CN105047919B - 一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法。该方法包括以下步骤：1)利用水热法原位反应制得磷酸铁锂/石墨烯复合材料；2)将磷酸铁锂/石墨烯复合材料造粒得到1～10μm的微粒；3)用混粉机将石墨烯纳米片包覆在复合物上，再将复合物电极材料与粘结剂混合得锂电池正极材料。本发明方法制备的磷酸铁锂/石墨烯复合材料中石墨烯分散均匀，有利于磷酸铁锂导电性的提高，制备的正极材料导电性好，振实密度高，可制备大容量电池，本发明的制备工艺简单，可控性好，能满足规模化生产的需要。

Description

一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种动力锂电池材料，具体涉及一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池的性能主要取决于正负极材料，磷酸铁锂是一种新型的锂离子电池正极材料，其安全性能与循环寿命是其它电池材料无法比拟的，满足了电动车频繁充放电的需要，而且以磷酸铁锂为正极材料的大容量锂离子电池更易串联使用，可以为电动车提供更高的动力。另外，磷酸铁锂具有无毒、无污染、安全性能好、原材料来源广泛、价格便宜，寿命长等优点，是新一代动力锂离子电池的理想正极材料。
磷酸铁锂堆积密度低和导电性差的缺点阻碍了其实际应用。研究者们为了提高导电性，在材料中掺入导电石墨等碳材料，这又显著降低了材料的堆积密度，掺碳磷酸铁锂的振实密度一般只有1.0～1.2g/cm3，而商品钴酸锂的振实密度一般为2.0～2.4g/cm3，如此低的堆积密度使得磷酸铁锂的体积比容量与钴酸锂相差很多，制成的电池体积较大，很难应用于实际；另外，掺杂的导电石墨通常为球形，与磷酸铁锂形成点接触，为了形成良好的通路，掺杂量较大，从而导致磷酸铁锂正极材料的体积较大。
理想的石墨烯是一种单原子层的碳材料，工业上可大规模生产的多为1～10个原子层，通常称之为石墨烯纳米片。以石墨烯纳米片作为磷酸铁锂锂电池正极材料中的导电材料，可在保证磷酸铁锂正极材料导电性能的同时提高其振实密度，可提高锂电池功率密度、充放电速度及电容量，为其实际应用奠定基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，解决磷酸铁锂正极材料振实密度低和导电性差的问题，为锂电池性能的进一步提高奠定基础。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)制备磷酸铁锂/石墨烯复合材料：
a.配制锂溶液：将可溶性锂化合物溶于去离子水制成溶液；
b.制备石墨烯分散液：经超声分散将石墨烯均匀分散于去离子水中；
c.水热反应：将步骤a和b所得溶液加入磁力搅拌反应釜中，按原子比Li∶Fe∶P＝1～3.5∶1∶1加入硫酸亚铁盐和磷酸，搅拌后过滤、洗涤和干燥得磷酸铁锂/石墨烯复合材料；
2)复合材料造粒：所述磷酸铁锂/石墨烯复合材料中加入粘结剂，造粒得1～10μm的微粒；
3)制备锂电池正极材料：
d.于混粉机中混合步骤2)所得复合材料微粒与石墨烯纳米片；
e.将步骤d所得包覆有石墨烯纳米片的磷酸铁锂/石墨烯复合材料与粘结剂混合、匀浆及干燥，再于180～220℃下高温真空处理。
所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法的第一优选技术方案，所述可溶性锂化合物为为醋酸锂、乳酸锂、硝酸锂、碳酸锂、柠檬酸锂、氯化锂或草酸锂。
所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法的第二优选技术方案，所述水热反应是于100～200℃下反应至少3h。
所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法的第三优选技术方案，步骤c所述溶液中磷酸铁锂与石墨烯的质量比为100∶1～1∶1。
所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法的第四优选技术方案，步骤c所述溶液中磷酸铁锂与石墨烯的质量比为20∶1。
所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法的第五优选技术方案，所述粘结剂为海藻酸钠、壳聚糖、羟甲基纤维素钠或聚丙烯酸。
所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法的第六优选技术方案，步骤2)所述粘结剂与复合材料中磷酸铁锂的质量比1∶1～1∶50；
