CN105523544A - 一种锂离子电池负极材料制备方法及制得的负极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极材料制备方法及其制得的负极材料，包括如下步骤：①加料：由给料设备均匀交替的加入重量比为2～10:90的有机碳源和焦粉，加完料后继续搅拌；②升温升温至400～1100℃；③恒温：在400～1100℃下恒温3～10小时；④冷却至室温；⑤石墨化；其中，步骤①～④在非氧化保护气氛下滚动搅拌进行。本发明方法可实现整形、包覆、二次造粒及焙烧一体化，具有工作效率高，能耗低，原材料利用率高，工艺简单，环保等特点，且制得的负极材料具有比表面积小、宏观各向同性、综合性能平衡、性价比高、产品稳定性高等特征。

Description

一种锂离子电池负极材料制备方法及制得的负极材料
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，特别是涉及一种锂离子电池负极材料制备方法及制得的负极材料。
背景技术
锂离子电池具有高电压、比能量大、寿命长及无记忆效应等优点，因而近年来，在3C产品、电动自行车、储能***，特别是电动汽车中得到广泛应用。石墨类负极材料是目前商业化锂离子电池的主导负极材料，它具有较低的锂嵌入/脱出电位、较高的可逆容量且资源丰富、价格低廉等优点。
锂离子电池负极材料目前主要是具有石墨结构的材料，其中人造石墨发展迅速。中间相炭微球是人造石墨的一种，它结构稳定，比表面积小，循环性能及安全性好，但是其制作成本高，一直以来被作为高端锂离子负极材料来使用。一般的人造石墨粉形状不规则，比表面积大，各向异性度较高，导致材料加工性能差，极片反弹、电芯胀气、形变等问题突出。因此降低比表面积、提高各向同性度，改善电芯的循环性能及安全性一直是人造石墨类炭负极材料研究开发的重点。
目前，锂离子电池负极材料的制备需经过整形、包覆、二次造粒、混捏、焙烧等综合作用，产率在70～85％左右，并且生产能耗高。中国专利CN201410325202.3通过将物料物理加工、混合、模压处理、焙烧处理及球化整形等工序制得一种人造石墨负极材料，物料周转损失大，生产效率低，能耗大，工艺复杂。中国专利CN02125715.9利用喷雾造粒的方法在石墨微粉表面包覆一层炭，得到内部为石墨，外部为炭的核壳结构的炭包覆石墨微粉，首次不可逆容量较低，循环性能较好，但该方法工艺复杂，能耗大，生产成本高。中国专利CN200510029448.7在人造石墨微粉表面包覆有机碳源后经过焙烧等处理得到的人造石墨负极材料，需选择蒽油和洗油等芳香族溶剂作为反应助剂，蒽油和洗油中含有蒽、萘、高沸点酚类、重质吡啶碱类、苊、芴等有毒物质，对环境不友好。
发明内容
本发明的目的就是还要解决现有技术中的上述技术缺陷，提供一种负极材料的制备方法，以及由此方法制得的负极材料。
本发明具体提供了如下技术方案：一种锂离子电池负极材料制备方法，其包括如下步骤：
①加料：由给料设备均匀交替的加入重量比为2～10:90的有机碳源和焦粉，加完料后继续搅拌；
②升温：升温至400～1100℃；
③恒温：在400～1100℃恒温3～10小时；
④冷却至室温；
⑤石墨化；
其中，步骤①～④在非氧化保护气氛下滚动搅拌进行；
所述的有机碳源为石油沥青、煤沥青、酚醛树脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯的一种或几种。
步骤②的升温是以0.5～3.5℃/min升温至400～1100℃。
步骤①中有机碳源和焦粉的重量比优选为0～8:92，加完料后继续搅拌0.5～2.5小时。
所述的焦粉为石油焦微粉、针状焦微粉、沥青焦微粉、中间相微粉、天然石墨微粉的一种或几种。
所述的焦粉的平均粒径(D50)为2～20μm。
所述的升温优选为0.5～2.5℃/min升温至450～1100℃。
所述的恒温优选为450～1100℃下恒温4～9小时。
所述的冷却是自然冷却至200～400℃，然后强制冷却至室温。
所述的非氧化保护气氛下是在制备过程中通入氮气等惰性气体进行保护，其气体流量为5～30L/min。
所述的滚动搅拌速度为0.5～15rpm/min。
