CN110451990B - 一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，无需高温加热炉、常温下采用电流热效应与直流电场定向效应相结合直接快速烧结金属氧化物织构陶瓷或氧化物固溶体织构陶瓷或者复合氧化物织构陶瓷的制备方法。与现有织构陶瓷烧结技术相比，该发明无需高温炉设备，也无需事先加热样品，即可实现各类氧化物陶瓷材料的致密化烧结和织构形成，烧结时间短效率高、硬件投入小、能源利用率高，具有适用面广、工艺简单、节能效果好、成本低的特点。适合于大规模制备氧化物织构陶瓷，具有广阔的应用前景。

Description

一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，具体涉及一种无需加热炉、常温下采用直流电流热效应直接快速烧结制备各种金属氧化物织构陶瓷或氧化物固溶体织构陶瓷或者复合氧化物织构陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化物陶瓷材料可以用作结构陶瓷或者功能陶瓷材料，一般具有许多优良的理化性能如：化学稳定性高、熔点高、耐高温、耐氧化、耐腐蚀、耐磨、高温强度高、机械与力学性能优异等共性特点，在工程技术和高科技领域具有广泛的应用。氧化物陶瓷的微观晶粒沿某一方向择优取向生长后即形成织构陶瓷，织构陶瓷可以大大提高或充分发挥材料中晶体的各向异性所关联的物理效应，是一类有特殊性能、很有前途的新型功能或结构材料。
目前，氧化物织构陶瓷材料的制备技术多采用流延成型、反应模板籽晶外延生长法、高温下热锻取向处理、温度梯度辅助熔盐法，或者将陶瓷坯体置于高温炉内烧结的同时施加电场磁场，或者熔体定向凝固、高温下力学挤压等技术，这些技术均需要将样品置于高温炉中或事先加至高温后，再通过施加温度梯度、力学场、电场、磁场等物理场来完成烧结，烧结和织构化过程需要高温炉设备，存在设备投入大、烧结时间长、能耗高、能源利用率低、成本高等技术缺陷。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，解决现有的氧化物织构陶瓷制备技术的不足或缺陷。无需高温烧结炉、常温下采用直流电热效应和直流电场结合来直接快速烧结制备各种金属氧化物织构陶瓷或氧化物固溶体织构陶瓷或者复合氧化物织构陶瓷的方法。解决目前各类氧化物织构陶瓷材料制备中，硬件投入大、烧结需要高温炉设备，烧结时间长、能耗高、能源利用率低、成本高的缺陷。
技术方案
一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、氧化物纳米粉体的称量：将粒度介于1nm～500nm的一种或者几种金属氧化物纳米粉体，均匀混合得到混合氧化物纳米粉体并称量混合粉体总质量；
所述金属氧化物纳米粉体包括：碱金属氧化物、碱土金属氧化物、过渡金属氧化物或稀土金属氧化物；
当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为碱土金属氧化物织构陶瓷时，选取碱土金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为过渡金属氧化物织构陶瓷时，选取过渡金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为稀土氧化物织构陶瓷时，选取稀土金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备的氧化物固溶体织构陶瓷时，选取与碱金属氧化物中的一种或几种可形成固溶体的上述所列碱土金属氧化物、过渡金属氧化物或稀土金属氧化物中的一种纳米粉体作为原料，或者选取几种可形成固溶体的金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备的复合金属氧化物织构陶瓷材料时，选取两种以上碱金属氧化物纳米粉体作为原料，或者选取几种所述金属氧化物纳米粉体作为原料；
步骤2、水溶性金属无机盐饱和溶液的配制：于4℃～60℃下，将水溶性金属盐的一种或者几种，分别溶于蒸馏水后用磁力搅拌器搅拌均匀，对于水解产生沉淀的盐，加入盐酸或者硝酸调节pH值，直至溶液澄清，制成无机盐的饱和溶液；
选用水溶性金属无机盐时，无机盐的阳离子应与配料中含量最多氧化物的阳离子的化合价不一致；
步骤3、氧化物纳米粉体前驱体的调制与湿坯体成型：
将金属无机盐饱和溶液加入混合氧化物纳米粉体中，并加蒸馏水至含水量50～90％，搅拌含水氧化物混合粉体至均匀，放置陈化0.5～24小时，然后在20℃～100℃温度下将湿的氧化物混合粉体晾干至含水量为3％～30％，获得金属氧化物前驱体；然后将所制的金属氧化物前驱体放入模具中，施加0.5MPa～50MPa的压力，使得前驱体成型，制成湿的坯体
所述水溶性金属无机盐的总质量占金属氧化物纳米粉体总质量的0.5wt％～30wt％；
步骤4、氧化物织构陶瓷坯体的直流烧结织构化：
于4℃～60℃下，将成型的湿坯体置于连接有直流电源的两个电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值，使得施加在坯体两端的电流强度介于0.1A/cm2～20A/cm2，氧化物坯体在电流下发热烧结，通电3min～30min，得到具有一定致密度的氧化物织构陶瓷材料；
所述电极材料采用熔点高于1800℃的金属材料或者熔点高于1800℃的合金材料或者石墨材料。
所述碱金属氧化物为：Li2O、Na2O、K2O、Rb2O、Cs2O。
所述碱土金属氧化物：BeO、MgO、CaO、SrO、BaO。
所述过渡金属氧化物包括：二价过渡金属氧化物：ZnO、CuO、CdO、FeO、NiO、CoO、MnO或PbO；三价过渡金属氧化物：Al2O3、Fe2O3、B2O3、V2O3、Cr2O3、In2O3、Sc2O3或Ga2O3；四价过渡金属氧化物：ZrO2、TiO2、SiO2、GaO2、GeO2、HfO2、TaO2、VO2、MnO2或SnO2；五价及六价过渡金属氧化物：Nb2O5、V2O5、Ta2O5或WO3；混合价过渡金属氧化物：Fe3O4、Mn3O4或Co3O4。
所述稀土金属氧化物：Y2O3、Sc2O3、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Er2O3、EuO、Pm2O3、Eu2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Tm2O3、Yb2O3或Lu2O3。
所述水溶性金属无机盐包括：碱金属卤化物：AX，A＝Li、Na、K、Rb、Cs，X＝F、Cl、Br、I；或碱金属硫酸盐：A2SO4，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或碱金属碳酸盐：A2CO3，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或者碱金属硝酸盐：ANO3，A＝Li、Na、K、Rb、Cs；或者碱土金属卤化物：BX2，B＝Mg、Ca、Sr、Ba，X＝F、Cl、Br、I；或者锌盐：ZnX2，X＝F、Cl、Br、I；ZnSO4、ZnNO3；或者铁盐：FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3；或者铟盐：InCl3，In2(SO4)3，In(NO3)3；或者铋盐：BiCl3、Bi(NO3)3；或者铝盐：AlCl3、Al2(SO4)3、Al(NO3)3。
