CN113258063A - 一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池负极材料制备技术领域，具体涉及一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，包括以下步骤：（1）制备沥青浆：将沥青与水混合后磨制成沥青浆；（2）制CMC胶液：将CMC粉与水混合后搅拌制成CMC胶液；（3）制浆：将针状焦粉或石油焦粉或石墨粉、沥青浆、CMC胶液和水进行混合造浆；（4）喷雾干燥造粒：使用喷雾干燥设备对浆液进行喷雾干燥，得到粒度为15～20um的颗粒；（5）炭化定型：喷雾干燥后的颗粒使用炭化炉进行炭化；（6）石墨化处理后，即可得到负极材料。本发明提供的一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，采用喷雾干燥造粒，使制备粒度可控，无需整形；节约成本。

Description

一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料制备技术领域，具体涉及一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法。
背景技术
石墨材料因具有稳定性高、导电性好、来源广等优点，被认为是目前较为理想的锂电池负极材料。传统的石墨负极材料制备工艺包括：（1）将针状焦粉或石油焦粉与沥青进行混料；（2）使用高温反应釜，先预热180℃，加入混合料再加热8～12h升温至700℃；（3）放料进冷却釜，冷却6～8h冷却至60℃；（4）整形至合适粒度；（5）石墨化。传统的工艺的粒度不可控，需要进行整形，工艺复杂。
公开号为CN110611100A，名称为一种降低锂离子电池石墨负极材料比表面积的方法，公开了将石墨负极原料和低温改性石油沥青加入高速包覆釜中，对石墨负极原料进行表面包覆，此工艺无法控制包覆后的粒度大小。
发明内容
本发明为了解决现有的工艺的粒度不可控，需要进行整形，工艺复杂的问题，提供了一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，采用喷雾干燥造粒，使制备粒度可控，无需整形。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备沥青浆：将沥青粉与水混合后使用砂磨机进行磨制，制成沥青浆，所述沥青浆中的沥青粒度为600～700nm；因为沥青粉不溶于水并且需要磨制，所以在制备浆料时需要提前制备沥青浆，备用；
（2）制CMC胶液：将CMC粉（又称羧甲基纤维素CMC）与水混合后，搅拌制成CMC胶液，所述搅拌速度1200r/min～1500r/min，搅拌时间为2h；因为CMC粉难溶于水，所以在制备胶液时需要提前在水中分散，备用；
（3）制浆：将针状焦粉或石油焦粉或石墨粉任一种、沥青浆、CMC胶液和水进行混合，搅拌均匀后备用；其中，针状焦粉或石油焦粉或石墨粉均为市售产品，针状焦粉和石油焦粉粒度为4～5um，石墨粉粒度5～8um；
（4）喷雾干燥造粒：使用喷雾干燥设备对步骤（3）搅拌均匀后的浆液进行喷雾干燥，得到粒度为15～20um的颗粒；
（5）炭化定型：喷雾干燥后的颗粒使用炭化炉进行炭化，使沥青结焦，所述炭化温度为550～650℃，炭化时间为5h；
（6）石墨化：炭化后的颗粒装入石墨化炉进行石墨化处理后，即可得到负极材料。
进一步地，所述步骤（1）中沥青粉和水的质量比为1:(4～7)。
进一步地，所述步骤（2）中CMC粉的质量占水的质量百分比为1%～2%。
进一步地，所述石墨粉或针状焦粉或石油焦粉：沥青粉：CMC粉的质量比为1:(0.05～0.08):(0.005～0.015)；所述石墨粉或针状焦粉或石油焦粉质量：步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）所用水的总质量的比值为1：(2.3～3.6)。
进一步地，所述喷雾干燥的参数为：
雾化器转速：1200r/min～1500r/min；
浆料进料速度：6kg/min～10kg/min；
鼓风机转速：750r/min～1200r/min；
引风机转速：750r/min～1200r/min；
温度：喷雾干燥塔的进风温度600℃、塔体温度350℃、出风温度125℃。
进一步地，所述沥青为低温沥青粉，即软化点低于70℃的煤沥青。
通过上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，采用喷雾干燥造粒，使制备粒度可控，无需整形，降低成本；喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法相比于在反应釜中造粒，减少了环境污染。
