CN104646037A - BiOXs光催化剂、石墨烯复合的BiOXs光催化剂、及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及BiOXs光催化剂、石墨烯复合的BiOXs光催化剂、及其制备方法，属于光催化材料领域。本发明利用溶剂热法制备了BiOXs光催化剂，具有优异的光催化性能，尤其在可见光下可高效降解有机污染物。原位与石墨烯复合，可提高其光催化性能。本发明的优点是：生产工艺简单、操作简便、生产成本低、污染小、复合过程一步完成。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，具体涉及BiOXs光催化剂，还涉及上述催化剂的制备方法。
背景技术
光催化氧化技术是通过半导体光催化材料直接将太阳能转化为化学能与电能，并将环境中有毒有害的有机污染物完全矿化降解，被认为是目前解决人类社会能源和环境问题最具有潜力的技术方案之一。目前，制约光催化技术发展的主要因素有太阳光的利用率低、电子-空穴对复合率高、光量子效率低等。由于传统的二氧化钛(TiO2)光催化剂具有宽的禁带宽度(如金红石的TiO2为3.0eV，锐钛矿的TiO2为3.2eV)而使其只能对少于太阳光的5％的紫外光有响应。为了充分利用太阳能，构建具有窄禁带宽度可见光激发的结构具有重要的意义。
近几年，卤氧化铋BiOXs(X＝Cl、Br、I)作为一种新型的光催化剂不仅便宜易得、性能稳定、活性好、制备条件温和简单，而且与传统光催化剂P25(TiO2纳米颗粒)相比较，其独特的开放式层状结构更有利于电子-空穴对的有效分离和电荷转移，从而使其具有更好的光催化活性和稳定性。因此由于BiOXs对可见光的强烈吸收和优异的光催化性能而受到了研究者们极大的关注。制备条件的改变会导致材料结构的变化，进而会影响其光催化性能。
另外，SP2杂化的碳原子连接的特殊结构赋予了石墨烯高的电子流动性[25]，将石墨烯与半导体复合，可以使光生电子快速转移到其表面，实现光生电子-空穴的有效分离，并且可以扩宽半导体的吸光范围从而提高光催化反应效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在可见光下降解能力强的BiOXs光催化剂、石墨烯复合的BiOXs光催化剂及它们的制备方法。
BiOXs及石墨烯复合的BiOXs光催化剂的制备方法，制备步骤如下：
(1)将体积比(1-4：1)的乙二醇和冰醋酸配成40ml的溶液，并将0.005-0.008mol的硝酸铋放入上述溶液中，磁力搅拌0.5-1小时，使其充分溶解。
(2)将体积比(1-4：1)的无水乙醇和去离子水配成40ml的溶液，并将一定量的NaX(X＝Cl、Br或I，X与Bi的摩尔比为1：1)放入上述溶液中，磁力搅拌0.5-1小时，使其充分溶解。
(3)将按步骤(2)配制的溶液缓慢滴加到按步骤(1)配制的不断搅拌的溶液中，滴加完后，继续搅拌0.5-1小时，然后将混合液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在80-180℃反应10分钟-24小时，反应结束后，将沉淀物过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，最后放入80℃的烘箱内，真空干燥8h。研磨成粉末，得样品。样品组成可以包括BiOCl1-mBrm,BiOCl1-mIm和BiOBr1-mIm，其中0≤m≤1，或三卤素，BiOC1aBrbI1-a-b，其中0<a<1，0<b<1，a+b<1)的BiOXs光催化剂。
(4)制备石墨烯复合的BiOXs光催化剂：将体积比(1：1-4)的无水乙醇和去离子水配成40ml的溶液，然后将与BiOXs质量比为0.5-5％的石墨烯超声分散到上述溶液中，并将一定量的卤化钠(X与Bi的摩尔比为1：1)放入上述溶液中，磁力搅拌0.5-1小时，使其充分溶解。后续步骤与(3)相同，即可制得石墨烯复合的BiOXs的光催化剂。