所述水溶性金属无机盐含有结晶水或者吸附水。
所述电极为平板式电极，其中平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm～5mm，通孔分布密度0.5～1个/cm2。
有益效果
本发明提出的一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，无需高温加热炉、常温下采用电流热效应与直流电场定向效应相结合直接快速烧结金属氧化物织构陶瓷或氧化物固溶体织构陶瓷或者复合氧化物织构陶瓷的制备方法。与现有织构陶瓷烧结技术相比，该发明无需高温炉设备，也无需事先加热样品，即可实现各类氧化物陶瓷材料的致密化烧结和织构形成，烧结时间短效率高、硬件投入小、能源利用率高，具有适用面广、工艺简单、节能效果好、成本低的特点。适合于大规模制备氧化物织构陶瓷，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：20℃下无炉快速制备MgO织构陶瓷材料
步骤1MgO超细粉体的称量：取粒度介于1nm～20nm的MgO超细粉体25.00克。
步骤2氯化钠饱和溶液的配制：称取分析纯级氯化钠1.79克，在20℃下，将所称氯化钠加入5.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下氯化钠的饱和溶液。
步骤3MgO超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钠饱和溶液全部注入MgO纳米粉体中，并添加15.0mL的蒸馏水后搅拌MgO纳米粉体至均匀，放置陈化24小时，然后在40℃下将MgO干燥至含水量13％，获得MgO前驱体；然后将所制的MgO前驱体放入模具中，施加压力40MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的MgO湿坯体。
步骤4MgO织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的MgO湿坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体两个端面紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为100A，使得施加在坯体两端的电流强度为14.14A/cm2，MgO坯体在电流下发热烧结，通电6min，得到致密度为93.5％的、沿[111]方向高度择优取向的立方MgO织构陶瓷材料。
实施例2：20℃下无炉快速制备MgO织构陶瓷材料
步骤1MgO超细粉体的称量：取粒度介于5～50nm的MgO超细粉体30.00克。
步骤2硫酸钠饱和溶液的配制：称取0.93***纯级硫酸钠粉体，在20℃下，将硫酸钠加入5.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下硫酸钠的饱和溶液。
步骤3MgO超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的硫酸钠饱和溶液全部注入MgO中，并添加15.0mL的蒸馏水后搅拌MgO粉体至均匀，放置陈化20小时，然后在42℃下将MgO干燥至含水量10％，获得MgO粉体前驱体；然后将所制的MgO前驱体放入模具中，施加压力30MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ40mm、厚度20mm的MgO湿坯体。
步骤4MgO织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的MgO湿坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体两个端面紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为90A，使得施加在坯体两端的电流强度为7.16A/cm2，MgO坯体在电流下发热烧结，通电9min，得到致密度为84％的、沿[111]方向高度择优取向的立方MgO织构陶瓷材料。
实施例3：35℃下无炉快速制备BaO织构陶瓷材料
步骤1BaO超细粉体的称量：取粒度介于10～100nm的BaO超细粉体35.00克。
步骤2分别配制氯化钾饱和溶液、硫酸铝饱和溶液和硝酸铁饱和溶液：分别称取0.39***纯级氯化钾粉体、0.43分析纯级硫酸铝粉体和1.66***纯级硝酸铁粉体，在35℃下，将上述所称氯化钾加入1.0mL蒸馏水中制成氯化钾饱和溶液；将所称硫酸铝溶于1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成35℃下的硫酸铝饱和溶液；将所称硝酸铁溶于1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成35℃下的硝酸铁饱和溶液。
步骤3BaO超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入BaO中，并添加16.0mL的蒸馏水后搅拌BaO粉体至均匀，放置陈化22小时，然后在80℃下将BaO干燥至含水量3％，获得BaO粉体前驱体；然后将所制的BaO前驱体放入模具中，施加压力2MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度22mm的BaO湿坯体。
步骤4BaO织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于35℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ2mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为85A，使得施加在坯体两端的电流强度为12.03A/cm2，BaO坯体在电流下发热烧结，通电10min，得到致密度为90.2％的、沿[100]方向高度择优取向的立方BaO织构陶瓷材料。
实施例4：30℃下无炉快速制备ZnO织构陶瓷材料
步骤1ZnO超细粉体的称量：取粒度介于5～50nm的ZnO超细粉体40.00克。
步骤2氯化钾饱和溶液的配制：称取1.86***纯级氯化钾粉体，在30℃下，将氯化钾加入5.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成30℃下氯化钾的饱和溶液。
步骤3ZnO超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钾饱和溶液全部注入ZnO中，并添加20.0mL的蒸馏水后搅拌ZnO粉体至均匀，放置陈化19小时，然后在60℃下将ZnO干燥至含水量3％，获得ZnO粉体前驱体；然后将所制的ZnO前驱体放入模具中，施加压力0.5MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ40mm、厚度20mm的ZnO湿坯体。
