CN105702542A - 铼掺杂钨基合金阴极及其制备方法 - Google Patents

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王小霞
罗积润
胡明炜
赵青兰
李云
张琪
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Abstract

一种铼掺杂钨基合金阴极的制备方法，包括：将金属钨粉和铼粉混合，得到均匀混合的钨铼合金粉末；将所述钨铼合金粉末与1.5wt％硝棉溶液均匀混合，将混合溶液施加于钨丝阴极基底表面，烘烤；将表面施加了钨铼合金粉后的钨丝放入高温氢气炉中，在1600±50℃下保温10～15分钟，即制备得到所述铼掺杂钨基合金阴极。以及一种由该方法制备的铼掺杂钨基合金阴极。本发明的铼掺杂钨基合金阴极能够提高大功率连续波磁控管用纯钨丝阴极的发射电流密度，降低纯钨丝阴极的工作温度，降低阴极表面蒸发率，从而延长阴极的寿命。

Description

铼掺杂钨基合金阴极及其制备方法
技术领域
本发明属于电真空技术领域，更具体地涉及一种铼掺杂钨基合金阴极及其制备方法，该铼掺杂钨基合金阴极采用5wt％金属铼掺杂钨基合金来制作，相比于纯钨丝阴极，能够提高阴极的发射电流密度，降低阴极的工作温度，延长阴极的寿命。
背景技术
随着磁控管向着高输出功率方向发展，普通氧化物阴极、钡钨阴极等因其不耐阳极高压，不耐电子、离子轰击，易于发生电火花等缺点几乎不能应用。因此，在中功率(小于3KW)磁控管中均采用碳化的敷钍钨阴极。而在高阳极电压(大于10kV)的大功率(大于10KW)连续波磁控管中一般采用发射本领很小的直热式纯钨(W)丝阴极，纯W丝阴极相比于普通氧化物阴极和钡钨阴极具有发射稳定性好，耐电子、离子轰击能力强，抗中毒性强等优点。但是，大功率连续波磁控管在保证正常输出功率情况下，其阴极一般工作在2450-2700K温度之间，过高的阴极工作温度导致阴极表面蒸发过快，当阴极的直径低于起始直径的90％时，即宣告阴极寿命终了。因此在连续波磁控管中纯W丝阴极寿命的终止是导致磁控管寿命结束的主要原因之一。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种大功率连续波磁控管用铼掺杂钨基合金阴极及其制备方法，以提高纯钨丝阴极的发射电流密度，降低阴极的工作温度，延长阴极的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明提供了一种铼掺杂钨基合金阴极的制备方法，包括以下步骤：
a、将金属钨粉和铼粉混合，得到均匀混合的钨铼合金粉末；
b、将所述钨铼合金粉末与1.5wt％硝棉溶液均匀混合，将混合溶液施加于钨丝阴极基底表面，烘烤；
c、将表面施加了钨铼合金粉后的钨丝放入高温氢气炉中，在1600±50℃下保温10～15分钟，即制备得到所述铼掺杂钨基合金阴极。
其中，所述a步骤中的钨粉和铼粉是纯度为99.9％，平均粒径为1～3μm。
以及，通过上述制备方法制备得到的铼掺杂钨基合金阴极。
通过大量实验证明，金属铼的熔点接近于纯钨，5wt％Re掺杂钨基合金阴极不仅保留了纯钨丝阴极的发射稳定性好，耐电子、离子轰击能力强，抗中毒性能强等优点，而且还具有较大的热发射电流密度和二次电子发射系数。由此，本发明的5wt％铼掺杂钨基合金阴极能够在低于纯钨丝阴极温度至少400℃时提供相同的热发射电流密度，与此同时，该合金阴极的二次电子发射系数比相同条件下制备的纯钨丝阴极大80％。综上所述，本发明的5wt％铼掺杂钨基合金阴极能够提高大功率连续波磁控管用纯钨丝阴极的发射电流密度，降低纯钨丝阴极的工作温度，降低阴极表面蒸发率，从而延长阴极的寿命。
附图说明
图1为现有的普通纯钨丝阴极的制备流程图；
图2为本发明的铼掺杂钨基合金阴极的制备流程图；
图3为本发明的铼掺杂钨基合金阴极的结构示意图；
