CN109825853A - 一种从废弃的fcc催化剂中富集回收稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其步骤为:以所述氨基乙酸和柠檬酸钠、氯化铵分别为配位体和缓冲剂,将含有镧、铈元素的pH值范围3~6的废弃FCC催化剂浸出液为电沉积的母液,也就是氯化稀土料液为待富集溶液,再用电沉积的方法富集回收稀土元素。
Description
技术领域
本发明涉及稀土元素的回收领域,具体的说,是涉及一种从FCC催化剂废料中富集回收稀土的工艺。
背景技术
目前在从废弃FCC催化剂中回收稀土元素的主流工艺方法可分为三大类,分别是(1)沉淀分离法:分离稀土主是借助沉淀剂通过多次的沉淀反应,将各个物质的性质差异放大,从而实现稀土元素与其他元素的分离及进一步的稀土元素之间的各自分离。沉淀分离法中有代表性的有:草酸沉淀法、氢氧化物沉淀法碳酸沉淀法和氟化物沉淀法;(2)溶剂萃取法:又称液-液萃取,稀土是利用稀土元素和其他元素在水相和有机相中的分配系数不同,使得从而实现稀土元素与其他元素的分离及进一步的稀土元素之间的各自分离、溶剂萃取法中有代表性的有中性络合萃取、阳离子交换萃取有机羧酸萃取等(3)离子交换法:当液相中的稀土离子较为离子交换固体所喜好时,便会被离子交换固体吸附,为维持水溶液的电中性,所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。以离子交换树脂为载体,主要用于分离单一稀土、高纯稀土中的稀土杂质、混合稀土的分组等方面。
虽然以上三种方法都各有所长但同时也存在着不容忽视的的缺陷,如化学沉淀的方法,沉淀剂的用量较大,而且多为对人体和环境有较大的危害,并且沉淀完成后,沉淀过滤分离困难,滤液难以处理;有机溶剂萃取易发生乳化现象,操作复杂且会消耗大量有机溶剂;离子交换法则离子制备难度较大,且不可反复使用,分离成本高昂。
发明内容
本发明的目的是提供一种从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法。
本发明是一种从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其步骤为:以所述氨基乙酸和柠檬酸钠、氯化铵分别为配位体和缓冲剂,将含有镧、铈元素的pH值范围3 ~ 6的废弃FCC催化剂浸出液为电沉积的母液,也就是氯化稀土料液为待富集溶液,再用电沉积的方法富集回收稀土元素。
本发明的有益之处是:降低了沉淀剂的用量,降低了对人体和环境有的危害,提高了分离效率,降低回收分离成本。
附图说明
图1 是回收工艺流程图,图2 是实施例2的“沉积电位—时间“曲线,图 3是实施例2的电沉积富集产物能谱图。
具体实施方式
本发明是一种从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其步骤为:以所述氨基乙酸和柠檬酸钠、氯化铵分别为配位体和缓冲剂,将含有镧、铈元素的pH值范围3 ~ 6的废弃FCC催化剂浸出液为电沉积的母液,也就是氯化稀土料液为待富集溶液,再用电沉积的方法富集回收稀土元素。
本发明的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,如图1所示,其步骤为:
(1)将废弃的FCC催化剂在特定设备中灼烧,以除去废料中的有机物及表面的碳元素;
(2)将所述灼烧好的含有稀土元素的FCC废料机械活化,以此来提高晶体结构的破坏程度;
(3)将所述机械活化好的含镧、铈的FCC废料粉末称取1.0 g ~ 2.0 g,采用酸性试剂1按液固比L:S=15 ~ 20,对所含稀土元素浸出,FCC粉末与试剂1按既定计算值加入烧杯中;
(4)用优质保鲜膜将该烧杯双层密封,再将其置于恒温设备中处理预设时间;
(5)将所得浸出液静置冷却至室温,再经离心后取上清液;
(6)将所得上清液取20 ml,分别加入药品1超声搅拌溶解,接着加入试剂2和试剂3置于烧杯中;
(7)将上述处理过的浸出液用特定试剂4、5调节pH = 3 ~ 5;
(8)将经过步骤(7)调整过的溶液置于密封的三电极体系电解槽中,借助电化学工作站采用恒电流沉积1 ~ 2 h就会有不稳定的白色晶体在其中一个电极表面生成;
(9)将步骤(8)所得电极沉淀物高温灼烧晶化得稳定氧化物:
以上所述步骤(1)中所述特定设备为马弗炉,灼烧温度为700 ~ 800 ℃,时间2 ~4 h;
以上所述步骤(2)中所述的机械活化指球磨或精研使其粉体比表面积达200 m2/g以上;
以上所述步骤(3)中所用试剂1指浓度3 ~ 5 mol/L的盐酸,液固比L:S = 15 ~ 20;
