CN108516996A - 罗汉果益生元的提取方法及同时提取罗汉果甜苷v的方法 - Google Patents
罗汉果益生元的提取方法及同时提取罗汉果甜苷v的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108516996A CN108516996A CN201810507161.8A CN201810507161A CN108516996A CN 108516996 A CN108516996 A CN 108516996A CN 201810507161 A CN201810507161 A CN 201810507161A CN 108516996 A CN108516996 A CN 108516996A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- siraitia grosvenorii
- prebiotics
- extracting
- ice water
- column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 241001409321 Siraitia grosvenorii Species 0.000 title claims abstract description 65
- 235000011171 Thladiantha grosvenorii Nutrition 0.000 title claims abstract description 64
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 title claims abstract description 59
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 title claims abstract description 59
- 235000013406 prebiotics Nutrition 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 53
- 235000009815 Momordica Nutrition 0.000 title claims abstract description 46
- 241000218984 Momordica Species 0.000 title claims abstract description 46
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 63
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 63
- 239000005457 ice water Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 20
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 73
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 38
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 30
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 29
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 25
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 22
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 17
- 235000021022 fresh fruits Nutrition 0.000 claims description 16
- 238000010898 silica gel chromatography Methods 0.000 claims description 16
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 13
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 claims description 8
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 5
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 5
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 3
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 claims 2
- HBGPNLPABVUVKZ-POTXQNELSA-N (1r,3as,4s,5ar,5br,7r,7ar,11ar,11br,13as,13br)-4,7-dihydroxy-3a,5a,5b,8,8,11a-hexamethyl-1-prop-1-en-2-yl-2,3,4,5,6,7,7a,10,11,11b,12,13,13a,13b-tetradecahydro-1h-cyclopenta[a]chrysen-9-one Chemical compound C([C@@]12C)CC(=O)C(C)(C)[C@@H]1[C@H](O)C[C@]([C@]1(C)C[C@@H]3O)(C)[C@@H]2CC[C@H]1[C@@H]1[C@]3(C)CC[C@H]1C(=C)C HBGPNLPABVUVKZ-POTXQNELSA-N 0.000 claims 1
- PFRGGOIBYLYVKM-UHFFFAOYSA-N 15alpha-hydroxylup-20(29)-en-3-one Natural products CC(=C)C1CCC2(C)CC(O)C3(C)C(CCC4C5(C)CCC(=O)C(C)(C)C5CCC34C)C12 PFRGGOIBYLYVKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- SOKRNBGSNZXYIO-UHFFFAOYSA-N Resinone Natural products CC(=C)C1CCC2(C)C(O)CC3(C)C(CCC4C5(C)CCC(=O)C(C)(C)C5CCC34C)C12 SOKRNBGSNZXYIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims 1
