CN109449424B - 一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法，以钼酸铵和六水合氯化钴为原料烧结生成钼酸钴前驱体，再通过水热法利用碳点诱导钼酸钴取向生长形成具有凸起的纳米颗粒结构，获得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料；该方法具有制备工艺简单、周期短、能耗低、重复性好且产率高等特点，利用此方法所制备出的钼酸钴复合材料能够缓解体积膨胀，增加离子活化表面积，由于碳点的存在能够产一定的赝电容，从而提高材料的比容和能量密度。

Description

一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池主要应用在电子电器行业，而最新推出的节能环保的锂离子电池汽车由于其续航稳定性差、容量低等缺点，促使我们去寻找容量更高的电极材料。插层反应，转化反应以及合金化反应，是锂离子电池反应的三大机理并影响材料理论容量的高低。而对于拥有转化反应的材料而言，首次嵌锂过程中伴随着Li2O的生成，氧化物变成金属单质，有多个电子参加反应，这类材料往往具有较高的可逆比容量和能量密度。钼酸钴，由于具有高达980mAh g-1的容量，而受到广泛的研究。[Sandhya,C.P.,John,B.,Gouri,C,Sreemoolanadhan,H.,&Manwatkar,S.K.Promising anode material for lithium-ioncells based on cobalt oxide synthesized by microwave heating.Ionics,2017.1-9.][Wang,B.,Li,S.,Wu,X.,Liu,J.,Tian,W.,&Chen,J.Self-assembly of ultrathinmesoporous CoMoO4nanosheet networks on flexible carbon fabric as a binder-free anode for lithium-ion batteries.New Journal of Chemistry,2016.40(3),2259-2267.]在充放电过程中，由于锂离子的嵌入和脱出使得材料发生体积膨胀，从而导致容量的衰减以及循环寿命的降低。通过设计不同的制备工艺制备钼酸钴复合电极材料来提高电池的容量和稳定性。[Xu,J.,Gu,S.,Fan,L.,Xu,P.,&Lu,B..Electrospun lotus root-like CoMoO4@graphene nanofibers as high-performance anode for lithium ionbatteries.Electrochimica Acta,2016.196,125-130.]碳点，作为碳材料的新宠之一，其尺寸小于10nm。由于其具有无毒性，优异的导电性，光催化性以及光致发光性能而广受研究者的厚爱。[Meng,X.,Chang,Q.,Xue,C.,Yang,J.,&Hu,S.Full-colour carbon dots:fromenergy-efficient synthesis to concentration-dependent photoluminescenceproperties.Chemical Communications,2017.53(21),3074.].
发明内容
本发明目的在于提出一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料及其制备方法，该方法具有制备方法简单，过程易控，制备周期短，制备出的阳极材料钼酸钴纯度高，将其用于锂离子电池中表现出优异的导电性、循环稳定性和高的放电比容量。
增加了离子活化表面积，提高了锂离子电池的比容量以及循环稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料制备方法，以钼酸铵和六水合氯化钴为原料，通过固相法烧结生成钼酸钴原料；再通过水热法以碳点诱导钼酸钴沿不同晶面生长出凸起，合成有小凸起的钼酸钴复合碳点纳米结构，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。
进一步，包括如下步骤：
1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌离心，取上清液则为碳点溶液；
2)、取0.15～1.15g分析纯的钼酸铵放入研钵中，再加入0.35～1.85mg六水合氯化钴充分研磨后放入坩埚在马弗炉中进行烧结，马弗炉以5～10℃/min的速度升温，自室温起升温至80～120℃，保温1～3h；；再以1～5℃/min的速度升温至300～450℃，保温1～3h；
3)、自然冷却至室温，将制得的产物采用水和乙醇分别抽滤、清洗多次，干燥，得前驱体钼酸钴粉末；抽滤、清洗多次，
4)、取得钼酸钴粉末和5～45ml步骤1)制备的碳点溶液，混合均匀后，加入10ml去离子水放入水热反应釜中，加热至120～180℃，保温6～12h；
