CN109354106B - 一种人造革生产废液的回收处理方法 - Google Patents

一种人造革生产废液的回收处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及新型功能材料技术领域，公开了一种人造革生产废液的回收处理方法，以木质粉为高分子原料，进行一系列加工制备得到吸附材料，利用表面修饰改性后的高分子吸附材料分离回收废液中的有机溶剂，将材料应用于固定床吸附器中，利用高温水蒸气进行解析再生回收，回收处理完成后，吸附材料利用磁分离的方法重复利用，制备得到的吸附材料，吸附量大，回收率高，普适性好，操作简单，对人造革生产中使用的丁酮、甲苯、二甲基甲酰胺等溶剂回收处理效果好，并且能够避免二次污染。

Description

一种人造革生产废液的回收处理方法
技术领域
本发明属于新型功能材料技术领域，具体涉及一种人造革生产废液的回收处理方法。
背景技术
人造革是一种外观、手感似皮革并可代替其使用的塑料制品。通常以织物为底基，涂覆合成树脂及各种塑料添加制成。主要有PVC人造革、PU人造革和PU合成革三类。上世纪八十年代，昂贵的皮衣皮料一般人消费不起，应市场需求，仿冒皮革的人造革一度流行起来，被广泛应用于制衣、制包。这样仿冒皮革的人造革衣服、包包一度充斥街头，满足了人们穿皮戴皮的愿望。与皮革相比，人造革易于老化磨损，因含有大量化学原料而对人身健康产生危害，而且用其制作的衣包因不耐用而逐渐失去市场，直至被其他原料取代。由于人造革所使用的合成树脂不同，基材种类不同，生产工艺方法不同，有无发泡及用途的不同，人造革可以分为许多种类。
随着经济水平的发展，市场上对于人造革的需求量也逐渐增加，而人造革在生产制备中需要使用大量的有机溶剂，使得生产过程中排出大量的溶剂废液，造成了极为严重的资源浪费以及环境污染问题。由于高端净化处理技术费用较高，很难得到采用，目前的解决方法多采用水来喷淋回收，不仅回收限制性高，而且回收力度小，大量的有机溶剂依然以不同形式排放至环境中。长此以往，不仅对环境是一种严重污染，而且也是一种极大的资源浪费。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种人造革生产废液的回收处理方法，回收率高，普适性好，操作简单，对人造革生产中使用的丁酮、甲苯、二甲基甲酰胺等溶剂回收处理效果好，并且能够避免二次污染。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种人造革生产废液的回收处理方法，利用表面修饰改性后的高分子吸附材料分离回收废液中的有机溶剂，将材料应用于固定床吸附器中，利用高温水蒸气进行解析再生回收，回收处理完成后，吸附材料利用磁分离的方法重复利用；所述表面修饰改性后的高分子吸附材料的制备方法包括以下步骤：
（1）称取70-75克木质粉和4.0-4.4克纳米氮化硅粉体，加入到圆底烧瓶中，向烧瓶中加入330-350毫升氢氧化钾-乙醇溶液，振荡摇匀后放入高速分散机上分散5-6分钟，取出烧瓶静置1.0-1.5小时，然后进行抽滤，得到固体物置于80-90℃烘箱中烘制7-8小时；
（2）将步骤（1）烘干的粉体加入到装有电动搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，加入140-150毫升丙酮和1.2-1.3克二月桂酸二丁基锡，搅拌混合15-20分钟，继续在搅拌下加入18-20克表面修饰改性剂，在55-60℃水浴加热下反应2-3小时，然后继续升温至70-75℃，继续反应40-45分钟，得到产物使用磷酸缓冲溶液调节体系pH值为中性，然后使用无水乙醇进行洗涤、抽滤，得到表面修饰改性后的高分子吸附材料。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述纳米氮化硅粉体粒径大小在40-80纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氢氧化钾-乙醇溶液制备方法为：将9-10克的干燥氢氧化钾置于烧杯中，加入10-15毫升的去离子水搅拌溶解，溶解后转移至容量瓶中，使用质量浓度为90-95%的乙醇溶液稀释定容至1000毫升，摇匀后密封保存即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述分散速度为3000-3200转/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述表面修饰改性剂的制备方法为：称取4.8-5.0毫升硝酸铈铵置于95-100毫升摩尔浓度为0.8-0.9摩尔/升的四水合氯化亚铁溶液中，快速搅拌均匀后，转移至三口烧瓶中，向烧瓶中加入50-60毫升乙醇，在氮气保护下滴加8-10毫升甲基丙烯酸甲酯，加热至85-90℃反应2-3小时，反应结束后，进行旋转蒸发除去乙醇溶剂，得到产物即为所述表面修饰改性剂。