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 claims 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 12
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract 2
- 241001122767 Theaceae Species 0.000 description 11
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 9
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 5
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 3
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 description 3
- 230000036541 health Effects 0.000 description 3
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 3
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 3
- 229930189775 mogroside Natural products 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 3
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GHBNZZJYBXQAHG-KUVSNLSMSA-N (2r,3r,4s,5s,6r)-2-[[(2r,3s,4s,5r,6r)-6-[[(3s,8s,9r,10r,11r,13r,14s,17r)-17-[(2r,5r)-5-[(2s,3r,4s,5s,6r)-4,5-dihydroxy-3-[(2r,3r,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[[(2r,3r,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxy Chemical compound C([C@H]1O[C@H]([C@@H]([C@@H](O)[C@@H]1O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)O[C@H](CC[C@@H](C)[C@@H]1[C@]2(C[C@@H](O)[C@@]3(C)[C@H]4C(C([C@@H](O[C@H]5[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO[C@H]6[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O6)O)O5)O)CC4)(C)C)=CC[C@H]3[C@]2(C)CC1)C)C(C)(C)O)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GHBNZZJYBXQAHG-KUVSNLSMSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 2
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 2
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 2
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 2
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 2
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 2
- TVJXHJAWHUMLLG-UHFFFAOYSA-N mogroside V Natural products CC(CCC(OC1OC(COC2OC(CO)C(O)C(O)C2OC3OC(CO)C(O)C(O)C3O)C(O)C(O)C1O)C(C)(C)O)C4CCC5(C)C6CC=C7C(CCC(OC8OC(COC9OC(CO)C(O)C(O)C9O)C(O)C(O)C8O)C7(C)C)C6(C)C(O)CC45C TVJXHJAWHUMLLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021096 natural sweeteners Nutrition 0.000 description 2
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 description 2
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 2
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- -1 which stirs Substances 0.000 description 2
- 206010010774 Constipation Diseases 0.000 description 1
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 1
- 108010082495 Dietary Plant Proteins Proteins 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UEDUENGHJMELGK-HYDKPPNVSA-N Stevioside Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@]12C(=C)C[C@@]3(C1)CC[C@@H]1[C@@](C)(CCC[C@]1([C@@H]3CC2)C)C(=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O UEDUENGHJMELGK-HYDKPPNVSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 235000008452 baby food Nutrition 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 210000001124 body fluid Anatomy 0.000 description 1
