CN102674898B - 一种氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料及其制备方法，该微纳米结构陶瓷颜料由氧化铝纤维和氧化铈颗粒按照摩尔比为1：20~3：10组成，尺寸均一，分散性好，氧化铝纤维的长度为3~4μm，氧化铈颗粒大小为80~100nm，通过调节氧化铈的浓度控制其颗粒分散浓度及最终产物的呈色性能，在1200℃煅烧2小时产物呈现粉红色。本发明氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料及其制备方法工艺简单、操作安全，且成本低。
Description
技术领域
本发明属于微纳米结构材料制备技术领域，涉及一种氧化铈/氧化铝微纳米结构材料，具体涉及一种氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料，本发明还涉及上述氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的制备方法。
背景技术
微纳米结构材料由于有着与其独特结构相关的特殊的物理和化学性能近年来受到可人们的广泛关注，现已形成了制备微纳米结构材料的多种方法，如溶胶—凝胶法、共沉淀法、水热法、溶剂热法、物理气相沉积法和化学气相沉积法等。用这些方法已经成功的制备出了不同形貌的氧化锌、氧化铝及多种微纳米复合粉体材料。这些具有独特微观形貌的微纳米结构材料表现出了许多特殊的光、电、磁和其它优异的性能。
氧化铝微纳米结构材料具有高的比表面积、稳定的化学性质、较高的耐磨性和熔点等特点而被广泛的应用于陶瓷颜料、催化剂载体、吸附剂、发光材料、耐磨材料和新结构材料合成等领域。氧化铈在催化剂、固态氧化物燃料电池的电解质材料、高折射率材料和硅衬底绝缘层等方面用途诸多，另外由于稀土离子电价高、半径大，折射率高，具有独特的光学性质，使氧化铈等稀土化合物用于绿色环保陶瓷颜料的着色剂中。采用高温固相法制备陶瓷颜料，较难实现形貌控制，且产物颗粒尺寸较大。因此，氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的制备方法研究对于氧化铝微纳米结构材料在陶瓷颜料领域的应用和性能拓展将具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料，可实现形貌控制，产物尺寸达到微纳米级。
本发明的另一目的是提供一种上述氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料，由氧化铝和氧化铈按照摩尔比为1：20~3：10组成，氧化铝纤维的长度为3~4μm，氧化铈颗粒大小为80~100nm。
本发明所采用的另一技术方案是，一种氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的制备方法，制备得到的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料，由氧化铝和氧化铈按照摩尔比为1：20~3：10组成，氧化铝纤维的长度为3~4μm，氧化铈颗粒大小为80~100nm，具体按照以下步骤实施：
步骤1：配制0.03~0.09mol/L的铈盐溶液，按照铈盐和铝盐物质的摩尔比为1：20~3：20，加入铝盐，待铝盐完全溶解后，按照铝盐与聚乙二醇20000的摩尔比为1：0.15~1：0.03加入聚乙二醇20000形成透明溶液，再按照铝盐与尿素的摩尔比为1：16~1：17加入尿素，搅拌至溶解；
步骤2：取步骤1得到的混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，将反应釜放入烘箱内恒定温度120℃保温22~26h，取出反应釜自然冷却至室温；
步骤3：将步骤2得到的产物离心分离，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，然后将所得固体产物放入60℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到白色粉末；
步骤4：将步骤3中得到的白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以2℃/min的升温速率升温到1200℃并保温2小时，随后自然冷却至室温，制得氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料。
本发明的特征还在于，
其中的陶瓷颜料呈现粉红色，呈色性能随氧化铈浓度变化而变化。
其中的铈盐采用六水硝酸铈或六水氯化铈。
其中的铝盐采用九水硝酸铝、六水氯化铝或十六水硫酸铝中的一种。
本发明中铈源的引入量是影响氧化铈颗粒分散浓度的关键因素，铈盐与铝盐的初始摩尔比对得到的微纳米结构颜料的形貌有一定的影响，此外煅烧时间和升温速率会影响其形貌，改变铈源和铝源对产物的结构形貌影响不明显。1）采用水热法制备出前驱体，经1200°C煅烧得到氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料，氧化铈颗粒均匀附着在氧化铝纤维载色母体上呈浅黄色。2）通过铈源的引入量可以控制氧化铈颗粒分散浓度，从而影响呈色性能。3）改变铈源和铝源对产物的结构形貌影响不明显。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的物相分析结果图；
图2是本发明实施例1制得的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的扫描电镜照片，其中，（a）是放大5000倍的扫描电镜照片，（b）是放大20000倍的扫描电镜照片；
