CN109354596A - 一种高效甜菊糖苷的制备方法 - Google Patents

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郑越
郑潇
苏延营
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Abstract

本发明涉及一种高效甜菊糖苷的制备方法，包括以下步骤：将一定质量的筛选的优质干燥甜叶菊叶片依次经过粉碎、制备糖液、层析、洗柱、制备纳滤液、脱盐、喷雾干燥后制得甜菊糖苷。本发明的有益效果有以下3点：改变了甜菊糖苷的传统生产工艺，节省了生产成本及周期，加快了生产进度；提高了甜菊糖苷生产的安全性，革除了使用乙醇这种易燃易爆品的使用；提高了产品质量，减少了废水对环境的污染。

Description

一种高效甜菊糖苷的制备方法
技术领域
本发明涉及甜菊糖苷提取技术领域，尤其涉及一种高效甜菊糖苷的制备方法。
背景技术
甜菊糖苷作为一种新型天然甜味剂已经受到人们的青睐，并被推广应用，甜菊糖苷是甜叶菊中的有效成分，属于天然低热量的高倍甜味剂。它含有 多种不同成分的四环二萜单体，这些单体都有相同的苷元—甜菊醇(Steviol)， 可根据C13和C19位链接不同的苷元分为甜菊苷(Stevioside) 、甜菊苷A (RebaudiosideA) 、B(RebaudiosideB)、C(RebaudiosideC)、D(Rebaudioside D)、E(RebaudiosideE)、杜尔可苷(DulcosideA)、斯替维伯苷(Steviolbioside) 和悬钩子苷(Rubusoside)。在这些单体中，含量最高的为甜菊苷(Stevioside)、甜菊苷A (RebaudiosideA)分别占叶片干重的5％-9.5％、 2％-4.5％甜度分别为蔗糖的300、450倍。研究表明，甜菊糖苷具有高甜度，低热量，无明显毒副作用的特点，它可抑制高血糖、高血压，并有消炎，抗肿瘤，止泻利尿以及协助免疫调节的作用。
甜叶菊糖苷在工业生产中的传统提取工艺有多种，包括热水提取法、透析法、酶法、超临界二氧化碳提取法、超高压法、回流套提法、逆流法等，但是这些方法往往存在提取率低的缺陷。
发明内容
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案是：一种高效甜菊糖苷的制备方法，包括以下步骤：
1）叶片粉碎：将筛选的优质干燥甜叶菊叶片粉碎后过60目筛，制的甜叶菊粉末；
2）制备糖液：将上述步骤1）中制得的甜叶菊粉末用一定浓度的醋酸水溶液侵泡2-5小时，过滤得甜叶菊滤渣后再次使用上述一定浓度的醋酸水溶液侵泡3-6小时后重复过滤2次，合并3次过滤后制得的滤液，滤液经超滤、纳滤后制得糖液；
3）层析：将上述步骤2）中制得的糖液放入层析柱中，且糖液与层析柱的体积比为3-2：1，控制糖液以1小时2倍于层析柱体积的流速层析；
4）洗柱：上述步骤3）中的糖液流完后用纯水均匀洗柱，且所使用的纯水与层析柱体积比为1：1，0.5-1小时清洗完后，采用0.3-0.8%浓度氢氧化钠以1小时1倍于层析柱体积的流速洗涤，洗涤时间为1-2小时，再采用3-5%浓度氢氧化钠以2-3小时1倍于层析柱体积的流速洗涤；
5）制备纳滤液：收集上述步骤4）中3-5%浓度氢氧化钠的洗涤液，加入一定浓度的醋酸调节洗涤液的PH=7，然后将洗涤液分别经过超过滤膜过滤、纳滤膜纳滤后制得纳滤液；
6）脱盐：将上述步骤5中制得的纳滤液中加入2倍于纳滤液体积的纯水后经阳离子交换树脂进行脱盐处理；
7）喷雾干燥：将上述步骤6）中制得的脱盐纳滤液经过纳滤膜进一步脱水，当纳滤液物质的量浓度达到1.1-1.4时进行喷雾干燥，制得甜菊糖苷。
优选的，所述的步骤2）中醋酸水溶液与甜叶菊粉末的重量比为5：1。
优选的，所述的步骤2）中醋酸水溶液的为2%浓度的醋酸水溶液。
优选的，所述的步骤2）中所述滤液经10000分子超滤，再经200分子纳滤后，制得糖液的比重为1.1。