图4为本发明的铼掺杂钨基合金阴极的表面能谱EDS图；
图5为本发明的铼掺杂钨基合金阴极与纯钨丝阴极的热发射电流密度对比曲线示意图；
图6为本发明的铼掺杂钨基合金阴极的二次电子发射系数曲线示意图；
图7为本发明的铼掺杂钨基合金阴极的寿命曲线示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明公开了一种铼掺杂钨基合金阴极，该合金阴极采用5wt％铼掺杂的钨铼合金作为电子发射材料，将该电子发射材料喷覆在纯钨丝阴极基底表面后放入高温氢炉中烧结即制备得到。该铼掺杂钨基合金阴极可以用于大功率连续波磁控管，目前在寿命台上的寿命已经超过2000小时。
本发明还公开了一种铼掺杂钨基合金阴极的制备方法，包括以下步骤：
a、将金属W粉和Re粉混合后研磨24小时获得均匀混合的钨铼合金粉末；
b、将均匀混合的钨铼合金粉末与1.5wt％硝棉溶液均匀混合后，利用喷枪将混合溶液喷覆在W丝基底表面，然后，烘烤W丝表面至水分完全蒸发；
c、将表面喷覆上钨铼合金粉后的W丝放入高温氢气炉中在1600±50℃下保温10～15分钟即制备得该合金阴极。
其中，金属W粉和Re粉的纯度优选为99.9％，平均粒径优选为1～3μm。其中，a步骤中的W粉和Re粉是按照重量百分数95％∶5％混合。
其中，a步骤中的研磨，是在玛瑙钵中进行，混合研磨≤24小时。
其中，b步骤中的钨铼合金粉末与1.5wt％硝棉溶液是按重量比为1∶3混合的，混合时间≤1小时。
其中，b步骤中的烘烤是在红外灯下进行，烘烤时间≥2小时。
其中，c步骤中的烧结过程为：先升温，耗时0.5～1小时从常温线性升至1600±50℃，在保温10～15分钟后降温，降温时，从1600±50℃耗时2～4小时线性降至常温。
其中，c步骤中钨丝表面烧结的钨铼合金层厚度为50～200μm之间。
本发明的铼掺杂钨基合金阴极的制备方法流程图如图2所示，相对于如图1所示的现有技术的钨基合金阴极的制备方法，图中黑底为本发明的发明点。
作为一个优选实施例，本发明的铼掺杂钨基合金阴极的制备方法包括以下步骤：选取纯度为99.9wt％平均粒度为1～3μm的金属W粉和Re粉按重量百分比为95％∶5％倒入玛瑙钵研磨混合24小时直至均匀。而后将混合均匀的钨铼金属合金粉与1.5wt％硝棉溶液按照重量百分比为1∶3倒入玛瑙钵中混合1小时后倒入喷枪中均匀喷覆在W丝基底表面，然后将处理过的钨丝放入红外灯下烘烤2小时以上直至水分完全蒸发。最后将表面喷覆上钨铼合金粉层后的金属W丝放入高温氢气炉中在1600±50℃下保温10～15分钟即完成该铼掺杂钨基合金阴极的制备。制备得到的本发明的合金阴极的结构如图3所示。
对制备得到的本发明的合金阴极性能进行检测。将5wt％铼掺杂钨基合金阴极丝装入圆筒形阳极真空二极管中。将真空二极管***在500℃保温1～1.5小时去气后，再用50～60mA高频电流去气5～10分钟，80～120mA高频电流去气2～5分钟，此时***真空度已经优于10-5Pa。此后再经过阴极高温去气、激活以及老练10小时左右之后进行热发射特性测试，测试中采用光学高温计对阴极温度进行测量。测试结果如图5所示。
将进行热发射特性测试完毕后的装有该合金阴极丝的真空二极管***寿命台进行阴极寿命测试。其测试结果如图6所示。
图4所示为该合金阴极中钨铼合金层的能谱分析EDS图，从图4可以知道能谱仪测量发现本发明的钨铼合金层主要成份有金属W及Re，且它们的重量百分比分别为90.55％和5.3％，非常接近原配方的比例。此外，EDS分析仪中发现有4.15％含量的C，则可能是由于硝棉在氢气炉中高温时分解出的C，以及吸附大气中的CO2等原因造成的。