- 239000010839 body fluid Substances 0.000 description 1
- 235000008429 bread Nutrition 0.000 description 1
- 235000015496 breakfast cereal Nutrition 0.000 description 1
- 235000012970 cakes Nutrition 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 235000013325 dietary fiber Nutrition 0.000 description 1
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 description 1
- 239000000469 ethanolic extract Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 210000001035 gastrointestinal tract Anatomy 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 description 1
- 150000008131 glucosides Chemical class 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 231100001261 hazardous Toxicity 0.000 description 1
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000007366 host health Effects 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 210000000987 immune system Anatomy 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000004895 liquid chromatography mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 238000000874 microwave-assisted extraction Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 1
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 1
- 230000035790 physiological processes and functions Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 229940013618 stevioside Drugs 0.000 description 1
- OHHNJQXIOPOJSC-UHFFFAOYSA-N stevioside Natural products CC1(CCCC2(C)C3(C)CCC4(CC3(CCC12C)CC4=C)OC5OC(CO)C(O)C(O)C5OC6OC(CO)C(O)C(O)C6O)C(=O)OC7OC(CO)C(O)C(O)C7O OHHNJQXIOPOJSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019202 steviosides Nutrition 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 230000035922 thirst Effects 0.000 description 1
- 238000006276 transfer reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/06—Oligosaccharides, i.e. having three to five saccharide radicals attached to each other by glycosidic linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/02—Monosaccharides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/04—Disaccharides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J17/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, having an oxygen-containing hetero ring not condensed with the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton
- C07J17/005—Glycosides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0003—General processes for their isolation or fractionation, e.g. purification or extraction from biomass
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
罗汉果益生元的提取方法及同时提取罗汉果甜苷V的方法，所述罗汉果益生元的提取方法为：（1）将罗汉果碾碎，冰水提取，过滤；（2）调pH值至碱性，过滤；（3）上大孔吸附树脂柱，收集流出液；（4）纳滤膜过滤，收集纳滤膜截留液，上脱色树脂柱，收集流出液，浓缩，干燥，得罗汉果益生元。所述提取罗汉果甜苷V的方法是将上柱后的大孔吸附树脂柱，水洗至中性，洗脱，浓缩；上反相硅胶柱，洗脱，收集目标洗脱液，浓缩，干燥，得罗汉果甜苷V。本发明方法所得罗汉果益生元的含量高达97.3%，收率高达89.67%；所得罗汉果甜苷V的含量高达99.5%，收率高达97.20%；本发明方法简单，成本低，零污染，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种益生元的提取方法及同时提取甜味剂的方法，具体涉及一种罗汉果益生元的提取方法及同时提取罗汉果甜苷V的方法。
背景技术
