CN114130370B - 一种壳聚糖与鼠李糖脂复合物及其制备方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境领域，具体涉及环境保护功能材料和水处理新技术领域，具体涉及一种壳聚糖与鼠李糖脂复合物及其制备方法与用途。本发明将鼠李糖脂对壳聚糖进行功能化处理，即以壳聚糖基体，通过化学反应连接上的鼠李糖脂，并最终通过戊二醛的作用所得到的复合物颗粒。这样制备的吸附剂可通过鼠李糖脂对壳聚糖的修饰作用，增加壳聚糖表面的吸附位点数量。本发明的壳聚糖与鼠李糖脂复合物的制备工艺及操作简单，制备快速，生产周期短，产品回收率高，不需要特殊的化工设备，易于实现工业化生产。本发明的壳聚糖与鼠李糖脂复合物对废水中的有机染料去除效率高，且具有无毒，环境友好，可生物降解，为废水中有机染料的治理提供了新的途径。
Description
技术领域
本发明属于环境领域，具体涉及环境保护功能材料和水处理新技术领域，具体涉及一种壳聚糖与鼠李糖脂复合物及其制备方法与用途。
背景技术
随着工业的迅速发展，来自纺织、造纸、皮革、涂料、化妆品和药品等许多行业大量排放高度浓缩的有机染料废水。由于大多数染料已被确定为有毒、致突变甚至致癌物质，因此有机染料废水向环境的释放对人类健康以及生态***构成了巨大威胁，探索一种经济高效的用于有机染料废水排放前的去除变得尤为必要。迄今为止，去除有机染料废水的最有效的方法包括生物降解法、光催化降解法、膜过滤法和吸附法。其中，吸附法利用吸附剂的高孔隙率、高比表面积或者吸附剂的活性官能团等特性，是近年来迅速发展的水体污染物去除技术。与其他方法相比，吸附法具有操作简单、使用成本低、吸附剂材料来源广泛、反应条件温和、处理时间短、无二次污染等优点而被广泛应用。
壳聚糖是一种天然的、没有毒性的高分子聚合物，是甲壳素的脱乙酰化产物，可简单工艺生产且原料丰富、价格低廉，主要是通过静电作用和表面络合作用，对水中污染物质产生良好的絮凝效果，壳聚糖由于分子中存在羟基、氨基等基团，可以通过氢键和盐键形成网状结构相似的笼状分子，并能与许多金属离子螯合，有效吸附溶液中的重金属离子。近年来研究人员发现在印染废水处理、食品加工处理、城市污水处理方面壳聚糖及其衍生物也有着很好的应用效果。但由于壳聚糖自身不溶于水，不能直接用于染料废水的处理。鼠李糖脂是一种很好的络合剂，同时也是一种由假单胞菌或伯克氏菌类产生的一种生物代谢性质的生物表面活性剂，属于糖脂类的阴离子表面活性剂，可以用于与壳聚糖结合。
目前对于壳聚糖/鼠李糖脂复合材料的应用鲜有报道，且多集中在药物和乳化剂方面，而用于去除水体中的有机污染物、重金属等未见报道。
发明内容
本发明的创新点在于采用的壳聚糖和鼠李糖脂均为环境友好型试剂，易降解，对环境无污染，这对环境保护起了极其重要的作用。本发明要解决的技术问题是：针对现有技术存在的技术问题，开发一种低价、高效的可用于吸附处理有机染料废水的壳聚糖与鼠李糖脂复合物。以及一种工艺简单、制备快速的壳聚糖与鼠李糖脂复合物的制备方法；还提供一种上述复合物应用于去除有机染料废水的方法。
本发明提出的一种壳聚糖与鼠李糖脂复合物的制备方法，是将鼠李糖脂对壳聚糖进行功能化处理，这样制备的吸附剂可通过鼠李糖脂对壳聚糖的修饰作用，增加壳聚糖表面的吸附位点数量。
本发明提供的一种壳聚糖与鼠李糖脂复合物的制备方法，其特征在于，以壳聚糖基体，通过化学反应连接上的鼠李糖脂，并最终通过戊二醛的作用所得到的复合物颗粒。
具体地，其包括以下步骤：先将壳聚糖和鼠李糖脂分别溶于乙酸或甲醇中，然后通过EDC和NHS发生化学反应，最后通过戊二醛的交联作用将复合物析出从而得到