图3是本发明实施例2制得的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的扫描电镜照片，其中，（a）是放大5000倍的扫描电镜照片，（b）是放大20000倍的扫描电镜照片；
图4是本发明实施例5制得的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的扫描电镜照片，其中，（a）是放大5000倍的扫描电镜照片，（b）是放大20000倍的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料，由纳米级的氧化铈颗粒和微米级的氧化铝纤维组成。氧化铝纤维尺寸均一，氧化铝纤维的长度为3~4μm，氧化铈颗粒大小为80~100nm，其特征为组成该纤维材料的成分为：氧化铝和氧化铈的摩尔比为1：20~3：20，产物呈现的颜色为浅黄色。
本发明制备氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1：配制0.03~0.09mol/L的氯化铈溶液35mL，加入九水硝酸铝，铈盐和铝盐物质的摩尔比为1：20~3：20，待铝盐完全溶解后，按照铝盐与聚乙二醇20000的摩尔比为1：0.15~1：0.03加入聚乙二醇20000形成透明溶液，再按照铝盐与尿素的摩尔比为1：16~1：17加入尿素，搅拌至溶解。
步骤2：取步骤1的混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封。将反应釜放入烘箱内恒定温度120℃保温22~26小时，取出反应釜自然冷却至室温。
步骤3：将步骤2中所得产物离心分离，并用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，然后将所得固体产物放入60℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到白色粉末。
步骤4：将步骤3中所得到的白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以2℃/min的升温速率升温到1200℃并保温2小时，随后自然冷却至室温，即可制得氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料。
其中步骤1中所用的铈盐可以是六水硝酸铈或六水氯化铈，铝盐可以是九水硝酸铝、六水氯化铝或十六水硫酸铝，均可得到结构相同的氧化铈/氧化铝微纳米陶瓷颜料。
实施例1
制备0.03mol/L的氯化铈溶液35mL，充分搅拌混合后，加入7.5g九水硝酸铝，完全溶解，铈盐和铝盐物质的摩尔比为1：20，将8g聚乙二醇20000溶于混合溶液中形成透明溶液，再将20g尿素加入到溶液中，搅拌至溶解。混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封。将反应釜放入烘箱内恒定温度120℃保温22小时，取出反应釜自然冷却至室温。收集水热釜中的白色产物并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后将产物的真空干燥箱中60℃干燥24小时，得到一白色粉末。将上述白色粉末置于马弗炉中，1200℃下煅烧并保温2小时，随后自然冷却至室温，得到了浅黄色的粉末即为氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料。图1为制得的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的物相分析结果图，从图1中可以看出产物为氧化铝和氧化铈的复合粉体，图2为所制备的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的扫描电镜照片，从图中可以看出，所制备的微纳米结构陶瓷颜料中，氧化铝纤维尺寸均一，长度为3~4μm，氧化铈颗粒的大小为80~100nm。
实施例2
制备0.09mol/L的氯化铈溶液35mL，充分搅拌混合后，加入7.5g九水硝酸铝，完全溶解，铈盐和铝盐物质的摩尔比为3：20，将6g聚乙二醇20000溶于混合溶液中形成透明溶液，再将19.2g尿素加入到溶液中，搅拌至溶解。混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封。将反应釜放入烘箱内恒定温度120℃保温26小时，取出反应釜自然冷却至室温。收集水热釜中的白色产物并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后将产物的真空干燥箱中60℃干燥24小时，得到一白色粉末。将上述白色粉末置于马弗炉中，1200℃下煅烧并保温2小时，随后自然冷却至室温，得到了浅黄色的粉末即为氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料。图3为所制备的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的扫描电镜照片，从图中可以看出，所制备的微纳米结构陶瓷颜料中，氧化铈的分散浓度明显增大。
实施例3
制备0.06mol/L的氯化铈溶液35mL，充分搅拌混合后，加入7.5g九水硝酸铝，完全溶解，铈盐和铝盐物质的摩尔比为1：10，将12g聚乙二醇20000溶于混合溶液中形成透明溶液，再将20.4g尿素加入到溶液中，搅拌至溶解。混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封。将反应釜放入烘箱内恒定温度120℃保温24小时，取出反应釜自然冷却至室温。收集水热釜中的白色产物并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后将产物的真空干燥箱中60℃干燥24小时，得到一白色粉末。将上述白色粉末置于马弗炉中，1200℃下煅烧并保温2小时，随后自然冷却至室温，得到了浅黄色的粉末即为氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料。
