CN113584517A - 一种非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非贵金属Ni‑Mo‑P‑B高效电催化析氢电极的制备方法，包括以下步骤：选取包括多晶石墨棒在内的碳材料作为基底电极；将基底依次经过打磨、超声水洗、无水乙醇洗、水洗、干燥步骤，最后得到的样品密封备用；将六水合硝酸镍、磷钼酸、二水合柠檬酸钠、硼酸加入去离子水中，充分搅拌至完全溶解制得电镀液；在25—60℃条件下，将处理好的石墨棒基底放入作为阴极，将高纯石墨棒作为阳极，在30—75mA·cm‑2条件下进行阴极电沉积，沉积时长60—120min，电镀完后将工作电极取出，用去离子水冲洗，晾干后即得所述非贵金属Ni‑Mo‑P‑B高效电催化析氢电极。本发明降低了生产成本，且制备得到的高效电催化析氢电极具有超高电催化析氢性能与高稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及材料及氢能领域，具体涉及一种非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极的制备方法。
背景技术
氢能作为一种高效、清洁、理想的二次能源，越来越受到各国的重视。其中，电解水制氢具有可再生性、产品纯度高、制备过程本身无污染等优点，是可再生能源储存的有效途径。然而，目前电解水制氢的阴极材料仍存在成本高、过电位高导致能耗高等问题，因此研究析氢电极推动氢能技术的发展具有重要意义。铂系贵金属被认为是阴极产氢的最佳电催化剂，然而其很低的自然储量带来了高昂的成本问题，从而限制了其大规模产业化应用。为了解决这些问题，我们通过简单的电化学沉积的方法将Ni-Mo-B-P负载在廉价的高纯多晶石墨电极上，并保证了其拥有可以媲美铂基催化剂的超高电催化析氢性能与高稳定性。同时，简单的制备方法，成本低廉以及制备过程环保无污染的特点使得其有希望可以运用于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极的制备方法，其降低了生产成本，且制备得到的高效电催化析氢电极具有超高电催化析氢性能与高稳定性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)选取包括多晶石墨棒在内的碳材料基底
选取包括多晶石墨棒在内的碳材料作为基底电极；
(2)基底预处理
将基底依次经过打磨、超声水洗、无水乙醇洗、水洗、干燥步骤，最后得到的样品密封备用；
(3)电镀液配置
将六水合硝酸镍、磷钼酸、二水合柠檬酸钠、硼酸加入去离子水中，充分搅拌至完全溶解制得电镀液；
(4)施镀
在25—60℃条件下，将处理好的石墨棒基底放入作为阴极，将高纯石墨棒作为阳极，在30—75mA·cm-2条件下进行阴极电沉积，沉积时长60—120min，电镀完后将工作电极取出，用去离子水冲洗，晾干后即得所述非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极。
优选地，所述步骤(2)中基底预处理方法具体如下，将石磨棒的横截面在800目的砂纸上打磨之后，再在3000目砂纸上打磨光滑，然后在去离子水中超声2min以去除表面打磨出的碎屑，之后用无水乙醇洗与水洗之后晾干备用。
优选地，所述步骤(3)中电解液配置方法为：先在20mL去离子水中加入六水合硝酸镍、磷钼酸、二水合柠檬酸钠、硼酸，然后在25℃室温下搅拌至完全溶解，再加入离子水定容至40mL制得电镀液，其中六水合硝酸镍为0.05—0.2mol/L、磷钼酸为0.05—0.2 mol/L、二水合柠檬酸钠为0.1—0.3mol/L、硼酸为0—0.2mol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明首次在碳材料基底上电沉积制备出Ni-Mo-P-B复合材料。本发明的电极在1.0 mol/LH2SO4与1.0mol/L KOH中析氢过电位都很小，当电流密度为10mA/cm2时，过电位分别为56mV与47mV，在性能上可以与商业铂碳电极媲美，然而制备成本远远小于铂碳电极。并且电极制备过程简单，电镀层与石磨棒基底结合力好，稳定性强，在进行循环伏安扫描1000圈后，性能几乎没有变化。而且使用的电镀液的腐蚀性很小，不含重金属，整个电镀过程对环境无污染。综上所述，本发明的电极在酸碱环境下都拥有着高性能、廉价、稳定性强、制备简单以及环保的优点，因此可以满足大规模工业化生产的要求。
