CN1649192A - 一种改性天然石墨电池负极材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性天然石墨电池负极材料及制备方法，它属于锂离子电池用负极材料及制备技术领域，它的原料包括固定碳含量为99.9％以上的球形天然石墨和过渡载体沥青；球形天然石墨颗粒的平均粒径为D50＝8～35μm，振实密度大于0.85g/cc；将过渡载体沥青破碎至2微米以下；然后按0.1～3.0∶10的比例混合过渡载体沥青和天然石墨，将混合后的粉体装入坩埚进行热处理，热处理温度为950～1350摄氏度，处理时间为1～20小时，热处理过程中通入惰性气体。本发明设备投入少，工艺简单；本发明的首次放电容量大于350mAh/g，首次充放电效率大于92％，均优于现有技术中的同类产品。
Description
技术领域：
本发明涉及一种改性天然石墨电池负极材料及制备方法，它属于锂离子电池用负极材料及制备技术领域。
背景技术：
锂离子电池用负极材料现在主要用人造石墨，包括中间相炭微球和以电炭厂残次电炭为原料经简单加工制成的普通人造石墨粉。中间相炭微球生产成本高，克容量低，一般为310mAh/g；以电炭厂残次电炭为原料经简单加工制成的普通人造石墨粉生产成本低，克容量更低，一般为280mAh/g，这两种产品普遍存在性能价格比低的缺陷。天然石墨原材料价格低，理论克容量可以达到372mAh/g，因此已经被作为了锂离子电池用负极材料。但是由于天然石墨存在比表面高，首次效率低等问题，不能直接应用在锂离子电池中，因此必须进行改性处理。通常的改性方法包括气相法和液相法两种。气相法改性虽然能够较好地提高改性后天然石墨的首次效率，但设备投入大，如中国专利第02100442.0号中所公开的锂离子电池负极材料及其制造方法。液相法改性投入少，但是工艺复杂，改性后的天然石墨一致性差，如中国专利第99107435.1号中所公开的高容量锂离子电池负极材料的制备方法。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种具有投入少，工艺简单，改性后的天然石墨一致性好的改性天然石墨电池负极材料及制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种改性天然石墨电池负极材料，它包括固定碳量为99.9％以上的球形天然石墨和过渡载体沥青；所述的天然石墨和过渡载体沥青的成分比例为：0.1～3.0∶10。
所述的球形天然石墨的颗粒为球形或近似球形，其平均粒径为D50＝8～35μm，振实密度：大于0.85g/cc。
过渡载体沥青为高软化点沥青，其软化点为210～295度。
一种用于制备改性天然石墨电池负极材料的制备方法，它包括以下的工艺步骤：
a.过渡载体粉碎：
将过渡载体沥青破碎至2微米以下。
b.混合
将过渡载体与固定碳含量99.9％以上的球形天然石墨以配比0.1～3.0∶10进行混合；达到均匀即可。
c.热处理
将经过混合后的粉体投入高温炉子进行热处理，热处理温度为950～1350度，处理时间为1～20小时，热处理过程中通入氮气或氩气等惰性气体。
d.后处理
将热处理后的粉体进行过筛处理，筛网目数为100-450目；将过筛处理后的粉体按要求使用重量包装。
本发明的进一步优化的技术方案中的参数如下：
过渡载体沥青与固定碳含量99.9％以上的球形天然石墨以配比为0.5～2.0∶10；高软化点沥青的软化点为215～285度；所述的球形天然石墨的颗粒的平均粒径为D50＝10～28μm；热处理温度为1000～1300度，热处理时间为2～10小时；所述的过筛处理过程中的筛网目数为150～350目
本发明提供了一种适合工业化大生产的具有性价比较高的能够适用于商业应用的锂离子电池负极材料及其制备方法。本发明设备投入少，工艺简单；通过对所得改性天然石墨按常规锂离子电池负极评价方法检测，可以达到如下结果：首次放电容量大于350mAh/g，首次充放电效率大于92％，均优于现有技术中的同类产品。
具体实施方式：
实施例1：首先选择球形天然石墨，其平均粒径为D50＝20μm，振实密度＝0.95g/ml，过渡载体为高软化点沥青，其软化点为250度；然后进行破碎，破碎至2微米以下。将高软化点沥青与固定碳含量99.9％以上的球形天然石墨以配比1∶10的重量比进行混合；分布达到均匀即可。将混合后的粉体投入高温炉子进行热处理，；热处理温度为1000度，处理时间为6小时，热处理过程中通入氮气。在热处理过程中也可以用氩气或其他的惰性气体代替氮气。将热处理后的粉体进行过筛处理，筛网目数为200目；将过筛处理后的粉体按要求使用重量包装。
按常规锂离子电池负极评价方法检测，可以得到如下结果：首次放电容量350mAh/g，首次充放电效率92％
实施例2：
在本实施例中，所使用的过渡载体沥青的软化点为240度；所述的沥青与固定碳含量99.9％以上的球形天然石墨的重量配比为1.1∶10；所述的球形天然石墨的颗粒的平均粒径为22μm；热处理温度1250度，热处理时间为7小时；在热处理过程中通入氩气。
本实施例的其他部分与实施例1完全相同。
按常规锂离子电池负极评价方法检测，可以得到如下结果：首次放电容量359mAh/g，首次充放电效率91％。
Claims (9)
1、一种改性天然石墨电池负极材料，其特征在于它包括固定碳含量为99.9％以上的球形天然石墨和过渡载体沥青；所述的天然石墨和过渡载体沥青的成分比例为：0.1～3.0∶10。
2、如权利要求1中所述的改性天然石墨电池负极材料，其特征在于所述的球形天然石墨的颗粒为球形或近似球形，其平均粒径为D50＝8～35μm，振实密度：大于0.85g/ml。
3、如权利要求1中所述的改性天然石墨电池负极材料，其特征在于所述的天然石墨和过渡载体沥青的优化成分比例为0.5～2.0∶10。
4、如权利要求1中所述的改性天然石墨电池负极材料，其特征在于所述的球形天然石墨的颗粒的平均粒径为D50＝10～28μm。
5、如权利要求1～3中所述的改性天然石墨电池负极材料，其特征在于过渡载体沥青为高软化点沥青，其软化点为210～295度。
6、如权利要求4中所述的改性天然石墨电池负极材料，其特征在于高软化点沥青的软化点为215～285度。
7、一种用于制备权利要求1中所述的改性天然石墨电池负极材料的制备方法，其特征在于它包括以下的工艺步骤：
a.过渡载体粉碎：
将过渡载体进行破碎至2微米以下。
b.混合
先将过渡载体与固定碳含量在99.9％以上的球形天然石墨以配比0.1～3.0∶10进行混合；达到均匀即可。
c.热处理
将混合后的粉体投入高温炉子进行热处理，热处理温度为950～1350度，处理时间为1～20小时，热处理过程中通入氮气或氩气等惰性气体。
d.后处理
将热处理后的粉体进行过筛处理，筛网目数为100～450目。
8、如权利要求7中所述的改性天然石墨电池负极材料的制备方法，其特征在于优化热处理温度为1000～1300度，热处理时间为2～10小时。
9、如权利要求7中所述的改性天然石墨电池负极材料的制备方法，其特征在于所述的过筛处理过程中的筛网目数为150～350目。
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