步骤4ZnO织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ3mm，通孔分布密度1个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为95A，使得施加在坯体两端的电流强度为7.56A/cm2，ZnO坯体在电流下发热烧结，通电10min，得到致密度为97.2％的、沿[0001]方向高度择优取向的纤锌矿结构的ZnO织构陶瓷材料。
实施例5：30℃下无炉快速制备ZnO织构陶瓷材料
步骤1ZnO超细粉体的称量：取粒度介于10～100nm的ZnO超细粉体20.00克。
步骤2硝酸钠饱和溶液的配制：称取0.87***纯级硝酸钠粉体，在20℃下，将硝酸钠加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下硝酸钠的饱和溶液。
步骤3ZnO超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的硝酸钠饱和溶液全部注入ZnO中，并添加10.0mL的蒸馏水后搅拌ZnO粉体至均匀，放置陈化24小时，然后在40℃下将ZnO干燥至含水量20％，获得ZnO粉体前驱体；然后将所制的ZnO前驱体放入模具中，施加压力0.5MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ20mm、厚度20mm的ZnO湿坯体。
步骤4ZnO织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个钼电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为60A，使得施加在坯体两端的电流强度为19.10A/cm2，ZnO坯体在电流下发热烧结，通电6min，得到致密度为96.5％的、沿[0001]方向高度择优取向的纤锌矿结构的ZnO织构陶瓷材料。
实施例6：30℃下无炉快速制备α-Al2O3织构陶瓷材料
步骤1α-Al2O3超细粉体的称量：取粒度介于1～30nm的α-Al2O3超细粉体20.00克。
步骤2氯化钙饱和溶液的配制：称取1.00***纯级氯化钙粉体，于30℃下，将氯化钙加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成30℃下氯化钙的饱和溶液。
步骤3α-Al2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钙饱和溶液全部注入Al2O3中，并添加10.0mL的蒸馏水后搅拌Al2O3粉体至均匀，放置陈化24小时，然后在50℃下将Al2O3干燥至含水量30％，获得Al2O3粉体前驱体；然后将所制的Al2O3前驱体放入模具中，施加压力35MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的Al2O3湿坯体。
步骤4α-Al2O3织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ5mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为35A，使得施加在坯体两端的电流强度为5A/cm2，Al2O3坯体在电流下发热烧结，通电30min，得到致密度为97.5％的、沿[0001]方向高度择优取向的α-Al2O3织构陶瓷材料。
实施例7：20℃下无炉快速制备α-Al2O3织构陶瓷材料
步骤1α-Al2O3超细粉体的称量：取粒度介于5～50nm的Al2O3超细粉体20.00克。
步骤2氯化钡饱和溶液的配制：称取0.90***纯级氯化钡粉体，于20℃下，将氯化钡加入2.5mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下氯化钡的饱和溶液。
步骤3α-Al2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钡饱和溶液全部注入Al2O3中，并添加10.0mL的蒸馏水后搅拌Al2O3粉体至均匀，放置陈化22小时，然后在38℃下将Al2O3干燥至含水量18％，获得Al2O3粉体前驱体；然后将所制的Al2O3前驱体放入模具中，施加压力35MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的Al2O3湿坯体。
步骤4α-Al2O3织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个钼合金电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ4mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为80A，使得施加在坯体两端的电流强度为11.32A/cm2，Al2O3坯体在电流下发热烧结，通电10min，得到致密度为84％的、沿[0001]方向高度择优取向的Al2O3织构陶瓷材料。
实施例8：30℃下无炉快速制备α-Fe2O3织构陶瓷材料
步骤1α-Fe2O3超细粉体的称量：取粒度介于10～300nm的α-Fe2O3超细粉体35.00克。
步骤2分别配制硫酸锌、硝酸锂、氯化钠和氯化钡的饱和溶液：称取0.50***纯级硫酸锌粉体、0.97***纯级硝酸锂粉体、0.36***纯级氯化钠粉体和0.25***纯级氯化钡粉体，于30℃下，将称量的硫酸锌粉体加入0.7mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硫酸铝饱和溶液；将称量的硝酸锂粉体加入0.7mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硝酸锂饱和溶液；将称量的氯化钠粉体加入0.7mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的氯化钠饱和溶液；将称量的氯化钡粉体加入0.7mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的氯化钡饱和溶液。
步骤3α-Fe2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入Fe2O3中，并添加18.0mL的蒸馏水后搅拌Fe2O3粉体至均匀，放置陈化12小时，然后在39℃下将Fe2O3干燥至含水量18％，获得Fe2O3粉体前驱体；然后将所制的Fe2O3前驱体放入模具中，施加压力40MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的Fe2O3湿坯体。
