CN109037670A - 一种连续性制备小颗粒三元前驱体材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种连续性制备小颗粒三元前驱体材料的方法，将包括镍盐、钴盐、锰盐在内的原料溶于水，得到三元混合溶液a；以碱液作为沉淀剂b；氨水作为络合剂c；将聚乙烯醇、草酸钠、酒石酸、三乙醇胺中的一种或几种溶于水，配成溶液d；在有N2或惰性气体保护的反应釜中加入底液水，升温50～70℃，开启搅拌200～800rpm；先加入b、c和d搅拌均匀后，控制b、c和d的加入量来调节反应釜中的pH值为10～12，氨含量3～8g/L和溶液d的浓度0.01～0.2mol/L后，将上述a、b、c、d四种溶液按以上pH值、氨含量和溶液d的浓度控制要求，控制四种溶液流速泵入到反应釜中，进行共沉淀反应，并同时控制反应釜内物料固含量为80～150g/L；连续出料得到3μm～5μm沉淀物颗粒；所述的沉淀物颗粒经过陈化、洗涤、烘干得到三元前驱体材料。

Description

一种连续性制备小颗粒三元前驱体材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备离子电池用小颗粒三元前驱体材料的方法。
背景技术
目前大部分厂商采用连续法制备常规颗粒尺寸(10μm～15μm)的三元前驱体材料，此方法不仅产量高，而且批次稳定性好。但在制备小颗粒尺寸(3μm～5μm)的三元前驱体材料时，为了获得形貌较好的颗粒，均采用间歇法生产，即通过釜内物料的高固含量(200～250g/L)，降低颗粒生长速度，延长颗粒生长时间，以获得较好的球形度。但此方法不仅产量低，而且每次开釜均需重新配置底液，耗费大量的纯水、蒸汽、电能、人员工作量等，增加生产成本。另外，间歇法生产的批次稳定性也差。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种在工业生产中可连续生产制备具有良好的球形形貌锂离子电池用小颗粒尺寸(3μm～5μm)的三元前驱体材料。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
将包括镍盐、钴盐、锰盐在内的原料溶于水，得到三元混合溶液a；以碱液作为沉淀剂b；氨水作为络合剂c；将聚乙烯醇、草酸钠、酒石酸、三乙醇胺中的一种或几种溶于水，配成溶液d；
在有N2或惰性气体保护的反应釜中加入底液水，升温50～70℃，开启搅拌200～800rpm；先加入b、c和d搅拌均匀后，控制b、c和d的加入量来调节反应釜中的pH值为10～12，氨含量3～8g/L和溶液d的浓度0.01～0.2mol/L后，将上述a、b、c、d四种溶液按以上pH值、氨含量和溶液d的浓度控制要求，控制四种溶液流速泵入到反应釜中，进行共沉淀反应，并同时控制反应釜内物料的固含量为80～150g/L；连续出料得到3μm～5μm沉淀物颗粒；所述的沉淀物颗粒经过陈化、洗涤、烘干得到三元前驱体材料。
本发明反应釜内溶液d优选的浓度为0.01～0.06mol/L，反应釜内物料优选的固含量为100～130g/L。
所述的三元混合溶液a浓度优选1.5～2.0mol/L之间。
所述的碱液优选为氢氧化钠或碳酸钠溶液。
所述的碱液优选的浓度为5～10mol/L。
将聚乙烯醇、草酸钠、酒石酸、三乙醇胺中的一种或几种溶于水中配成溶液d的浓度。优选为浓度为2～5mol/L。
所述的氨水优选采用质量分数为18％的氨水。
由于现有工艺生产中为了获得形貌较好的球形颗粒，需严格控制釜内固含量200～250g/L，导致只能采用间歇法生产，不但增加了生产成本，产品的稳定性也大大降低。但如何在连续化生产的条件得到3μm～5μm这种小颗粒且形貌较好的球形颗粒，发明人也一直在研究摸索。直至发明人意外的发现将反应釜内物料的pH值控制为10～12，氨含量3～8g/L后，进一步反应釜内固含量控制在80～150g/L情况下，加入溶液d并同时控制反应釜内溶液d浓度0.01～0.2mol/L这些条件协同作用下，可以实现连续化生产得到小颗粒且形貌较好的3μm～5μm三元前驱体球形颗粒。
所述的前驱体材料为镍钴锰金属的氢氧化物，其分子式为NixCoyMnz(OH)2，其中0.3≤x≤1、0.03≤y≤1、x+y+Z＝1。
所述的溶液d优选酒石酸。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2三元前驱体SEM图。