优选的，所述的步骤5）中所述洗涤液分别经过5000分子超过滤膜过滤、200分子纳滤膜纳滤后制得纳滤液。
优选的，所述的步骤6）中所述阳离子交换树脂为732阳离子交换树脂。
优选的，所述的步骤7）中所述喷雾干燥的方法采用180°翻转喷雾干燥。
优选的，所述的层析柱为树脂层析柱。
现有甜菊糖苷的制备方法为：将甜叶菊粉末采用3%甲醛水30倍浸泡，再经过复盐、板框过滤、阴、阳树脂、吸附、乙醇解析、浓缩脱醇、稀释脱色，然后再经过阴、阳树脂、浓缩、喷干后制得甜菊糖苷。
本发明中所记载的技术方案相比于现有甜菊糖苷的制备方法：
（1）用水量省去一半。
（2）省去了复盐、板框压滤等复杂繁琐的工艺步骤,减少了污物粉尘的污染。
（3）省掉阴、阳树脂这一加工步骤，实现了省工、省料、省时的目的。
（4）不需要乙醇进行解析，大大降低了生产过程中的安全隐患。
（5）不需要使用甲醛进行防腐处理，降低了生产成本。
本发明的有益效果在于：1、改变了甜菊糖苷的传统生产工艺，节省了生产成本及周期，加快了生产进度。2、提高了甜菊糖苷生产的安全性，革除了使用乙醇这种易燃易爆品的使用。3、提高了产品质量，减少了废水对环境的污染。
具体实施方式
下面进一步说明本发明的实施例。
实施例1
将筛选的优质干燥甜叶菊叶片粉碎后过60目筛，制的甜叶菊粉末，用2%浓度的醋酸水溶液侵泡2小时，过滤得甜叶菊滤渣后再次使用2%浓度的醋酸水溶液侵泡3.5小时后重复过滤2次，合并3次过滤后制得的滤液，滤液经10000分子超滤，再经200分子纳滤后，制得糖液的比重为1.1，将糖液放入树脂层析柱中，且糖液与层析柱的体积比为3：1，控制糖液以1小时2倍于层析柱体积的流速层析，糖液流完后用纯水均匀洗柱，且所使用的纯水与层析柱体积比为1：1，0.5小时清洗完后，采用0.3%浓度氢氧化钠以1小时1倍于层析柱体积的流速洗涤，洗涤时间为1小时，再采用4%浓度氢氧化钠以2小时1倍于层析柱体积的流速洗涤，然后用3%浓度氢氧化钠的洗涤液，加入一定浓度的醋酸调节洗涤液的PH=7，洗涤液分别经过5000分子超过滤膜过滤、200分子纳滤膜纳滤后制得纳滤液，将纳滤液中加入2倍于纳滤液体积的纯水后732阳离子交换树脂进行脱盐处理；脱盐纳滤液经过纳滤膜进一步脱水，当纳滤液物质的量浓度达到1.1时进行180°翻转喷雾干燥，制得甜菊糖苷。
实施例2
将筛选的优质干燥甜叶菊叶片粉碎后过60目筛，制的甜叶菊粉末，用2%浓度的醋酸水溶液侵泡4小时，过滤得甜叶菊滤渣后再次使用2%浓度的醋酸水溶液侵泡5小时后重复过滤2次，合并3次过滤后制得的滤液，滤液经10000分子超滤，再经200分子纳滤后，制得糖液的比重为1.1，将糖液放入树脂层析柱中，且糖液与层析柱的体积比为2：1，控制糖液以1小时2倍于层析柱体积的流速层析，糖液流完后用纯水均匀洗柱，且所使用的纯水与层析柱体积比为1：1，0.5小时清洗完后，采用0.5%浓度氢氧化钠以1小时1倍于层析柱体积的流速洗涤，洗涤时间为1小时，再采用3%浓度氢氧化钠以2小时1倍于层析柱体积的流速洗涤，然后用3%浓度氢氧化钠的洗涤液，加入一定浓度的醋酸调节洗涤液的PH=7，洗涤液分别经过5000分子超过滤膜过滤、200分子纳滤膜纳滤后制得纳滤液，将纳滤液中加入2倍于纳滤液体积的纯水后732阳离子交换树脂进行脱盐处理；脱盐纳滤液经过纳滤膜进一步脱水，当纳滤液物质的量浓度达到1.2时进行180°翻转喷雾干燥，制得甜菊糖苷。
实施例3
将筛选的优质干燥甜叶菊叶片粉碎后过60目筛，制的甜叶菊粉末，用2%浓度的醋酸水溶液侵泡2小时，过滤得甜叶菊滤渣后再次使用2%浓度的醋酸水溶液侵泡6小时后重复过滤2次，合并3次过滤后制得的滤液，滤液经10000分子超滤，再经200分子纳滤后，制得糖液的比重为1.1，将糖液放入树脂层析柱中，且糖液与层析柱的体积比为2：1，控制糖液以1小时2倍于层析柱体积的流速层析，糖液流完后用纯水均匀洗柱，且所使用的纯水与层析柱体积比为1：1，1小时清洗完后，采用0.8%浓度氢氧化钠以1小时1倍于层析柱体积的流速洗涤，洗涤时间为1小时，再采用5%浓度氢氧化钠以2小时1倍于层析柱体积的流速洗涤，然后用5%浓度氢氧化钠的洗涤液，加入一定浓度的醋酸调节洗涤液的PH=7，洗涤液分别经过5000分子超过滤膜过滤、200分子纳滤膜纳滤后制得纳滤液，将纳滤液中加入2倍于纳滤液体积的纯水后732阳离子交换树脂进行脱盐处理；脱盐纳滤液经过纳滤膜进一步脱水，当纳滤液物质的量浓度达到1.4时进行180°翻转喷雾干燥，制得甜菊糖苷。
