CN109261171A - 一种氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结及其制备方法和应用 - Google Patents
一种氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结及其制备方法和应用。本发明解决了现有的碘氧化铋(001)易解离、光吸收性能弱、光催化效率低的问题。首先制备石墨烯的分散液，再将石墨烯的分散液与氯碘氧化铋(010)的前驱体溶液混合，通过水热法生成氯碘氧化铋与石墨烯复合的氯碘氧化铋(010)/石墨烯粉体。利用石墨烯导电能力促进氯碘氧化铋(010)光生电子和空穴的有效分离，降低光生电子和空穴的复合几率，从而提高碘氧化铋(010)的光催化能力。
Description
技术领域
本发明属于光催化水处理技领域，涉及一种氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结及其制备方法和应用。
背景技术
光催化污染物处理是指通过催化剂在光的作用下发生光催化降解有机污染物，并能够对环境中有毒有害有机污染物实现矿化处理，是一种解决人类社会环境问题最具有潜力的技术之一。新兴发展的半导体光催化剂技术，能利用太阳光产生清洁能源氢和氧，也可降解去除有机污染物。但是目前光催化材料的研究仍然面临限制其实际应用的问题，光响应范围窄，具有高活性的传统半导体光催化材料，例如二氧化钛，其能带较宽(3.2eV)，只能吸收占太阳光谱总能量4％左右的紫外光，造成太阳能利用率较低。针对上述问题，发展新型高效可见光催化材料是一个趋势。碘氧化铋(BiOI)是一种具有可见光光活性的光催化剂，BiOI因禁带宽度较窄（1.63-1.94 eV），晶体结构为PbFCl型，D4h轴对称，P4/nmm空间群，属于四方晶系。因为BiOI的禁带宽度较小，碘氧化铋存在光生电子-空穴对分离效率低等问题，从而导致其光催化活性降低。因此许多学者通过对其进行改性以增强它的光催化活性。Liu 等 (AppliedCatalysis B: Environmental, 2015, 163: 547-553) 先用溶剂热法制备BiOI，然后以磷酸二氢钠为主要原料，采用水热工艺在180℃下反应24小时得到BiPO4/BiOI异质结。制备的异质结光催化活性较纯BiOI有较大的提高。缺点是制备工艺复杂、反应时间长，增大了制备成本。BiOI的晶体结构也可以看作沿c轴方向，双I–离子层和[Bi2O2]2+层交替排列，形成了层状结构，但双层排列I–的属于非键力结合，结合力较弱，容易解离，因此探索(010)面择优暴露的碘氧化铋(010)是提高其稳定性的一种重要手段。氯碘氧化铋(BiOI1-xClx)为氯离子掺杂的碘氧化铋，石墨烯是一种层状结构的二维碳材料，由于其能带间隙几乎为0，载流子输运效率高，吸附能力强，使其成为良好的光催化剂载体材料，并能够有效促进光生载流子的分离效率。
针对上述问题，发展基于氯碘氧化铋(010)/石墨烯的光催化材料，对半导体光催化技术在环境治理和解决能源危机方面具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结及其制备方法和应用，采用水热法进行两相复合，工艺流程较其它化学合成法简单，具有高的光催化性能。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结的制备方法及应用，包括以下步骤：
步骤1，取石墨烯加入乙醇与去离子水的混合液中，超声分散并搅拌均匀，在30～50℃下超声分散15～30min，配成A液；
步骤2，将Bi(NO3)3·5H2O加入到稀HNO3中，在70～90℃下搅拌至完全溶解，配成B液；
步骤3，取KI和KCl溶于去离子水中，得到C液，其中Bi(NO3)3·5H2O与（KI+KCl）的摩尔比为1:1；
步骤4，将制备好A液滴加到B液中，形成D液；
步骤5，将2～4 mol/L的NaOH溶液滴加到D液中，调节D液的pH值为6；
步骤6，将C液加入到D液中，形成E液；
步骤7，将E液倒入反应釜中，将反应釜加热到160～180℃，保温12～24 h；
步骤8，待反应釜冷却后，将反应釜中的沉淀用无水乙醇和去离子水洗涤、干燥，使用玛瑙研钵进行研磨后即得到氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结晶面/石墨烯异质结。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结及其制备方法和应用，通过水热法合成将氯碘氧化铋(010)粉体与石墨烯复合，制备了氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结。该方法具有反应条件温和、成本低廉、工艺简单等优点。由于氯碘氧化铋的(010)晶面与石墨烯形成了良好的复合，可以利用石墨烯良好的载流子输运性能促进光生电子可以从氯碘氧化铋(010)晶面的导带转移到反应溶液中，光生空穴可以直接与有机污染物反应。异质结的形成提高了光生电子-空穴对的分离率，能够提高氯碘氧化铋(010)的光催化性能。