以上所述步骤(4)中所用仪器为恒温磁力搅拌器中,设置参数为转速500 ~ 600 r/min,温度60 ~ 80 ℃恒温水浴3 ~ 5 h;
以上所述步骤(5)中药品1指柠檬酸钠0.5 ~ 2 g,试剂2为质量分数为30 g/L的氨基乙酸5~8 ml和试剂3为质量分数为30 g/L氯化铵5 ~ 8 ml,的氯化铵;
以上所述步骤(6)中特定试剂指的是试剂4为体积分数为40 % ~ 60 % 的盐酸,和试剂5为体积分数为40 % ~ 60 % 的氨水;
以上所述步骤(7)中三电极电解槽体系为Hg/Hg2SO4 + Pt电极 + Cu电极(电极夹夹持紫铜箔),所用方式为恒电流模式,极具5 ~ 10 mm,电流密度设为0.010 ~ 0.030 A/cm2最终沉积电位稳定在-1.5 ~ -1.8 V。
以上所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,预处理时灼烧温度800℃时间2 ~ 3 h。机械活化最终粉体的比表面积不得小于200 m2/g。
以上所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,盐酸浓度为3 ~ 4 mol/L,液固比为15 ~ 20。
以上所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,恒温磁力搅拌设置转速为600 r/min,温度70 ~ 90 ℃,恒温水浴3 ~ 5 h。
以上所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,用30 g/L的氨基乙酸5 ~8 ml/L为配位体和30 g/L氯化铵为缓冲剂5 ~ 8 ml,且所述的调pH的试剂为体积分数为40% ~ 60 % 的盐酸跟体积分数为40 % ~ 60 % 的氨水。
以上所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,调整浸出母液的pH在3 ~5之间。
以上所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,使用的电解槽体系是三电极体系,其中Hg/Hg2SO4+ Pt电极 + Cu电极,电极夹夹持紫铜箔。同时,所采用电沉积为恒电流沉积,极距 = 5 ~ 10 mm,电流密度为0.010 ~ 0.030 A/cm2。
以上所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,所得稀土沉淀物为稀土氧化物的混合物,所得La跟Ce总的质量分数可以接近50 %。
下面用更为具体的实施例进一步展开本发明。
实施例1:
以某炼油厂提供的废弃FCC催化剂为待回收原料,回收原料成份如表1所示:
表 1 实施例1的废弃的FCC催化剂原料成份
本发明方法的具体工艺步骤如下:
1、将废弃的FCC催化剂在马弗炉,中700 ~ 800 ℃灼烧2~4 h以除去废料中的有机物及表面的碳元素,让浸取液更好与废料表面接触破坏FCC沸石结构;
2、将步骤(1)所述灼烧好的含有稀土元素的FCC废料进行机械活化(研磨或球磨)使得粉体比表面积达到200 m2/g以上,进一步破坏FCC晶体结构;
3、将所述机械活化好的含镧和铈的FCC废料称取一定量,采用3~5mol/L的HCl溶液固液比L/S = 15~20,粉末与盐酸按计算值加入烧杯中。再用优质保鲜膜将该烧杯双层密封,以防止在步骤(4)的操作过程中盐酸的挥发导致浓度降低;
4、再将该烧杯置于恒温磁力搅拌器中,调整参数为转速400~600 r/min,70~90℃恒温水浴3~5 h;
5、将所得浸出液混合液体静置冷却至室温,再经离心后取上清液即含稀土元素的母液;
6、将所得上清液取20 ml,分别加入0.5 ~ 2 g的柠檬酸钠超声搅拌溶解,接着加入5 ~8 ml的30 g/L氨基乙酸和5 ~ 8 ml的30 g/L置于烧杯中;
7、将上述处理过的浸出液用体积分数为40 %~60 %的盐酸跟体积分数为40 % ~ 60 %的氨水调节pH = 3 ~ 5;
8、将经过步骤(7)调整过的溶液置于三电极体系Hg/Hg2SO4 + Pt电极+Cu电极(电极夹夹持紫铜箔)的电解槽中,极具距=5 ~ 10 mm,借助电化学工作站采用恒电流沉积电流密度为0.010 ~ 0.030 A/cm2,一定时间就会有白色晶体在其中一个阴极紫铜箔表面生成;
9、将步骤(8)所得电极沉淀物高温灼烧晶化得稳定氧化物的混合物其中。电沉积混合产物中La跟Ce元素总的质量分数从不到4 % 富集到50 %左右。
实施例2:
以乌鲁木齐石化有限公司提供的含有镧跟铈的废弃FCC催化剂为原料,经过800摄氏度灼烧2 h除碳及表面有机物,球磨过废料粉体的比表面积达到212 m2,采用4mol/L 的盐酸按液固比为20进行酸浸,即称粉体1 g,量取4 mol/L的盐酸20 ml。依次加入50 ml烧杯中,加入磁性转子,再用双层保鲜膜封口。接着待恒温磁力搅拌器升温至80 ℃,再将该烧杯置于其中,设置转速500 r/min水浴3 h。在取出静置冷却30 min,离心取上清液依次加入1 g柠檬酸钠,5 ml的30g/L氨基乙酸,5 ml的30 g/L的氯化铵,超声使得柠檬酸钠完全溶解,接着调节pH=3.2 将紫铜箔用酒精超声清洗干净,采用三电极体系Hg/Hg2SO4+Pt电极+Cu电极(电极夹夹持紫铜箔)的电解槽中,极具距= 10 mm,借助电化学工作站采用恒电流沉积电流密度为0.015 A/m2,经过30 min有白色沉积物就会出现在铜箔上。将所得沉淀物经过800℃灼烧2 h晶化,最终La和Ce的富集总质量分数达到49.87 %(其中WtLa= 31.46 %,WtCe=18.41 %),此次实施例具体所得沉积成份组成如表 2 所示:
表 2 实施例2的电沉积富集产物成份
实施例3:
本实施例与实施例2中的试验流程大致相同,所不同的是,研磨比表面积、沉积母液的pH、沉积时的电流密度有所调整,具体实施如下所述,以乌鲁木齐石化有限公司提供的含有镧跟铈的废弃FCC催化剂为原料,经过800摄氏度灼烧2 h除碳及表面有机物,球磨至废料粉体的比表面积达到231 m2,采用4 mol/L 的盐酸按液固比为20进行酸浸,即称粉体1 g,量取4 mol/L的盐酸20 ml。依次加入50 ml烧杯中,加入磁性转子,再用双层保鲜膜封口。接着待恒温磁力搅拌器升温至80 ℃,再将该烧杯置于其中,设置转速500 r/min水浴3 h。在取出静置冷却30 min,离心取上清液依次加入1 g柠檬酸钠,5 ml的300g/L氨基乙酸,5 ml的30 g/L的氯化铵,超声使得柠檬酸钠完全溶解,接着调节pH=3.0 将紫铜箔用酒精超声清洗干净,采用三电极体系Hg/Hg2SO4+Pt电极+Cu电极(电极夹夹持紫铜箔)的电解槽中,极具距=10 mm,借助电化学工作站采用恒电流沉积电流密度为0.015 A/m2,白色晶体就会出现在铜箔上。将所得沉淀物经过800 ℃灼烧2 h晶化,最终La和Ce的富集总质量分数达到51.43 %。(其中WtLa= 32.16 %, WtCe= 19.27 %)。此次实施例具体所得沉积成份组成如表:
表 3 实施例3的电沉积富集产物成份
。
实施例4:
同实施例2的工艺步骤大致相同,所不同的是,研磨比表面积、沉积母液的pH、沉积时的电流密度有所调整,具体实施如下所述,都以乌鲁木齐石化有限公司提供的含有镧跟铈的废弃FCC催化剂为原料,经过800 ℃灼烧2 h除碳及表面有机物,球磨至废料粉体的比表面积为242 m2,采用4 mol/L 的盐酸按液固比为20进行酸浸,即称粉体1 g,量取4 mol/L的盐酸20 ml。依次加入50 ml烧杯中,加入磁性转子,再用双层保鲜膜封口。接着待恒温磁力搅拌器升温至80 ℃,再将该烧杯置于其中,设置转速500 r/min水浴3 h。在取出静置冷却30min,离心取上清液依次加入1 g柠檬酸钠,5 ml的30 g/L氨基乙酸,5 ml的30 g/L的氯化铵,超声使得柠檬酸钠完全溶解,接着调节pH=2.8 将紫铜箔用酒精超声清洗干净,采用三电极体系Hg/Hg2SO4 + Pt电极 + Cu电极(电极夹夹持紫铜箔)的电解槽中,极具距= 10 mm,借助电化学工作站采用恒电流沉积电流密度为0.025 A/m2,经过30 min有白色沉淀物就会出现在铜箔上。将所得沉淀物经过800 ℃灼烧2 h晶化,最终La和Ce的富集总质量分数达到50.12%(其中WtLa= 32.03%,WtCe= 18.09%)此次实施例具体所得沉积成份组成如表 4 所示:
表 4 实施例4的电沉积富集产物成份
以上所述实施例的各技术特征及参数具体具体取值可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征及参数所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
Claims (9)
1.一种从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于,其步骤为:以所述氨基乙酸和柠檬酸钠、氯化铵分别为配位体和缓冲剂,将含有镧、铈元素的pH值范围3 ~ 6的废弃FCC催化剂浸出液为电沉积的母液,也就是氯化稀土料液为待富集溶液,再用电沉积的方法富集回收稀土元素。