罗汉果产自我国广西，是我国传统的清热解毒、化痰止咳、清肺润肠和生津止渴药用保健食品，是国家首批批准的药食两用材料之一。罗汉果在保健功能上效果突出，能对现代人的免疫***、肝脏、血糖方面都起到积极的改善和调节作用，满足消费者的健康要求。
益生元（Prebiotics）是一种膳食补充剂，通过选择性的刺激一种或少数种菌落中的细菌的生长与活性而对寄主产生有益的影响，从而改善寄主健康的不可被消化的食品成分，它只是刺激有益菌群的生长，而不是有潜在致病性或腐败活性的有害细菌。益生元主要包括各种寡糖类物质、低聚糖（由2～10个分子单糖组成）、膳食纤维等。据检测，罗汉果鲜果中益生元的含量可高达8～11%，益生元因其具有优良的加工性能和生理功能，已广泛应用于食品、医药和饲料行业中。在食品中，主要应用于早餐谷物食品、婴幼儿食品、各种保健食品以及饮料、糖果、糕点、面包中；在医药中，主要应用于对胃肠道病人的治疗；在饲料中，益生元作为一种天然的绿色饲料添加剂使用。目前，国内市场上关于罗汉果益生元的应用正在推广，已开发出添加了罗汉果益生元的婴幼儿清火产品。
近年来，罗汉果甜苷在欧美地区从罕为人知，到被食品饮料行业广泛接受，因罗汉果甜度强（甜度是蔗糖的300倍）、无热量、纯天然、口感好等属性，成为了理想的天然、健康代糖甜味剂。且相较目前传统的天然甜味剂甜菊糖而言，罗汉果甜苷口感更接近于蔗糖，甜味特征曲线几乎与蔗糖重叠，这是其它任何甜味剂都无法比拟的。
益生元的提取方法主要可以分为5类：（1）超滤法提取；（2）通过微生物酶以及微生物酶转移反应制取；（3）微生物发酵法生产；（4）碱水解或酸转化法；（5）微波辅助提取法。
CN104939082A公开了一种复合益生元及其制备方法，该方法通过粉碎和混合、提取、浓缩、脱色、浓缩、过滤、干燥等步骤得到复合益生元。但是，由于该方法没有针对性的工艺步骤，无法去除水或乙醇提取液中益生元以外的蛋白质、淀粉、油脂、无机盐等杂质，因此，所得益生元含量不高。还必须指出的是，现有方法中，还没有从罗汉果中提取益生元的方法。
罗汉果提取物的提取方法主要有水提、醇提、层析等。
CN106176887A公开了一种罗汉果的提取方法，是通过晒干、水煎煮、浓缩、醇沉、过滤、浓缩、硅胶精制、反相硅胶处理、制粒等步骤，得到罗汉果颗粒。但是，该方法步骤繁琐，成本极高，且并未提及罗汉果甜苷V的含量。
CN103923152A公开了一种罗汉果甙V的提取方法，是通过糖化、提取和浓缩、沉降离心、大孔吸附、离子交换、硅胶精制、喷雾等步骤得到罗汉果甙V。但是，该方法获得的罗汉果甜甙的最高含量仅62%。
CN1706861A公开了一种高含量罗汉果甜苷V的制备方法和用途，是通过粉碎、乙醇回流提取、大孔吸附、洗脱、正相硅胶柱分离、反相硅胶分离，得到含量在90～98%之间的罗汉果甜苷V。但是，该方法成本高昂，且使用了有毒有害的氯仿、甲醇等溶剂，不适宜工业化生产。
上述现有技术均未提及罗汉果益生元的提取，这是因为有利于罗汉果甜苷V提取的工艺，并不一定适于罗汉果益生元的同时提取，而在提取罗汉果苷V的同时提取益生元最大的技术障碍是，益生元在常温下易被环境中的微生物发酵、酸败。
目前，对于罗汉果的应用，大多还是停留在药用或者提取天然甜味剂——罗汉果甜苷上，罗汉果中丰富的益生元一直被忽略，有限的罗汉果资源没有得以充分利用，亟待找到一种罗汉果益生元的提取方法及同时提取罗汉果甜苷V的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种可将罗汉果资源综合利用，益生元提取率高，工艺过程可操作性强，成本低，零污染，适宜于工业化生产的罗汉果益生元的提取方法。
本发明进一步要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种可将罗汉果资源综合利用，罗汉果甜苷V含量、提取率高，工艺过程可操作性强，成本低，零污染，适宜于工业化生产的提取罗汉果甜苷V的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：罗汉果益生元的提取方法，包括以下步骤：
（1）冰水提取：将罗汉果鲜果碾碎，用冰水搅拌提取，粗过滤，得冰水提取液；
（2）碱化：调节步骤（1）所得冰水提取液的pH值至碱性，过滤，得碱化滤液；
（3）大孔吸附树脂层析：将步骤（2）所得碱化滤液，上大孔吸附树脂层析柱，并收集流出液；
（4）纳滤、脱色、浓缩、干燥：将步骤（3）所得流出液，用纳滤膜过滤，收集纳滤膜截留液，上脱色树脂层析柱，收集流出液，减压浓缩，将浓缩液干燥，得罗汉果益生元。
优选地，步骤（1）中，所述罗汉果鲜果中益生元的质量含量为8～11%，罗汉果苷V的质量含量为4～7‰。
优选地，步骤（1）中，所述冰水的用量为罗汉果鲜果质量的1～5倍。冰水提取的目的：一是，防止鲜果中的益生元成分，在提取过程中因微生物污染而酸败、损失；二是，减少罗汉果中蛋白质、淀粉、油脂、色素等杂质的浸出。
优选地，步骤（1）中，所述冰水的温度为0～10℃。
优选地，步骤（1）中，所述搅拌提取的时间为30～60min。若冰水的用量过少或搅拌提取的时间过短，都将导致罗汉果甜苷V提取不充分而降低收率；若冰水的用量过多或搅拌提取的时间过长，都将造成能源的浪费，且将增加杂质的浸出量。
优选地，步骤（2）中，调节冰水提取液的pH值至8～10。调节pH值至碱性的目的：一是，使冰水提取液中少量蛋白质在等电点pH值下析出，从而可通过过滤得以除去；二是，有利于后续大孔吸附树脂层析柱吸附更少的杂质，可提高大孔树脂洗脱液的含量，减小后续反相硅胶层析分离罗汉果甜苷V的负担。若pH值过高或过低，都难以达到蛋白质的等电点，难以使蛋白质析出。
优选地，步骤（2）中，用碱液调节冰水提取液的pH值，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙等中的一种或几种的饱和水溶液。
优选地，步骤（3）中，上柱的流速为0.5～2.0BV/h。大孔吸附树脂层析的目的是将罗汉果甜苷V吸附于大孔吸附树脂中，由于益生元无法被大孔吸附树脂吸附，从而实现二者的分离。
优选地，步骤（3）中，所述大孔吸附树脂的用量为罗汉果鲜果质量的4～10%。
优选地，步骤（3）中，所述大孔吸附树脂层析柱的高径比为1～4:1。若大孔吸附树脂层析柱的流速过快或高径比过小，罗汉果甜苷V都将难以充分吸附；若大孔吸附树脂层析柱的流速过慢或高径比过大，都将延长生产的周期并增加生产的成本。
优选地，步骤（3）中，所述大孔吸附树脂的型号为D101、AB-8、LX-28或DM-130等中的一种或几种。
优选地，步骤（4）中，所述纳滤膜的截留分子量为100～500Da（更优选200～300Da），过滤的压力为1.0～3.0MPa。纳滤的目的是除去流出液中的盐和碱。
优选地，步骤（4）中，上柱的流速为0.5～2.0BV/h。
优选地，步骤（4）中，所述脱色树脂的用量为罗汉果鲜果质量的0.5～5.0%。
优选地，步骤（4）中，所述脱色树脂层析柱的高径比为1～4:1。若上脱色树脂的流速过快或脱色树脂的用量过少、层析柱的高径比过小，都将导致脱色不彻底，从而影响益生元产品的外观；若上脱色树脂的流速过慢或脱色树脂的用量过多、层析柱的高径比过大，都将增加生产的成本。