本发明还提供了如下技术方案：一种根据权利要求1～10所述的制备方法制得的锂离子电池负极材料。
本发明采用的原材料是平均粒径(D50)为2～20μm的焦粉，选择比较小粒径的焦粉，可进一步降低材料的比表面积，从而降低首次不可逆容量，更重要的是可降低材料的各向异性，提高快速充放电性能，因此平均粒径(D50)优选2～15μm范围内。焦粉选择范围广，可以是石油焦微粉、针状焦微粉、沥青焦微粉、中间相微粉、天然石墨微粉的一种或几种。
所述的有机碳源是指现适用于制备负极材料领域的各种有机碳源，如石油沥青、煤沥青、酚醛树脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯的一种或几种。
本发明步骤①中所述的有机碳源和焦粉的重量比较佳的可为0～8:92，加完料后继续搅拌0.5～2.5小时。焦粉可以不与任何有机碳源混合进行处理，焦粉通过整形、混捏、二次造粒等综合作用，表面处理和反应同样彻底；而掺加一定量的有机碳源，可实现包覆的效果，使处理后的物料微孔减少，比表面积降低，但有机碳源和焦粉的比例太高，特别是高于10∶90，有机碳源用量过多，残留炭含量过多，包覆效果也不好，对工艺的要求更苛刻，制得的负极材料放电容量低，一致性差。
本发明步骤①中所述的原材料中无需添加反应助剂。因为本发明涉及的方法可实现整形、包覆、二次造粒及焙烧一体化，在包覆的过程中，整形、二次造粒及焙烧等的综合作用，可以达到焦粉及有机碳源表面融化、相互挤压、混捏的效果，从而使有机碳源均匀包覆在焦粉表面，并且形状规则，铁杂质含量低。
本发明步骤②、③中所述的制备方法更佳的宜采用0.5～2.5℃/min的升温速度升温至450～1100℃，并在此温度下恒温4～9小时。较适宜的温度制度有利于有机碳源和焦粉的混捏、整形，并在焦粉表层形成稳定规则的炭包覆层，从而降低比表面积、铁杂质含量及生产能耗。
本发明步骤④中所述的制备方法更佳的宜自然冷却至200～400℃，然后强制冷却至室温。降温速度过快会影响包覆的效果，而降温速度过慢会降低生产效率。
本发明涉及的制备方法需在非氧化保护气氛下进行，目的是防止反应物料的氧化，可采用通入氮气等惰性气体的方式来保护，其气体流量为5～30L/min。
本发明涉及的制备方法需在滚动搅拌下进行，目的是实现物料间的充分接触与均匀受热，并且物料搅拌过程中，物料间互相的挤压、混捏等作用可使整形包覆效果好，形状规则，滚动搅拌速度为0.5～15rpm/min。
本发明步骤⑤中所述的石墨化处理可采用常规的方法，其中石墨化温度不低于2800℃，较佳为2800～3200℃。
本发明具有如下优点和积极效果：
1、该制备方法将整形、包覆、二次造粒、混捏、焙烧等工序综合进行，减少了物料的周转和设备残留损失，产率高，工序简单，能耗低，环保，物料表面包覆效果均匀，一致性高。
2、对原材料的取向问题解决的比较好，宏观各向同性，铁杂质含量低，制得的锂离子电池负极材料，首次不可逆容量低，体积膨胀小，吸液性好，循环性能好、性价比高，综合性能优良。
3、本发明相比于现有技术的锂离子电池负极材料的制备方法，在原材料的管控、工艺的一体化、温度制度、包覆工艺等方面做了一定的创新，从而实现本发明的以下优点：
①多项功能综合进行，减少了物料的周转和设备残留损失，生产效率高，能耗低，产率高(≥92％)，生产工艺简单。
②对物料表面整形、包覆效果好，一致性高，二次混捏使原料取向问题得到很好的解决。
③制备的负极材料粒度均一(D50在5～20μm范围内)，整形包覆效果好，形状规则，比表面积低，铁杂质含量低，宏观各向同性，吸液性能好，体积膨胀小，首次放电效率高，循环性能好。
附图说明
图1本发明实施例1的负极材料扫描电镜图
图2本发明实施例1的负极材料首次充放电曲线
图3本发明实施例3的负极材料全电池循环曲线
具体实施方式
为了进一步阐述本发明的内容、特点及显著功效，兹列举以下比较例及实施例，并结合附图进行说明，但本发明的实施例不限于此。
实施例1：