本发明的具体实施例不构成对本发明的限制，凡是采用本发明的相似结构及变化，均在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高效甜菊糖苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）叶片粉碎：将筛选的优质干燥甜叶菊叶片粉碎后过60目筛，制的甜叶菊粉末；
2）制备糖液：将上述步骤1）中制得的甜叶菊粉末用一定浓度的醋酸水溶液侵泡2-5小时，过滤得甜叶菊滤渣后再次使用上述一定浓度的醋酸水溶液侵泡3-6小时后重复过滤2次，合并3次过滤后制得的滤液，滤液经超滤、纳滤后制得糖液；
3）层析：将上述步骤2）中制得的糖液放入层析柱中，且糖液与层析柱的体积比为3-2：1，控制糖液以1小时2倍于层析柱体积的流速层析；
4）洗柱：上述步骤3）中的糖液流完后用纯水均匀洗柱，且所使用的纯水与层析柱体积比为1：1，0.5-1小时清洗完后，采用0.3-0.8%浓度氢氧化钠以1小时1倍于层析柱体积的流速洗涤，洗涤时间为1-2小时，再采用3-5%浓度氢氧化钠以2-3小时1倍于层析柱体积的流速洗涤；
5）制备纳滤液：收集上述步骤4）中3-5%浓度氢氧化钠的洗涤液，加入一定浓度的醋酸调节洗涤液的PH=7，然后将洗涤液分别经过超过滤膜过滤、纳滤膜纳滤后制得纳滤液；
6）脱盐：将上述步骤5中制得的纳滤液中加入2倍于纳滤液体积的纯水后经阳离子交换树脂进行脱盐处理；
7）喷雾干燥：将上述步骤6）中制得的脱盐纳滤液经过纳滤膜进一步脱水，当纳滤液物质的量浓度达到1.1-1.4时进行喷雾干燥，制得甜菊糖苷。
2.如权利要求1所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中醋酸水溶液的为2%浓度的醋酸水溶液。
3.如权利要求1所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中醋酸水溶液与甜叶菊粉末的重量比为5：1。
4.如权利要求1所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中所述滤液经10000分子超滤，再经200分子纳滤后，制得糖液的比重为1.1。
5.如权利要求1所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法，其特征在于：所述的步骤5）中所述洗涤液分别经过5000分子超过滤膜过滤、200分子纳滤膜纳滤后制得纳滤液。
6.如权利要求1所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法，其特征在于：所述的步骤6）中所述阳离子交换树脂为732阳离子交换树脂。
7.如权利要求1所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法，其特征在于：所述的步骤7）中所述喷雾干燥的方法采用180°翻转喷雾干燥。
8.如权利要求1、2、3、4、5、6、7中任一项中所述的一种高效甜菊糖苷的制备方法，其特征在于：所述的层析柱为树脂层析柱。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110627851A (zh) * 2019-10-04 2019-12-31 湖北中鑫生物科技有限公司 一种甜菊糖苷的制备方法
