CN109712824A - 一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法及三维MXene阵列 - Google Patents
一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法及三维MXene阵列 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及电化学领域，具体而言，涉及一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法及三维MXene阵列。一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法包括：将MAX相材料进行刻蚀，得到具有良好导电性的MXene胶体溶液；而后将能够诱导MXene形成三维网状结构的改性剂加入MXene胶体溶液中，混合均匀，得到改性Mxene液晶溶液；而后将具有表面亲水性的硅片表面均匀涂覆Mxene胶体溶液得到一层MXene膜；而后将两片硅片相对放置于改性Mxene液晶溶液中，并在外加电场的作用后进行急速冷却。该工艺合简单，反应易于控制。而制备得到的三维MXene阵列中阵列的取向性较好，且排列整齐。
Description
技术领域
本发明涉及电化学领域，具体而言，涉及一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法及三维MXene阵列。
背景技术
近年来，高能量、高功率厚电极膜的可规模化、可持续性制造是实现电化学能量大规模存储的关键。传统的电极制备方法往往导致二维纳米材料的再堆积，这限制了离子在厚膜中的传输，导致***的电化学性能高度依赖于薄膜的厚度，二维薄片的竖直排列可以实现离子的定向传输，从而在超级电容器中实现与厚度无关的电化学性能。
MXene材料是一种近年来发展起来的二维层状结构的前过渡金属碳化物和碳氮化合物，对应的三元体相材料为MAX相。MAX相是一种三元层状结构碳化物或氮化物材料，MXene材料通常是在水溶液中选择性刻蚀MAX相获得的。MXene不仅具有比表面积大、活性位点多以及原子层厚等特性，同时还具有良好的金属导电性优势，这类材料具有高弹性模量及高载流子迁徙率，在导电材料及功能增强复合材料等方面具有良好的应用前景。
而液晶相的MXene溶液是一种在一定温度和浓度时表现出的介于液态和晶态间的有序流体状态，其解决平面型薄膜电极再团聚和孔结构无规取向的难题。但是现有技术中，制备出竖直生长的三维Mxene阵列的方法较复杂。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用液晶化构建三维MXene阵列的方法，其工艺简单、重复性强。
本发明的另一目的在于提供一种三维MXene阵列，其阵列的取向性较好，且排列整齐。
本发明的另一目的在于提供一种平面型薄膜电极，可以实现离子的定向传输，从而在超级电容器中实现与厚度无关的电化学性能。
为实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法，包括如下步骤：
将具有液晶特性的改性剂加入MXene胶体溶液中，混合均匀，得到具有三维网状结构的液晶化Mxene溶液；
将两片表面涂覆有均匀的Mxene胶体溶液的硅片相对放置于液晶化Mxene溶液中，在外加电场下进行作用，其中，硅片涂覆Mxene胶体溶液的表面为亲水性表面。
本发明还提供一种三维MXene阵列，其根据上述的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法制备得到。
本发明还提供一种平面型薄膜电极，其包括一种三维MXene阵列。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法，其采用具有液晶特性的改性剂对MXene进行液晶化，优选出具有良好流变性能的MXene液晶分子体系；再通过外加电场通过电流变效应和氢键诱导自组装方法，实现硅基底上竖直三维MXene阵列的直接构筑，解决平面型薄膜电极再团聚和孔结构无规取向的难题。同时，其工艺简单，适用于大规模生产。
本发明提供的一种三维MXene阵列，取向性较好，且排列整齐。
本发明提供的一种平面型薄膜电极，其可以实现离子的定向传输，从而在超级电容器中实现与厚度无关的电化学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，以下描述中的附图仅仅是本发明的某些实施例，因此不应看作是对保护范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明的利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的构筑原理示意图；
图2为本发明实施例1制得的三维MXene阵列的SEM图；
图3为本发明实施例1制得的三维MXene阵列的EDS图；
图4为本发明实施例2制得的三维MXene阵列的SEM图；
图5为本发明实施例3制得的三维MXene阵列的SEM图；
图6为本发明实施例4制得的三维MXene阵列的SEM图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明的实施例提供的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法及三维MXene阵列进行简要说明。
本发明提供的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法，包括如下步骤：
S1、制备MXene胶体溶液
利用化学液相刻蚀法刻蚀MAX相材料制备MXene材料，具体地，将MAX相材料加入HCl和氟化盐的混合溶液中，25～50℃温度下水浴反应18～40h，得到反应产物，将反应产物进行离心清洗，直至pH值接近7，随后真空干燥得到MXene粉末；将MXene粉末加入水中，超声并离心，得到上层MXene胶体溶液。
进一步地，MAX相材料为Ti3AlC2、Ti3SiC2以及Ti3AlCN中的至少一种，本实施方式中优选为Ti3AlC2；氟化盐为LiF、NH4F或KF，本实施方式中优选为LiF。LiF和HCl反应生成HF对Ti3AlC2进行刻蚀，获得表面带有-F、-OH以及-O等官能团的MXene材料，这些表面官能团的存在使其具有良好的亲水性，可以更好地分散在水中。
进一步地，HCl与LiF的摩尔比为3～5:1，如：3:1、3.6:1、4:1以及5:1，本实施方式中优选为3.6:1。