附图说明
图1a为本发明实施例1的Ni-Mo-P-B电极表面SEM图；图1b为本发明实施例2的Ni-Mo-P-B电极表面SEM图；
图2为本发明实施例3的Ni-Mo-P-B材料的XPS图；
图3为本发明实施例1、2和3在1.0mol/L H2SO4中测试的线性伏安扫描曲线对比图；
图4为本发明实施例1、2和3在1.0mol/L KOH中测试的线性伏安扫描曲线对比图；
图5为本发明实施例4在1.0mol/L H2SO4中测试的线性伏安扫描曲线对比图；
图6为本发明实施例4在1.0mol/L KOH中测试的线性伏安扫描曲线对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取包括多晶石墨棒在内的碳材料基底
选取高纯多晶石墨棒作为基底电极；
(2)石墨棒基底预处理
将石墨棒基底的横截面在800目的砂纸上打磨之后，再在3000目砂纸上打磨光滑，然后在去离子水中超声2min以去除表面打磨出的碎屑，之后用无水乙醇洗与水洗之后晾干备用；
(3)电镀液配置
将0.1mol/L六水合硝酸镍、0.0833mol/L磷钼酸、0.3mol/L二水合柠檬酸钠、0.05mol/L硼酸加入40ml去离子水中，充分搅拌至完全溶解制得电镀液；
(4)施镀
在25℃室温条件下，以石墨棒基底为例，处理好的石墨棒电极侧面进行绝缘处理，只露出其截面为电极表面，将其放入电解液作为阴极，将高纯石墨棒作为阳极，在60mA·cm-2条件下进行阴极电沉积，沉积时长90min，沉积完后将工作电极取出，用去离子水冲洗，晾干后备用。
电化学测试：
线性伏安扫描测试：在三电极体系中，25℃室温下，分别在1.0mol/L H2SO4与1.0mol/L KOH中进行测试，以Ni-Mo-P-B电极为工作电极，0.5*0.5cm铂电极为对电极，在1.0mol/L H2SO4中以Hg/Hg2SO4为参比电极，在1.0mol/L KOH中以Hg/HgO为参比电极，以10mV/s 的扫描速度，在-0.3—0.1V vs RHE区间内，进行线性伏安扫描测试。
实施例2
一种非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取包括多晶石墨棒在内的碳材料基底
选取高纯多晶石墨棒作为基底电极；
(2)石墨棒基底预处理
将石墨棒基底的横截面在800目的砂纸上打磨之后，再在3000目砂纸上打磨光滑，然后在去离子水中超声2min以去除表面打磨出的碎屑，之后用无水乙醇洗与水洗之后晾干备用；
(3)电镀液配置
将0.1mol/L六水合硝酸镍、0.0833mol/L磷钼酸、0.3mol/L二水合柠檬酸钠、0.1mol/L硼酸加入40ml去离子水中，充分搅拌至完全溶解制得电镀液；
(4)施镀
在25℃室温条件下，以石墨棒基底为例，处理好的石墨棒电极侧面进行绝缘处理，只露出其截面为电极表面，将其放入电解液作为阴极，将高纯石墨棒作为阳极，在60mA·cm-2条件下进行阴极电沉积，沉积时长90min，沉积完后将工作电极取出，用去离子水冲洗，晾干后备用；
电化学测试同实施例1。
实施例3
一种非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取包括多晶石墨棒在内的碳材料基底
选取高纯多晶石墨棒作为基底电极；
(2)石墨棒基底预处理
将石墨棒基底的横截面在800目的砂纸上打磨之后，再在3000目砂纸上打磨光滑，然后在去离子水中超声2min以去除表面打磨出的碎屑，之后用无水乙醇洗与水洗之后晾干备用；
(3)电镀液配置
将0.1mol/L六水合硝酸镍、0.0833mol/L磷钼酸、0.3mol/L二水合柠檬酸钠、0.15mol/L硼酸加入40ml去离子水中，充分搅拌至完全溶解制得电镀液；
(4)施镀
在25℃室温条件下，以石墨棒基底为例，处理好的石墨棒电极侧面进行绝缘处理，只露出其截面为电极表面，将其放入电解液作为阴极，将高纯石墨棒作为阳极，在60mA·cm-2条件下进行阴极电沉积，沉积时长90min，沉积完后将工作电极取出，用去离子水冲洗，晾干后备用；
电化学测试同实施例1。
实施例4
一种非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取包括多晶石墨棒在内的碳材料基底
选取高纯多晶石墨棒作为基底电极；