本发明制备的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结中，Cl-和石墨烯的引入并没有改变碘氧化铋的物相，仍然保持为四方相，氯碘氧化铋的(010)晶面暴露良好，并且晶体的结晶状态良好。复合后氯碘氧化铋(010)晶面与石墨烯两相共存，石墨烯高的比表面积能增加对有机污染物的吸附能力，石墨烯良好的导电性还能改善光生电子的迁移，提高了光生电子-空穴对的分离率。
并且氯碘氧化铋(010)晶面与石墨烯形成的异质结在可见光照150min后对亚甲基蓝的脱色率可达96％，而纯碘氧化铋(010)粉体在可见光照150min后的降解率为20％，复合后氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结的降解率较纯碘氧化铋(010)粉体的光催化效率明显提升。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结的XRD衍射图谱；
图2是本发明实施例1制备的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结的TEM图；
图3是本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的样品的光催化降解图谱；
图4是本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
步骤1，取0.07g商业石墨烯加入去离子水中，在30℃下超声分散20min，配成A液；
步骤2，将5mmol的Bi(NO3)3·5H2O加入到2.0 mol/L的HNO3中，在80℃下搅拌至完全溶解，配成B液；
步骤3，取4.94mmolKI和0.06mmol KCl溶于去离子水中，配成C液；
步骤4，将制备好A液滴加到B液，配成D液，其中Bi(NO3)3·5H2O与（KI+KCl）的摩尔比为1:1；
步骤5，将2.0 mol/L NaOH溶液缓慢滴加到D液中，调节D液的pH值为6；
步骤6，将C液加入到D液中，形成E液；
步骤7，将E液倒入反应釜中，将反应釜加热到170℃，保温24h；
步骤8，待反应釜冷却后，将反应釜中的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤、80℃下干燥24h后即得到氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结。
实施例2：
步骤1，将5mmol的Bi(NO3)3·5H2O加入到2.0 mol/L的HNO3中，在80℃下搅拌至完全溶解，配成A液；
步骤2，取4.94mmolKI和0.06mmol KCl溶于去离子水中，配成B液；
步骤4，将制备好A液滴加到B液，配成C液，其中Bi(NO3)3·5H2O与（KI+KCl）的摩尔比为1:1；
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步骤8，待反应釜冷却后，将反应釜中的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤、80℃下干燥24h后即得到氯碘氧化铋(010)。
实施例3：
步骤1，将5mmol的Bi(NO3)3·5H2O加入到2.0 mol/L的HNO3中，在80℃下搅拌至完全溶解，配成A液；
步骤2，将5mmolKI溶于去离子水中，配成B液；
步骤4，将制备好A液滴加到B液，配成C液，其中Bi(NO3)3·5H2O与KI的摩尔比为1:1；
步骤5，将2.0 mol/L NaOH溶液缓慢滴加到C液中，调节C液的pH值为6；
步骤6，将B液加入到C液中，形成D液；
步骤7，将D液倒入反应釜中，将反应釜加热到170℃，保温24h；
步骤8，待反应釜冷却后，将反应釜中的沉淀依次用无水乙醇和去离子水洗涤、80℃下干燥24h后即得到碘氧化铋(010)。
应用例1：
利用本实施例1、实施例2和实施例3所制备的光催化剂光催化降解浓度为15 mg/L的亚甲基蓝溶液，取0.1 g制备的光催化剂与100 mL的亚甲基蓝溶液混合，黑暗搅拌60 min，达到吸附平衡后，然后开启300 W模拟太阳光照射。每隔30分钟抽取一定量的上述液体，离心后利用分光光度计测量662nm下的吸光度来表征其光催化效率。
图1是本发明实施例1中制备的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结的XRD图，从图中可知，强的(102)衍射峰的出现，表明氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结中氯碘氧化铋为(010)面择优暴露。氯的引入导致碘氧化铋(102)的衍射角向高角度方向有位移产生，且没有产生杂质相，表明氯成功掺杂进入碘氧化铋(010)的晶格中，氯和石墨烯的引入并没有改变碘氧化铋的物相，仍为四方相。