所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法的第七优选技术方案，步骤d所述复合材料微粒中磷酸铁锂与石墨烯纳米片的质量比为100∶1～1∶1。
所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法的第八优选技术方案，步骤d所述复合材料微粒中磷酸铁锂与石墨烯纳米片的质量比为20∶1。
所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法的第九优选技术方案，步骤e所述粘结剂与复合材料中磷酸铁锂的质量比1∶1～1∶50。
与最接近的现有技术比，本发明具有如下优点：
1)本发明制备的磷酸铁锂/石墨烯复合材料中石墨烯分布均匀与包覆在复合材料表面的石墨烯可提高正极材料的导电性，提高电池的功率密度、充放电速度及电容量，降低了导电材料的用量，减小了正极材料的体积，放电比容量高达169.5mAh·g-1，10C倍率1000次循环后比容量保持率大于92％；
2)本发明方法对磷酸铁锂/石墨烯复合材料采用造粒的制备工艺，在保证正极材料导电性的同时提高了其振实密度，减小了导电碳材料的体积。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例的内容。
实施例1
一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备
a.配制锂溶液：将3.78g氢氧化锂(LiOH·H2O，0.09mol)溶解于200ml去离子水中配制成氢氧化锂溶液；
b.制备石墨烯分散液：将0.1g石墨烯纳米片加入10ml去离子水，超声分散15min；
c.水热反应：将步骤a和b所得溶液加入磁力搅拌反应釜中，搅拌均匀后加入2.97g磷酸(H3PO4，99％，0.03mol)和8.34g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，0.03mol)，将不锈钢反应釜内的温度控制在160℃，反应6h，自然冷却至常温后倒出反应液，经过滤、洗涤、干燥后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料；
2)复合材料造粒：将所述磷酸铁锂/石墨烯复合材料加入1g聚丙烯酸，造粒得1～10μm的微粒；
3)锂电池正极材料的制备
d.将步骤2)所得复合材料微粒与0.05g石墨烯纳米片于混粉机中混合；
e.将步骤d所得包覆有石墨烯纳米片的磷酸铁锂/石墨烯复合材料与1g聚丙烯酸混合，并加入适量水、搅拌，制成浆料，将其涂抹于铝箔集流体上，待干燥后，进行高温真空200℃处理，即可作为锂电池电极材料应用。
实施例2
一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备
a.配制锂溶液：将2.52g氢氧化锂(LiOH·H2O，0.06mol)溶解于200ml去离子水中配制成氢氧化锂溶液；
b.制备石墨烯分散液：将0.05g石墨烯纳米片加入10ml去离子水，超声分散20min；
c.水热反应：将步骤a和b所得溶液加入磁力搅拌反应釜中，搅拌均匀后加入2.97g磷酸(H3PO4，99％，0.03mol)和8.34g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，0.03mol)，将不锈钢反应釜内的温度控制在150℃，反应6h，自然冷却至常温后倒出反应液，经过滤、洗涤、干燥后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料；
2)复合材料造粒：将所述磷酸铁锂/石墨烯复合材料加入1g聚丙烯酸，造粒得1～10μm的微粒；
3)锂电池正极材料的制备
d.将步骤2)所得复合材料微粒与0.05g石墨烯纳米片于混粉机中混合；
e.将步骤d所得包覆有石墨烯纳米片的磷酸铁锂/石墨烯复合材料与1g聚丙烯酸混合，并加入适量水、搅拌，制成浆料，将其涂抹于铝箔集流体上，待干燥后，进行高温真空200℃处理，即可作为锂电池电极材料应用。
实施例3
一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备
a.配制锂溶液：将2.10g氢氧化锂(LiOH·H2O，0.05mol)溶解于200ml去离子水中配制成氢氧化锂溶液；
b.制备石墨烯分散液：将0.05g石墨烯纳米片加入10ml去离子水，超声分散15min；