(2)石墨棒基底预处理
将石墨棒基底的横截面在800目的砂纸上打磨之后，再在3000目砂纸上打磨光滑，然后在去离子水中超声2min以去除表面打磨出的碎屑，之后用无水乙醇洗与水洗之后晾干备用；
(3)电镀液配置
将0.1mol/L六水合硝酸镍、0.0833mol/L磷钼酸、0.3mol/L二水合柠檬酸钠、0.15mol/L硼酸加入40ml去离子水中，充分搅拌至完全溶解制得电镀液；
(4)施镀
在25℃室温条件下，以石墨棒基底为例，处理好的石墨棒电极侧面进行绝缘处理，只露出其截面为电极表面，将其放入电解液作为阴极，将高纯石墨棒作为阳极，在60mA·cm-2条件下进行阴极电沉积，沉积时长90min，沉积完后将工作电极取出，用去离子水冲洗，晾干后备用；
电化学测试：将制备好的电极在一定电势范围内循环伏安扫描1000圈后，进行电化学测试，测试方法同实施例1。
本发明发现，在不同硼酸浓度的条件下，所制备的Ni-Mo-P-B四元合金的微观形貌有着一定差别，如图1a(实施例1)，图1b(实施例2)。实施例1中硼酸浓度为0.05mol/L，从图1a中可以看出表面有许多纳米颗粒组成。实施例2中硼酸浓度为0.1mol/L，从图 1b中可以看出表面的沉积层更加致密。图2为实施例3的Ni-Mo-B-P材料的X射线光电子能谱分析图(XPS)，从图中我们可以看出，除了Ni、Mo、B、P四种元素外，还含有部分氧元素，以及石墨基底的碳元素。此外，通过XPS上各元素峰位对比，发现其并不是零价态，这也说明了Ni-Mo-B-P材料并不是单纯的物理混合，其中发生了电子转移，会有一定程度的协同效应。图3为(实施例1、2和3)在1.0mol/L H2SO4中的电催化析氢性能测试图，图4为(实施例1、2和3)在1.0mol/L KOH中的电催化析氢性能测试图，通过电化学工作站测试线性伏安扫描曲线，对比10mA·cm-2时的过电位，可以看出通过实施例3 所制备的Ni-Mo-B-P电极的性能不论在酸性还是碱性条件中都是最优的。图5为实施例3 与实施例4的Ni-Mo-B-P电极在进行循环伏安扫描1000圈后，在1.0mol/L H2SO4中的电催化析氢性能测试图，图6为实施例3与实施例4的Ni-Mo-B-P电极在进行循环伏安扫描 1000圈后，在1.0mol/L KOH中的电催化析氢性能测试图，通过图像可以看出，在经过循环伏安扫描1000圈后，Ni-Mo-B-P电极的析氢电势值基本没有发生改变，说明其电催化析氢的稳定性很强。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)选取包括多晶石墨棒在内的碳材料基底
选取包括多晶石墨棒在内的碳材料作为基底电极；
(2)基底预处理
将基底依次经过打磨、超声水洗、无水乙醇洗、水洗、干燥步骤，最后得到的样品密封备用；
(3)电镀液配置
将六水合硝酸镍、磷钼酸、二水合柠檬酸钠、硼酸加入去离子水中，充分搅拌至完全溶解制得电镀液；
(4)施镀
在25—60℃条件下，将处理好的石墨棒基底放入作为阴极，将高纯石墨棒作为阳极，在30—75mA·cm-2条件下进行阴极电沉积，沉积时长60—120min，电镀完后将工作电极取出，用去离子水冲洗，晾干后即得所述非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极。
2.根据权利要求1所述的一种非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中基底预处理方法具体如下，将石磨棒的横截面在800目的砂纸上打磨之后，再在3000目砂纸上打磨光滑，然后在去离子水中超声2min以去除表面打磨出的碎屑，之后用无水乙醇洗与水洗之后晾干备用。
3.根据权利要求1所述的一种非贵金属Ni-Mo-P-B高效电催化析氢电极的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中电解液配置方法为，先在20mL去离子水中加入六水合硝酸镍、磷钼酸、二水合柠檬酸钠、硼酸，然后在25℃室温下搅拌至完全溶解，再加入离子水定容至40mL制得电镀液，其中六水合硝酸镍为0.05—0.2mol/L、磷钼酸为0.05—0.2mol/L、二水合柠檬酸钠为0.1—0.3mol/L、硼酸为0—0.2mol/L。
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