2、本发明所述沥青选用低温沥青，相比于目前市场上使用石油焦和高温沥青包覆造粒工艺价格便宜。沥青的作用为：a）在造粒加工过程中起到粘接作用；b）石墨粉或针状焦粉或石油焦粉表面包覆改性作用。CMC作用为：a）在制浆过程中起到分散作用；b）喷雾后起到粘接作用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明：
实施例1
一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备沥青浆：将25kg的沥青粉与100kg（或者100L）水混合后使用砂磨机进行磨制2小时，制成沥青浆，其中沥青浆中的沥青粒度为600～700nm；
（2）制CMC胶液：将2.5 kg CMC粉与247.5kg（或者247.5L）水混合后，搅拌2h制成CMC胶液，所述搅拌速度1200r/min；
（3）制浆：500kg针状焦粉、125kg沥青浆、250kg CMC胶液和1452.5kg水进行混合造浆，搅拌均匀后备用；
（4）喷雾干燥造粒：使用喷雾干燥设备对步骤（3）搅拌均匀后的浆液进行喷雾干燥，得到粒度为15～17um的颗粒；具体操作步骤为：
a）开启塔体引风机转速750r/min、塔体鼓风机转速750r/min；
b）开启喷雾油泵冷却水、雾化器油泵、雾化器，雾化器转速：1200r/min；
c）喷雾干燥塔的进风温度600℃、塔体温度350℃、出风温度125℃；
d）浆料进料速度：6kg/min；
（5）炭化定型：喷雾干燥后的颗粒使用炭化炉进行炭化，使沥青结焦，所述炭化温度为550℃，炭化时间为5h。
（6）石墨化：炭化后的颗粒装入石墨化炉进行石墨化处理后，即可得到负极材料。石墨化步骤采用本领域的常规石墨化步骤即可。
实施例2
一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备沥青浆：将30kg的沥青粉与150kg（或者150L）水混合后使用砂磨机进行磨制2小时，制成沥青浆，所述沥青浆中的沥青粒度为600～700nm；
（2）制CMC胶液：将5kg CMC粉与328kg（或者328L）水混合后，搅拌2h制成CMC胶液，所述搅拌速度1300r/min；
（3）制浆：将500kg针状焦粉、180kg沥青浆、333kg CMC胶液和1072kg水进行混合造浆，搅拌均匀后备用；
（4）喷雾干燥造粒：使用喷雾干燥设备对步骤（3）搅拌均匀后的浆液进行喷雾干燥，得到粒度为17～19um的颗粒；具体操作步骤为：
a）开启塔体引风转速850r/min、塔体鼓风机转速850r/min；
b）开启喷雾油泵冷却水、雾化器油泵、雾化器，雾化器转速：1300r/min；
c）喷雾干燥塔的进风温度600℃、塔体温度350℃、出风温度125℃；
d）浆料进料速度：7.5kg/min；
（5）炭化定型：喷雾干燥后的颗粒使用炭化炉进行炭化，使沥青结焦，所述炭化温度为650℃，炭化时间为5h。
（6）石墨化：炭化后的颗粒装入石墨化炉进行石墨化处理后，即可得到负极材料。
实施例3
一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备沥青浆：将35kg的沥青粉与210kg（或者210L）水混合后使用砂磨机进行磨制2小时，制成沥青浆，其中沥青浆中的沥青粒度为600～700nm；
（2）制CMC胶液：将6 kg CMC粉与327kg（或者327L）水混合后，搅拌2h制成CMC胶液，所述搅拌速度1400r/min；
（3）制浆：500kg石油焦粉、245kg沥青浆、333kg CMC胶液和813kg水进行混合造浆，搅拌均匀后备用；
（4）喷雾干燥造粒：使用喷雾干燥设备对步骤（3）搅拌均匀后的浆液进行喷雾干燥，得到粒度为15～17um的颗粒；具体操作步骤为：
a）开启塔体引风机转速1000r/min、塔体鼓风机转速1000r/min；
b）开启喷雾油泵冷却水、雾化器油泵、雾化器，雾化器转速：1400r/min；
c）喷雾干燥塔的进风温度600℃、塔体温度350℃、出风温度125℃；
d）浆料进料速度：9kg/min；
（5）炭化定型：喷雾干燥后的颗粒使用炭化炉进行炭化，使沥青结焦，所述炭化温度为550℃，炭化时间为5h。
（6）石墨化：炭化后的颗粒装入石墨化炉进行石墨化处理后，即可得到负极材料。石墨化步骤采用本领域的常规石墨化步骤即可。
实施例4
一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，包括以下步骤：
（1）制备沥青浆：将40kg的沥青粉与280kg（或者280L）水混合后使用砂磨机进行磨制2小时，制成沥青浆，其中沥青浆中的沥青粒度为600～700nm；
（2）制CMC胶液：将7.5 kg CMC粉与375kg（或者375L）、水混合后，搅拌2h制成CMC胶液，所述搅拌速度1500r/min；
（3）制浆：500kg石墨粉、320kg沥青浆、382.5kg CMC胶液和495kg水进行混合造浆，搅拌均匀后备用；
（4）喷雾干燥造粒：使用喷雾干燥设备对步骤（3）搅拌均匀后的浆液进行喷雾干燥，得到粒度为18～20um的颗粒；具体操作步骤为：
a）开启塔体引风机转速1200r/min、塔体鼓风机转速1200r/min；
b）开启喷雾油泵冷却水、雾化器油泵、雾化器，雾化器转速：1500r/min；
c）喷雾干燥塔进风温度600℃、塔体温度350℃、出风温度125℃；
d）浆料进料速度：10kg/min；
（5）炭化定型：喷雾干燥后的颗粒使用炭化炉进行炭化，使沥青结焦，所述炭化温度为600℃，炭化时间为5h。
（6）石墨化：炭化后的颗粒装入石墨化炉进行石墨化处理后，即可得到负极材料。石墨化步骤采用本领域的常规石墨化步骤即可。
采用本发明实施例1至实施例4的喷雾干燥法制备的锂离子电池石墨负极材料性能参见表1：
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
本发明生产的产品基本满足市场上的电动工具与电动自行车的动力电池负极材料，相比于市场上现有的负极产品生产支持倍率充放电，成本低，价格便宜。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理及工艺条件所做的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (7)

1.一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备沥青浆：将沥青粉与水混合后使用砂磨机进行磨制，制成沥青浆，所述沥青浆中的沥青粒度为600～700nm；
（2）制CMC胶液：将CMC粉与水混合后，搅拌制成CMC胶液，所述搅拌速度1200～1500r/min，搅拌时间为2h；
（3）制浆：将针状焦粉或石油焦粉或石墨粉中的任意一种与沥青浆、CMC胶液和水进行混合，搅拌均匀后备用；
（4）喷雾干燥造粒：对步骤（3）搅拌均匀后的浆液进行喷雾干燥，得到粒度为15～20um的颗粒；
（5）炭化定型：喷雾干燥后的颗粒使用炭化炉进行炭化，使沥青结焦，所述炭化温度为550～650℃，炭化时间为5h；
（6）石墨化：炭化后的颗粒装入石墨化炉进行石墨化处理后，即可得到负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于，所述针状焦粉的粒度为4～5um，石油焦粉的粒度为4～5um，石墨粉的粒度为5～8um。
3.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于，所述步骤（1）中沥青粉和水的质量比为1:(4～7)。
4.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于，所述步骤（2）中CMC粉的质量占水的质量百分比为1%～2%。
5.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于，所述石墨粉或针状焦粉或石油焦粉：沥青粉：CMC粉的质量比为1:(0.05～0.08):(0.005～0.015)；所述石墨粉或针状焦粉或石油焦粉质量：步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）所用水的总质量的比值为1：(2.3～3.6)。
6.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于，所述喷雾干燥的参数为：
雾化器转速：1200r/min～1500r/min；
浆料进料速度：6kg/min～10kg/min；
鼓风机转速：750r/min～1200r/min；
引风机转速：750r/min～1200r/min；
温度：喷雾干燥塔的进风温度600℃、塔体温度350℃、出风温度125℃。
7.根据权利要求1所述的一种喷雾干燥法制备锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于，所述沥青粉为低温沥青粉。
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