优选地，步骤（4）中，所述脱色树脂的型号为LX-700B、D945或D941等中的一种或几种。
优选地，步骤（4）中，所述减压浓缩的真空度为-0.07～-0.09MPa，温度为60～80℃，浓缩至固含量为25～50%（更优选30～40%）。
优选地，步骤（4）中，所述干燥为带式干燥，第一段干燥区的温度为80～90℃，第二段干燥区的温度为50～60℃，第三段干燥区的温度为10～15℃。带式干燥具有真空度、蒸发作用面积大，高温接触时间短，有利于益生元干燥的优点。所述三个干燥区温度分别对应高温段、保温段和降温段，这样既能快速干燥，又能减少益生元在高温下的破坏。
优选地，所述带式干燥的真空度为-0.08～-0.09MPa。
优选地，所述带式干燥的时间为1～2h。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案如下：提取罗汉果甜苷V的方法，先将罗汉果益生元的提取方法步骤（3）中上柱后的大孔吸附树脂层析柱，水洗至中性，再用乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，得浓缩液；再将所得浓缩液上反相硅胶层析柱，用乙醇溶液洗脱，收集目标馏分段的洗脱液，浓缩，干燥，得罗汉果甜苷V。
本发明方法中，以薄层检测的方法确定目标馏分段。
优选地，洗脱大孔吸附树脂层析柱的流速为1～2BV/h。若洗脱流速过慢，则洗脱效率低下，耗时长；若洗脱流速过快，则将造成罗汉果甜苷类物质洗脱不彻底，洗脱剂用量大增。
优选地，用于洗脱大孔吸附树脂层析柱的乙醇溶液的用量为1～3BV，乙醇溶液的体积浓度为50～70%。若乙醇溶液的用量过少或浓度过低，都将导致罗汉果甜苷V难以充分洗脱，从而降低收率；若乙醇溶液的用量过多或浓度过高，都将增加生产的成本。
优选地，上柱的流速为1～10BV/h（更优选2～8BV/h）。反相硅胶层析的目的是进一步提高甜苷V的含量。
优选地，所述反相硅胶的用量为浓缩液固含量的10～30倍。
优选地，所述反相硅胶层析柱的高径比为1～4:1。若反相硅胶的用量过少或高径比过小，都将导致甜苷V难以被充分吸附；若反相硅胶的用量过多或高径比过大，都将增加生产的成本。
优选地，所述反相硅胶的型号为C18、C12、C8、C6或C4等中的一种或几种。
优选地，洗脱反相硅胶层析柱的流速为5～15BV/h。若洗脱流速过慢，则洗脱效率低下，耗时长；若洗脱流速过快，则将造成洗脱不彻底、洗脱剂用量大增。
优选地，用于洗脱反相硅胶层析柱的乙醇溶液的用量为20～40BV，乙醇溶液的体积浓度为20～50%（更优选25～40%）。若乙醇溶液的用量过少或浓度过低，都将导致罗汉果甜苷V难以充分洗脱，从而降低收率；若乙醇溶液的用量过多或浓度过高，都将增加生产的成本。
本发明方法的原理：罗汉果鲜果用冰水提取，减少了杂质的浸出，提取液中的含量要高于常规提取方法；提取液中少量浸出的植物蛋白在碱性的等电点下析出，进一步提高了目标产物的含量；再经过大孔吸附树脂层析，罗汉果甜苷V被富集于树脂中，益生元由于不吸附而存在于大孔吸附树脂层析流出液中，得到分离。将大孔吸附树脂上洗脱下来的罗汉果甜苷V中间体，再经过反相硅胶的处理，含量得到进一步的提升，从而得到高含量的罗汉果甜苷V。
本发明方法的有益效果如下：
（1）按照本发明方法所得罗汉果益生元的含量高达97.3%，收率高达89.67%；仅经大孔树脂吸附后，可得到罗汉果甜苷V折干含量高达66%的中间体；最终所得罗汉果甜苷V的含量高达99.5%，总收率高达97.20%；
（2）本发明方法可将罗汉果资源综合利用，工艺过程可操作性强，成本低，零污染，适宜于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的罗汉果鲜果购于广西桂林，其中，罗汉果益生元的质量含量为10.2%，罗汉果甜苷V的质量含量为5.2‰；本发明实施例所使用的大孔吸附树脂、脱色树脂和反相硅胶均购于西安蓝晓科技新材料股份有限公司；本发明实施例所使用的带式干燥设备购于上海敏杰制药机械有限公司；本发明实施例所使用的原料或化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
本发明实施例中，采用LC-MS方法测定益生元的含量，采用高效液相色谱外标法检测罗汉果甜苷V的含量。
实施例1
（1）冰水提取：将100kg罗汉果鲜果碾碎，用400kg，5℃的冰水搅拌提取60min，粗过滤，得冰水提取液；
（2）碱化：用氢氧化钙的饱和水溶液，调节步骤（1）所得冰水提取液的pH值至9，过滤，得碱化滤液；
（3）大孔吸附树脂层析：将步骤（2）所得碱化滤液，以流速0.5BV/h，上LX-28型大孔吸附树脂层析柱（LX-28型树脂的用量为5kg，层析柱的高径比为2:1），并收集流出液；
（4）纳滤、脱色、浓缩、干燥：将步骤（3）所得流出液，用截留分子量为200Da的纳滤膜过滤，过滤的压力为3.0 MPa，收集纳滤膜截留液，以流速1BV/h，上D945型脱色树脂层析柱（D945型树脂的用量为2kg，层析柱的高径比为4:1），收集流出液，在65℃，-0.09MPa下，将流出液减压浓缩至固含量为30%，将浓缩液在带式干燥机上进行带式干燥1h，带式干燥机第一段干燥区的温度为90℃，第二段干燥区的温度为50℃，第三段干燥区的温度为15℃，带式干燥的真空度为-0.09MPa，得罗汉果益生元9.2kg。
经检测，所得罗汉果益生元的含量为96.3%，收率为86.86%。
进一步同时提取罗汉果甜苷V：
先将步骤（3）上柱后的大孔吸附树脂层析柱，水洗至中性，再用2BV，体积浓度为60%的乙醇溶液，以流速1 BV/h洗脱大孔吸附树脂层析柱，洗脱液减压浓缩至无醇，得2.57kg浓缩液（固含量为30.5%，罗汉果甜苷V的质量含量为19.83%，罗汉果甜苷V的折干含量为65%，罗汉果甜苷V的收率为98%）；再将所得浓缩液，以流速4BV/h上C18型反相硅胶层析柱（C18型反相硅胶的用量为12kg，层析柱的高径比为2:1），用27BV，体积浓度为25%的乙醇溶液，以流速10BV/h洗脱反相硅胶层析柱，经薄层检测，收集目标馏分段第20～第26个BV的洗脱液，浓缩，干燥，得0.508kg罗汉果甜苷V。
经检测，所得罗汉果甜苷V的含量为99.5%，提取罗汉果甜苷V步骤的收率为99.18%，总收率为97.20%。
实施例2
（1）冰水提取：将150kg罗汉果鲜果碾碎，用750kg，10℃的冰水搅拌提取40min，粗过滤，得冰水提取液；
（2）碱化：用氢氧化钠的饱和水溶液，调节步骤（1）所得冰水提取液的pH值至10，过滤，得碱化滤液；
（3）大孔吸附树脂层析：将步骤（2）所得碱化滤液，以流速1BV/h，上DM-130型大孔吸附树脂层析柱（DM-130型树脂的用量为12kg，层析柱的高径比为4:1），并收集流出液；