更具体的步骤如下：分别将壳聚糖溶于有机溶剂如乙酸、甲醇溶液中，鼠李糖脂溶于相应的有机溶剂中，分别超声后混合得分散溶液；接着将EDC和NHS加入到该分散溶液中，搅拌反应；然后向混合物中逐滴加入戊二醛溶液，随后在60-90℃下搅拌；离心后，分别用乙醇和超纯水依次清洗所得产物，优选洗涤2-3次，真空干燥备用。
优选地，述复合物制备中壳聚糖和鼠李糖脂的质量比为1：0.8-1.2，更优选为1：1。
另一优选方式中，所述复合材料的制备中，壳聚糖和鼠李糖脂在室温下反应20-28小时后再逐滴加入10%戊二醛溶液，以保证最后合成的复合物以固体形式析出。
在一个具体实施方式中，分别将1g壳聚糖溶于100mL2%的乙酸溶液中，1g鼠李糖脂溶于100mL甲醇，分别超声20分钟后混合；接着将1gEDC和1gNHS加入到该分散溶液中，室温（25℃）下搅拌反应24小时。然后向混合物中逐滴加入25mL的10%戊二醛溶液，随后在80℃下搅拌1小时；3000rpm离心5分钟后，分别用乙醇和超纯水依次清洗所得产物2-3次，并在45℃下真空干燥备用。
本发明还提供所述的制备方法得到的壳聚糖与鼠李糖脂复合物。
进一步本发明提供所述的壳聚糖与鼠李糖脂复合物在去除废水中的有机染料的应用。优选地，所述壳聚糖与鼠李糖脂复合物在有机废水中用量为0.2-0.6 g/L，优选为0.4g/L。优选地，混合时调节pH为3.0~10.0；混合后于15℃以上，优选地为25℃以上，优选最高至35℃；混合后吸附平衡时间5-8小时。更具体地，所述有机染料是酸性橙7、甲基橙、刚果红等阴离子染料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的壳聚糖与鼠李糖脂复合物的制备工艺及操作简单，制备快速，生产周期短，产品回收率高，不需要特殊的化工设备，易于实现工业化生产。本发明的壳聚糖与鼠李糖脂复合物对废水中的有机染料去除效率高，且具有无毒，环境友好，可生物降解，为废水中有机染料的治理提供了新的途径。
附图说明
图1是作为对比制备的壳聚糖的电镜图。
图2是本发明实施例1的壳聚糖与鼠李糖脂复合物的扫描电镜示意图。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
壳聚糖与鼠李糖脂复合物制备实施例1：
将0.8 g壳聚糖溶于100 mL 2%的乙酸溶液中，超声20 min，随即将1 g鼠李糖脂溶于100 mL甲醇中再加入到上述溶液中继续超声直至完全溶解（超声30 min），接着将1g EDC和1gNHS的加入到该分散溶液中，在室温下搅拌反应24小时。然后向混合物中逐滴加入5 mL10%戊二醛溶液，随后在80℃下搅拌1小时。溶液离心，将沉淀物依次用乙醇、蒸馏水洗涤数次后，真空干燥备用。
壳聚糖与鼠李糖脂复合物制备实施例2：
将1 g壳聚糖溶于100 mL 2%的乙酸溶液中，超声20 min，随即将1 g鼠李糖脂溶于100 mL甲醇中再加入到上述溶液中继续超声直至完全溶解（超声30 min），接着将1 g EDC和1 g NHS加入到该分散溶液中，在25℃条件下搅拌反应24 h。然后向混合物中逐滴加入5mL 10%戊二醛溶液，并调整pH=9~10，在80℃下搅拌1 h，溶液离心，将沉淀物依次用乙醇、蒸馏水洗涤数次后，真空干燥备用。
本发明制得的壳聚糖与鼠李糖脂复合物外观呈黄褐色，将其置于扫描电镜下观察，其表面结构如图2所示，可以看出其表面结构是分层的，但仍具有相对光滑的表面。为了对比，制备了纯的壳聚糖颗粒，制备方法和实施例2一致，只是未添加鼠李糖脂。壳聚糖在相同倍数下的电镜图如图1所示。由图比较可知，壳聚糖表面光滑，和鼠李糖脂复合后表面变得粗糙，比表面积也增大。