(5)上述制备的BiOXs或石墨烯复合的BiOXs光催化剂的光催化性能测试：将20mg光催化剂放入100mL15mg/L的RhB溶液中，先进行10min的暗态吸附，至吸附平衡，在暗态吸附过程中每隔10min取出4mL作为样品，离心分离，吸附完成后，在300W的氙灯照射下进行光催化反应，进行可见光光催化反应时，采用400nm cut的滤光片将氙灯中的紫外光部分过滤去除，光催化过程中，每隔10min取出RhB4mL作为样品，离心分离，测试吸附完成后可得样品的浓度以及初始样品的浓度。其中，本发明采用20mg光催化剂放入100mL15mg/L的RhB溶液，较别的文献用量要小得多。
本发明的的有益效果：本发明生产工艺简单、操作简便、生产成本低、污染小、复合过程一步完成，制备的光催化剂在可见光下对有机污染物具有快速的降解效果。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为BiOBr和BiOCl的XRD谱图；
图2为不同光催化剂在可见光下的降解图；
图3为BiOXs及石墨烯复合的BiOXs在可见光下的降解图；
图4为图3在10-50min的降解图(即局部放大图)。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1：
将0.005mol的硝酸铋放入40ml体积比为2：1的乙二醇和冰醋酸溶液中，磁力搅拌0.5小时，使其充分溶解，得到A溶液。然后将0.005molNaBr(也可以用KBr)加入40ml体积比为2：1的无水乙醇和去离子水溶液中，磁力搅拌0.5小时，使其充分溶解，得到B溶液。随后将B溶液缓慢滴加到不断搅拌的A溶液中，滴加完后，继续搅拌0.5小时，然后将混合液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在110℃反应10小时，反应结束后，将沉淀物过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，最后放入80℃的烘箱内，真空干燥8h。研磨成粉末，得样品，其化学组成为BiOBr。
光催化性能测试：将20mg制备的光催化剂放入100mL15mg/L的RhB溶液中，先进行10min的暗态吸附，至吸附平衡，在暗态吸附过程中每隔10min取出4mL作为样品，离心分离，吸附完成后，在300W的氙灯照射下进行光催化反应，进行可见光光催化反应时，采用400nm cut的滤光片将氙灯中的紫外光部分过滤去除，光催化过程中，每隔10min取出RhB4mL作为样品，离心分离，测试吸附完成后可得样品的浓度以及初始样品的浓度。
实施例2：
将0.008mol的硝酸铋放入40ml体积比为3：1的乙二醇和冰醋酸溶液中，磁力搅拌1小时，使其充分溶解，得到A溶液。然后将0.006molNaCl和0.002molNaBr加入40ml体积比为3：1的无水乙醇和去离子水溶液中，磁力搅拌1小时，使其充分溶解，得到B溶液。随后将B溶液缓慢滴加到不断搅拌的A溶液中，滴加完后，继续搅拌0.5小时，然后将混合液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120℃反应12小时，反应结束后，将沉淀物过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，最后放入80℃的烘箱内，真空干燥8h。研磨成粉末，得样品，其化学组成为BiOCl0.75Br0.25。
光催化性能测试：将20mg制备的光催化剂放入100mL15mg/L的RhB溶液中，先进行10min的暗态吸附，至吸附平衡，在暗态吸附过程中每隔10min取出4mL作为样品，离心分离，吸附完成后，在300W的氙灯照射下进行光催化反应，进行可见光光催化反应时，采用400nm cut的滤光片将氙灯中的紫外光部分过滤去除，光催化过程中，每隔10min取出RhB4mL作为样品，离心分离，测试吸附完成后可得样品的浓度以及初始样品的浓度。