（4）纳滤、脱色、浓缩、干燥：将步骤（3）所得流出液，用截留分子量为300Da的纳滤膜过滤，过滤的压力为2.5MPa，收集纳滤膜截留液，以流速0.5BV/h，上D941型脱色树脂层析柱（D941型树脂的用量为4.5kg，层析柱的高径比为3:1），收集流出液，在70℃，-0.08MPa下，将流出液减压浓缩至固含量为35%，将浓缩液在带式干燥机上进行带式干燥1.5h，带式干燥机第一段干燥区的温度为85℃，第二段干燥区的温度为60℃，第三段干燥区的温度为10℃，带式干燥的真空度为-0.09MPa，得罗汉果益生元13.6kg。
经检测，所得罗汉果益生元的含量为95.5%，收率为84.89%。
进一步同时提取罗汉果甜苷V：
先将步骤（3）上柱后的大孔吸附树脂层析柱，水洗至中性，再用2.5BV，体积浓度为65%的乙醇溶液，以流速1.5BV/h洗脱大孔吸附树脂层析柱，洗脱液减压浓缩至无醇，得4.03kg浓缩液（固含量为28.6%，罗汉果甜苷V的质量含量为18.87%，罗汉果甜苷V的折干含量为66%，罗汉果甜苷V的收率为97.5%）；再将所得浓缩液，以流速2BV/h上C8型反相硅胶层析柱（C8型反相硅胶的用量为12kg，层析柱的高径比为2.5:1），用31BV，体积浓度为30%的乙醇溶液，以流速8BV/h洗脱反相硅胶层析柱，经薄层检测，收集目标馏分段第22～第30 个BV的洗脱液，浓缩，干燥，得0.75kg罗汉果甜苷V。
经检测，所得罗汉果甜苷V的含量为99.1%，提取罗汉果甜苷V步骤的收率为97.74%，总收率为95.29%。
实施例3
（1）冰水提取：将50kg罗汉果鲜果碾碎，用150kg，6℃的冰水搅拌提取60min，粗过滤，得冰水提取液；
（2）碱化：用氢氧化钾的饱和水溶液，调节步骤（1）所得冰水提取液的pH值至8，过滤，得碱化滤液；
（3）大孔吸附树脂层析：将步骤（2）所得碱化滤液，以流速1.5BV/h，上AB-8型大孔吸附树脂层析柱（AB-8型树脂的用量为2kg，层析柱的高径比为4:1），并收集流出液；
（4）纳滤、脱色、浓缩、干燥：将步骤（3）所得流出液，用截留分子量为250Da的纳滤膜过滤，过滤的压力为3.0MPa，收集纳滤膜截留液，以流速1.5BV/h，上LX-700B型脱色树脂层析柱（LX-700B型树脂的用量为2.5kg，层析柱的高径比为3:1），收集流出液，在65℃，-0.09MPa下，将流出液减压浓缩至固含量为30%，将浓缩液在带式干燥机上进行带式干燥1.5h，带式干燥机第一段干燥区的温度为80℃，第二段干燥区的温度为60℃，第三段干燥区的温度为15℃，带式干燥的真空度为-0.08MPa，得罗汉果益生元4.7kg。
经检测，所得罗汉果益生元的含量为97.3%，收率为89.67%。
进一步同时提取罗汉果甜苷V：
先将步骤（3）上柱后的大孔吸附树脂层析柱，水洗至中性，再用3BV，体积浓度为55%的乙醇溶液，以流速1BV/h洗脱大孔吸附树脂层析柱，洗脱液减压浓缩至无醇，得1.1kg浓缩液（固含量为35%，罗汉果甜苷V的质量含量为22.93%，罗汉果甜苷V的折干含量为65.5%，罗汉果甜苷V的收率为97%）；再将所得浓缩液，以流速6BV/h上C12型反相硅胶层析柱（C12型反相硅胶的用量为8.5kg，层析柱的高径比为4:1），用33BV，体积浓度为32%的乙醇溶液，以流速5BV/h洗脱反相硅胶层析柱，经薄层检测，收集目标馏分段第25～第32个BV的洗脱液，浓缩，干燥，得0.249kg罗汉果甜苷V。
经检测，所得罗汉果甜苷V的含量为99.0%，提取罗汉果甜苷V步骤的收率为97.73%，总收率为94.81%。
Claims (9)
1.一种罗汉果益生元的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）冰水提取：将罗汉果鲜果碾碎，用冰水搅拌提取，粗过滤，得冰水提取液；
（2）碱化：调节步骤（1）所得冰水提取液的pH值至碱性，过滤，得碱化滤液；
（3）大孔吸附树脂层析：将步骤（2）所得碱化滤液，上大孔吸附树脂层析柱，并收集流出液；
（4）纳滤、脱色、浓缩、干燥：将步骤（3）所得流出液，用纳滤膜过滤，收集纳滤膜截留液，上脱色树脂层析柱，收集流出液，减压浓缩，将浓缩液干燥，得罗汉果益生元。
2.根据权利要求1所述罗汉果益生元的提取方法，其特征在于：步骤（1）中，所述冰水的用量为罗汉果鲜果质量的1～5倍；所述冰水的温度为0～10℃；所述搅拌提取的时间为30～60min。
3.根据权利要求1或2所述罗汉果益生元的提取方法，其特征在于：步骤（2）中，调节冰水提取液的pH值至8～10；用碱液调节冰水提取液的pH值，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种或几种的饱和水溶液。
4.根据权利要求1～3之一所述罗汉果益生元的提取方法，其特征在于：步骤（3）中，上柱的流速为0.5～2.0BV/h；所述大孔吸附树脂的用量为罗汉果鲜果质量的4～10%；所述大孔吸附树脂层析柱的高径比为1～4:1；所述大孔吸附树脂的型号为D101、AB-8、LX-28或DM-130中的一种或几种。
5.根据权利要求1～4之一所述罗汉果益生元的提取方法，其特征在于：步骤（4）中，所述纳滤膜的截留分子量为100～500Da，过滤的压力为1.0～3.0MPa；上柱的流速为0.5～2.0BV/h；所述脱色树脂的用量为罗汉果鲜果质量的0.5～5.0%；所述脱色树脂层析柱的高径比为1～4:1；所述脱色树脂的型号为LX-700B、D945或D941中的一种或几种。
6.根据权利要求1～5之一所述罗汉果益生元的提取方法，其特征在于：步骤（4）中，所述减压浓缩的真空度为-0.07～-0.09MPa，温度为60～80℃，浓缩至固含量为25～50%；所述干燥为带式干燥，第一段干燥区的温度为80～90℃，第二段干燥区的温度为50～60℃，第三段干燥区的温度为10～15℃；所述带式干燥的真空度为-0.08～-0.09MPa；所述带式干燥的时间为1～2h。
7.一种在权利要求1～6之一所述罗汉果益生元的提取方法的基础上，同时提取罗汉果甜苷V的方法，其特征在于：先将罗汉果益生元的提取方法步骤（3）中上柱后的大孔吸附树脂层析柱，水洗至中性，再用乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，得浓缩液；再将所得浓缩液上反相硅胶层析柱，用乙醇溶液洗脱，收集目标馏分段的洗脱液，浓缩，干燥，得罗汉果甜苷V。
8.根据权利要求7所述提取罗汉果甜苷V的方法，其特征在于：洗脱大孔吸附树脂层析柱的流速为1～2BV/h；用于洗脱大孔吸附树脂层析柱的乙醇溶液的用量为1～3BV，乙醇溶液的体积浓度为50～70%。
