CN106222685A - 一种光电催化水分解用的wo3‑ldh复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种光电催化水分解用的wo3‑ldh复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光电催化水分解用的WO3‑LDH（Layered double hydroxide，层状双氢氧化物）复合薄膜的制备方法，包含以下步骤：将钨酸铵和浓盐酸溶于水中，搅拌后转移到高压反应釜内衬中，***将预处理好的导电玻璃FTO，然后进行溶剂热反应，自然冷却至室温，将导电玻璃洗涤、干燥后，在空气气氛下，450‑550℃热处理至少1 h，得到WO3薄膜；再以WO3薄膜为工作电极，硝酸镍和硝酸铁的水溶液为电解液，在WO3薄膜表面恒电流沉积NiFe‑LDH，最终获得WO3‑LDH复合薄膜；本发明制得的产品比光电转化效率高，光氧化水起始电位低，在光催化降解、光电催化水分解、人工光合作用、光辅助储能电池等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种光电催化水分解用的WO3-LDH复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料领域，特别是一种光电催化水分解用的WO3-LDH（Layered double hydroxide）复合薄膜的制备方法。
背景技术
上世纪七十，不断加剧的环境污染和能源短缺问题已经让人们意识到了这两个潜在的全球危机。为了人类社会的可持续发展，发展环境友好的无污染技术和可替代的清洁能源已经迫在眉睫。在众多绿色环保和可再生能源项目之中，利用自然日光能量的半导体光催化技术已成为最有前景的技术之一。1972年，日本学者Fujishima和Honda首次报道了在TiO2电极表面光电分解水的研究[A. Fujishima and K. Honda. Photolysis-decomposition of water at the surface of an irradiated semiconductor. Nature,1972, 238, 37-38.]，这被认为是具有里程碑意义的事件，极大推动了基于光催化/光电催化技术的光能量转换技术的研究。不幸的是，二氧化钛的禁带较宽（3-3.2 eV），能利用的到达地球表面的太阳能不足5%（紫外光，λ<400 nm），使其不能成为理想的光催化材料。目前，大量研究都集中在在可见光波段（400<λ<800 nm）响应且具有高光催化活性的窄带隙半导体材料上[A. B. Murphy, P. R. F. Barnes, L. K. Randeniya, I. C. Plumb, I. E.Grey, M. D. Horne and J. A. Glasscock. Efficiency of solar water splittingusing semiconductor electrodes. Int. J. Hydrogen Energy, 2006, 31, 1999-2017.]，如WO3、Fe2O3、BiVO4等氧化物，CdS、Cu2ZnSnS4等硫化物，TaON、ZnGaON等氮氧化物，以及非金属化合物g-C3N4。
WO3是一种具有良好物理和化学稳定性的n型宽禁带半导体材料，由填满电子的低能价带（valence band，VB）和空的高能导带（conduction band，CB）构成。与其它光催化剂相比，三氧化钨的禁带宽度较窄，在可见光范围能有较好的吸收，可以很好的利用太阳光中的可见光资源。但是如果仅使用三氧化钨半导体的话，存在易被光腐蚀、光催化能力不稳定等缺陷，所以本领域围绕如何提高三氧化钨光催化能力展开了大量的研究，提出了许多改性手段，以此来降低它的禁带宽度，增强光吸收的能力，同时也要提升其光生电子与空穴的分离效率，减少电子与空穴的复合效率，提升催化能力。常见的方法有将WO3与其它半导体材料（TiO2、ZnO、BiVO4）进行复合，但这些方法都不能减小WO3光电氧化水的过电位。
层状双氢氧化物LDH（Layered double hydroxide）是一种水分解析氧的助催化剂，可以有效的降低析氧的过电位，同时又能与其他半导体材料构成异质结从而提高电子空穴的分离能力。目前，利用WO3与层状双氢氧化物LDH结合起来形成WO3-LDH复合薄膜的技术，尚未见报道。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种具有高效光电催化水分解能力WO3-LDH（Layereddouble hydroxide）复合薄膜的制备方法，该方法是这样实现的：
（1）取质量分数为0.017 g/ml的钨酸溶液，调节pH=1，置于40℃环境中搅拌至形成无色透明溶液，然后转移至高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中；
（2）将预处理好的FTO导电玻璃斜插在反应釜内衬里，溶液没过玻璃，导电面向下；
（3）将反应釜封紧放入烘箱中进行溶剂热反应，置于160~200℃环境中反应至少1h，自然冷却至室温；取出FTO导电玻璃，依次用去离子水、无水乙醇洗涤后40~100℃干燥，得淡青色薄膜；
（4）将导电玻璃在空气气氛保护下，置于450~550℃环境中热处理至少1h，获得长有WO3的FTO导电玻璃；
（5）采用三电极体系，以WO3薄膜为工作电极，硝酸镍和硝酸铁的水溶液为电解液，在WO3薄膜表面恒电流沉积NiFe-LDH，通入恒电流-0.10 mA/cm2，电沉积50~400 s，即获得WO3-LDH复合薄膜。
进一步，本发明所述光电催化水分解用的WO3-LDH复合薄膜的制备方法中，预处理步骤为：将导电玻璃裁剪成3 cm x 1.5 cm的小片，分别用丙酮、去离子水、无水乙醇超声清洗（超声清洗的功率为100 W）30 min，并将清洗好的导电玻璃放在无水乙醇中保存，使用前用吹风机吹干。
进一步，本发明所述光电催化水分解用的WO3-LDH复合薄膜的制备方法中，步骤（5）所述硝酸镍和硝酸铁的水溶液是通过如下方法获得的：将2.181 g Ni(NO3)2·6H2O和1.784 g Fe(NO3)3·9H2O加入100mL水中，即获得所述溶液。
进一步，本发明所述光电催化水分解用的WO3-LDH复合薄膜的制备方法中， 步骤（1）所述调节pH=1，是指以浓度为6 mol/L的HCl溶液调节pH=1。
进一步，本发明所述光电催化水分解用的WO3-LDH复合薄膜的制备方法中，步骤（5）所述三电极体系是指，以长有WO3的FTO导电玻璃为工作电极，Pt片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极所形成的体系。
本发明将WO3与层状双氢氧化物LDH结合起来形成WO3-LDH复合薄膜，光生电子与空穴的分离效率高，析氧电位低，从而使其催化能力得到大幅度的提升。本发明获得的WO3-LDH复合薄膜的光氧化水分解电流密度远大于纯WO3，且起始电位更低显示出较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的WO3-LDH复合薄膜的扫描电子显微镜照片。
图2是本发明实施例1所制备的WO3-LDH复合薄膜的透射电子显微镜照片。
图3是本发明实施例1所制备的WO3薄膜和实施例4所制备的WO3-LDH复合薄膜的XPS图谱。
图4是本发明实施例1所制备的WO3薄膜和实施例4所制备的WO3-LDH复合薄膜的光电流曲线。
图5是本发明实施例4所制备的WO3薄膜的扫描电子显微镜照片。
图6是未沉积LDH的纯WO3薄膜的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例涉及试剂及设备来源：
钨酸铵，分析纯 AR，购自国药集团化学试剂有限公司；
丙酮、无水乙醇、盐酸、六水硝酸镍、九水硝酸铁和无水硫酸钠均为分析纯AR，购自南京化学试剂有限公司；
FTO导电玻璃：Pilkington产品，厚度 2.2mm,电阻 7 欧姆，透光率 80%；
高压反应釜：中凯亚KH-50，外壳材质为304不锈钢，内胆为聚四氟乙烯；
电化学工作站：上海辰华仪器有限公司，CHI660A；
扫描电子显微镜：日本Hitachi公司S-4800，加速电压为10kV；
透射电子显微镜：FEI 公司Tecnai G2，加速电压为200kV；
X射线光电子能谱（XPS）：PHI 5000 VersaProbe 电子能谱仪。
实施例所述预处理后的FTO导电玻璃是这样获得的：将FTO导电玻璃剪裁到3 cm x1.5 cm的小片，分别用丙酮、去离子水和无水乙醇超声清洗FTO导电玻璃30min（超声清洗的功率为100 W），将清洗后的FTO导电玻璃置于无水乙醇中保存，使用前用电吹风（约60~80℃）吹干。
实施例1
（1）称取0.5 g的钨酸铵溶于30 ml水中，以6 mol/L HCl溶液调节溶液pH=1，在40℃下搅拌直到形成无色透明溶液，之后将溶液转移至50 ml高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中；
（2）将预处理后的FTO导电玻璃片斜插在反应釜内衬里面，使导电面朝下；
（3）将反应釜密封紧放入烘箱中进行溶剂热反应，180 ℃热反应5 h，自然冷却至室温，将导电玻璃经过去离子水、无水乙醇洗涤并于40℃干燥后，得淡青色薄膜；
（4）将长有薄膜的导电玻璃在空气气氛保护下，500℃保温处理2 h，得到黄色的WO3薄膜。
（5）采用三电极体系，具体如下：长有WO3的FTO导电玻璃为工作电极，Pt片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，电解液含2.181 g Ni(NO3)2·6H2O和1.784 g Fe(NO3)3·9H2O，以及100 mL水，在WO3薄膜表面以-0.10 mA/cm2的电流密度恒电流沉积NiFe-LDH，电沉积时间为200 s最终获得WO3-LDH复合薄膜。
本实施例获得的WO3-LDH复合薄膜扫描电镜照片见图1，可见制备的WO3-LDH复合薄膜由棒状WO3颗粒和片状LDH组成。
该复合薄膜透射电镜见图2，由图2可知，合成的产物为结晶很好的WO3和覆盖在表面的LDH材料组成。
该复合薄膜选区扫描电镜的元素分布如图3所示，图3中，A为选取的实施例1的形貌图，B-E分别为该区域W、O、Ni、Fe元素的分布图，可见元素W、O、Fe、Ni均匀的分布在薄膜中。
实施例2
（1）称取0.5 g的钨酸铵溶于30 ml水中，以6 mol/L HCl调节溶液的pH=1，在40℃下搅拌直到形成无色透明溶液，之后转移至50 ml高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中；
（2）将预处理后的FTO导电玻璃片斜插在反应釜内衬里面，使导电面朝下；
（3）将反应釜密封紧放入烘箱中进行溶剂热反应，160℃反应1 h，自然冷却至室温，将导电玻璃依次经过去离子水、无水乙醇洗涤并60℃干燥后，得淡青色薄膜；
（4）所得的长有薄膜的导电玻璃在空气气氛保护下，450 ℃热处理，保温1 h，得到黄色的WO3薄膜。
（5）采用三电极体系，长有WO3的FTO导电玻璃为工作电极，Pt片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，电解液含2.181 g Ni(NO3)2·6H2O和1.784 g Fe(NO3)3·9H2O，以及100mL水，在WO3薄膜表面以-0.10 mA/cm2的电流密度恒电流沉积NiFe-LDH，电沉积时间为50 s，最终获得WO3-LDH复合薄膜。
实施例3
（1）称取0.5 g的钨酸铵溶于30 ml水中，以6 mol/L HCl溶液调节溶液的pH到1，在40℃下搅拌直到形成无色透明溶液，之后转移至50 ml高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中；
（2）将预处理后的FTO导电玻璃片斜插在反应釜内衬里面，使导电面朝下；
（3）将反应釜密封紧放入烘箱中进行溶剂热反应，200 ℃反应7 h，自然冷却至室温，将导电玻璃经过去离子水、无水乙醇洗涤并100℃干燥后，得淡青色薄膜；
（4）所得的长有薄膜的导电玻璃在空气气氛保护下，550℃热处理，保温2 h，得到黄色的WO3薄膜。
（5）采用三电极体系，长有WO3的FTO导电玻璃为工作电极，Pt片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极，电解液含2.181 g Ni(NO3)2·6H2O和1.784 g Fe(NO3)3·9H2O，以及100mL水，在WO3薄膜表面以-0.10 mA/cm2的电流密度恒电流沉积NiFe-LDH，电沉积时间为400s，最终获得WO3-LDH复合薄膜。
实施例4
（1）称取0.5 g的钨酸铵溶于30 ml水中，以6 mol/L HCl溶液调节溶液的pH到1，在40 oC下搅拌直到形成无色透明溶液，之后转移至50 ml高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中；
（2）将预处理后的导电玻璃（FTO）片斜插在反应釜内衬里面，使导电面朝下；
（3）将反应釜密封紧放入烘箱中进行溶剂热反应，180 ℃反应5 h，自然冷却至室温，将导电玻璃经过去离子水、无水乙醇洗涤和80℃干燥后，得淡青色薄膜；
（4）所得的长有薄膜的导电玻璃在空气气氛保护下，500℃保温处理2 h，得到黄色的WO3薄膜。
将本实施例获得的WO3薄膜（未沉积LDH的纯WO3薄膜）作为对比样品，其扫描电镜照片如图6所示，由图6可见制备的WO3薄膜由棒状WO3颗粒组成。
实施例1获得的WO3-LDH复合薄膜和实施例4获得的WO3薄膜的XPS图谱如图4所示，由图4可见，实施例1产物WO3表面为NiFe-LDH，实施例4产物的价态组成确实是WO3。
测试产品的光电流，测试具体方法为：测试仪器为CHI660A电化学工作站，三电极测试体系为以Pt片作为对电极，饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极器，长有WO3和WO3-LDH的FTO玻璃为工作电极，光穿过石英玻璃电解池，从FTO背面垂直照射，所有测试面积固定在1cm2，选用线性扫描的方法，扫描区间0~1.5V（vs. SCE）。电解液使用0.2 mol/L的Na2SO4溶液，pH值为6.6，测试前通氮气半小时，将溶解氧气去除。光源采用Newport公司的200W氙灯，外加滤波片（λ>420 nm）。图5是实施例1和4的光电流曲线，与纯WO3（实施例4）相比，WO3-LDH复合薄膜（实施例1）的光氧化水分解电流密度远大于后者，且起始电位更低显示出较好的应用前景。
以上所述仅作为本发明的较佳实施例及应用而已，不应理解为本发明的限制，凡是基于本发明的技术思想所做的其他形式上的修改、替换和变更而实现的发明均属于本发明保护范围。对于本领域技术人员可以在不脱离本发明的前提下，可以对本发明做若干改进和修饰，这些改进和修饰也视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种光电催化水分解用的WO3-LDH复合薄膜的制备方法，其特征在于,具体步骤如下：
（1）取质量分数为0.017g/ml的钨酸溶液，调节pH=1，置于40℃温度中搅拌至形成无色透明溶液，转移至高压反应釜中；
（2）将预处理后的FTO导电玻璃斜插在反应釜中，浸没于步骤（1）获得的溶液中，导电面向下；
（3）将反应釜置于160~200℃环境中反应至少1h，冷却至室温；取出FTO导电玻璃，依次用去离子水、无水乙醇洗涤后20~100℃干燥；
（4）将导电玻璃置于450-550℃温度中热处理至少1h，获得长有WO3薄膜的FTO导电玻璃；
（5）采用三电极体系，以长有WO3薄膜的FTO导电玻璃为工作电极，硝酸镍和硝酸铁的水溶液为电解液，在WO3薄膜表面恒电流沉积NiFe-LDH，通入恒电流-0.10 mA/cm2，电沉积50-400 s，即获得WO3-LDH复合薄膜。
2.根据权利要求1所述光电催化水分解用的WO3-LDH复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述预处理后的FTO导电玻璃是这样获得的：分别用丙酮、去离子水和无水乙醇超声清洗FTO导电玻璃30min，将清洗后的FTO导电玻璃置于无水乙醇中保存，使用前吹干。
3.根据权利要求2所述光电催化水分解用的WO3-LDH复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述硝酸镍和硝酸铁的水溶液是这样获得的：将2.181 g Ni(NO3)2·6H2O和1.784g Fe(NO3)3·9H2O加入100mL水中，即获得所述溶液。
4.根据权利要求3所述光电催化水分解用的WO3-LDH复合薄膜的制备方法，其特征在于,步骤（1）所述调节pH=1是指以浓度为6 mol/L的HCl调节溶液pH=1。
5.根据权利要求1-4之一所述光电催化水分解用的WO3-LDH复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述三电极体系是指，以长有WO3薄膜的FTO导电玻璃为工作电极，Pt片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极所形成的体系。
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