CN109206529B - 一种高持水卡拉胶的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高持水卡拉胶的加工方法，属于食品加工领域。以κ‑卡拉胶为原料，通过碱处理、三次超高压辅助羧甲基化反应、中和、洗涤、冷冻干燥后粉碎制得高持水卡拉胶。本发明工艺条件温和、效率较高，制备的高持水卡拉胶不仅持水率高、而且凝胶强度较高。本发明技术合理，产品应用前景好，预期经济与社会效益好。
Description
技术领域
本发明属于食品加工领域，具体涉及一种高持水卡拉胶的加工方法。
背景技术
卡拉胶（Carrageenan）别名角叉菜胶，一般是从角叉菜属或麒麟菜属等红藻中经提取而得。κ-卡拉胶主要是由重复的α(1→3)-D-半乳糖-4-硫酸盐及β(1→4)-3,6-脱水-D-半乳糖这类二糖单元所组成，κ-卡拉胶可作为填充剂类、乳化剂类、胶凝剂类以及增稠剂等，在食品、化工、医药等领域广泛应用。
由于κ-卡拉胶的凝胶具有脆性和泌水性（即持水性不佳），严重影响了凝胶产品品质。目前解决κ-卡拉胶的凝胶持水性差的方法，主要是通过复配其他胶体或大分子材料改善凝胶稳定性以避免泌水现象的发生，但工艺比较复杂，适应性不好。
通过羧甲基化可改善多糖的结构，从而改善其溶解性和凝胶性能。目前主要用于羧甲基淀粉的制备，改性淀粉的黏度、抗老化性和持水性均明显提高。然而，利用传统羧甲基化方法改性非淀粉多糖，特别卡拉胶时会导致其凝胶强度的降低。仅采用羧甲基化处理卡拉胶后，其凝胶强度降低至为460 g/cm2、持水率95.7%。采用一次超高压辅助羧甲基化反应处理后，凝胶强度和持水率有所提高，可分别达到820 g/cm2和96.6%，但凝胶强度、持水率仍然较偏低，影响商品价值。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种高持水卡拉胶的加工方法，所得的改性卡拉胶不仅具备优良的持水性，还具有较高的凝胶强度。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
（1）碱处理：将κ-卡拉胶粉以质量比1:10~1:15分散于80wt%~95wt%浓度的丙醇溶液中，再添加浓度为20wt%的NaOH溶液，使体系中NaOH与κ-卡拉胶粉的质量比为10~30：100，充分搅拌，10℃~35℃保持1 h~2h；
（2）三次超高压辅助羧甲基化反应：向步骤（1）的反应体系中添加氯乙酸，使氯乙酸与卡拉胶粉的质量比为6.5~19.5:100，将混合物包装于塑料袋中密封，置于静态超高压机中，以800MPa~1200MPa和25℃~45℃处理20min~60min、减至常压保持5min，再以200MPa~400MPa和25℃~45℃处理10min~20min、减至常压保持5min，最后以100MPa~200MPa和25℃~45℃处理5min~10min、减至常压保持5min；
（3）中和：待羧甲基化反应结束，向反应体系中逐渐添加1mol/L的醋酸溶液至反应体系pH为7；
（4）洗涤：将步骤（3）所得羧甲基化反应产物抽滤，用浓度为80wt%~95wt%的乙醇溶液洗涤滤饼3次；
（5）冷冻干燥和粉碎：将洗涤后的滤饼置于真空冷冻干燥机中，干燥后粉碎、过80目筛，筛下物即为成品。
本发明的显著优点在于：
（1）采用κ-卡拉胶、氯乙酸、NaOH和丙醇溶液体系进行羧甲基化反应，通过羧甲基化可明显改善卡拉胶的亲水性；
（2）采用三级压力递减的超高压辅助羧甲基化反应，不仅可提高羧甲基化反应效率，还可增加卡拉胶交联度、消除内部应力，从而保证较高的凝胶强度和优良的持水性。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）碱处理：将κ-卡拉胶粉以质量比1:10分散于80wt%浓度的丙醇溶液中，再添加浓度为20wt%的NaOH溶液，使体系中NaOH与κ-卡拉胶粉的质量比为10:100，充分搅拌，10℃保持2h；
（2）三次超高压辅助羧甲基化反应：向步骤（1）的反应体系中添加氯乙酸，使氯乙酸与卡拉胶粉的质量比为6.5:100，将混合物包装于塑料袋中密封，置于静态超高压机中，以800MPa和45℃处理60min、减至常压保持5min，再以200MPa和45℃处理20min、减至常压保持5min，最后以100MPa和45℃处理10min、减至常压保持5min；
（3）中和：待羧甲基化反应结束，向反应体系中逐渐添加1mol/L的醋酸溶液至反应体系pH为7；
（4）洗涤：将步骤（3）所得羧甲基化反应产物抽滤，用浓度为80wt%的乙醇溶液洗涤滤饼3次；
（5）冷冻干燥和粉碎：将洗涤后的滤饼置于真空冷冻干燥机中，干燥后粉碎、过80目筛，筛下物即为成品。
实施例2
（1）碱处理：将κ-卡拉胶粉以质量比1:12分散于90wt%浓度的丙醇溶液中，再添加浓度为20wt%的NaOH溶液，使体系中NaOH与κ-卡拉胶粉的质量比为20:100，充分搅拌，20℃保持1.5h；
（2）三次超高压辅助羧甲基化反应：向步骤（1）的反应体系中添加氯乙酸，使氯乙酸与卡拉胶粉的质量比为13:100，将混合物包装于塑料袋中密封，置于静态超高压机中，以1000MPa和35℃处理40min、减至常压保持5min，再以300MPa和35℃处理15min、减至常压保持5min，最后以150MPa和35℃处理7min、减至常压保持5min；
（3）中和：待羧甲基化反应结束，向反应体系中逐渐添加1mol/L的醋酸溶液至反应体系pH为7；
（4）洗涤：将步骤（3）所得羧甲基化反应产物抽滤，用浓度为90wt%的乙醇溶液洗涤滤饼3次；
（5）冷冻干燥和粉碎：将洗涤后的滤饼置于真空冷冻干燥机中，干燥后粉碎、过80目筛，筛下物即为成品。
实施例3
（1）碱处理：将κ-卡拉胶粉以质量比1:15分散于95wt%浓度的丙醇溶液中，再添加浓度为20wt%的NaOH溶液，使体系中NaOH与κ-卡拉胶粉的质量比为30:100，充分搅拌， 35℃保持1 h；
（2）三次超高压辅助羧甲基化反应：向步骤（1）的反应体系中添加氯乙酸，使氯乙酸与卡拉胶粉的质量比为19.5:100，将混合物包装于塑料袋中密封，置于静态超高压机中，以1200MPa和25℃处理20min、减至常压保持5min，再以400MPa和25℃处理10min、减至常压保持5min，最后以200MPa和25℃处理5min、减至常压保持5min；
（3）中和：待羧甲基化反应结束，向反应体系中逐渐添加1mol/L的醋酸溶液至反应体系pH为7；
（4）洗涤：将步骤（3）所得羧甲基化反应产物抽滤，用浓度为95wt%的乙醇溶液洗涤滤饼3次；
（5）冷冻干燥和粉碎：将洗涤后的滤饼置于真空冷冻干燥机中，干燥后粉碎、过80目筛，筛下物即为成品。
对比例1
（1）碱处理：将κ-卡拉胶粉以质量比1:12分散于90wt%浓度的丙醇溶液中，再添加浓度为20wt%的NaOH溶液，使体系中NaOH与κ-卡拉胶粉的质量比为20:100，充分搅拌，20℃保持1.5h；
（2）一次超高压辅助羧甲基化反应：向步骤（1）的反应体系中添加氯乙酸，使氯乙酸与卡拉胶粉的质量比为13:100，将混合物包装于塑料袋中密封，置于静态超高压机中，以1000MPa和35℃处理40min、减至常压保持5min；
（3）中和：待羧甲基化反应结束，向反应体系中逐渐添加1mol/L的醋酸溶液至反应体系pH为7；
（4）洗涤：将步骤（3）所得羧甲基化反应产物抽滤，用浓度为90wt%的乙醇溶液洗涤滤饼3次；
（5）冷冻干燥和粉碎：将洗涤后的滤饼置于真空冷冻干燥机中，干燥后粉碎、过80目筛，筛下物即为一次超高压处理的卡拉胶。
测试κ-卡拉胶、对比例1制得的一次超高压处理的卡拉胶及本发明实施例2制备的高持水卡拉胶性能，结果如表1所示。从中可以看出，运用本发明的技术及参数，制备的改性卡拉胶与未改性卡拉胶相比凝胶强度接近，持水率得到大幅度提升，总体表现为强度高、持水力强。
表1 κ-卡拉胶与不同处理得到的卡拉胶性能对比
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
Claims (3)
1.一种高持水卡拉胶的加工方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）碱处理：将κ-卡拉胶粉以质量比1:10~1:15分散于80wt%~95wt%浓度的丙醇溶液中，再添加浓度为20wt%的NaOH溶液，使体系中NaOH与κ-卡拉胶粉的质量比为10~30:100，充分搅拌，10℃~35℃保持1 h~2h；
（2）三次超高压辅助羧甲基化反应：向步骤（1）的反应体系中添加氯乙酸，将混合物包装于塑料袋中密封，经三次超高压辅助进行羧甲基化反应；
（3）中和：待羧甲基化反应结束，向反应体系中逐渐添加1mol/L的醋酸溶液至反应体系pH为7；
（4）洗涤：将步骤（3）所得羧甲基化反应产物抽滤，用浓度为80wt%~95wt%的乙醇溶液洗涤滤饼3次；
（5）冷冻干燥和粉碎：将洗涤后的滤饼置于真空冷冻干燥机中，干燥后粉碎、过80目筛，筛下物即为成品；
步骤（2）中，所述的三次超高压的技术参数是以800MPa~1200MPa和25℃~45℃处理20min~60min、减至常压保持5min，再以200MPa~400MPa和25℃~45℃处理10min~20min、减至常压保持5min，最后以100MPa~200MPa和25℃~45℃处理5min~10min、减至常压保持5min。
2.根据权利要求1所述的高持水卡拉胶的加工方法，其特征在于：步骤（2）中，添加氯乙酸与κ-卡拉胶粉的质量比为6.5~19.5:100。
3.根据权利要求1所述的加工方法制得的高持水卡拉胶。
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