c.水热反应：将步骤a和b所得溶液加入磁力搅拌反应釜中，搅拌均匀后加入2.97g磷酸(H3PO4，99％，0.03mol)和8.34g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，0.03mol)，将不锈钢反应釜内的温度控制在150℃，反应6h，自然冷却至常温后倒出反应液，经过滤、洗涤、干燥后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料；
2)复合材料造粒：将所述磷酸铁锂/石墨烯复合材料加入1g聚丙烯酸，造粒得1～10μm的微粒；
3)锂电池正极材料的制备
d.将步骤2)所得复合材料微粒与0.05g石墨烯纳米片于混粉机中混合；
e.将步骤d所得包覆有石墨烯纳米片的磷酸铁锂/石墨烯复合材料与1g聚丙烯酸混合，并加入适量水、搅拌，制成浆料，将其涂抹于铝箔集流体上，待干燥后，进行高温真空200℃处理，即可作为锂电池电极材料应用。
实施例4
一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备
a.配制锂溶液：将3.78g氢氧化锂(LiOH·H2O，0.09mol)溶解于200ml去离子水中配制成氢氧化锂溶液；
b.制备石墨烯分散液：将0.2g石墨烯纳米片加入10ml去离子水，超声分散30min；
c.水热反应：将步骤a和b所得溶液加入磁力搅拌反应釜中，搅拌均匀后加入2.97g磷酸(H3PO4，99％，0.03mol)和8.34g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，0.03mol)，将不锈钢反应釜内的温度控制在160℃，反应8h，自然冷却至常温后倒出反应液，经过滤、洗涤、干燥后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料；
2)复合材料造粒：将所述磷酸铁锂/石墨烯复合材料加入1g聚丙烯酸，造粒得1～10μm的微粒；
3)锂电池正极材料的制备
d.将步骤2)所得复合材料微粒与0.05g石墨烯纳米片于混粉机中混合；
e.将步骤d所得包覆有石墨烯纳米片的磷酸铁锂/石墨烯复合材料与1g聚丙烯酸混合，并加入适量水、搅拌，制成浆料，将其涂抹于铝箔集流体上，待干燥后，进行高温真空210℃处理，即可作为锂电池电极材料应用。
实施例5
一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备
a.配制锂溶液：将3.78g氢氧化锂(LiOH·H2O，0.09mol)溶解于200ml去离子水中配制成氢氧化锂溶液；
b.制备石墨烯分散液：将0.05g石墨烯纳米片加入10ml去离子水，超声分散10min；
c.水热反应：将步骤a和b所得溶液加入磁力搅拌反应釜中，搅拌均匀后加入2.97g磷酸(H3PO4，99％，0.03mol)和8.34g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，0.03mol)，将不锈钢反应釜内的温度控制在120℃，反应12h，自然冷却至常温后倒出反应液，经过滤、洗涤、干燥后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料；
2)复合材料造粒：将所述磷酸铁锂/石墨烯复合材料加入1g聚丙烯酸，造粒得1～10μm的微粒；
3)锂电池正极材料的制备
d.将步骤2)所得复合材料微粒与0.05g石墨烯纳米片于混粉机中混合；
e.将步骤d所得包覆有石墨烯纳米片的磷酸铁锂/石墨烯复合材料与1g聚丙烯酸混合，并加入适量水、搅拌，制成浆料，将其涂抹于铝箔集流体上，待干燥后，进行高温真空180℃处理，即可作为锂电池电极材料应用。
对比例1
一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备
a.配制锂溶液：将3.78g氢氧化锂(LiOH·H2O，0.09mol)溶解于200ml去离子水中配制成氢氧化锂溶液；
b.制备石墨烯分散液：将0.1g石墨烯纳米片加入10ml去离子水，超声分散15min；
c.水热反应：将步骤a和b所得溶液加入磁力搅拌反应釜中，搅拌均匀后加入2.97g磷酸(H3PO4，99％，0.03mol)和8.34g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，0.03mol)，将不锈钢反应釜内的温度控制在160℃，反应6h，自然冷却至常温后倒出反应液，经过滤、洗涤、干燥后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料；
2)复合材料造粒：将所述磷酸铁锂/石墨烯复合材料加入1g聚丙烯酸，造粒得1～10μm的微粒；
3)锂电池正极材料的制备