9.根据权利要求7或8所述提取罗汉果甜苷V的方法，其特征在于：上柱的流速为1～10BV/h；所述反相硅胶的用量为浓缩液固含量的10～30倍；所述反相硅胶层析柱的高径比为1～4:1；所述反相硅胶的型号为C18、C12、C8、C6或C4中的一种或几种；洗脱反相硅胶层析柱的流速为5～15BV/h；用于洗脱反相硅胶层析柱的乙醇溶液的用量为20～40BV，乙醇溶液的体积浓度为20～50%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810507161.8A CN108516996B (zh) | 2018-05-24 | 2018-05-24 | 罗汉果益生元的提取方法及同时提取罗汉果甜苷v的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810507161.8A CN108516996B (zh) | 2018-05-24 | 2018-05-24 | 罗汉果益生元的提取方法及同时提取罗汉果甜苷v的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108516996A true CN108516996A (zh) | 2018-09-11 |
| CN108516996B CN108516996B (zh) | 2020-10-16 |
Family
ID=63427400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810507161.8A Active CN108516996B (zh) | 2018-05-24 | 2018-05-24 | 罗汉果益生元的提取方法及同时提取罗汉果甜苷v的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108516996B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109221520A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-18 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种含有罗汉果甜苷的人参绿茶固体饮料及其制备方法 |
| CN109320400A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-02-12 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法 |
| CN110521903A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-12-03 | 湖南艾达伦科技有限公司 | 一种具有抗霾清肺功效的罗汉果蜜及其生产方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56117781A (en) * | 1980-02-21 | 1981-09-16 | Hayashibara Biochem Lab Inc | Preparation of sweetening matter |
| CN1375499A (zh) * | 2002-03-28 | 2002-10-23 | 何伟平 | 从罗汉果中提取分离多种成份的方法 |
| CN101289517A (zh) * | 2008-05-30 | 2008-10-22 | 广西师范大学 | 罗汉果多糖的提取方法 |
| CN101851265A (zh) * | 2010-02-05 | 2010-10-06 | 北京航空航天大学 | 一种从干罗汉果中提取多种活性成分的方法 |
| CN107033209A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-08-11 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种同时提取无农残罗汉果甜苷和水溶性膳食纤维的方法 |
| CN107397103A (zh) * | 2017-08-25 | 2017-11-28 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种罗汉果脱色风味浓缩汁的制备方法 |
| CN107629105A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-01-26 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种风味罗汉果甜苷v的提纯方法 |
-
2018
- 2018-05-24 CN CN201810507161.8A patent/CN108516996B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56117781A (en) * | 1980-02-21 | 1981-09-16 | Hayashibara Biochem Lab Inc | Preparation of sweetening matter |
| CN1375499A (zh) * | 2002-03-28 | 2002-10-23 | 何伟平 | 从罗汉果中提取分离多种成份的方法 |
| CN101289517A (zh) * | 2008-05-30 | 2008-10-22 | 广西师范大学 | 罗汉果多糖的提取方法 |
| CN101851265A (zh) * | 2010-02-05 | 2010-10-06 | 北京航空航天大学 | 一种从干罗汉果中提取多种活性成分的方法 |
| CN107033209A (zh) * | 2017-05-27 | 2017-08-11 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种同时提取无农残罗汉果甜苷和水溶性膳食纤维的方法 |
| CN107397103A (zh) * | 2017-08-25 | 2017-11-28 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种罗汉果脱色风味浓缩汁的制备方法 |
| CN107629105A (zh) * | 2017-11-02 | 2018-01-26 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种风味罗汉果甜苷v的提纯方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| INDRA PRAKASH ET AL.: "Additional New Minor Cucurbitane Glycosides from Siraitia grosvenorii", 《MOLECULES》 * |
| 丁舜扬等，: "《保健食品生产食用技术》", 31 May 2001 * |
| 刘卓等，: "《生活妙招防治肠胃病》", 31 January 2013 * |
| 张大禄: "《科学解读保健食品》", 31 January 2016, 中国医药科技出版社 * |
| 杜方麓: "《中药化学》", 30 June 2006, 中国中医药出版社 * |