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述磷酸缓冲溶液pH值在6.0-6.4之间。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有人造革生产制备中有机溶剂回收处理方式不当的问题，本发明提供了一种人造革生产废液的回收处理方法，利用表面修饰改性后的高分子吸附材料分离回收废液中的有机溶剂，将材料应用于固定床吸附器中，利用高温水蒸气进行解析再生回收，回收处理完成后，吸附材料利用磁分离的方法重复利用，制备得到的吸附材料，吸附量大，回收率高，普适性好，操作简单，对人造革生产中使用的丁酮、甲苯、二甲基甲酰胺等溶剂回收处理效果好，并且能够避免二次污染，本发明采用的人造革生产废液的回收处理方法解决了现有人造革生产制备中有机溶剂回收处理方式不当的问题，回收效率高，残留量小，有机物浓度远低于现行的《合成革与人造革工业污染物排放标准》，兼顾了降低回收成本和环境保护的平衡，提高了吸收净化材料的开发利用，能够实现促进人造革行业发展以及资源重复利用的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种人造革生产废液的回收处理方法，利用表面修饰改性后的高分子吸附材料分离回收废液中的有机溶剂，将材料应用于固定床吸附器中，利用高温水蒸气进行解析再生回收，回收处理完成后，吸附材料利用磁分离的方法重复利用；所述表面修饰改性后的高分子吸附材料的制备方法包括以下步骤：
（1）称取70克木质粉和4.0克纳米氮化硅粉体，加入到圆底烧瓶中，向烧瓶中加入330毫升氢氧化钾-乙醇溶液，振荡摇匀后放入高速分散机上分散5分钟，取出烧瓶静置1.0小时，然后进行抽滤，得到固体物置于80℃烘箱中烘制7小时；
（2）将步骤（1）烘干的粉体加入到装有电动搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，加入140毫升丙酮和1.2克二月桂酸二丁基锡，搅拌混合15分钟，继续在搅拌下加入18克表面修饰改性剂，在55℃水浴加热下反应2小时，然后继续升温至70℃，继续反应40分钟，得到产物使用磷酸缓冲溶液调节体系pH值为中性，然后使用无水乙醇进行洗涤、抽滤，得到表面修饰改性后的高分子吸附材料。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述纳米氮化硅粉体粒径大小在40-80纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氢氧化钾-乙醇溶液制备方法为：将9克的干燥氢氧化钾置于烧杯中，加入10毫升的去离子水搅拌溶解，溶解后转移至容量瓶中，使用质量浓度为90%的乙醇溶液稀释定容至1000毫升，摇匀后密封保存即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述分散速度为3000转/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述表面修饰改性剂的制备方法为：称取4.8毫升硝酸铈铵置于95毫升摩尔浓度为0.8摩尔/升的四水合氯化亚铁溶液中，快速搅拌均匀后，转移至三口烧瓶中，向烧瓶中加入50毫升乙醇，在氮气保护下滴加8毫升甲基丙烯酸甲酯，加热至85℃反应2小时，反应结束后，进行旋转蒸发除去乙醇溶剂，得到产物即为所述表面修饰改性剂。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述磷酸缓冲溶液pH值在6.0-6.4之间。
实施例2
一种人造革生产废液的回收处理方法，利用表面修饰改性后的高分子吸附材料分离回收废液中的有机溶剂，将材料应用于固定床吸附器中，利用高温水蒸气进行解析再生回收，回收处理完成后，吸附材料利用磁分离的方法重复利用；所述表面修饰改性后的高分子吸附材料的制备方法包括以下步骤：