从图5所示为该合金阴极的热发射特性曲线图，从图5中可以看出这种合金阴极在阴极温度为1700℃、1800℃、1900℃时的零场发射电流密度分别为0.13A/cm2、0.40A/cm2、1.1/cm2，而纯W丝阴极的零场发射电流密度达到0.11A/cm2、0.28A/cm2、0.70A/cm2时候的温度分别为2100℃、2200℃、2300℃。铼掺杂钨基合金阴极相比于纯W丝阴极，能够使工作温度至少降低400℃以上，显示出该合金阴极具有强大的热发射能力。此外，根据零场热发射电流密度公式(理查森-道舒曼公式)计算出该合金阴极的逸出功为3.6eV，而在相同条件下制备的纯W丝阴极的逸出功为4.5eV，相比之下，能够将纯W丝阴极的逸出功降低20％。
图6所示为不同比例金属Re掺杂的钨基合金阴极的二次电子发射系数曲线示意图，图6中金属Re掺杂比例为20％、10％、6％、5％、4％、3％，分别表示为R5、R4、R2、R1、R3、R6，将纯钨粉烧结阴极二次发射系数作为对比，表示为R7。从图中可以知道仅当Re掺杂比为5％时，铼掺杂钨基合金阴极具有最大的二次电子发射系数，其值为1.8。而此时纯钨粉烧结阴极最大二次电子发射系数值仅为1.0左右，相比之下，能够将相同条件下制备的纯W阴极的二次电子发射系数提高80％。
图7所示为这种铼掺杂钨基合金阴极在亮度温度为1800℃，初始发射电流密度0.4A/cm2时的寿命曲线。从图7中可以看出该合金阴极在上述条件下的寿命已经超过2000小时，而且目前阴极寿命仍然在继续进行中，从图7中可以知道当该合金阴极2000小时寿命后，其支取电流密度仍然不低于0.4A/cm2。此外，在阴极的寿命过程中，没有监测到该合金阴极出现蒸散等现象，说明该合金阴极具有较高的工作稳定性。
表1为本发明的铼掺杂钨基合金阴极应用到15kW连续波磁控管中实际工作情况。从表1中可以知道该合金阴极的应用能够使纯W阴极灯丝预热电流能降低2A，工作电流能降低1A，这都会使磁控管在保证正常输出功率的同时降低纯W丝阴极的工作温度，从而延长阴极在管子中的工作寿命。
表1
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铼掺杂钨基合金阴极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将金属钨粉和铼粉混合，得到均匀混合的钨铼合金粉末；
b、将所述钨铼合金粉末与1.5wt％硝棉溶液均匀混合，将混合溶液施加于钨丝阴极基底表面，烘烤；
c、将表面施加了钨铼合金粉后的钨丝放入高温氢气炉中，在1600±50℃下保温10～15分钟，即制备得到所述铼掺杂钨基合金阴极。
2.如权利要求1所述的铼掺杂钨基合金阴极的制备方法，其特征在于，所述a步骤中的钨粉和铼粉是纯度为99.9％，平均粒径为1～3μm。
3.如权利要求1所述的铼掺杂钨基合金阴极的制备方法，其特征在于，所述a步骤中的钨粉和铼粉是按照重量百分数为95％∶5％混合的。
4.如权利要求1所述的铼掺杂钨基合金阴极的制备方法，其特征在于，所述a步骤中的研磨，是在玛瑙钵中进行，混合研磨≤24小时。
5.如权利要求1所述的铼掺杂钨基合金阴极的制备方法，其特征在于，所述b步骤中的钨铼合金粉末与1.5wt％硝棉溶液是按重量比为1∶3混合的，混合时间≤1小时。
6.如权利要求1所述的铼掺杂钨基合金阴极的制备方法，其特征在于，所述b步骤中的烘烤是在红外灯下进行，烘烤时间≥2小时。
7.如权利要求1所述的铼掺杂钨基合金阴极的制备方法，其特征在于，所述c步骤中的烧结过程为：先升温，耗时0.5～1小时从常温线性升至1600±50℃，在保温10～15分钟后降温，降温时，从1600±50℃耗时2～4小时线性降至常温。
8.如权利要求1所述的铼掺杂钨基合金阴极的制备方法，其特征在于，所述c步骤中钨丝表面烧结的钨铼合金层的厚度为50～200μm之间。
9.如权利要求1所述的铼掺杂钨基合金阴极的制备方法，其特征在于，制备的所述铼掺杂钨基合金阴极用于大功率连续波磁控管。
10.通过如权利要求1至9任意一项所述的铼掺杂钨基合金阴极的制备方法制备得到的铼掺杂钨基合金阴极。
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