以石油焦微粉作为原料，石油焦微粉具体指标参照表1。称取350Kg石油焦微粉与13.4Kg煤沥青，由加料设备均匀交替的加入到反应器内，搅拌1小时后开始升温，以2℃/min的升温速度升温至970℃。制备过程中通氮气保持体系无氧环境，氮气流量为20L/min，反应器滚动搅拌速度为8rpm/min。970℃下恒温8小时后，自然降温至350℃，然后强制降温至室温后卸料。反应产物进行常规石墨化处理，制得本发明的锂离子电池负极材料，产率为94.5％。
实施例2：
以石油焦微粉作为原料，石油焦微粉具体指标参照表1。称取370Kg石油焦微粉与14.6Kg酚醛树脂，由加料设备均匀交替的加入到反应器内，搅拌1.5小时后开始升温，以2℃/min的升温速度升温至1030℃。制备过程中通氮气保持体系无氧环境，氮气流量为25L/min，反应器滚动搅拌速度为7rpm/min。1030℃下恒温6小时后，自然降温至320℃，然后强制降温至室温后卸料。反应产物进行常规石墨化处理，制得本发明的锂离子电池负极材料，产率为93.3％。
实施例3：
以针状焦微粉作为原料，针状焦微粉具体指标参照表1。称取410Kg针状焦微粉与32.3Kg石油沥青，由加料设备均匀交替的加入到反应器内，搅拌2小时后开始升温，以1.8℃/min的升温速度升温至1050℃。制备过程中通氮气保持体系无氧环境，氮气流量为18L/min，反应器滚动搅拌速度为7rpm/min。1050℃下恒温6小时后，自然降温至360℃，然后强制降温至室温后卸料。反应产物进行常规石墨化处理，制得本发明的锂离子电池负极材料，产率为92.6％。
实施例4：
以针状焦微粉作为原料，针状焦微粉具体指标参照表1。称取400Kg针状焦微粉与22.8Kg煤沥青，由加料设备均匀交替的加入到反应器内，搅拌1.5小时后开始升温，以1.5℃/min的升温速度升温至880℃。制备过程中通氮气保持体系无氧环境，氮气流量为17L/min，反应器滚动搅拌速度为8rpm/min。880℃下恒温7小时后，自然降温至290℃，然后强制降温至室温后卸料。反应产物进行常规石墨化处理，制得本发明的锂离子电池负极材料，产率为93.6％。
对比例1：
采用常规的整形、包覆、烧结、石墨化工序处理制得负极材料。
以石油焦微粉作为原料，石油焦微粉具体指标参照表1。500Kg石油焦微粉首先通过整形机进行整形，整形后石油焦平均粒径(D50)为15.4μm，称取260Kg石油焦微粉与12.8Kg煤沥青进行固相包覆，包覆后物料进推板窑进行烧结，高温1090℃烧结7小时后。冷却至室温，反应产物进行常规石墨化，制得负极材料，产率为82.1％。
对比例2：
采用常规的整形、包覆、烧结、石墨化工序处理制得负极材料。
以针状焦微粉作为原料，针状焦微粉具体指标参照表1。500Kg针状焦微粉首先通过整形机进行整形，整形后针状焦平均粒径(D50)为14.6μm，称取270Kg针状焦微粉与18.2Kg石油沥青进行固相包覆，包覆后物料进推板窑进行烧结，高温1070℃烧结7小时。之后将反应产物冷却至室温后再进行常规石墨化，制得负极材料，产率为79.7％。
上述实施例及对比例中的原料均为常规市售产品，具体指标参数表1。
表1焦粉性能指标
采用常规测定方法测定上述实施例及对比例1、2的负极材料物化性质。
各实施例及对比例的物化性能参数如表2所示：
表2物化性能指标
从上面数据可以看出，对比例1、2中的负极材料比表面积大(＞2.5m2/g)，铁杂质含量高(＞100ppm)。采用专利方法制备的负极材料比表面积及铁杂质含量得到了很好的控制，比表面积降低到1.5m2/g以下，铁杂质含量降低到50ppm以下，电池的加工性能和安全性能更好。采用专利方法制备的负极材料粒径均一，分布更加均匀，一致性好，实施例1制备的负极材料形貌规则、分布均匀，如图1所示。
采用常规测定方法测定上述实施例1、2及对比例1、2的负极材料电化学性能，其中电化学性能测定方法为：
按质量比92：5：3称取上述制备的负极材料与乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)，加入到适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)中混合均匀，均匀涂布于铜箔上，在110℃下干燥，压实处理成负极片，电解液为1MLiPF6+EC∶DEC∶DMC＝1∶1∶1(体积比)，对电极采用金属锂片，在手套箱内组装成2032扣式电池。以0.1C倍率充放电，电压为0.001～2.0V，充放电测试环境温度为25℃。