S2、得到液晶化Mxene溶液
将具有液晶特性的改性剂加入上述MXene胶体溶液中，搅拌并超声使其混合均匀，即可得到液晶化Mxene溶液，并获得具有良好流变性能的MXene液晶分子体系。
进一步地，具有液晶特性的改性剂可为海藻酸钠、壳聚糖或聚乙烯醇，改性剂种类不同，Mxene液晶溶液的流变性能也发不同。本实施方式中优选为海藻酸钠，且MXene粉末与海藻酸钠的质量比为1:3～5:1，如1:3、1:2、1:1以及5:1等。具体地，可以利用海藻酸钠分子(SA)的修饰作用来实现MXene液晶化，并通过控制溶液中MXene和海藻酸钠的比例来调控MXene液晶的有序度和取向性。加入海藻酸钠能够诱导MXene形成三维网状结构，大大降低了MXene材料宏观堆积的密度，同时也能保持固有的高导电率。
进一步地，海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种天然高分子多糖，其是由(1,4)-α-D的甘露糖醛酸和(1,4)-β-L古罗糖醛酸这几种结构的单元组成的线性聚合物质。具体地，Mxene胶体溶液中Ti3AlC2的表面具有较多的极性基团，可以均匀分散开，并且与海藻酸钠以化学键的形式连接，同时海藻酸钠把MXene材料包容在其网络结构中，形成三维网状结构。
S3、硅片表面亲水性处理
将硅片放置于浓硫酸和过氧化氢的混合溶液中，于60～90℃水浴处理1～5h，清洗，得到表面亲水的硅片。优选地，浓硫酸的质量分数为98％，其中，过氧化氢的质量分数为30％，且浓硫酸和过氧化氢的体积比为7:3。
进一步地，利用硫酸和双氧水溶液改性处理，将Si/SiO2表面接枝上亲水性羟基和其它含氧官能团。具体地，利用强酸对硅片表面进行亲水性处理，在硅表面形成非定形的SiOx过渡层，使硅表面转化为高能表面。其表面因化学极性的作用存在非桥键的羟基-(OH)，易于物理吸附水形成氢键，所以表面具有亲水性，且存在氢键、范氏力等直接键合力。亲水处理的硅片可与表面具有-OH等亲水性基团的MXene通过氢键作用实现较强的界面连接，实现界面的有效调控。
S4、制备三维MXene阵列
在S3步骤中得到地具有表面亲水性的硅片表面均匀涂覆S1步骤中制备得到的MXene胶体溶液作为集流体，提高硅片的表面导电性。具体地，通过旋涂地方式涂覆。
进一步地，将两片相同硅片相对地放置于液晶化Mxene溶液中，在0.5～5v的外加电场中作用30～300s后将两片硅片取出，使用液氮进行急速冷却，并转移到冷冻干燥箱中，干燥完成后得到三维Mxene阵列，如图1所示，通过电流变效应(电场驱动)MXene液晶分子界面固化时，Si/SiO2表面含氧官能团将与MXene液晶的氟、羟基和羧基等作用，形成氢键和共价键，从而诱导MXene液晶分子的基底自组装。也可利用外加电场的作用诱导MXene液晶分子电流变行为，总结归纳出电场强度和尺寸效应对MXene液晶剪切性能和取向排列的影响规律。
进一步地，用液氮进行急速冷冻，冷却时间为5～10s，并放入冷冻干燥箱中干燥24h～48h，其中利用液氮急速冷冻以及冷冻干燥技术来减小水的表面张力，以保证三维Mxene阵列不会在干燥过程中被破坏。
本发明还提供一种维Mxene阵列，其阵列的取向性较好，且排列整齐。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
S1、制备MXene胶体溶液
将30mL 6mol/L的HCl中加入1.3g LiF中，混合均匀后，称取1.2g的Ti3AlC2粉末加入HCl+LiF的混合溶液中，在45℃温度下水浴反应40h；对反应的产物反复清洗并离心，直至pH值接近7，真空干燥，得到MXene粉末。
称取0.2g的Mxene粉末加入25ml去离子水中，超声1h，然后3500r/min离心1h后得到上层Mxene胶状溶液。
S2、得到海藻酸钠改性后的液晶化Mxene溶液
称取适量海藻酸钠粉末加入S1步骤中制得的Mxene胶状溶液中，搅拌30min，然后超声30min，即可得到海藻酸钠改性后的液晶化Mxene溶液。其中，MXene粉末与海藻酸钠的质量比为1:3。
S3、硅片表面亲水性处理
将质量分数为98％的浓硫酸和质量分数为30％的过氧化氢以体积比7:3混合均匀，将两片硅片置入其中，在85℃下水浴处理2h，用去离子水清洗，得到表面亲水的硅片。
S4、制备三维MXene阵列
在步骤S3中制得的硅片表面旋涂一层MXene胶体溶液，然后将两片相同的硅片相对放置于海藻酸钠改性后的液晶化Mxene溶液中，在1.0v的外加电场中作用120s后将硅片取出，迅速置于液氮中放置5s，并转移到冷冻干燥箱中干燥48h，冷冻干燥完成后即得到三维Mxene阵列。
实施例2
本实施例中提供的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法与实施例1中的提供的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法基本操作一致，区别在于，本实施例中，MXene粉末与海藻酸钠的质量比为1:2。
通过本实施里中利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法制备得到一种三维MXene阵列。
实施例3
本实施例中提供的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法与实施例1中的提供的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法基本操作一致，区别在于，本实施例中，MXene粉末与海藻酸钠的质量比为1:1。
通过本实施里中利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法制备得到一种三维MXene阵列。
实施例4
本实施例中提供的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法与实施例1中的提供的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法基本操作一致，区别在于，本实施例中，MXene粉末与海藻酸钠的质量比为5:1。
通过本实施里中利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法制备得到一种三维MXene阵列。