应用实施例1：
采用本发明实施例2制备的壳聚糖与鼠李糖脂复合物处理有机染料废水中的酸性橙7，包括以下步骤：
取50 mL初始浓度为20~250 mg/L的酸性橙7，加入实施例1制得的壳聚糖与鼠李糖脂复合物，该吸附剂的用量为0.02 g，在25℃空气浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，转速为180rpm，24小时后通过过滤将该吸附剂从废水中分离，用紫外-可见分光光度计在484nm处测定废水中未被吸附的酸性橙7的含量，计算的吸附量结果如表1所示：
表1：不同酸性橙7初始浓度条件下壳聚糖与鼠李糖脂复合物的吸附量数据
由表1可知，在初始浓度为20 mg/L的条件下该吸附剂具有43.14 mg/g的吸附量，并随初始浓度增加而增加，到250 mg/L的条件下该吸附剂的吸附量达到588.41mg/g。
应用实施例2：
采用本发明实施例2制备的壳聚糖与鼠李糖脂复合物处理有机废水中的酸性橙7，包括以下步骤：
取50 mL初始浓度为100 mg/L的酸性橙7溶液，加入实施例1制得的壳聚糖与鼠李糖脂复合物，该吸附剂的用量为0.02 g，分别在15、25和35℃的空气浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，转速为180rpm，24小时后通过过滤将该吸附剂从废水中分离，用紫外-可见分光光度计在484nm处测定废水中未被吸附的酸性橙7的含量，计算的吸附量结果如表2所示：
表2：不同温度条件下壳聚糖与鼠李糖脂复合物对酸性橙7的吸附量数据
| 反应温度（℃） | 15 | 25 | 35 |
| 吸附量（mg/g） | 205.47 | 212.47 | 229.36 |
由表2可知，在反应温度为15℃的条件下该复合物对酸性橙7的吸附量为205.47mg/g，并随初始温度的增加而增加，在温度为35℃时吸附量达到229.36mg/g。
应用实施例3：
采用本发明实施例2制备的壳聚糖与鼠李糖脂复合物处理有机废水中的酸性橙7，包括以下步骤：
取50 mL初始浓度为100mg/L的酸性橙7溶液，加入实施例1制得的壳聚糖与鼠李糖脂复合物，该吸附剂的用量为0.02 g，在25℃空气浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，转速为180rpm，吸附反应开始10、20、40、60、90、180、360、720、1080和1440分钟后通过过滤将该吸附剂从废水中分离，用紫外-可见分光光度计在484nm处测定废水中未被吸附的酸性橙7的含量，计算的吸附量结果如表3所示：
表3：不同反应时间下壳聚糖与鼠李糖脂复合物对酸性橙7的吸附量数据
| 反应时间（min） | 10 | 30 | 60 | 360 | 720 | 1080 | 1440 |
| 吸附量（mg/g） | 141.25 | 144.25 | 193.75 | 226.25 | 229.75 | 232.25 | 233.50 |
由表3可知，壳聚糖与鼠李糖脂复合物对有机废水中酸性橙7的吸附量随时间增加不断上升，360分钟后，酸性橙7的吸附量趋于稳定，即壳聚糖与鼠李糖脂复合物吸附酸性橙7的吸附平衡时间为6 h。
应用实施例4：
采用本发明实施例2制备的壳聚糖与鼠李糖脂复合物处理有机废水中的酸性橙7，包括以下步骤：