步骤4α-Fe2O3织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.6个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为3.6A，使得施加在坯体两端的电流强度为0.5A/cm2，Fe2O3坯体在电流下发热烧结，通电30min，得到致密度为96.7％的、沿[0001]方向高度择优取向的α-Fe2O3织构陶瓷材料。
实施例9：30℃无炉快速制备TiO2织构陶瓷材料
步骤1金红石TiO2超细粉体的称量：取粒度介于10～100nm的金红石结构的TiO2超细粉体50.00克。
步骤2氯化铝饱和溶液的配制：称取1.41***纯级氯化铝粉体，将氯化铝加入3.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L的盐酸调pH＝3至溶液澄清，制成30℃下氯化铝的饱和溶液。
步骤3TiO2超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化铝饱和溶液全部注入TiO2中，并添加25.0mL的蒸馏水后搅拌TiO2粉体至均匀，放置陈化22小时，然后在45℃下将TiO2干燥至含水量18％，获得TiO2粉体前驱体；然后将所制的TiO2前驱体放入模具中，施加压力43MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ40mm、厚度20mm的TiO2湿坯体。
步骤4金红石TiO2织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为110A，使得施加在坯体两端的电流强度为8.75A/cm2，TiO2陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电10min，得到致密度为92％的、沿[001]方向高度择优取向的金红石TiO2织构陶瓷材料。
实施例10：20℃下无炉快速制备金红石TiO2织构陶瓷材料
步骤1金红石TiO2超细粉体的称量：取粒度介于10～100nm的金红石结构TiO2超细粉体20.00克。
步骤2氯化铁饱和溶液的配制：称取0.92***纯级氯化铁粉体，于20℃下，将氯化铁加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L盐酸调pH＝3至溶液澄清，制成20℃下氯化铁的饱和溶液。
步骤3TiO2超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化铁饱和溶液全部注入TiO2中，并添加10.0mL的蒸馏水后搅拌TiO2粉体至均匀，放置陈化22小时，然后在20℃下将TiO2干燥至含水量16％，获得TiO2粉体前驱体；然后将所制的TiO2前驱体放入模具中，施加压力39MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度15mm的TiO2湿坯体。
步骤4TiO2织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为40A，使得施加在坯体两端的电流强度为5.7A/cm2，TiO2陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电15min，得到致密度为92.3％的、沿[001]方向高度择优取向的金红石TiO2织构陶瓷材料。
实施例11：30℃下无炉快速制备α-MnO2织构陶瓷材料
步骤1α-MnO2超细粉体的称量：取粒度介于20～200nm的α-MnO2超细粉体27.00克。
步骤2分别配制硝酸钾、硫酸锂和氯化铁的饱和溶液：称取0.45***纯级硝酸钾粉体、取0.34***纯级硫酸锂粉体和取1.07***纯级氯化铁粉体，于30℃下，将称量的硝酸钾粉体加入5.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硝酸钾饱和溶液；将称量的硫酸锂粉体加入5.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硫酸锂饱和溶液；将称量的氯化铁粉体加入5.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的氯化铁饱和溶液。
步骤3α-MnO2超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入MnO2中，并添加15.0mL的蒸馏水后搅拌MnO2粉体至均匀，放置陈化21小时，然后在46℃下将MnO2干燥至含水量16％，获得MnO2粉体前驱体；然后将所制的MnO2前驱体放入模具中，施加压力41MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度15mm的MnO2湿坯体。
步骤4α-MnO2织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个钼合金电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为45A，使得施加在坯体两端的电流强度为6.4A/cm2，MnO2陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电18min，得到致密度为93.8％的、沿[0001]方向高度择优取向的α-MnO2织构陶瓷材料。
实施例12：4℃下无炉快速制备B-Nb2O5织构陶瓷材料
步骤1Nb2O5超细粉体的称量：取粒度介于20～100nm的B-Nb2O5超细粉体20.00克。
步骤2氯化钠饱和溶液的配制：称取1.06***纯级氯化钠粉体，于4℃下，将氯化钠加入3.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成4℃下氯化钠的饱和溶液。
步骤3Nb2O5超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钠饱和溶液全部注入Nb2O5中，并添加10.0mL的蒸馏水后搅拌Nb2O5粉体至均匀，放置陈化21小时，然后在45℃下将Nb2O5干燥至含水量16％，获得Nb2O5粉体前驱体；然后将所制的Nb2O5前驱体放入模具中，施加压力33MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度15mm的Nb2O5湿坯体。
步骤4B-Nb2O5织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于4℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为70A，使得施加在坯体两端的电流强度为9.8A/cm2，Nb2O5陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电8min，得到致密度为97.5％的、沿[110]方向高度择优取向的B-Nb2O5织构陶瓷材料。
实施例13：20℃下无炉快速制备B-Nb2O5织构陶瓷材料
步骤1Nb2O5超细粉体的称量：取粒度介于30～300nm的B-Nb2O5超细粉体25.00克。
