CN109647397B - 一种利用三氧化钨变色性能制备三氧化钨/Pt纳米复合材料的方法 - Google Patents
一种利用三氧化钨变色性能制备三氧化钨/Pt纳米复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种利用三氧化钨变色性能制备三氧化钨/Pt纳米复合材料的方法，涉及一种WO3/Pt纳米复合材料的制备方法。是要解决现有合成WO3/Pt纳米复合材料的方法步骤繁琐、能耗大的问题。方法：一、预处理：将WO3纳米孔材料作为工作电极，以石墨作为对电极，以Ag/AgCl作为参比电极，施加负电压；二、沉积：移除参比电极和对电极，将电解液倒出，加入沉积液，置于暗处静置；三、清洗干燥：将WO3纳米孔材料取出，冲洗，吹干，即得到WO3/Pt纳米复合材料。本发明方法的步骤简单，沉积时间短暂，制备的WO3/Pt纳米复合材料具有更加优异的电催化性能。本发明用于制备WO3/Pt纳米复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种WO3/Pt纳米复合材料的制备方法。
背景技术
目前来讲，已经提出了许多用于合成WO3/Pt纳米复合材料的方法，其包括化学气相沉积、原子层沉积、水热法、溶剂热法以及电沉积。但这些方法都存在一定的问题。化学气相沉积法虽然可以得到纯度高的薄膜镀层，但是其工作温度高，并且要求专业的设备，导致成本增加，且不够简便。原子层沉积虽然可以控制到单原子层的沉积，但是需要专业的仪器，步骤繁琐。水热法和溶剂热法相似，都需要后续复杂的洗涤、离心、干燥等步骤，并且实验过程基本都需要持续的高温环境。
电沉积过程是在外加电压的作用下，使沉积液中阳离子在基底表面上还原为金属原子附着于电极表面，施加电压的过程即为沉积过程。电沉积需要一直施加电压，能耗较大。
发明内容
本发明是要解决现有合成WO3/Pt纳米复合材料的方法步骤繁琐、能耗大的问题，提供一种利用WO3变色性能制备WO3/Pt纳米复合材料的方法。
本发明利用三氧化钨变色性能制备三氧化钨/Pt纳米复合材料的方法，包括以下步骤：
一、预处理：
在40-45V电压下，以W片为阳极，Pt电极为阴极，阳极氧化1-2h，得到WO3纳米孔材料；
将WO3纳米孔材料作为工作电极，以石墨作为对电极，以Ag/AgCl作为参比电极，电解液为稀酸溶液，施加0.3-0.5V的负电压30s以上；此时WO3变为蓝色；
二、沉积：移除参比电极和对电极，将电解液倒出，立即加入沉积液，置于暗处，静置0.5-2h；
三、清洗干燥：将WO3纳米孔材料取出，用去离子水冲洗，然后吹干，即得到WO3/Pt纳米复合材料。
进一步的，所述稀酸溶液为0.01-1mol/L的HClO4溶液
进一步的，所述沉积液为H2PtCl6和H2SO4组成的混合液或H2PtCl6溶液。
进一步的，所述混合液中H2PtCl6的浓度为5mmol/L，H2SO4的浓度为0.5mol/L。
进一步的，所述H2PtCl6溶液中H2PtCl6的浓度为5mmol/L。
本发明的原理：
与现有的电沉积方法不同，本发明方法施加电压的过程只是为了使其变色，其变色原理为在电场作用下，电子以及具有小直经的H+、Li+等单电荷正离子从WO3薄膜的两侧进入膜内，注入的电子将W6+离子还原为W5+，发生W6+和W5+离子之间的小极化子跃迁，从而导致颜色变化。本方法的沉积原理为，在颜色复原过程中，W5+变为W6+，失去电子，沉积液中Pt4+很有可能会捕获此电子形成Pt单质，沉积到WO3表面，形成WO3/Pt复合材料。
本发明的有益效果：
本发明方法的步骤简单，沉积时间短暂，显著降低了在WO3基底上沉积Pt的工艺的复杂程度。
本发明方法只是在其他电解液中施加负电压使其变成蓝色，再将其置入沉积液中，整个沉积过程无需外界额外能量注入，即可得到沉积好Pt的WO3纳米复合材料，且沉积的Pt颗粒分散程度好，制备的WO3/Pt纳米复合材料具有更加优异的电催化性能。
无需高端专业的设备，对温度、压力等条件亦无要求，且沉积过程无需外界能量注入，快速节能，成本低廉。