取50 mL初始浓度为100 mg/L的酸性橙7溶液，加入实施例1制得的壳聚糖与鼠李糖脂复合物，调节pH为3.0~10.0，该吸附剂的用量为0.02 g，在25℃空气浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，转速为180rpm，24小时后通过过滤将该吸附剂从废水中分离，用紫外-可见分光光度计在484nm处测定废水中未被吸附的酸性橙7的含量，计算的吸附量结果如表4所示：
表4：不同pH条件下壳聚糖与鼠李糖脂复合物对酸性橙7的吸附量数据
| pH值 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 吸附量（mg/g） | 236.55 | 245.23 | 250.20 | 244.83 | 233.03 | 243.44 | 242.53 | 241.12 |
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种壳聚糖与鼠李糖脂复合物的制备方法，其特征在于，以壳聚糖基体，通过化学反应连接上的鼠李糖脂，并最终通过戊二醛的作用所得到的复合物颗粒；
其包括以下步骤：
将壳聚糖溶于有机溶剂溶液中，鼠李糖脂溶于相应的有机溶剂中，分别超声后混合得分散溶液；接着将EDC和NHS加入到该分散溶液中，搅拌反应；然后向混合物中逐滴加入戊二醛溶液，随后在60-90℃下搅拌；离心后，分别用乙醇和超纯水依次清洗所得产物，真空干燥备用。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖与鼠李糖脂复合物的制备方法，其特征在于，将壳聚糖溶于乙酸或甲醇溶液中，鼠李糖脂溶于相应的有机溶剂中。
3.如权利要求1所述的壳聚糖与鼠李糖脂复合物的制备方法，其特征在于：所述分别用乙醇和超纯水依次清洗2-3次所得产物，再进行真空干燥备用。
4.如权利要求3所述的壳聚糖与鼠李糖脂复合物的制备方法，其特征在于：所述复合物制备中壳聚糖和鼠李糖脂的质量比为1:0.8-1.2。
5.如权利要求2所述的壳聚糖与鼠李糖脂复合物的制备方法，其特征在于：所述复合材料的制备中，壳聚糖和鼠李糖脂在室温下反应20-28小时后再逐滴加入10%戊二醛溶液，以保证最后合成的复合物以固体形式析出。
6.如权利要求2所述的壳聚糖与鼠李糖脂复合物的制备方法，其特征在于：分别将1g壳聚糖溶于100mL2%的乙酸溶液中，1g鼠李糖脂溶于100mL甲醇，分别超声20分钟后混合；接着将1gEDC和1gNHS加入到该分散溶液中，室温下搅拌反应24小时；然后向混合物中逐滴加入25mL的10%戊二醛溶液，随后在80℃下搅拌1小时，3000rpm离心5分钟后，分别用乙醇和超纯水依次清洗所得产物2-3次，并在45℃下真空干燥备用。
7.如权利要求1至6任一项所述的制备方法得到的壳聚糖与鼠李糖脂复合物。
8.如权利要求7所述的壳聚糖与鼠李糖脂复合物在去除废水中的有机染料的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述壳聚糖与鼠李糖脂复合物在有机废水中用量为0.2-0.6 g/L。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，混合时调节pH为3.0~10.0；混合后于15℃至35℃，吸附平衡时间5-8小时。
11.根据权利要求10所述的应用，其特征在于，所述有机染料是阴离子染料。
12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，所述有机染料是酸性橙7、甲基橙或刚果红。
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