（1）称取72克木质粉和4.2克纳米氮化硅粉体，加入到圆底烧瓶中，向烧瓶中加入340毫升氢氧化钾-乙醇溶液，振荡摇匀后放入高速分散机上分散5.5分钟，取出烧瓶静置1.2小时，然后进行抽滤，得到固体物置于85℃烘箱中烘制7.5小时；
（2）将步骤（1）烘干的粉体加入到装有电动搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，加入145毫升丙酮和1.25克二月桂酸二丁基锡，搅拌混合18分钟，继续在搅拌下加入19克表面修饰改性剂，在58℃水浴加热下反应2.5小时，然后继续升温至72℃，继续反应43分钟，得到产物使用磷酸缓冲溶液调节体系pH值为中性，然后使用无水乙醇进行洗涤、抽滤，得到表面修饰改性后的高分子吸附材料。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述纳米氮化硅粉体粒径大小在40-80纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氢氧化钾-乙醇溶液制备方法为：将9.5克的干燥氢氧化钾置于烧杯中，加入13毫升的去离子水搅拌溶解，溶解后转移至容量瓶中，使用质量浓度为93%的乙醇溶液稀释定容至1000毫升，摇匀后密封保存即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述分散速度为3100转/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述表面修饰改性剂的制备方法为：称取4.9毫升硝酸铈铵置于98毫升摩尔浓度为0.85摩尔/升的四水合氯化亚铁溶液中，快速搅拌均匀后，转移至三口烧瓶中，向烧瓶中加入55毫升乙醇，在氮气保护下滴加9毫升甲基丙烯酸甲酯，加热至88℃反应2.5小时，反应结束后，进行旋转蒸发除去乙醇溶剂，得到产物即为所述表面修饰改性剂。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述磷酸缓冲溶液pH值在6.0-6.4之间。
实施例3
一种人造革生产废液的回收处理方法，利用表面修饰改性后的高分子吸附材料分离回收废液中的有机溶剂，将材料应用于固定床吸附器中，利用高温水蒸气进行解析再生回收，回收处理完成后，吸附材料利用磁分离的方法重复利用；所述表面修饰改性后的高分子吸附材料的制备方法包括以下步骤：
（1）称取75克木质粉和4.4克纳米氮化硅粉体，加入到圆底烧瓶中，向烧瓶中加入350毫升氢氧化钾-乙醇溶液，振荡摇匀后放入高速分散机上分散6分钟，取出烧瓶静置1.5小时，然后进行抽滤，得到固体物置于90℃烘箱中烘制8小时；
（2）将步骤（1）烘干的粉体加入到装有电动搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，加入150毫升丙酮和1.3克二月桂酸二丁基锡，搅拌混合20分钟，继续在搅拌下加入20克表面修饰改性剂，在60℃水浴加热下反应3小时，然后继续升温至75℃，继续反应45分钟，得到产物使用磷酸缓冲溶液调节体系pH值为中性，然后使用无水乙醇进行洗涤、抽滤，得到表面修饰改性后的高分子吸附材料。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述纳米氮化硅粉体粒径大小在40-80纳米之间。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氢氧化钾-乙醇溶液制备方法为：将10克的干燥氢氧化钾置于烧杯中，加入15毫升的去离子水搅拌溶解，溶解后转移至容量瓶中，使用质量浓度为95%的乙醇溶液稀释定容至1000毫升，摇匀后密封保存即可。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述分散速度为3200转/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述表面修饰改性剂的制备方法为：称取5.0毫升硝酸铈铵置于100毫升摩尔浓度为0.9摩尔/升的四水合氯化亚铁溶液中，快速搅拌均匀后，转移至三口烧瓶中，向烧瓶中加入60毫升乙醇，在氮气保护下滴加10毫升甲基丙烯酸甲酯，加热至90℃反应3小时，反应结束后，进行旋转蒸发除去乙醇溶剂，得到产物即为所述表面修饰改性剂。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述磷酸缓冲溶液pH值在6.0-6.4之间。