步骤2氯化锌饱和溶液的配制：称取1.98***纯级氯化锌粉体，于20℃下，将氯化锌加入0.5mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入盐酸调pH＝3至溶液澄清，制成20℃下氯化锌的饱和溶液。
步骤3Nb2O5超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化锌饱和溶液全部注入Nb2O5中，并添加15.0mL的蒸馏水后搅拌Nb2O5粉体至均匀，放置陈化23小时，然后在36℃下将Nb2O5干燥至含水量15％，获得Nb2O5粉体前驱体；然后将所制的Nb2O5前驱体放入模具中，施加压力42MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度16mm的Nb2O5湿坯体。
步骤4B-Nb2O5织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为50A，使得施加在坯体两端的电流强度为7.1A/cm2，Nb2O5陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电18min，得到致密度为95.6％的、沿[110]方向高度择优取向的B-Nb2O5织构陶瓷材料。
实施例14：30℃下无炉快速制备WO3织构陶瓷材料
步骤1WO3超细粉体的称量：取粒度介于50～500nm的WO3超细粉体40.00克。
步骤2分别配制氯化钾、硝酸锌和硫酸铝的饱和溶液：称取0.37***纯级氯化钾粉体、取1.38***纯级硝酸锌粉体和取0.40***纯级硫酸铝粉体，于30℃下，将称量的氯化钾粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的氯化钾饱和溶液；将称量的硝酸锌粉体加入1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硝酸锌饱和溶液；将称量的硫酸铝粉体加入1.0mL蒸馏水中，并加入1.0mol/L盐酸调节pH＝3至溶液澄清，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硫酸铝饱和溶液。
步骤3WO3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入WO3中，并添加20mL的蒸馏水后搅拌WO3粉体至均匀，放置陈化23小时，然后在37℃下将WO3干燥至含水量15％，获得WO3粉体前驱体；然后将所制的WO3前驱体放入模具中，施加压力40MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度16mm的WO3湿坯体。
步骤4WO3织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于30℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为20A，使得施加在坯体两端的电流强度为2.9A/cm2，WO3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电25min，得到致密度为95.9％的、沿[110]方向高度择优取向的WO3织构陶瓷材料。
实施例15：20℃下无炉快速制备Fe3O4织构陶瓷材料
步骤1Fe3O4超细粉体的称量：取粒度介于1～20nm的Fe3O4超细粉体40.00克。
步骤2硝酸钾饱和溶液的配制：称取1.58***纯级硝酸钾粉体，于20℃下，将硝酸钾加入5.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下硝酸钾的饱和溶液。
步骤3Fe3O4超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的硝酸钾饱和溶液全部注入Fe3O4中，并添加20.0mL的蒸馏水后搅拌Fe3O4粉体至均匀，放置陈化0.5小时，然后在37℃下将Fe3O4干燥至含水量15％，获得Fe3O4粉体前驱体；然后将所制的Fe3O4前驱体放入模具中，施加压力41MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的Fe3O4湿坯体。
步骤4Fe3O4织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ3mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为0.7A，使得施加在坯体两端的电流强度为0.1A/cm2，Fe3O4陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电30min，得到致密度为88.4％的、沿[100]方向高度择优取向的Fe3O4织构陶瓷材料。
实施例16：60℃下无炉快速制备Fe3O4织构陶瓷材料
步骤1Fe3O4超细粉体的称量：取粒度介于1～20nm的Fe3O4超细粉体40.00克。
步骤2溴化钠饱和溶液的配制：称取1.18***纯级溴化钠粉体，于60℃下，将氯化锂加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀澄清，制成60℃下溴化钠的饱和溶液。
步骤3Fe3O4超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的溴化钠饱和溶液全部注入Fe3O4中，并添加20.0mL的蒸馏水后搅拌Fe3O4粉体至均匀，放置陈化2小时，然后在60℃下将Fe3O4干燥至含水量20％，获得Fe3O4粉体前驱体；然后将所制的Fe3O4前驱体放入模具中，施加压力35MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度30mm的Fe3O4湿坯体。
步骤4Fe3O4织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于60℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个钼电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为9A，使得施加在坯体两端的电流强度为1.28A/cm2，Fe3O4陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电21min，得到致密度为93.2％的、沿[100]方向高度择优取向的Fe3O4织构陶瓷材料。
实施例17：20℃下无炉快速制备Y2O3织构陶瓷材料
步骤1Y2O3超细粉体的称量：取粒度介于10～100nm的Y2O3超细粉体30.00克。
步骤2氯化钡饱和溶液的配制：称取0.72***纯级氯化钡粉体，于20℃下，将氯化钡加入2.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下氯化钡的饱和溶液。
