制备负极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固体沥青低温包覆制备负极材料的方法，包括：以针状焦、沥青焦焦粉中的一种为原料；粉碎：用气流粉碎机将针状焦粉碎，D50在8～18μm；石墨化：石墨化温度2800～3000℃；包覆：将人造石墨粉和高软化点沥青粉加入包覆反应釜中混合包覆；高软化点沥青加入量3％～15wt％，针状焦粉85％～97wt％；包覆温度：270～300℃，包覆时间1～2h；将包覆好的混合物在700‑1000℃温度、氮气氛下炭化1‑3h，冷却至室温后过筛，制备出高性能的锂离子电池负极材料。本发明制备的负极材料首次脱锂容量首次库伦效率超过350mAh/g，首次库伦效率可达92％以上，性能优越。因此，用此法制备的负极材料工艺简单，生产成本低并且具有高性能。

Description

一种固体沥青低温包覆制备负极材料的方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料制造领域，具体涉及一种利用焦粉来制备负极材料的方法。
背景技术
随着动力电池对负极材料的容量、循环性和倍率性要求不断提高，相比天然石墨负极材料，人造石墨负极材料具有更优良的性能，人造石墨负极材料已成为动力电池负极材料的主流。目前，用于制备人造石墨类锂离子电池负极材料的原料主要有：针状焦、石油焦、沥青焦。因石墨与溶剂相容性差，大电流充放电性能不佳，首次充放电时因溶剂分子的共嵌入使石墨层易发生剥离，从而导致电池循环寿命降低。因此需要对石墨材料表面进行改性处理，通过适当减小石墨的比表面积减小因形成过多的SEI膜所造成的不可逆容量损失以及溶剂分子的共嵌入而导致石墨层剥离；并且通过对石墨表面进行修饰，使其表面性质均一，避免局部活性过高引起溶剂剧烈分解所造成的不可逆损失。表面处理方法主要有包覆改性、掺杂改性、气相氟化、等离子处理、酸处理、机械研磨、还原等。
目前，工业化生产中常用的表面改性方法主要为包覆改性。在专利文献“一种制备锂电池负极材料的方法及锂电池负极片”中，先将粉碎分级后的针状焦粉体与沥青粉体进行混合，混合均匀的粉体投入到500～650℃的中温反应釜里反应5～10h，然后进行石墨化处理。石墨化处理后再用配制的沥青四氢呋喃溶液进行包覆，经炭化制得沥青包覆的锂电池负极材料。该法反应温度高，反应时间也较长，工艺流程长且复杂，不利于低成本工业化生产锂电池负极材料。而在专利文献“锂离子二次电池负极材料及其制备方法”中，采用天然石墨和针状焦生焦粉的混合物为原料，加入沥青粉混合均匀后于300～700℃下进行热处理，最后在2500～2800℃下进行石墨化处理制得锂电池负极材料。该方法以天然石墨和针状焦生焦粉为原料，相对来说，由人造石墨为原料制备的动力电池用负极材料综合性能更好，该法热处理温度也较高，增加生产成本。并且先炭化后石墨化，不利于生成“核-壳”结构的性能较优的负极材料。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题是，提供一种可以生成“核-壳”结构，工艺简单，生产成本低并且具有高性能的负极材料。
本发明的技术方案是，一种固体沥青低温包覆制备负极材料的方法，包括以下步骤：
1)以针状焦、沥青焦焦粉中的一种为原料，所述原料的挥发份≤8％，焦粉粒径：D≤1mm；
2)粉碎：用气流粉碎机将针状焦粉碎，D50在8～18μm；
3)石墨化：石墨化温度2800～3000℃，得到人造石墨粉；
4)包覆：将上一步骤得到的人造石墨粉和高软化点沥青粉加入包覆反应釜中混合包覆；高软化点沥青性质：QI≤0.1％，软化点：250～270℃，D50：4～8μm；高软化点沥青加入量3％～15wt％，石墨粉加入量85％～97wt％；包覆温度：270～300℃，包覆时间1～2h；
5)将包覆好的混合物在700-1000℃温度、氮气氛下炭化1-3h，冷却至室温后过筛，最终制备出高性能的锂离子电池负极材料。
要求原料粒径小于1mm是为了提高针状焦粉焦的价值，同时可降低负极材料原料的成本。
根据本发明的固体沥青低温包覆制备负极材料的方法，优选的是，步骤4)所述的包覆反应釜为带双螺带搅拌桨的的反应釜。
根据本发明的固体沥青低温包覆制备负极材料的方法，优选的是，步骤5)所述炭化时间为0.5-2h。
根据本发明的固体沥青低温包覆制备负极材料的方法，优选的是，所述锂离子电池负极材料制成扣式电池的首次脱锂容量(0.2C)为350-360mAh/g。
根据本发明的固体沥青低温包覆制备负极材料的方法，优选的是，所述锂离子电池负极材料制成扣式电池的首次库伦效率可达92％以上。
本发明是在石墨材料(针状焦，沥青焦)表面包覆一层沥青，经炭化后在石墨表面形成一层无定形碳，这样与里面包覆的石墨就形成一种“核-壳”结构。这种结构利于减少锂离子的损失，同时也能够极大提高充放电的首次库伦效率。
将该负极材料做成扣式电池，并对该扣式电池进行电化学性能检测。结果表明，采用本专利技术制成的负极材料具有优异的电化学性能，具体效果见下表：
表1本技术制备的负极材电化学性能
有益效果：
本发明涉及一种以煅后焦粉通过固体沥青低温包覆表面改性制备优质人造石墨类锂离子电池负极材料的技术，具体为以粒径小于1mm的煅后针状焦焦粉、沥青焦焦粉等为原料，经气流粉碎机粉碎到一定粒径后进行石墨化，然后进行表面改性，即用固体高软化点沥青对人造石墨骨料在低温条件下进行包覆，再经过高温炭化处理，使沥青发生分解缩聚反应，形成“核-壳”结构的性能优良的负极材料。针状焦、沥青焦分别是制备石墨电极、特炭的原料，而粒径小于1mm的煅后针状焦焦粉、沥青焦焦粉是石墨电极、特炭厂家不想要的或用于降级使用，因此，针状焦焦粉、沥青焦焦粉价格便宜。同时，针状焦焦粉、沥青焦焦粉具有较差的纤维结构，却是较好的负极材料的原料。用煅后针状焦焦粉、沥青焦焦粉制备锂电池负极材料既可以降低原料成本，又能够提升锂电池负极材料的性能。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：针状焦粉D50：14.8μm，挥发分：6.0％；石墨化温度3000℃，高软化点沥青粉D50:6μm，QI：0.05％，软化点：258℃；针状焦粉:高软化点沥青粉＝4％:96％；包覆温度280℃，包覆时间2h；炭化温度：900℃，炭化时间：1h。用该技术制备的负极材料组装成扣式电池，其首次脱锂容量为355.6mAh/g，首次库伦效为95.6％，扣电倍率(1C/0.2C)为50.5％。
实施例2：针状焦粉D50：16.5μm，挥发分：5.1％；石墨化温度3000℃，高软化点沥青粉D50:8μm，QI：0.05％，软化点：258℃；针状焦粉:高软化点沥青粉＝6％:94％；包覆温度290℃，包覆时间1.5h；炭化温度：1000℃，炭化时间：1h。用该技术制备的负极材料组装成扣式电池，其首次脱锂容量为354.8mAh/g，首次库伦效为94.6％，扣电倍率(1C/0.2C)为47.8％。
实施例3：针状焦粉D50：15.3μm，挥发分：7.1％；石墨化温度3000℃，高软化点沥青粉D50:7μm，QI：0.05％，软化点：258℃；针状焦粉:高软化点沥青粉＝7％:93％；包覆温度280℃，包覆时间2h；炭化温度：950℃，炭化时间：1h。用该技术制备的负极材料组装成扣式电池，其首次脱锂容量为353.6mAh/g，首次库伦效为93.5％，扣电倍率(1C/0.2C)为48.5％。
实施例4：沥青焦焦粉D50：14.8μm，挥发分：6.0％；石墨化温度3000℃，高软化点沥青粉D50:8μm，QI：0.05％，软化点：258℃；沥青焦焦粉:高软化点沥青粉＝5％:95％；包覆温度280℃，包覆时间2h；炭化温度：1000℃，炭化时间：1h。用该技术制备的负极材料组装成扣式电池，其首次脱锂容量为350.1mAh/g，首次库伦效为92.3％，扣电倍率(1C/0.2C)为46.8％。
本发明以粒径小于1mm的煅后针状焦、沥青焦焦粉为原料，经气流粉碎机粉碎到一定粒径后进行石墨化，然后将石墨化后焦粉与高软化点沥青粉加入包覆釜中进行低温包覆，使人造石墨表面均匀包覆上一层沥青，再经过高温炭化处理，使沥青发生热缩聚反应，形成“核-壳”结构的性能优良的负极材料。
本发明采用先石墨化再包覆、炭化的方法，并且在低温(小于300℃)，且包覆时间只需1～2小时。制备的负极材料首次脱锂容量首次库伦效率超过350mAh/g，首次库伦效率可达92％以上，性能优越。因此，用此法制备的负极材料工艺简单，生产成本低并且具有高性能。