附图说明
图1为实施例1中WO3沉积后的SEM照片；
图2为实施例2中WO3沉积前的SEM照片；
图3为实施例1中WO3/Pt纳米材料的EDS测试结果；
图4为实施例1中WO3/Pt纳米材料线性扫描电势测试结果；
图5为实施例1中WO3/Pt纳米材料循环伏安测试结果。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式利用三氧化钨变色性能制备三氧化钨/Pt纳米复合材料的方法，包括以下步骤：
一、预处理：
在40-45V电压下，以W片为阳极，Pt电极为阴极，阳极氧化1-2h，得到WO3纳米孔材料；
将WO3纳米孔材料作为工作电极，以石墨作为对电极，以Ag/AgCl作为参比电极，电解液为稀酸溶液，施加0.3-0.5V的负电压30s以上；
二、沉积：移除参比电极和对电极，将电解液倒出，立即加入沉积液，置于暗处，静置0.5-2h；
三、清洗干燥：将WO3纳米孔材料取出，用去离子水冲洗，然后吹干，即得到WO3/Pt纳米复合材料。
与现有的电沉积方法不同，本方法施加电压的过程只是为了使其变色，其变色原理为在电场作用下，电子以及具有小直经的H+、Li+等单电荷正离子从WO3薄膜的两侧进入膜内，注入的电子将W6+离子还原为W5+，发生W6+和W5+离子之间的小极化子跃迁，从而导致颜色变化。本方法的沉积原理为，在颜色复原过程中，W5+变为W6+，失去电子，沉积液中Pt4+很有可能会捕获此电子形成Pt单质，沉积到WO3表面，形成WO3/Pt复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述稀酸溶液为0.01-1mol/L的HClO4溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述稀酸溶液为0.1mol/L的HClO4溶液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述沉积液为H2PtCl6和H2SO4组成的混合液或H2PtCl6溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述混合液中H2PtCl6的浓度为5mmol/L，H2SO4的浓度为0.5mol/L。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是：所述H2PtCl6溶液中H2PtCl6的浓度为5mmol/L。其它与具体实施方式四相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本实施例利用三氧化钨变色性能制备三氧化钨/Pt纳米复合材料的方法，包括以下步骤：
一、预处理：
在40V电压下，以W片为阳极，Pt电极为阴极，阳极氧化1h，得到WO3纳米孔材料；
将WO3纳米孔材料作为工作电极，以石墨作为对电极，以Ag/AgCl作为参比电极，电解液为0.1mol/L的HClO4溶液，施加0.3V的负电压30s；此时WO3变为蓝色；
二、沉积：移除参比电极和对电极，将电解液倒出，立即加入沉积液，置于暗处，静置0.5h；所述沉积液为5mmol/L的H2PtCl6溶液；
三、清洗干燥：将WO3纳米孔材料取出，用去离子水冲洗，然后吹干，即得到WO3/Pt纳米复合材料。
对本实施例制备得到的WO3/Pt纳米复合材料进行以下测试：
(一)SEM测试：
图1为WO3沉积后的扫描电子显微镜照片(放大20000倍)，图2为WO3沉积前的扫描电子显微镜照片(放大20000倍)。SEM测试结果表明，沉积后在WO3纳米孔表面具有Pt颗粒。图3为WO3/Pt纳米材料的EDS测试结果。
表1
EDS测试结果整理后得到表1产物的元素组成，表1中的结果表示材料由W、O、Pt组成，C主要由于表面吸附的污染物及扫描电子显微镜中的机油。
(二)线性扫描电势测试：