步骤3Y2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钡饱和溶液全部注入Y2O3中，并添加20.0mL的蒸馏水后搅拌Y2O3粉体至均匀，放置陈化2小时，然后在48℃下将Y2O3干燥至含水量18％，获得Y2O3粉体前驱体；然后将所制的Y2O3前驱体放入模具中，施加压力40MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的Y2O3湿坯体。
步骤4Y2O3织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个锆钛钼合金电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ2mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为71A，使得施加在坯体两端的电流强度为10A/cm2，Y2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电10min，得到致密度为95.8％的、沿[100]方向高度择优取向的立方Y2O3织构陶瓷材料。
实施例18：40℃下无炉快速制备Y2O3织构陶瓷材料
步骤1Y2O3超细粉体的称量：取粒度介于10～100nm的Y2O3超细粉体35.00克。
步骤2分别配制氯化钠和硫酸钾的饱和溶液：称取1.08***纯级氯化钠粉体和取0.39***纯级硫酸钾粉体，于40℃下，将称量的氯化钠粉体加入3.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的氯化钠饱和溶液；将称量的硫酸钾粉体加入3.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成30℃下的硫酸钾饱和溶液。
步骤3Y2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入Y2O3中，并添加18.0mL的蒸馏水后搅拌Y2O3粉体至均匀，放置陈化24小时，然后在38℃下将Y2O3干燥至含水量12％，获得Y2O3粉体前驱体；然后将所制的Y2O3前驱体放入模具中，施加压力36MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的Y2O3湿坯体。
步骤4Y2O3织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于40℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ3mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为141A，使得施加在坯体两端的电流强度为20A/cm2，Y2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电4min，得到致密度94.3％的、沿[100]方向高度择优取向的立方Y2O3织构陶瓷材料。
实施例19：20℃下无炉快速尖晶石(MgO·Al2O3)织构陶瓷材料
步骤1MgO和Al2O3超细粉体的称量：称取20.00克粒度介于10～100nm的MgO的超细粉体和7.91克粒度介于5～50nm的氧化铝的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2氯化钠饱和溶液的配制：称取0.72***纯级氯化钠粉体，于20℃下，将氯化钠加入2.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下氯化钠的饱和溶液。
步骤3MgO·Al2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化钠饱和溶液全部注入混合粉体中，并添加10.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化12小时，然后在39℃下将混合粉体干燥至含水量14％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的MgO·Al2O3前驱体放入模具中，施加压力40MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的MgO·Al2O3湿坯体。
步骤4MgO·Al2O3织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为80A，使得施加在坯体两端的电流强度为11.4A/cm2，MgO·Al2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电9min，得到致密度为94.2％的、沿[111]方向高度择优取向的MgO·Al2O3织构陶瓷材料。
实施例20：20℃下无炉快速制备尖晶石(MgO·Al2O3)织构陶瓷材料
步骤1MgO和Al2O3超细粉体的称量：称取20.00克粒度介于55nm的MgO的超细粉体和7.91克粒度介于40nm的氧化铝的超细粉体，将其均匀混合在一起；
步骤2溴化钾饱和溶液的配制：称取0.65***纯级溴化钾粉体，于20℃下，将溴化钾加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下溴化钾的饱和溶液。
步骤3MgO·Al2O3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的溴化钾饱和溶液全部注入混合粉体中，并添加15.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化22小时，然后在45℃下将混合粉体干燥至含水量16％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的MgO·Al2O3前驱体放入模具中，施加压力50MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度20mm的MgO·Al2O3湿坯体。
步骤4MgO·Al2O3织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个电钼极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.8个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为49A，使得施加在坯体两端的电流强度为7A/cm2，MgO·Al2O3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电15min，得到致密度为95.8％的、沿[111]方向高度择优取向的MgO·Al2O3织构陶瓷材料。
实施例21：20℃下无炉快速制备BaTiO3织构陶瓷材料