| 王海英等: "罗汉果果肉中糖类物质组成与含量分析", 《广西植物》 * |
| 秦浩正: "《中学生学习辞典：物理卷》", 30 September 2012, 上海世界图书出版公司 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109221520A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-18 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种含有罗汉果甜苷的人参绿茶固体饮料及其制备方法 |
| CN109320400A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-02-12 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法 |
| CN109320400B (zh) * | 2018-09-30 | 2021-08-10 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 一种从罗汉果甜苷生产废液中提取天然甘露醇的方法 |
| CN110521903A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-12-03 | 湖南艾达伦科技有限公司 | 一种具有抗霾清肺功效的罗汉果蜜及其生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108516996B (zh) | 2020-10-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106008645B (zh) | 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v的方法 | |
| CN100457765C (zh) | 水苏糖的生产方法及利用地黄生产水苏糖和梓醇的方法 | |
| CN107397103A (zh) | 一种罗汉果脱色风味浓缩汁的制备方法 | |
| CN101386636B (zh) | 一种罗汉果甜甙的提取方法 | |
| CN108752231B (zh) | 从甜茶中提取茶氨酸以及同时提取甜茶苷和茶多酚的方法 | |
| CN106967142B (zh) | 一种同时提取罗汉果甜苷v、ⅵ和11-o基苷v的方法 | |
| CN105294790A (zh) | 一种从甜叶菊中提取高纯度甜叶菊糖苷的方法 | |
| CN107629105A (zh) | 一种风味罗汉果甜苷v的提纯方法 | |
| CN110684128B (zh) | 一种黄精多糖的提取精制方法 | |
| CN108516996A (zh) | 罗汉果益生元的提取方法及同时提取罗汉果甜苷v的方法 | |
| CN101081874A (zh) | 菊苣中提取菊粉的制备工艺 | |
| CN108689852A (zh) | 一种从平卧菊三七中提取绿原酸和异绿原酸的方法 | |
| CN101112458A (zh) | 甜茶有效成份的提取方法 | |
| CN110105458A (zh) | 从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和d-甘露醇的方法 | |
| CN104306428B (zh) | 一种从绞股蓝中提取纯化绞股蓝皂苷的方法 | |
| CN107936079A (zh) | 一种制备高纯度罗汉果甜苷v的方法 | |
| CN108690099A (zh) | 一种从黑果枸杞中提取分离原花青素的方法 | |
| CN105053952B (zh) | 一种无苦涩味的陈皮提取物的加工工艺 | |
| CN102718737A (zh) | 一种用刺梨果肉制备刺梨原花青素的方法 | |
| CN109369733B (zh) | 一种从苦荞叶中同时提取多种黄酮类化合物的方法 | |
| CN107286264A (zh) | 大枣营养物质分离的深加工方法 | |
| CN104844551B (zh) | 一种同时分离、提纯荷叶黄酮和多糖的方法 | |
| CN108864238A (zh) | 从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油及β-谷甾醇的方法 | |
| CN106947000B (zh) | 一种高纯度多聚果糖的制备方法 | |
| CN109021046A (zh) | 一种从罗汉果茎叶中同时提取槲皮苷和山萘苷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Extraction of prebiotics from Siraitia grosvenorii and simultaneous extraction of Mogroside V from Siraitia grosvenorii Effective date of registration: 20210422 Granted publication date: 20201016 Pledgee: CITIC Bank Changsha branch Pledgor: HUNAN HUACHENG BIOTECH, Inc. Registration number: Y2021980002898 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20231127 Granted publication date: 20201016 Pledgee: CITIC Bank Changsha branch Pledgor: HUNAN HUACHENG BIOTECH, Inc. Registration number: Y2021980002898 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Extraction method of momordica grosvenorii prebiotics and simultaneous extraction method of momordica grosvenorii glycoside V Granted publication date: 20201016 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Changsha Wangcheng District sub branch Pledgor: HUNAN HUACHENG BIOTECH, Inc. Registration number: Y2024980000707 |