在0.5mol H2SO4测试液中，工作电极面积为1cm2的WO3/Pt复合材料，对电极为石墨电极，参比电极为Ag/AgCl，图中已换算为氢标电极，测试结果如图4，图4中---表示WO3，--表示WO3-ED，-表示WO3-BD。本方法沉积Pt之后得到的纳米复合WO3/Pt-BD与纯WO3以及电沉积得到的纳米复合WO3/Pt-ED材料相比，起始过电势降至71mV，即析氢性能有大幅度提高，更容易产生清洁能源H2，并且通过实验中的观察发现本方法沉积Pt之后得到的纳米复合WO3/Pt-BD能够产生H2速率更快，是一种能够解决能源与污染问题的析氢材料。说明本方法制备的WO3/Pt纳米复合材料具有更优异的催化性能。
(三)循环伏安测试
在0.1mol/L H2SO4+0.2mol/L CH3OH溶液中，工作电极面积为1cm2的WO3/Pt复合材料，对电极为石墨电极，参比电极为Ag/AgCl，测试结果如图5，图5中---表示WO3，--表示WO3-ED，-表示WO3-BD。本方法沉积Pt之后得到的纳米复合WO3/Pt-BD与纯WO3以及电沉积得到的纳米复合WO3/Pt-ED材料相比，在循环伏安曲线中有两个明显的峰，在0.583V(V vs.Ag/AgCl)处的峰是由于材料对CH3OH的氧化作用，在0.423V(V vs.Ag/AgCl)的峰是由于导致CO中毒的碳类物质的去除，说明纯WO3以及电沉积得到的纳米复合WO3/Pt-ED材料对甲醇没有氧化作用，而本发明方法沉积Pt之后得到的纳米复合WO3/Pt-BD对甲醇有良好的氧化作用。说明本方法制备的WO3/Pt纳米复合材料具有更优异的催化性能。
Claims (5)
1.一种利用三氧化钨变色性能制备三氧化钨/Pt纳米复合材料的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、预处理：
在40-45V电压下，以W片为阳极，Pt电极为阴极，阳极氧化1-2h，得到WO3纳米孔材料；
将WO3纳米孔材料作为工作电极，以石墨作为对电极，以Ag/AgCl作为参比电极，电解液为稀酸溶液，施加0.3-0.5V的负电压30s以上；
二、沉积：移除参比电极和对电极，将电解液倒出，立即加入沉积液，置于暗处，静置0.5-2h；所述沉积液为H2PtCl6和H2SO4组成的混合液或H2PtCl6溶液；
三、清洗干燥：将WO3纳米孔材料取出，用去离子水冲洗，然后吹干，即得到WO3/Pt纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种利用三氧化钨变色性能制备三氧化钨/Pt纳米复合材料的方法，其特征在于步骤一所述稀酸溶液为0.01-1mol/L的HClO4溶液。
3.根据权利要求1所述的一种利用三氧化钨变色性能制备三氧化钨/Pt纳米复合材料的方法，其特征在于步骤一所述稀酸溶液为0.1mol/L的HClO4溶液。
4.根据权利要求1所述的一种利用三氧化钨变色性能制备三氧化钨/Pt纳米复合材料的方法，其特征在于所述混合液中H2PtCl6的浓度为5mmol/L，H2SO4的浓度为0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种利用三氧化钨变色性能制备三氧化钨/Pt纳米复合材料的方法，其特征在于所述H2PtCl6溶液中H2PtCl6的浓度为5mmol/L。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Formation of Subsurface W5+ Species in Gasochromic Pt/WO3 Thin Films Exposed to Hydrogen;Pedro Castillero et al.;《J. Phys. Chem. C 》;20170626(第121期);第15719-15727页 * |
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| CN109647397A (zh) | 2019-04-19 |
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