实施例3：
将0.006mol的硝酸铋放入40ml体积比为1：1的乙二醇和冰醋酸溶液中，磁力搅拌1小时，使其充分溶解，得到A溶液。然后将0.006molNaCl加入40ml体积比为1：1的无水乙醇和去离子水溶液中，磁力搅拌1小时，使其充分溶解，得到B溶液。随后将B溶液缓慢滴加到不断搅拌的A溶液中，滴加完后，继续搅拌0.5小时，然后将混合液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120℃反应12小时，反应结束后，将沉淀物过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，最后放入80℃的烘箱内，真空干燥8h。研磨成粉末，得样品，其化学组成为BiOCl。
光催化性能测试：将20mg制备的光催化剂放入100mL15mg/L的RhB溶液中，先进行10min的暗态吸附，至吸附平衡，在暗态吸附过程中每隔10min取出4mL作为样品，离心分离，吸附完成后，在300W的氙灯照射下进行光催化反应，进行可见光光催化反应时，采用400nm cut的滤光片将氙灯中的紫外光部分过滤去除，光催化过程中，每隔10min取出RhB4mL作为样品，离心分离，测试吸附完成后可得样品的浓度以及初始样品的浓度。
实施例4：
将0.005mol的硝酸铋放入40ml体积比为1：1的乙二醇和冰醋酸溶液中，磁力搅拌1小时，使其充分溶解，得到A溶液。然后将0.003molNaCl、0.001molNaBr和0.001molNaI加入40ml体积比为1：1的无水乙醇和去离子水溶液中，磁力搅拌1小时，使其充分溶解，得到B溶液。随后将B溶液缓慢滴加到不断搅拌的A溶液中，滴加完后，继续搅拌0.5小时，然后将混合液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在100℃反应15小时，反应结束后，将沉淀物过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，最后放入80℃的烘箱内，真空干燥8h。研磨成粉末，得样品，其化学组成为BiOCl0.6Br0.2I0.2。
光催化性能测试：将20mg制备的光催化剂放入100mL15mg/L的RhB溶液中，先进行10min的暗态吸附，至吸附平衡，在暗态吸附过程中每隔10min取出4mL作为样品，离心分离，吸附完成后，在300W的氙灯照射下进行光催化反应，进行可见光光催化反应时，采用400nm cut的滤光片将氙灯中的紫外光部分过滤去除，光催化过程中，每隔10min取出RhB4mL作为样品，离心分离，测试吸附完成后可得样品的浓度以及初始样品的浓度。
实施例5：
将0.006mol的硝酸铋放入40ml体积比为1：1的乙二醇和冰醋酸溶液中，磁力搅拌1小时，使其充分溶解，得到A溶液。然后将15.6mg石墨烯超声分散于40ml体积比为1：1的无水乙醇和去离子水溶液中，随后加入0.006molNaCl，磁力搅拌1小时，使其充分溶解，得到B溶液。随后将B溶液缓慢滴加到不断搅拌的A溶液中，滴加完后，继续搅拌0.5小时，然后将混合液转移到100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在120℃反应12小时，反应结束后，将沉淀物过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤三次，最后放入80℃的烘箱内，真空干燥8h。研磨成粉末，得石墨烯复合的样品，其化学组成为BiOCl-GR。
光催化性能测试：将20mg制备的光催化剂放入100mL15mg/L的RhB溶液中，先进行10min的暗态吸附，至吸附平衡，在暗态吸附过程中每隔10min取出4mL作为样品，离心分离，吸附完成后，在300W的氙灯照射下进行光催化反应，进行可见光光催化反应时，采用400nm cut的滤光片将氙灯中的紫外光部分过滤去除，光催化过程中，每隔10min取出RhB4mL作为样品，离心分离，测试吸附完成后可得样品的浓度以及初始样品的浓度。