图2为实施例1的SEM图，图4为实施例2的SEM图，图5为实施例3的SEM图以及图6为实施例4的SEM图，从上述图中可以看出，随着SA量增加，MXene阵列有序度增加，排列更整齐，且MXene片取向性更好，更趋近于垂直阵列，但是MXene粉末与海藻酸钠的质量比超过1：2(即比例为1：3)时，此时SA含量最高，同时排列有序度最高，但SA过量，MXene片层本身被SA掩盖，很难找到竖直排列的MXene片层；图2为实施例1的EDS分析图，从图2中可分析出实施例1制得的三维阵列中包含MXene以及SA对应的Ti、C、O、Cl、Na以及F等元素，其次，从元素分布均匀性看出MXene阵列的均匀性，与实施例1的SEM图分析结果一致。
综上所述，本发明提供的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法，其采用具有液晶特性的改性剂对MXene进行液晶化，优选出具有良好流变性能的MXene液晶分子体系；再通过外加电场通过电流变效应和氢键诱导自组装方法，实现硅基底上竖直MXene阵列的直接构筑，解决平面型薄膜电极再团聚和孔结构无规取向的难题。同时，其工艺简单，适用于大规模生产。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将具有液晶特性的改性剂加入MXene胶体溶液中，混合均匀，得到具有三维网状结构的液晶化Mxene溶液；
将两片表面涂覆有均匀的Mxene胶体溶液的硅片相对放置于液晶化Mxene溶液中，在外加电场下进行作用，其中，所述硅片涂覆Mxene胶体溶液的表面为亲水性表面。
2.根据权利要求1所述的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法，其特征在于，所述MXene与所述改性剂的质量比为1:3～5:1。
3.根据权利要求2所述的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法，其特征在于，所述MXene与所述改性剂的质量比为1:3～1:1。
4.根据权利要求1所述的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法，其特征在于，所述具有液晶特性的改性剂为海藻酸钠、壳聚糖或聚乙烯醇；
优选地，所述具有液晶特性的改性剂为海藻酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法，其特征在于，外加电场的条件是：电压为0.5～5v，通电作用时间为30～300s。
6.根据权利要求1所述的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法，其特征在于，还包括将外加电场作用后的硅片置于液氮中冷冻。
7.根据权利要求1所述的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法，其特征在于，所述MXene胶体溶液的制备方法是：将MAX相材料加入HCl和氟化盐的混合溶液中反应，将反应产物清洗后得到MXene粉末；将所述MXene粉末加入水中，超声并离心，得到上层MXene胶体溶液；所述MAX相材料为Ti3AlC2、Ti3SiC2以及Ti3AlCN中的至少一种；所述氟化盐为LiF、NaF或KF，且所述HCl与所述氟化盐的摩尔比为3～5:1。
8.根据权利要求1所述的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法，其特征在于，具有表面亲水性的硅片通过将硅片放置于浓硫酸和过氧化氢的混合溶液中得到；
优选地，所述浓硫酸的质量分数为98％，所述过氧化氢的质量分数为30％，且所述浓硫酸和所述过氧化氢的体积比为7:3。
9.一种三维MXene阵列，其特征在于，其根据权利要求1-8任意一项所述的一种利用液晶化MXene构建三维MXene阵列的方法制备得到。
10.一种平面型薄膜电极，其特征在于，其包括权利要求9所述的一种三维MXene阵列。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210225 Address after: No.289, Checheng West Third Road, Chengdu Economic and Technological Development Zone (Longquanyi District), Sichuan 610100 Patentee after: SICHUAN JINSHI TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee after: Yang Weiqing Address before: 610000, No. two, section 111, North Ring Road, Jinniu District, Sichuan, Chengdu Patentee before: SOUTHWEST JIAOTONG University |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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Effective date of registration: 20210421 Address after: No.1, 1-5 / F, office building, no.2508, south 2nd Road, Chengdu Economic and Technological Development Zone (Longquanyi District), Sichuan 610100 Patentee after: Sichuan Jinshi Xinneng Technology Co.,Ltd. Address before: 610100 Sichuan city of Chengdu Province Economic and Technological Development Zone (Longquanyi District) three West City Road No. 289 Patentee before: SICHUAN JINSHI TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee before: Yang Weiqing |
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| TR01 | Transfer of patent right |