将磷酸铁锂/石墨烯复合微粒与1g聚丙烯酸混合，并加入适量水、搅拌，制成浆料，将其涂抹于铝箔集流体上，待干燥后，进行高温真空200℃处理，即可作为锂电池电极材料应用。
对比例2
一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备
a.配制锂溶液：将3.78g氢氧化锂(LiOH·H2O，0.09mol)溶解于200ml去离子水中配制成氢氧化锂溶液；
b.制备石墨烯分散液：将0.1g石墨烯纳米片加入10ml去离子水，超声分散15min；
c.水热反应：将步骤a和b所得溶液加入磁力搅拌反应釜中，搅拌均匀后加入2.97g磷酸(H3PO4，99％，0.03mol)和8.34g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O，0.03mol)，将不锈钢反应釜内的温度控制在160℃，反应6h，自然冷却至常温后倒出反应液，经过滤、洗涤、干燥后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料；
2)锂电池正极材料的制备
d.将步骤c所得复合材料与0.05g石墨烯纳米片于混粉机中混合；
e.将步骤d所得包覆有石墨烯纳米片的磷酸铁锂/石墨烯复合材料与1g聚丙烯酸混合，并加入适量水、搅拌，制成浆料，将其涂抹于铝箔集流体上，待干燥后，进行高温真空200℃处理，即可作为锂电池电极材料应用。
将所得正极材料组装成2025扣式电池，在2.5～4.2V电压范围内测试其放电容量及循环性能，结果如表1所示，实施例中所得产品的放电比容量高达169.5mAh·g-1，10C倍率1000次循环后比容量保持率大于92％，磷酸铁锂/石墨烯复合材料中石墨烯与包覆在复合材料表面的石墨烯纳米片的共同作用有利于正极材料性能的提高(对比实施例1与对比例1)，采用造粒工艺提高了正极材料的容量及循环性能(对比实施例1与对比例2)。
表1
Figure BSA0000118630220000081
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (7)

1.一种磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)制备磷酸铁锂/石墨烯复合材料：
a.配制锂溶液：将可溶性锂化合物溶于去离子水制成溶液；
b.制备石墨烯分散液：经超声分散将石墨烯均匀分散于去离子水中；
c.水热反应：将步骤a和b所得溶液加入磁力搅拌下的100～200℃的反应釜中，按原子比Li:Fe:P＝1～3.5:1:1加入硫酸亚铁盐和磷酸，至少反应3h后过滤、洗涤和干燥得磷酸铁锂/石墨烯复合材料；所述溶液中磷酸铁锂与石墨烯的质量比为20:1；
2)复合材料造粒：所述磷酸铁锂/石墨烯复合材料中加入粘结剂，造粒得1～10μm的微粒；
3)制备锂电池正极材料：
d.于混粉机中混合步骤2)所得复合材料微粒与石墨烯纳米片；
e.将步骤d所得包覆有石墨烯纳米片的磷酸铁锂/石墨烯复合材料与粘结剂混合、匀浆及干燥，再于180～220℃下高温真空处理。
2.根据权利要求1所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述可溶性锂化合物为醋酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、碳酸锂、氯化锂或草酸锂。
3.根据权利要求1所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为海藻酸钠、壳聚糖、羟甲基纤维素钠或聚丙烯酸。
4.根据权利要求1所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述粘结剂与复合材料中磷酸铁锂的质量比1:1～1:50。
5.根据权利要求1所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤d所述复合材料微粒中磷酸铁锂与石墨烯纳米片的质量比为100:1～1:1。
6.根据权利要求5所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤d所述复合材料微粒中磷酸铁锂与石墨烯纳米片的质量比为20:1。
7.根据权利要求1所述磷酸铁锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤e所述粘结剂与复合材料中磷酸铁锂的质量比1:1～1:50。
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