步骤1BaO和TiO2超细粉体的称量：称取30.00克粒度介于20～200nm的BaO的超细粉体和取15.63克粒度介于10～100nm的氧化钛的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2硝酸铁饱和溶液的配制：称取1.38***纯级硝酸铁粉体，于20℃下，将硝酸铁加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L硝酸调pH＝3至溶液澄清，制成20℃下硝酸铁的饱和溶液。
步骤3BaTiO3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的硝酸铁饱和溶液全部注入混合粉体中，并添加25.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化22小时，然后在45℃下将BaTiO3干燥至含水量15％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的BaTiO3前驱体放入模具中，施加压力46MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的BaTiO3湿坯体。
步骤4BaTiO3织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ2mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为60A，使得施加在坯体两端的电流强度为8.6A/cm2，BaTiO3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电10min，得到致密度为96.9％的、沿[001]方向高度择优取向的钙钛矿结构的BaTiO3织构陶瓷材料。
实施例22：20℃下无炉快速制备BaTiO3织构陶瓷材料
步骤1BaO和TiO2超细粉体的称量：称取60.00克粒度介于20～200nm的BaO的超细粉体和取31.27克粒度介于10～100nm的氧化钛的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2分别配制氯化锂、硫酸钾和硝酸铝的饱和溶液：称取0.84***纯级氯化锂粉体、0.11***纯级硫酸钾粉体和0.74***纯级硝酸铝粉体，于20℃下，将称量的氯化锂粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L盐酸调pH＝3直至溶液澄清，制成20℃下的氯化锂饱和溶液；将称量的硫酸钾粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，直至溶液澄清，制成20℃下的硫酸钾饱和溶液；将称量的硝酸铝粉体加入1.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L硝酸调pH＝3直至溶液澄清，制成20℃下的硝酸铝饱和溶液。
步骤3BaTiO3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入混合粉体中，并添加50.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化21小时，然后在46℃下将混合粉体干燥至含水量14％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的BaTiO3前驱体放入模具中，施加压力42MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的BaTiO3湿坯体。
步骤4BaTiO3织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度1个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为50A，使得施加在坯体两端的电流强度为7.64A/cm2，BaTiO3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电12min，得到致密度为92.2％的、沿[001]方向高度择优取向的钙钛矿结构的BaTiO3织构陶瓷材料。
实施例23：20℃下无炉快速制备LiNbO3织构陶瓷材料
步骤1Li2O和Nb2O5超细粉体的称量：称取5.06克粒度介于50～500nm的氧化锂的超细粉体和取45.00克粒度介于20～200nm的氧化铌的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2分别配制氯化锌、硫酸铁和硝酸铝的饱和溶液：称取1.98***纯级氯化锌粉体、2.2***纯级硫酸铁粉体和0.37***纯级硝酸铝粉体，于20℃下，将称量的氯化锌粉体加入0.5mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L盐酸调pH＝3直至溶液澄清，制成20℃下的氯化锌饱和溶液；将称量的硫酸铁粉体加入0.5mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L盐酸调pH＝3直至溶液澄清，制成20℃下的硫酸铁饱和溶液；将称量的硝酸铝粉体加入0.5mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，加入1.0mol/L硝酸调pH＝3直至溶液澄清，制成20℃下的硝酸铝饱和溶液。
步骤3LiNbO3超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的饱和溶液分别全部注入混合粉体中，并添加30.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化21小时，然后在48℃下将混合粉体干燥至含水量13％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的LiNbO3前驱体放入模具中，施加压力32MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的LiNbO3湿坯体。
步骤4LiNbO3织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个石墨电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为30A，使得施加在坯体两端的电流强度为4.2A/cm2，LiNbO3陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电7min，得到致密度为91.8％的、沿[001]方向高度择优取向的钛铁矿型结构的LiNbO3织构陶瓷材料。
实施例24：20℃下无炉快速制备锆酸镧(La2Zr2O7)织构陶瓷材料
步骤1La2O3和ZrO2超细粉体的称量：称取33.05克粒度介于10～100nm的氧化镧的超细粉体和25.00克粒度介于10～100nm的氧化锆的超细粉体，将其均匀混合在一起。