Claims (5)

1.一种固体沥青低温包覆制备负极材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)以针状焦、沥青焦焦粉中的一种为原料，所述原料的挥发份≤8％，焦粉粒径：D≤1mm；
2)粉碎：用气流粉碎机将针状焦粉碎，D50在8～18μm；
3)石墨化：石墨化温度2800～3000℃，得到人造石墨粉；
4)包覆：将上一步骤得到的人造石墨粉和高软化点沥青粉加入包覆反应釜中混合包覆；高软化点沥青性质：QI≤0.1％，软化点：250～270℃，D50：4～8μm；高软化点沥青加入量3％～15wt％，石墨粉加入量85％～97wt％；包覆温度：270～300℃，包覆时间1～2h；
5)将包覆好的混合物在700-1000℃温度、氮气氛下炭化1-3h，冷却至室温后过筛，最终制备出高性能的锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的固体沥青低温包覆制备负极材料的方法，其特征在于：步骤4)所述的包覆反应釜为带双螺带搅拌桨的的反应釜。
3.根据权利要求1所述的固体沥青低温包覆制备负极材料的方法，其特征在于：步骤5)所述炭化时间为0.5-2h。
4.根据权利要求1所述的固体沥青低温包覆制备负极材料的方法，其特征在于：所述锂离子电池负极材料制成扣式电池的首次脱锂容量(0.2C)为350-360mAh/g。
5.根据权利要求1所述的固体沥青低温包覆制备负极材料的方法，其特征在于：所述锂离子电池负极材料制成扣式电池的首次库伦效率可达92％以上。
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