图2是本发明实施例1中制备的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结的TEM图，从图中可知，发生卷曲的薄片为石墨烯，形状较为规则、颜色较深的为氯碘氧化铋(010)，从而可知成功的制备出氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结。
图3是本发明实施例1中制备的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结降解亚甲基蓝的降解图谱，从图中可知，氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结在可见光照150min后降解率可达96％以上，氯碘氧化铋(010)的降解率为42％，碘氧化铋(010)的降解率仅为20％。氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结的降解率比碘氧化铋(010)的降解率提高了4.8倍。
图4是本发明实施例1中制备的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结的荧光光谱图，从图中可知，氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结的载流子复合几率明显低于氯碘氧化铋(010)和碘氧化铋(010)。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均应属本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结及其制备方法和应用，其特征在于，氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结的制备包括以下步骤：
步骤1，取石墨烯加入乙醇与去离子水的混合液中，超声分散并搅拌均匀，在30～50℃下超声分散15～30min，配成A液；
步骤2，将Bi(NO3)3·5H2O加入到稀HNO3中，在70～90℃下搅拌至完全溶解，配成B液；
步骤3，取KI和KCl溶于去离子水中，得到C液，其中Bi(NO3)3·5H2O与（KI+KCl）的摩尔比为1:1；
步骤4，将制备好A液滴加到B液中，形成D液；
步骤5，将2～4 mol/L的NaOH溶液滴加到D液中，调节D液的pH值为6；
步骤6，将C液加入到D液中，形成E液；
步骤7，将E液倒入反应釜中，将反应釜加热到160～180℃，保温12～24 h；
步骤8，待反应釜冷却后，将反应釜中的沉淀用无水乙醇和去离子水洗涤、干燥，使用玛瑙研钵进行研磨后即得到氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结晶面/石墨烯异质结。
2.根据权利要求1所述的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结及其制备方法和应用，其特征在于，在步骤1中，乙醇与去离子水的体积比为1：1，溶液A中石墨烯的浓度为0.2～0.8g/L。
3.根据权利要求1所述的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结及其制备方法和应用，其特征在于，在步骤2中，HNO3的浓度为2～4mol/L，Bi(NO3)3的浓度为0.15～0.35mol/。
4.根据权利要求1所述的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结及其制备方法和应用，其特征在于，在步骤3中，KI溶液中KI的浓度为0.15～0.35mol/L，KCl溶液的浓度为0 .15～0.35mol/L，其中KI与KCl的摩尔比为（1～0.90）:（0~0.10)。
5.根据权利要求1所述的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结及其制备方法和应用，其特征在于，在步骤4中，NaOH溶液的浓度为2～4 mol/L，滴加完NaOH溶液后的混合溶液pH值为6。
6.根据权利要求1所述的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结及其制备方法和应用，其特征在于，所述步骤5中的反应釜温度为160～180℃，保温时间为12～24 h。
7.权利要求1-6所述的氯碘氧化铋(010)/石墨烯异质结在光催化降解亚甲基蓝方面的应用。
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