实施例1、2及对比例1、2的负极材料电化学性能如3所示：
表3电化学性能指标
从上面数据可以看出，采用实施例1、2的负极材料制作的电池在克容量、首次充放电效率等方面性能均较比较例1、2制作的电池的性能相应提高。其中克容量高可以提高电池的能量密度，而充放电效率高，则不可逆容量损失小，可以在一定程度上减少正极用量。实施例1的负极材料制作的电池首次充放电曲线如图2所示。
应用实施例1：取本发明实施例3及对比实施例2的负极材料制成全电池进行性能比较，本发明所用全电池测试方法为：本发明实施例或对比例的石墨为负极，钴酸锂作正极，1MLiPF6+EC∶DMC∶EMC＝1∶1∶1(体积比)溶液作电解液，负极按不同压实密度留取极片(吸液性及反弹测试)，并取1.60g/cm3的压实密度装配成全电池，测试1C充放500周(循环测试)。
本发明实施例3及对比实施例2的负极材料制作全电池性能比较如表4所示：
表4全电池电化学性能指标
从上面数据可以看出，对比实施例2负极材料的极片吸液时间长(＞3min)，吸液性差，并且极片反弹严重。采用专利方法制备的负极材料极片吸液性好，极片反弹小，24小时后极片几乎没有反弹。极片反弹过大，后导致电池的体积膨胀大，形变问题严重，从而引起电池的安全问题。实施例相对于对比例的压实性能更加优异，电池循环性能更好。
实施例3的负极材料制作全电池循环曲线如图3所示。
实施例3制备的负极材料制作的全电池循环性能优异，循环500周后容量保持率达91.7％，明显高于对比实施例2的76.4％。良好的循环性能保证了电池长期稳定工作后容量的保持。

Claims (11)

1.一种锂离子电池负极材料制备方法，其包括如下步骤：
①加料：由给料设备均匀交替的加入重量比为2～10:90的有机碳源和焦粉，加完料后继续搅拌；
②升温：升温至400～1100℃；
③恒温：在400～1100℃恒温3～10小时；
④冷却至室温；
⑤石墨化；
其中，步骤①～④在非氧化保护气氛下滚动搅拌进行；
所述的有机碳源为石油沥青、煤沥青、酚醛树脂、聚氯乙烯、聚苯乙烯的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤②的升温是以0.5～3.5℃/min升温至400～1100℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤①中有机碳源和焦粉的重量比优选为0～8:92，加完料后继续搅拌0.5～2.5小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤①所述的焦粉为石油焦微粉、针状焦微粉、沥青焦微粉、中间相微粉、天然石墨微粉的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤①所述的焦粉的平均粒径(D50)为2～20μm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤①所述的升温优选为0.5～2.5℃/min升温至450～1100℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤③所述的恒温优选为450～1100℃下恒温4～9小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤④所述的冷却是自然冷却至200～400℃，然后强制冷却至室温。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的非氧化保护气氛下是在制备过程中通入氮气等惰性气体进行保护，其气体流量为5～30L/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的滚动搅拌速度为0.5～15rpm/min。
11.一种根据权利要求1～10所述的制备方法制得的锂离子电池负极材料。
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