实施例4
制备0.06mol/L的硝酸铈溶液35mL，充分搅拌混合后，加入7.5g九水硝酸铝，完全溶解，铈盐和铝盐物质的摩尔比为1：10，将8g聚乙二醇20000溶于混合溶液中形成透明溶液，再将20g尿素加入到溶液中，搅拌至溶解。混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封。将反应釜放入烘箱内恒定温度120℃保温26小时，取出反应釜自然冷却至室温。收集水热釜中的白色产物并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后将产物的真空干燥箱中60℃干燥24小时，得到一白色粉末。将上述白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中1200℃下煅烧并保温2小时，随后自然冷却至室温，得到了浅黄色的粉末即为氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料。
实施例5
制备0.06mol/L的硝酸铈溶液35mL，充分搅拌混合后，加入4.8g六水氯化铝，完全溶解，铈盐和铝盐物质的摩尔比为3：20，将12g聚乙二醇20000溶于混合溶液中形成透明溶液，再将20.4g尿素加入到溶液中，搅拌至溶解。混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封。将反应釜放入烘箱内恒定温度120℃保温26h，取出反应釜自然冷却至室温。收集水热釜中的白色产物并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，然后将产物的真空干燥箱中60℃干燥24h，得到一白色粉末。将上述白色粉末置于马弗炉中，1200℃下煅烧并保温2h，随后自然冷却至室温，得到了浅黄色的粉末即为氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料。图4为所制备的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的扫描电镜照片，从图中可以看出，以硝酸铈为铈源所制备的微纳米结构陶瓷颜料结构形貌基本不变。
表1是本发明实例1至实例3制得的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜的色度值。从表中可以看出，随着铈铝比的增加，色度指数a*b*呈现增加趋势，饱和度相对较低。
表1铈和铝不同配比下，氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的色度值
Claims (4)
1.一种氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的制备方法，其特征在于，制备得到的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料，由氧化铝和氧化铈按照摩尔比为1：20～3：10组成，氧化铝纤维的长度为3～4μm，氧化铈颗粒大小为80～100nm，具体按照以下步骤实施：
步骤1：配制0.03～0.09mol/L的铈盐溶液，按照铈盐和铝盐物质的摩尔比为1：20～3：20，加入铝盐，待铝盐完全溶解后，按照铝盐与聚乙二醇20000的摩尔比为1：0.15～1：0.03加入聚乙二醇20000形成透明溶液，再按照铝盐与尿素的摩尔比为1：16～1：17加入尿素，搅拌至溶解；
步骤2：取步骤1得到的混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，将反应釜放入烘箱内恒定温度120℃保温22～26小时，取出反应釜自然冷却至室温；
步骤3：将步骤2得到的产物离心分离，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次，然后将所得固体产物放入60℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到白色粉末；
步骤4：将步骤3中得到的白色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以2℃/min的升温速率升温到1200℃并保温2小时，随后自然冷却至室温，制得氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料。
2.根据权利要求1所述的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的制备方法，其特征在于，所述的陶瓷颜料呈现粉红色，呈色性能随氧化铈浓度变化而变化。
3.根据权利要求1所述的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的制备方法，其特征在于，所述的铈盐采用六水硝酸铈。
4.根据权利要求1所述的氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料的制备方法，其特征在于，所述的铝盐采用九水硝酸铝、六水氯化铝或十六水硫酸铝中的一种。
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