步骤2氯化锂饱和溶液的配制：称取1.67***纯级氯化锂粉体，于20℃下，将氯化锂加入2.0mL蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，制成20℃下氯化锂的饱和溶液。
步骤3La2Zr2O7超细粉体前驱体的调制与湿坯体成型：将步骤2配制的氯化锂饱和溶液全部注入混合粉体中，并添加30.0mL的蒸馏水后搅拌混合粉体至均匀，放置陈化12小时，然后在45℃下将混合粉体干燥至含水量16％，获得混合粉体前驱体；然后将所制的La2Zr2O7前驱体放入模具中，施加压力48MPa，使得前驱体成型，制成直径为Φ30mm、厚度25mm的La2Zr2O7湿坯体。
步骤4La2Zr2O7织构陶瓷坯体的直流电烧结织构化：于20℃下，将步骤3得到的坯体置于连接有直流电源的两个电钼极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，其中电极面积大小覆盖坯体上下两个面，上端平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm，通孔分布密度0.5个/cm2。开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值为30A，使得施加在坯体两端的电流强度为4.3A/cm2，La2Zr2O7陶瓷坯体在电流下发热烧结，通电15min，得到致密度为94.8％的、沿[100]方向高度择优取向的立方La2Zr2O7织构陶瓷材料。

Claims (7)

1.一种常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1、氧化物纳米粉体的称量：将粒度介于1nm～500nm的一种或者多种金属氧化物纳米粉体，均匀混合得到混合氧化物纳米粉体并称量混合粉体总质量；
所述金属氧化物纳米粉体包括：碱金属氧化物、碱土金属氧化物、过渡金属氧化物或稀土金属氧化物；
当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为碱土金属氧化物织构陶瓷时，选取所述碱土金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为过渡金属氧化物织构陶瓷时，选取所述过渡金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为稀土氧化物织构陶瓷时，选取所述稀土金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为氧化物固溶体织构陶瓷时，选取两种以上可形成固溶体的所述金属氧化物纳米粉体作为原料；
当制备的单元金属氧化物织构陶瓷为复合金属氧化物织构陶瓷时，选取两种以上所述金属氧化物纳米粉体作为原料；
步骤2、水溶性金属无机盐饱和溶液的配制：于4℃～60℃下，将水溶性金属无机盐的一种或者多种，分别溶于蒸馏水后用磁力搅拌器搅拌均匀；如果水解产生沉淀的盐，则加入盐酸或者硝酸调节pH值，直至溶液澄清，制成无机盐的饱和溶液；如果水溶性金属无机盐完全溶解，则直接制成无机盐的饱和溶液；
选用水溶性金属无机盐时，无机盐的阳离子应与配料中含量最多的所述金属氧化物的阳离子的化合价不一致；
步骤3、氧化物纳米粉体前驱体的调制与湿坯体成型：
将所述水溶性金属无机盐饱和溶液加入混合氧化物纳米粉体中，并加蒸馏水至含水量50～90％，搅拌含水氧化物混合粉体至均匀，放置陈化0.5～24小时，然后在20℃～100℃温度下将湿的氧化物混合粉体晾干至含水量为3％～30％，获得金属氧化物前驱体；然后将所制的金属氧化物前驱体放入模具中，施加0.5MPa～50MPa的压力，使得前驱体成型，制成湿的坯体；
所述水溶性金属无机盐的总质量占所述金属氧化物纳米粉体总质量的0.5wt％～30wt％；
步骤4、氧化物织构陶瓷坯体的直流烧结织构化：
于4℃～60℃下，将成型的湿坯体置于连接有直流电源的两个电极之间，并使得正负极与坯体紧密接触，开通电源，调整电源工作状态为恒流模式，调节电流限流值，使得施加在坯体两端的电流强度介于0.1A/cm2～20A/cm2，坯体在电流下发热烧结，通电3min～30min，得到具有一定致密度的氧化物织构陶瓷材料；
所述两个电极的材料采用熔点高于1800℃的金属材料或者石墨材料；
所述两个电极为平板式电极，其中平板电极上均匀分布有微小圆通孔，通孔直径Φ1mm～5mm，通孔分布密度0.5～1个/cm2。
2.根据权利要求1所述常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，其特征在于：所述碱金属氧化物为：Li2O、Na2O、K2O、Rb2O或Cs2O。
3.根据权利要求1所述常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，其特征在于：所述碱土金属氧化物为：BeO、MgO、CaO、SrO或BaO。
4.根据权利要求1所述常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，其特征在于：所述过渡金属氧化物包括：
二价过渡金属氧化物：ZnO、CuO、CdO、FeO、NiO、CoO或MnO；或
三价过渡金属氧化物：Fe2O3、V2O3、Cr2O3或Sc2O3；或
四价过渡金属氧化物：ZrO2、TiO2、HfO2、TaO2、VO2或MnO2；或
五价及六价过渡金属氧化物：Nb2O5、V2O5、Ta2O5或WO3；或
混合价过渡金属氧化物：Fe3O4、Mn3O4或Co3O4。
5.根据权利要求1所述常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，其特征在于：所述稀土金属氧化物为：Y2O3、La2O3、Ce2O3、CeO2、Pr2O3、Nd2O3、Er2O3、EuO、Pm2O3、Eu2O3、Sm2O3、Gd2O3、Tb2O3、Dy2O3、Ho2O3、Tm2O3、Yb2O3或Lu2O3。
6.根据权利要求1所述常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，其特征在于：所述水溶性金属无机盐包括：
碱金属卤化物：AX，A＝Li、Na、K、Rb或Cs，X＝F、Cl、Br或I；或
碱金属硫酸盐：A2SO4，A＝Li、Na、K、Rb或Cs；或
碱金属碳酸盐：A2CO3，A＝Li、Na、K、Rb或Cs；或
碱金属硝酸盐：ANO3，A＝Li、Na、K、Rb或Cs；或
碱土金属卤化物：BX2，B＝Mg、Ca、Sr或Ba，X＝F、Cl、Br或I；或
锌盐：ZnSO4、ZnNO3或ZnX2，X＝F、Cl、Br或I；或
铁盐：FeCl3、Fe2(SO4)3或Fe(NO3)3；或
铟盐：InCl3，In2(SO4)3或In(NO3)3；或
铋盐：BiCl3或Bi(NO3)3；或
铝盐：AlCl3、Al2(SO4)3或Al(NO3)3。
7.根据权利要求1所述常温下快速烧结制备金属氧化物织构陶瓷材料的方法，其特征在于：所述水溶性金属无机盐含有结晶水或者吸附水。
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