2.根据权利要求1所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于:
(1)将废弃的FCC催化剂在特定设备中灼烧,以除去废料中的有机物及表面的碳元素;
(2)将所述灼烧好的含有稀土元素的FCC废料机械活化,以此来提高晶体结构的破坏程度;
(3)将所述机械活化好的含镧、铈的FCC废料粉末称取1.0 g ~ 2.0 g,采用酸性试剂1按液固比L:S=15 ~ 20,对所含稀土元素浸出,FCC粉末与试剂1按既定计算值加入烧杯中;
(4)用优质保鲜膜将该烧杯双层密封,再将其置于恒温设备中处理预设时间;
(5)将所得浸出液静置冷却至室温,再经离心后取上清液;
(6)将所得上清液取20 ml,分别加入药品1超声搅拌溶解,接着加入试剂2和试剂3置于烧杯中;
(7)将上述处理过的浸出液用特定试剂4、5调节pH = 3 ~ 5;
(8)将经过步骤(7)调整过的溶液置于密封的三电极体系电解槽中,借助电化学工作站采用恒电流沉积1 ~ 2 h就会有不稳定的白色晶体在其中一个电极表面生成;
(9)将步骤(8)所得电极沉淀物高温灼烧晶化得稳定氧化物:
以上所述步骤(1)中所述特定设备为马弗炉,灼烧温度为700 ~ 800 ℃,时间2 ~4 h;
以上所述步骤(2)中所述的机械活化指球磨或精研使其粉体比表面积达200 m2/g以上;
以上所述步骤(3)中所用试剂1指浓度3 ~ 5 mol/L的盐酸,液固比L:S = 15 ~ 20;
以上所述步骤(4)中所用仪器为恒温磁力搅拌器中,设置参数为转速500 ~ 600 r/min,温度60 ~ 80 ℃恒温水浴3 ~ 5 h;
以上所述步骤(5)中药品1指柠檬酸钠0.5 ~ 2 g,试剂2为质量分数为30 g/L的氨基乙酸5~8 ml和试剂3为质量分数为30 g/L氯化铵5 ~ 8 ml,的氯化铵;
以上所述步骤(6)中特定试剂指的是试剂4为体积分数为40 % ~ 60 % 的盐酸,和试剂5为体积分数为40 % ~ 60 % 的氨水;
以上所述步骤(7)中三电极电解槽体系为Hg/Hg2SO4 + Pt电极 + Cu电极(电极夹夹持紫铜箔),所用方式为恒电流模式,极具5 ~ 10 mm,电流密度设为0.010 ~ 0.030 A/cm2最终沉积电位稳定在-1.5 ~ -1.8 V。
3.根据权利要求2所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于预处理时灼烧温度800 ℃时间2 ~ 3 h。机械活化最终粉体的比表面积不得小于200 m2/g。
4.根据权利要求2所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于盐酸浓度为3 ~ 4 mol/L,液固比为15 ~ 20。
5.根据权利要求2所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于恒温磁力搅拌设置转速为600 r/min,温度70 ~ 90 ℃,恒温水浴3 ~ 5 h。
6.根据权利要求2所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于用30g/L的氨基乙酸5 ~ 8 ml/L为配位体和30 g/L氯化铵为缓冲剂5 ~ 8 ml,且所述的调pH的试剂为体积分数为40 % ~ 60 % 的盐酸跟体积分数为40 % ~ 60 % 的氨水。
7.根据权利要求2所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于,调整浸出母液的pH在3 ~ 5之间。
8.根据权利要求2所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于,使用的电解槽体系是三电极体系,其中Hg/Hg2SO4+ Pt电极 + Cu电极,电极夹夹持紫铜箔。同时,所采用电沉积为恒电流沉积,极距 = 5 ~ 10 mm,电流密度为0.010 ~ 0.030 A/cm2。
9.根据权利要求2所述的从废弃的FCC催化剂中富集回收稀土的方法,其特征在于:所得稀土沉淀物为稀土氧化物的混合物,所得La跟Ce总的质量分数可以接近50 %。
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PB01 | Publication | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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