图2为本实施例2制备的Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2三元前驱体材料SEM图。
图3为本实施例制备的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2三元前驱体材料SEM图。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对于本发明的进一步限定。
实施例1
称取19kg NiSO4·6(H2O)、2.5kg CoSO4·7H2O、1.54kg MnSO4·H2O溶解于50L热(50℃)纯水中，制得三元溶液浓度为1.8mol/L。搅拌均匀后的溶液依次经过除铁器和微孔过滤器，得到溶液作为三元液a；称量32％的液碱16L，加入纯水稀释至浓度为5mol/L的碱液作为沉淀剂b；称量5L 18％的氨水作为络合剂c；称取0.65kg草酸钠溶解于2.4L纯水中，配置成浓度为2mol/L的溶液d。
在有N2保护的20L反应釜中加入12L纯水，升温至55℃并开启搅拌，转速为600rpm。加入b、c和300mL d溶液，使釜内pH值为11，氨含量为6g/L，溶液d浓度为0.05mol/L。用蠕动泵将a溶液以15mL/min的流速泵入到反应釜中，控制b、c、d的流速，使釜内pH值保持为11，氨含量为6g/L，溶液d浓度为0.05mol/L，固含量为110g/L，开始共沉淀反应。当沉淀物颗粒尺寸达到3μm后，溢流出的物料经过陈化、洗涤、烘干得到Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2三元前驱体材料。图1为本实施例1制备的Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2三元前驱体材料，颗粒尺寸为3μm左右，可以看出球形度很好。
实施例2
称取15.8kg NiSO4·6(H2O)、5.6kg CoSO4·7H2O、3.4kg MnSO4·H2O溶解于50L热(50℃)纯水中，制得三元溶液浓度为2.0mol/L。搅拌均匀后的溶液依次经过除铁器和微孔过滤器，得到溶液作为三元液a；称量32％的液碱16L，加入纯水稀释至浓度为8mol/L的碱液作为沉淀剂b；称量7.5L 18％的氨水作为络合剂c；称取0.46kg酒石酸溶解于1.5L纯水中，配置成浓度为2mol/L的溶液d。
在有N2保护的20L反应釜中加入12L纯水，升温至50℃并开启搅拌，转速为800rpm。加入b、c和180mL d溶液，使釜内pH值为11.5，氨含量为7g/L，溶液d浓度为0.03mol/L。用蠕动泵将a溶液以15mL/min的流速泵入到反应釜中，控制b、c、d的流速，使釜内pH值保持为11.5，氨含量为7g/L，溶液d浓度为0.03mol/L，固含量为130g/L，开始共沉淀反应。当沉淀物颗粒尺寸达到4μm后，溢流出的物料经过陈化、洗涤、烘干得到Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2三元前驱体材料。
图2为本实施例2制备的Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2三元前驱体材料，颗粒尺寸为4μm左右，球形度很好。
实施例3
称取9.9kg NiSO4·6(H2O)、4.2kg CoSO4·7H2O、3.9kg MnSO4·H2O溶解于50L热(50℃)纯水中，制得三元溶液浓度为1.5mol/L。搅拌均匀后的溶液依次经过除铁器和微孔过滤器，得到溶液作为三元液a；称量32％的液碱16L，加入纯水稀释至浓度为5mol/L的碱液作为沉淀剂b；称量7.5L 18％的氨水作为络合剂c；称量280mL三乙醇胺，用纯水稀释至浓度为2mol/L的溶液作为分散剂(表面活性剂)d。
在有N2保护的20L反应釜中加入12L纯水，升温至65℃并开启搅拌，转速为600rpm。加入b、c和120mL d溶液，使釜内pH值为10.5，氨含量为8g/L，分散剂浓度为0.02mol/L。用蠕动泵将a溶液以15mL/min的流速泵入到反应釜中，控制b、c、d的流速，使釜内pH值保持为10.5，氨含量为8g/L，分散剂浓度为0.02mol/L，固含量为100g/L，开始共沉淀反应。当沉淀物颗粒尺寸达到5μm后，溢流出的物料经过陈化、洗涤、烘干得到Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2三元前驱体材料。