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，表面修饰改性后的高分子吸附材料制备过程中，省略步骤（1）所述纳米氮化硅粉体的添加，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，表面修饰改性后的高分子吸附材料制备过程中，使用质量浓度为15%的氢氧化钠溶液代替步骤（1）所述氢氧化钾-乙醇溶液，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，表面修饰改性后的高分子吸附材料制备过程中，省略步骤（2）所述二月桂酸二丁基锡的添加，其余保持一致。
对比例4
与实施例3的区别仅在于，表面修饰改性后的高分子吸附材料制备过程中，省略步骤（2）所述表面修饰改性剂的添加，其余保持一致。
对比例5
与实施例3的区别仅在于，所述表面修饰改性剂的制备中，省略所述硝酸铈铵和甲基丙烯酸甲酯的添加，其余保持一致。
对比实验
分别使用实施例1-3和对比例1-5的方法对人造革废液进行回收处理，以专利公开号为CN104193111A公开的一种人造革废水处理方法涉及的方法作为对照组，将相同成分含量的人造革废液分装为小样标注序号，按照各组方法对人造革废液进行回收处理，对各组试样中的处理废液所含的二甲基甲酰胺、丁酮、甲苯成分含量进行检测，所得实验数据为5个试样的平均值，保持试验中无关变量一致，统计有效平均值，结果如下表所示：
Figure 745648DEST_PATH_IMAGE002
本发明采用的人造革生产废液的回收处理方法解决了现有人造革生产制备中有机溶剂回收处理方式不当的问题，回收效率高，残留量小，有机物浓度远低于现行的《合成革与人造革工业污染物排放标准》，兼顾了降低回收成本和环境保护的平衡，提高了吸收净化材料的开发利用，能够实现促进人造革行业发展以及资源重复利用的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。

Claims (5)

1.一种人造革生产废液的回收处理方法，其特征在于，利用表面修饰改性后的高分子吸附材料分离回收废液中的有机溶剂；所述表面修饰改性后的高分子吸附材料的制备方法包括以下步骤：
（1）称取70-75克木质粉和4.0-4.4克纳米氮化硅粉体，加入到圆底烧瓶中，向烧瓶中加入330-350毫升氢氧化钾-乙醇溶液，振荡摇匀后放入高速分散机上分散5-6分钟，取出烧瓶静置1.0-1.5小时，然后进行抽滤，得到固体物置于80-90℃烘箱中烘制7-8小时；
（2）将步骤（1）烘干的粉体加入到装有电动搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，加入140-150毫升丙酮和1.2-1.3克二月桂酸二丁基锡，搅拌混合15-20分钟，继续在搅拌下加入18-20克表面修饰改性剂，在55-60℃水浴加热下反应2-3小时，然后继续升温至70-75℃，继续反应40-45分钟，得到产物使用磷酸缓冲溶液调节体系pH值为中性，然后使用无水乙醇进行洗涤、抽滤，得到表面修饰改性后的高分子吸附材料；
步骤（2）所述表面修饰改性剂的制备方法为：称取4.8-5.0毫升硝酸铈铵置于95-100毫升摩尔浓度为0.8-0.9摩尔/升的四水合氯化亚铁溶液中，快速搅拌均匀后，转移至三口烧瓶中，向烧瓶中加入50-60毫升乙醇，在氮气保护下滴加8-10毫升甲基丙烯酸甲酯，加热至85-90℃反应2-3小时，反应结束后，进行旋转蒸发除去乙醇溶剂，得到产物即为所述表面修饰改性剂。
2.如权利要求1所述一种人造革生产废液的回收处理方法，其特征在于，步骤（1）所述纳米氮化硅粉体粒径大小在40-80纳米之间。
3.如权利要求1所述一种人造革生产废液的回收处理方法，其特征在于，步骤（1）所述氢氧化钾-乙醇溶液制备方法为：将9-10克的干燥氢氧化钾置于烧杯中，加入10-15毫升的去离子水搅拌溶解，溶解后转移至容量瓶中，使用质量浓度为90-95%的乙醇溶液稀释定容至1000毫升，摇匀后密封保存即可。
4.如权利要求1所述一种人造革生产废液的回收处理方法，其特征在于，步骤（1）所述分散速度为3000-3200转/分钟。
5.如权利要求1所述一种人造革生产废液的回收处理方法，其特征在于，步骤（2）所述磷酸缓冲溶液pH值在6.0-6.4之间。
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