5)、保温反应结束后，冷却至室温，加入去离子水静置沉淀后，倒掉上层上清液，再加入去离子水，如此重复多次；然后用乙醇和去离子水对所得产物进行多次抽滤，真空干燥，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。
进一步，所述步骤1)中将过甲酸加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液则为碳点溶液。
进一步，所述步骤3)中将制得的产物采用滤纸孔径为0.224μm抽滤清洗、在60～80℃温度下干燥24h得前驱体钼酸钴粉末。
进一步，所述步骤5)中保温反应结束后，冷却至室温，加入10～50ml去离子水静置一天后，倒掉上层上清液，再加入10～50ml去离子水，如此重复三次；用乙醇和去离子水对所得产物进行抽滤3-5次，放入真空烘箱中进行干燥，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。
一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料，为沿不同晶面具有小凸起的纳米结构。
本发明的钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料制备方法，以钼酸铵和六水合氯化钴为原料烧结生成钼酸钴前驱体，再通过水热法利用碳点诱导钼酸钴取向生长形成具有凸起的纳米颗粒结构，获得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料；该方法具有制备工艺简单、周期短、能耗低、重复性好且产率高等特点，利用此方法所制备出的钼酸钴复合材料能够缓解体积膨胀，增加离子活化表面积，由于碳点的存在能够产一定的赝电容，从而提高材料的比容和能量密度。
本发明制备方法简单，过程易控，制备周期短，产物的重复性高，均一性好，有利于规模化生产。本发明方法制得的钼酸钴纯度高，将其用于锂离子电池中表现出优异的导电性、循环稳定性和高的放电比容量，能够作为高容量锂离子电池负极材料方面的应用。
附图说明
图1为所制备出的碳点的TEM照片
图2为所制备出的复合材料的XRD图谱
图3为所制备出的复合材料的SEM图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液，其上清液则为以过甲酸为溶剂的碳点溶液；
2)、取0.35g分析纯的钼酸铵((NH4)Mo7O24·4H2O)放入研钵中，再加入0.45mg六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)进行研磨，充分研磨半小时；将研磨后的混合物放入坩埚在马弗炉中烧结；以5℃/min的升温速度升温至120℃，保温一个小时；再以1℃/min的升温速度升温至450℃，保温两个小时；
3)、自然冷却到室温，将制得的产物采用孔径0.224μm的滤纸用水和乙醇抽滤并清洗3-6次，放入真空干燥箱中70℃进行干燥24h；
4)、取干燥后的产物加入到30ml去离子水中充分混合均匀，放入聚四氟乙烯内衬中，水热反应180℃，12h；
5)、当水热釜自然冷却到室温后，加入10～50ml去离子水静置一天后，倒掉上层上清液，再加入10～50ml去离子水，如此重复三次；用乙醇和去离子水对所得产物进行抽滤3-5次，放入真空烘箱中进行干燥，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。
图1是碳量子点的透射图，从图1可以看出制备的碳点溶液尺寸和分布都比较均一。
图2是复合材料的XRD图，对应的pdf卡片21-0868可以看出制备的复合材料为单斜相的钼酸钴。
图3是复合材料扫描图，图中可以看出本发明制备的材料颗粒尺寸在纳米级别以下，有助于提高材料得电化学性能。
实施例2
1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液，其上清液则为以过甲酸为溶剂的碳点溶液；
2)、取0.15g分析纯的钼酸铵((NH4)Mo7O24·4H2O)放入研钵中，再加入0.35mg六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)进行研磨，充分研磨半小时；将研磨后的混合物放入坩埚在马弗炉中烧结；以10℃/min的升温速度升温至100℃，保温3小时；再以3℃/min的升温速度升温至350℃，保温3小时；
3)、自然冷却到室温，将制得的产物用水和乙醇抽滤并清洗3-6次，放入真空干燥箱中60℃进行干燥24h；
4)、取干燥后的产物加入到5ml碳点溶液中充分混合均匀，放入聚四氟乙烯内衬中，水热反应150℃，10h；
5)、当水热釜自然冷却到室温后，加入10～50ml去离子水静置一天后，倒掉上层上清液，再加入10～50ml去离子水，如此重复三次；用乙醇和去离子水对所得产物进行抽滤3-5次，放入真空烘箱中进行干燥，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。
实施例3
1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液，其上清液则为以过甲酸为溶剂的碳点溶液；