实施例6
图1为实施例1合成的BiOBr和实施例3合成的BiOCl样品的XRD谱图，从峰位置来看，两条谱图各个峰都一一对应纯相BiOCl(JCPDS no.73-2060)和BiOBr(JCPDSno.73-2061)PDF卡片，图中衍射峰峰形尖锐，说明产物结晶性能良好。
图2为不同光催化剂在可见光下的降解图，由图可看出，由溶胶-凝胶法制备的传统的光催化剂TiO2在可见光下50min对RhB的降解率仅为12％，EG-BiOBr是在纯乙二醇溶液下制得的，其他条件与实施例1完全相同，各降解曲线对比可得实施例1制得的BiOBr具有较好的催化性能。
图3为BiOXs及石墨烯复合的BiOXs在可见光下的降解图，图4为图3在10-50min的降解图。由图3和图4可看出，采用此发明制备的催化剂均在可见光下对RhB具有高效的催化性能，各类催化剂对RhB染料分子的催化效率由高到低依次为：实施例5>实施例4>实施例3>实施例2>实施例1。尤其实施例3、4、5在20min降解率达到90％以上。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种BiOXs光催化剂，其特征在于其为BiOCl1-mBrm、BiOCl1-mIm、BiOBr1-mIm或BiOC1aBrbI1-a-b，其中0≤m≤1；0<a<1,0<b<1，a+b<1；且其采用溶剂热法制备而成，其中，将铋盐溶于乙二醇和冰醋酸的混合溶剂，将卤盐溶于无水乙醇与去离子水的混合溶剂。
2.如权利要求1所述的BiOXs光催化剂，其特征在于乙二醇与冰醋酸的体积比为1-4:1；无水乙醇与去离子水的体积比为1-4:1。
3.如权利要求1或2所述的BiOXs光催化剂，其特征在于制备时，将卤盐溶液滴加到铋盐溶液中；其中，铋盐为硝酸铋，卤盐为卤化钠或卤化钾。
4.一种石墨烯复合的BiOXs光催化剂，其特征在于BiOXs为BiOCl1-mBrm、BiOCl1-mIm、BiOBr1-mIm或BiOC1aBrbI1-a-b，其中0≤m≤1；0<a<1,0<b<1，a+b<1；
其采用溶剂热法制备而成，其中，铋盐溶于乙二醇和冰醋酸的混合溶剂，石墨烯和卤盐溶于无水乙醇与去离子水的混合溶剂；
石墨烯与BiOXs的质量比为0.5-5％。
5.如权利要求4所述的石墨烯复合的BiOXs光催化剂，其特征在于乙二醇与冰醋酸的体积比为1-4:1；无水乙醇与去离子水的体积比为1-4:1。
6.如权利要求4或5所述的石墨烯复合的BiOXs光催化剂，其特征在于制备时，将石墨烯和卤盐溶液滴加到铋盐溶液中；其中，铋盐为硝酸铋，卤盐为卤化钠或卤化钾。
7.一种BiOXs光催化剂的制备方法，其特征在于采用溶剂热法制备而成，其中，铋盐溶于乙二醇和冰醋酸的混合溶剂，卤盐溶于无水乙醇与去离子水的混合溶剂；所得BiOXs为BiOCl1-mBrm、BiOCl1-mIm、BiOBr1-mIm或BiOC1aBrbI1-a-b，其中0≤m≤1；0<a<1,0<b<1，a+b<1。
8.如权利要求7所述的BiOXs光催化剂的制备方法，其特征在于乙二醇与冰醋酸的体积比为1-4:1；无水乙醇与去离子水的体积比为1-4:1。
9.如权利要求7-9任一项所述的BiOXs光催化剂的制备方法，其特征在于制备时，将卤盐溶液滴加到铋盐溶液中；其中，铋盐为硝酸铋，卤盐为卤化钠或卤化钾。
10.一种如权利要求4-6任一项所述的石墨烯复合的BiOXs光催化剂的制备方法，其特征在于采用溶剂热法制备而成，其中，铋盐溶于乙二醇和冰醋酸的混合溶剂，石墨烯和卤盐溶于无水乙醇与去离子水的混合溶剂；所得BiOXs为BiOCl1-mBrm、BiOCl1-mIm、BiOBr1-mIm或BiOC1aBrbI1-a-b，其中0≤m≤1；0<a<1,0<b<1，a+b<1；石墨烯与BiOXs的质量比为0.5-5％。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |