CN109181654B - 一种石墨烯基复合导热膜及其制备方法及其应用 - Google Patents
一种石墨烯基复合导热膜及其制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯基复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：(1)将鳞片石墨加入氧化剂溶剂中进行超声搅拌剥离，然后加入月桂醇硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺后搅拌，之后再进行微波辐照处理，获得氧化石墨烯溶液；(2)取中空的纳米碳球，分散于混合溶剂中，然后加热回流，获得得到表面改性的中空纳米碳球；(3)将改性纳米碳球加入到的氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀；采用热喷涂法将得到的混合溶液喷涂到柔性衬底上，沉积得到氧化石墨烯复合薄膜；(4)对氧化石墨烯复合薄膜进行还原；(5)将还原得到的石墨烯基复合薄膜进行煅烧，即得所述石墨烯复合导热膜。本发明制得的石墨烯基复合导热膜导热性能优异，稳定性好，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯材料及其应用技术领域，具体涉及一种石墨烯基复合导热膜及其制备方法及其应用。
背景技术
随着科技的进步，电子设备逐渐向小微型化、元件集成化、轻薄化、性能高效化发展，然而电子设备在运行过程中会产生大量热量，若不能及时将热量有效导出，不仅会影响其稳定性，而且会大大缩短其使用寿命，因而必须使用散热材料提高热量转移效率，消除热点聚集，快速散发热量，降低设备温度，使其持久高效运行。传统散热材料密度大、导热率低且加工复杂，难以满足现代散热要求，迫切需要一种低密高导热的材料来实现对于散热的需求。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格(honeycomb crystal lattice)排列构成的单层平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/(V·s)，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。石墨烯具有如此优异的物理化学性能，己逐渐用于透明导电薄膜，纳米电子器件(晶体管，晶体管电路互联内存半导体)，导电墨水，太阳能电池、铿电池、超级电容器、传感器和生物医药等领域。
中国专利CN104592950A将石墨烯微片和高分子聚合物混合成膜进行碳化然后石墨化处理制得高导热石墨烯基聚合物导热膜。中国专利CN104264146A用功能化石墨烯溶液在基体上涂覆成膜干燥后1000-2800℃高温处理制得基于功能化石墨烯的透明导电导热膜。中国专利CN105523547A通过氧化石墨烯溶液成膜、化学还原、高温还原以及高压压制等步骤得到超柔性高导热石墨烯膜。中国专利CN105110794A将前处理过的氧化石墨烯涂布在PET薄膜上碳化、石墨化制得石墨烯薄膜。中国专利CN105502368A通过氧化石墨烯在基体上刮膜后石墨化处理滚压并剥离基体得到石墨烯薄膜。中国专利CN104085143A将氧化氧化石墨烯溶液喷涂在柔性基底上，然后通过还原法制得石墨烯导热薄膜。
然而上述石墨烯导热薄膜还存在一些不足和缺陷，比如导热率不足，喷涂法还需要借助粘结剂以加强与衬底的结合强度等，因此，开发一种高导热性能，性能稳定的石墨烯薄膜具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯基复合导热膜及其制备方法，该制备方法工艺简单，条件可控，能够有效减少石墨烯之间的凝聚，并降低石墨烯的内部缺陷，所得到的产品性能稳定，散热性能优异。
为实现上述目的，本发明所采取的制备工艺为：
一种石墨烯基复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯溶液的制备：将鳞片石墨加入浓硫酸和高锰酸钾的混合溶剂中进行超声搅拌剥离，然后加入月桂醇硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺后搅拌一段时间，之后再进行微波辐照处理一段时间，最后加入去离子水洗涤抽滤后获得氧化石墨烯溶液；
(2)改性纳米碳球的制备：取中空的纳米碳球，分散于乙二醇单乙基醚和乙酸乙酯的混合溶剂中，然后加热回流3-5h，，反应完成后，离心、洗涤、过滤得到表面改性的中空纳米碳球；
(3)将步骤(2)制备的改性纳米碳球加入到步骤(1)的氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀；之后采用热喷涂法将上述得到的混合溶液喷涂到柔性衬底上，沉积得到氧化石墨烯复合薄膜；
(4)对步骤(3)的氧化石墨烯复合薄膜进行还原，得到石墨烯基复合薄膜；
(5)将步骤(4)还原得到的石墨烯基复合薄膜以1-3℃/min的速率升温至600-1000℃保温2-4h，之后冷却至室温即得所述石墨烯复合导热膜。
优选的，步骤(1)中浓硫酸、高锰酸钾与鳞片石墨的质量比为3-6：150-250：10-40；月桂醇硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺的加入量为鳞片石墨质量的0.5-3％。
优选的，步骤(1)中超声搅拌剥离的时间为0.5-3h，微波辐照的功率为700-900W，时间为5-15min。
优选的，步骤(2)中所述纳米碳球的直径为10-40nm，纳米碳球与混合溶剂的质量体积比g/mL为1:40-80；混合溶剂中乙二醇单乙基醚和乙酸乙酯的体积比为1:1。
优选的，步骤(3)中改性纳米碳球的加入量为氧化石墨烯溶液的5-10％。
优选的，步骤(3)中热喷涂时喷涂的高度为离衬底50-70cm，喷涂的温度为80-160℃。
优选的，步骤(4)中对氧化石墨烯复合薄膜进行还原的方法为：采用真空管式炉，在1000℃的高温下，通入H2进行还原，得到石墨烯基复合薄膜。
优选的，所述柔性衬底为铜箔或铝箔。
另外，本发明还要求保护由所述制备方法所制备得到的石墨烯基复合导热膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明首先通过强氧化作用对鳞片石墨进行超声剥离获得氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行官能团改性后微波辐射二次剥离，通过2次剥离可以获得更薄的石墨烯，并且由于羟基、羧基等官能团的引入可以有效改善氧化石墨烯在溶剂中的分散性以及喷涂液在衬底上的均匀性；
(2)本发明在氧化石墨烯溶液中加入纳米碳球组成复合喷涂液，一方面利用碳球高热传导度来增强石墨烯的散热能力，另一方面碳球由于其小尺寸效应可以分布于石墨烯的片层间能使石墨烯的导热通路畅通，形成稳定均匀的导热网络，提高传热效率；
(3)本发明通过对石墨烯基复合膜进行高温处理能有效修复石墨烯的缺陷，进一步提升石墨烯基复合材料的导热通路，提升其稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的石墨烯基复合导热膜的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石墨烯基复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯溶液的制备：将2g鳞片石墨加入1g浓硫酸和40g高锰酸钾的混合溶剂中进行超声搅拌剥离1h，然后加入0.01g月桂醇硫酸酯钠0.01g十二烷基硫酸单乙醇胺后搅拌0.5h，之后再进行微波辐照处理一段时间10min，最后加入去离子水洗涤抽滤后获得氧化石墨烯溶液；
(2)改性纳米碳球的制备：取0.2g中空的纳米碳球，分散于5mL乙二醇单乙基醚和5mL乙酸乙酯的混合溶剂中，然后加热回流4h，，反应完成后，离心、洗涤、过滤得到表面改性的中空纳米碳球；
(3)将步骤(2)制备的改性纳米碳球加入到步骤(1)的氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀；之后采用热喷涂法将上述得到的混合溶液喷涂到铜箔衬底上，沉积得到氧化石墨烯复合薄膜；热喷涂时喷涂的高度为离衬底60cm，喷涂的温度为120℃；
(4)采用真空管式炉，在1000℃的高温下，通入H2进行还原，得到石墨烯基复合薄膜；
(5)将步骤(4)还原得到的石墨烯基复合薄膜以2℃/min的速率升温至800℃保温3h，之后冷却至室温即得所述石墨烯复合导热膜。
实施例2
一种石墨烯基复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯溶液的制备：将2g鳞片石墨加入1g浓硫酸和40g高锰酸钾的混合溶剂中进行超声搅拌剥离1h，然后加入0.01g月桂醇硫酸酯钠0.01g十二烷基硫酸单乙醇胺后搅拌0.5h，之后再进行微波辐照处理一段时间10min，最后加入去离子水洗涤抽滤后获得氧化石墨烯溶液；
(2)改性纳米碳球的制备：取0.15g中空的纳米碳球，分散于4.5mL乙二醇单乙基醚和4.5mL乙酸乙酯的混合溶剂中，然后加热回流4h，，反应完成后，离心、洗涤、过滤得到表面改性的中空纳米碳球；
(3)将步骤(2)制备的改性纳米碳球加入到步骤(1)的氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀；之后采用热喷涂法将上述得到的混合溶液喷涂到铜箔衬底上，沉积得到氧化石墨烯复合薄膜；热喷涂时喷涂的高度为离衬底60cm，喷涂的温度为100℃；
(4)采用真空管式炉，在1000℃的高温下，通入H2进行还原，得到石墨烯基复合薄膜；
(5)将步骤(4)还原得到的石墨烯基复合薄膜以2℃/min的速率升温至1000℃保温3h，之后冷却至室温即得所述石墨烯复合导热膜。
实施例3
一种石墨烯基复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯溶液的制备：将2g鳞片石墨加入0.6g浓硫酸和20g高锰酸钾的混合溶剂中进行超声搅拌剥离1h，然后加入0.02g月桂醇硫酸酯钠0.02g十二烷基硫酸单乙醇胺后搅拌0.5h，之后再进行微波辐照处理一段时间10min，最后加入去离子水洗涤抽滤后获得氧化石墨烯溶液；
(2)改性纳米碳球的制备：取0.2g中空的纳米碳球，分散于5mL乙二醇单乙基醚和5mL乙酸乙酯的混合溶剂中，然后加热回流4h，，反应完成后，离心、洗涤、过滤得到表面改性的中空纳米碳球；
(3)将步骤(2)制备的改性纳米碳球加入到步骤(1)的氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀；之后采用热喷涂法将上述得到的混合溶液喷涂到铜箔衬底上，沉积得到氧化石墨烯复合薄膜；热喷涂时喷涂的高度为离衬底70cm，喷涂的温度为160℃；
(4)采用真空管式炉，在1000℃的高温下，通入H2进行还原，得到石墨烯基复合薄膜；
(5)将步骤(4)还原得到的石墨烯基复合薄膜以2℃/min的速率升温至800℃保温4h，之后冷却至室温即得所述石墨烯复合导热膜。
实施例4
一种石墨烯基复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯溶液的制备：将2g鳞片石墨加入0.6g浓硫酸和24g高锰酸钾的混合溶剂中进行超声搅拌剥离1h，然后加入0.02g月桂醇硫酸酯钠0.02g十二烷基硫酸单乙醇胺后搅拌0.5h，之后再进行微波辐照处理一段时间10min，最后加入去离子水洗涤抽滤后获得氧化石墨烯溶液；
(2)改性纳米碳球的制备：取0.2g中空的纳米碳球，分散于5mL乙二醇单乙基醚和5mL乙酸乙酯的混合溶剂中，然后加热回流4h，，反应完成后，离心、洗涤、过滤得到表面改性的中空纳米碳球；
(3)将步骤(2)制备的改性纳米碳球加入到步骤(1)的氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀；之后采用热喷涂法将上述得到的混合溶液喷涂到铝箔衬底上，沉积得到氧化石墨烯复合薄膜；热喷涂时喷涂的高度为离衬底60cm，喷涂的温度为120℃；
(4)采用真空管式炉，在1000℃的高温下，通入H2进行还原，得到石墨烯基复合薄膜；
(5)将步骤(4)还原得到的石墨烯基复合薄膜以2℃/min的速率升温至800℃保温3h，之后冷却至室温即得所述石墨烯复合导热膜。
实施例5
一种石墨烯基复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯溶液的制备：将2g鳞片石墨加入1g浓硫酸和40g高锰酸钾的混合溶剂中进行超声搅拌剥离1h，然后加入0.01g月桂醇硫酸酯钠0.01g十二烷基硫酸单乙醇胺后搅拌0.5h，之后再进行微波辐照处理一段时间10min，最后加入去离子水洗涤抽滤后获得氧化石墨烯溶液；
(2)改性纳米碳球的制备：取0.1g中空的纳米碳球，分散于3mL乙二醇单乙基醚和3mL乙酸乙酯的混合溶剂中，然后加热回流4h，，反应完成后，离心、洗涤、过滤得到表面改性的中空纳米碳球；
(3)将步骤(2)制备的改性纳米碳球加入到步骤(1)的氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀；之后采用热喷涂法将上述得到的混合溶液喷涂到铝箔衬底上，沉积得到氧化石墨烯复合薄膜；热喷涂时喷涂的高度为离衬底50cm，喷涂的温度为100℃；
(4)采用真空管式炉，在1000℃的高温下，通入H2进行还原，得到石墨烯基复合薄膜；
(5)将步骤(4)还原得到的石墨烯基复合薄膜以2℃/min的速率升温至900℃保温3h，之后冷却至室温即得所述石墨烯复合导热膜。
对比例1
一种石墨烯基复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯溶液的制备：将2g鳞片石墨加入1g浓硫酸和40g高锰酸钾的混合溶剂中进行超声搅拌剥离1h，然后加入0.01g月桂醇硫酸酯钠0.01g十二烷基硫酸单乙醇胺后搅拌0.5h，之后再进行微波辐照处理一段时间10min，最后加入去离子水洗涤抽滤后获得氧化石墨烯溶液；
(2)将步骤(1)制备的氧化石墨烯溶液中采用热喷涂法喷涂到铜箔衬底上，沉积得到氧化石墨烯复合薄膜；热喷涂时喷涂的高度为离衬底60cm，喷涂的温度为120℃；
(3)采用真空管式炉，在1000℃的高温下，通入H2进行还原，得到石墨烯薄膜；
(4)将步骤(3)还原得到的石墨烯薄膜以2℃/min的速率升温至800℃保温3h，之后冷却至室温即得所述石墨烯复合导热膜。
对比例2
一种石墨烯基复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯溶液的制备：将2g鳞片石墨加入1g浓硫酸和40g高锰酸钾的混合溶剂中进行超声搅拌剥离1h，然后加入0.01g月桂醇硫酸酯钠0.01g十二烷基硫酸单乙醇胺后搅拌0.5h，最后加入去离子水洗涤抽滤后获得氧化石墨烯溶液；
(2)改性纳米碳球的制备：取0.2g中空的纳米碳球，分散于5mL乙二醇单乙基醚和5mL乙酸乙酯的混合溶剂中，然后加热回流4h，，反应完成后，离心、洗涤、过滤得到表面改性的中空纳米碳球；
(3)将步骤(2)制备的改性纳米碳球加入到步骤(1)的氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀；之后采用热喷涂法将上述得到的混合溶液喷涂到铜箔衬底上，沉积得到氧化石墨烯复合薄膜；热喷涂时喷涂的高度为离衬底60cm，喷涂的温度为120℃；
(4)采用真空管式炉，在1000℃的高温下，通入H2进行还原，得到石墨烯基复合薄膜；
(5)将步骤(4)还原得到的石墨烯基复合薄膜以2℃/min的速率升温至800℃保温3h，之后冷却至室温即得所述石墨烯复合导热膜。
性能测试
对实施例1-5和对比例1-2的石墨烯导热膜的性能进行测定，结果如下表1：
| 热导率(W/m·K) | 拉伸强度(MPa) | 膜厚度(μm) | |
| 实施例1 | 1930 | 84 | 15-22 |
| 实施例2 | 1895 | 86 | 16-24 |
| 实施例3 | 1916 | 92 | 18-22 |
| 实施例4 | 1925 | 90 | 16-25 |
| 实施例5 | 1933 | 87 | 15-24 |
| 对比例1 | 1219 | 70 | 20-28 |
| 对比例2 | 1458 | 80 | 38-56 |
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种石墨烯基复合导热膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯溶液的制备：将鳞片石墨加入浓硫酸和高锰酸钾的混合溶剂中进行超声搅拌剥离，然后加入月桂醇硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺后搅拌一段时间，之后再进行微波辐照处理一段时间，最后加入去离子水洗涤抽滤后获得氧化石墨烯溶液；
所述超声搅拌剥离的时间为0.5-3h，所述微波辐照的功率为700-900W，时间为5-15min；
(2)改性纳米碳球的制备：取中空的纳米碳球，分散于乙二醇单乙基醚和乙酸乙酯的混合溶剂中，然后加热回流3-5h，反应完成后，离心、洗涤、过滤得到表面改性的中空纳米碳球；
所述纳米碳球的直径为10-40nm，所述纳米碳球与所述混合溶剂的质量体积比g/mL为1:40-80；所述混合溶剂中乙二醇单乙基醚和乙酸乙酯的体积比为1:1；
(3)将步骤(2)制备的改性纳米碳球加入到步骤(1)的氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀；之后采用热喷涂法将上述得到的混合溶液喷涂到柔性衬底上，沉积得到氧化石墨烯复合薄膜；
(4)对步骤(3)的氧化石墨烯复合薄膜进行还原，得到石墨烯基复合薄膜；
(5)将步骤(4)还原得到的石墨烯基复合薄膜以1-3℃/min的速率升温至600-1000℃保温2-4h，之后冷却至室温即得所述石墨烯复合导热膜。
2.根据权利要求1所述石墨烯基复合导热膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中浓硫酸、高锰酸钾与鳞片石墨的质量比为3-6：150-250：10-40；月桂醇硫酸酯钠和十二烷基硫酸单乙醇胺的加入量为鳞片石墨质量的0.5-3％。
3.根据权利要求1所述石墨烯基复合导热膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中改性纳米碳球的加入量为氧化石墨烯溶液的5-10％。
4.根据权利要求1所述石墨烯基复合导热膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中热喷涂时喷涂的高度为离衬底50-70cm，喷涂的温度为80-160℃。
5.根据权利要求1所述石墨烯基复合导热膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中对氧化石墨烯复合薄膜进行还原的方法为：采用真空管式炉，在1000℃的高温下，通入H2进行还原，得到石墨烯基复合薄膜。
6.根据权利要求1所述石墨烯基复合导热膜的制备方法，其特征在于，所述柔性衬底为铜箔或铝箔。
7.一种权利要求1-6任一项所述制备方法所制备得到的石墨烯基复合导热膜。
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