2)、取0.65g分析纯的钼酸铵((NH4)Mo7O24·4H2O)放入研钵中，再加入0.85mg六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)进行研磨，充分研磨半小时；将研磨后的混合物放入坩埚在马弗炉中烧结；以8℃/min的升温速度升温至80℃，保温2小时；再以5℃/min的升温速度升温至300℃，保温2个小时；
3)、自然冷却到室温，将制得的产物用水和乙醇抽滤并清洗3-6次，放入真空干燥箱中80℃进行干燥24h；
4)、取干燥后的产物加入到30ml碳点溶液中充分混合均匀，放入聚四氟乙烯内衬中，水热反应180℃，6h；
5)、当水热釜自然冷却到室温后，加入10～50ml去离子水静置一天后，倒掉上层上清液，再加入10～50ml去离子水，如此重复三次；用乙醇和去离子水对所得产物进行抽滤3-5次，放入真空烘箱中进行干燥，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。
实施例4
1)、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液，其上清液则为以过甲酸为溶剂的碳点溶液；
2)、取1.15g分析纯的钼酸铵((NH4)Mo7O24·4H2O)放入研钵中，再加入1.85mg六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)进行研磨，充分研磨半小时；将研磨后的混合物放入坩埚在马弗炉中；以2℃/min的升温速度升温至120℃，保温2小时；再以2℃/min的升温速度升温至400℃，保温1小时；
3)、自然冷却到室温，将制得的产物用水和乙醇抽滤并清洗3-6次，放入真空干燥箱中60℃进行干燥24h；
4)、取干燥后的产物加入到45ml碳点溶液中充分混合均匀，放入聚四氟乙烯内衬中，水热反应120℃，12h；
5)、当水热釜自然冷却到室温后，加入10～50ml去离子水静置一天后，倒掉上层上清液，再加入10～50ml去离子水，如此重复三次；用乙醇和去离子水对所得产物进行抽滤3-5次，放入真空烘箱中进行干燥，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。
本发明以钼酸铵和六水合氯化钴为原料，通过固相法烧结先生成钼酸钴原料；再利用水热法以碳点诱导钼酸钴沿不同晶面生长出凸起，本发明方法的合成物质和合成工艺合成了具有小凸起的钼酸钴的特殊结构，能够进一步提高了锂离子电池的容量和倍率性能。
综上所述，本发明方法设计思路新颖，操作简单方便。用水热法直接一步生成的三氧化钼为块状材料，块状材料应用于锂离子电池负极材料时，在充放电过程中容易造成体结构坍塌，使得材料的容量降低以及循环稳定性变差。本发明不仅可以扩大作为煤干馏后的废渣煤沥青的用途，更能提高锂离子电池的比容量。此外，本发明制备过程简单易于控制，且能耗低，产物的重复性也较好，有利于大规模生产。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料制备方法，其特征在于：以钼酸铵和六水合氯化钴为原料，通过固相法烧结生成钼酸钴原料；再通过水热法以用过甲酸为溶剂制备的碳点诱导钼酸钴沿不同晶面生长出凸起，合成有小凸起的钼酸钴复合碳点纳米结构，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）、以过甲酸作为氧化物加入到煤沥青中搅拌离心，取上清液则为碳点溶液；
2）、取0.15~1.15g分析纯的钼酸铵放入研钵中，再加入0.35~1.85mg六水合氯化钴充分研磨后放入坩埚在马弗炉中进行烧结，马弗炉以5~10℃/min的速度升温，自室温起升温至80~120℃，保温1~3h；再以1~5℃/min的速度升温至300~450℃，保温1~3h；
3）、自然冷却至室温，将制得的产物采用水和乙醇分别抽滤、清洗多次，干燥，得前驱体钼酸钴粉末；
4）、取得钼酸钴粉末和5~45mL步骤1）制备的碳点溶液，混合均匀后，加入10mL去离子水放入水热反应釜中，加热至120~180℃，保温6~12h；
5）、保温反应结束后，冷却至室温，加入去离子水静置沉淀后，倒掉上层上清液，再加入去离子水，如此重复多次；然后用乙醇和去离子水对所得产物进行多次抽滤，真空干燥，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中将过甲酸加入到煤沥青中搅拌24h后离心，取上清液则为碳点溶液。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中将制得的产物采用滤纸孔径为0.224μm抽滤清洗、在60~80℃温度下干燥24h得前驱体钼酸钴粉末。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中保温反应结束后，冷却至室温，加入10~50mL去离子水静置一天后，倒掉上层上清液，再加入10~50mL去离子水，如此重复三次；用乙醇和去离子水对所得产物进行抽滤3-5次，放入真空烘箱中进行干燥，即得钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料。
6.一种基于权利要求1-5任一项所述方法制备的钼酸钴复合碳点锂离子电池阳极材料，为沿不同晶面具有小凸起的纳米结构。
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