CN111349127A (zh) * 2020-03-28 2020-06-30 蚌埠市华东生物科技有限公司 一种甜菊糖苷的生产方法
CN113083035A (zh) * 2021-04-12 2021-07-09 江南大学 一种超低压复合纳滤膜及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102241714A (zh) * 2011-05-30 2011-11-16 徐君 甜菊糖生产工艺
CN103804440A (zh) * 2014-01-22 2014-05-21 桂林莱茵生物科技股份有限公司 一种莱苞迪苷c的纯化工艺
CN105175462A (zh) * 2015-08-31 2015-12-23 湖南威嘉生物科技有限公司 一种渗漉法提取甜菊糖的工艺
CN105440091A (zh) * 2015-12-24 2016-03-30 谱赛科（江西）生物技术有限公司 一种阴离子交换树脂去除甜菊糖苷rb的方法
CN105597843A (zh) * 2015-12-24 2016-05-25 谱赛科（江西）生物技术有限公司 一种阴离子交换树脂去除甜菊糖苷sb的方法
CN107118243A (zh) * 2017-06-05 2017-09-01 江苏史蒂文生物科技有限公司 一种甜菊糖的工业制备方法
CN107163090A (zh) * 2017-05-04 2017-09-15 广东冠龙生物科技有限公司 一种甜菊苷的提取方法
CN107722082A (zh) * 2017-09-30 2018-02-23 江苏艾斯维特生物科技有限公司 一种甜菊糖的生产方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102241714A (zh) * 2011-05-30 2011-11-16 徐君 甜菊糖生产工艺
CN103804440A (zh) * 2014-01-22 2014-05-21 桂林莱茵生物科技股份有限公司 一种莱苞迪苷c的纯化工艺
CN105175462A (zh) * 2015-08-31 2015-12-23 湖南威嘉生物科技有限公司 一种渗漉法提取甜菊糖的工艺
CN105440091A (zh) * 2015-12-24 2016-03-30 谱赛科（江西）生物技术有限公司 一种阴离子交换树脂去除甜菊糖苷rb的方法
CN105597843A (zh) * 2015-12-24 2016-05-25 谱赛科（江西）生物技术有限公司 一种阴离子交换树脂去除甜菊糖苷sb的方法
CN107163090A (zh) * 2017-05-04 2017-09-15 广东冠龙生物科技有限公司 一种甜菊苷的提取方法
CN107118243A (zh) * 2017-06-05 2017-09-01 江苏史蒂文生物科技有限公司 一种甜菊糖的工业制备方法
CN107722082A (zh) * 2017-09-30 2018-02-23 江苏艾斯维特生物科技有限公司 一种甜菊糖的生产方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110627851A (zh) * 2019-10-04 2019-12-31 湖北中鑫生物科技有限公司 一种甜菊糖苷的制备方法
CN111349127A (zh) * 2020-03-28 2020-06-30 蚌埠市华东生物科技有限公司 一种甜菊糖苷的生产方法
CN113083035A (zh) * 2021-04-12 2021-07-09 江南大学 一种超低压复合纳滤膜及其制备方法
CN113083035B (zh) * 2021-04-12 2022-02-08 江南大学 一种超低压复合纳滤膜及其制备方法

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