图3为本实施例制备的Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2三元前驱体材料，颗粒尺寸为3-5μm，球形度很好。
对比例1
与实施例1对比。称取19kg NiSO4·6(H2O)、2.5kg CoSO4·7H2O、1.54kg MnSO4·H2O溶解于80L热(50℃)纯水中，制得三元溶液浓度为1.8mol/L。搅拌均匀后的溶液依次经过除铁器和微孔过滤器，得到溶液作为三元液a；称量32％的液碱16L，加入纯水稀释至浓度为5mol/L的碱液作为沉淀剂b；称量5L 18％的氨水作为络合剂c；称取0.65kg草酸钠溶解于2.4L纯水中，配置成浓度为2mol/L的溶液d。
在有N2保护的20L反应釜中加入12L纯水，升温至55℃并开启搅拌，转速为600rpm。加入b、c和300mL d溶液，使釜内pH值为11，氨含量为6g/L，溶液d浓度为0.05mol/L。用蠕动泵将a溶液以15mL/min的流速泵入到反应釜中，控制b、c、d的流速，使釜内pH值保持为11，氨含量为6g/L，溶液d浓度为0.05mol/L，固含量为70g/L，开始共沉淀反应。当沉淀物颗粒尺寸达到3μm后，溢流出的物料经过陈化、洗涤、烘干得到Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2三元前驱体材料，发现出来的颗粒球形度较差。
对比例2
与实施例2对比。称取15.8kg NiSO4·6(H2O)、5.6kg CoSO4·7H2O、3.4kg MnSO4·H2O溶解于50L热(50℃)纯水中，制得三元溶液浓度为2.0mol/L。搅拌均匀后的溶液依次经过除铁器和微孔过滤器，得到溶液作为三元液a；称量32％的液碱16L，加入纯水稀释至浓度为8mol/L的碱液作为沉淀剂b；称量7.5L 18％的氨水作为络合剂c；称取0.46kg酒石酸溶解于1.5L纯水中，配置成浓度为2mol/L的溶液d。
在有N2保护的20L反应釜中加入12L纯水，升温至50℃并开启搅拌，转速为800rpm。加入b、c和30mL d溶液，使釜内pH值为11.5，氨含量为7g/L，分散剂浓度为0.005mol/L。用蠕动泵将a溶液以15mL/min的流速泵入到反应釜中，控制b、c、d的流速，使釜内pH值保持为11.5，氨含量为7g/L，溶液d浓度为0.005mol/L，固含量为130g/L，开始共沉淀反应。当沉淀物颗粒尺寸达到4μm后，溢流出的物料经过陈化、洗涤、烘干得到Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2三元前驱体材料，发明人发现其颗粒表面不均匀，球形度差。
对比例3
与实施例2对比。称取15.8kg NiSO4·6(H2O)、5.6kg CoSO4·7H2O、3.4kg MnSO4·H2O溶解于50L热(50℃)纯水中，制得三元溶液浓度为2.0mol/L。搅拌均匀后的溶液依次经过除铁器和微孔过滤器，得到溶液作为三元液a；称量32％的液碱16L，加入纯水稀释至浓度为8mol/L的碱液作为沉淀剂b；称量7.5L 18％的氨水作为络合剂c；称取0.46kg酒石酸溶解于1.5L纯水中，配置成浓度为2mol/L的溶液d。
在有N2保护的20L反应釜中加入12L纯水，升温至50℃并开启搅拌，转速为800rpm。加入b、c和2100mL d溶液，使釜内pH值为11.5，氨含量为7g/L，溶液d浓度为0.3mol/L。用蠕动泵将a溶液以15mL/min的流速泵入到反应釜中，控制b、c、d的流速，使釜内pH值保持为11.5，氨含量为7g/L，溶液d浓度为0.3mol/L，固含量为130g/L，开始共沉淀反应。发明人发现颗粒无法达到4μm目标尺寸。

Claims (8)

1.一种连续性制备小颗粒三元前驱体材料的方法，其特征在于，将包括镍盐、钴盐、锰盐在内的原料溶于水，得到三元混合溶液a；以碱液作为沉淀剂b；氨水作为络合剂c；将聚乙烯醇、草酸钠、酒石酸、三乙醇胺中的一种或几种溶于水，配成溶液d；在有N2或惰性气体保护的反应釜中加入底液水，升温50～70℃，开启搅拌200～800rpm；先加入b、c和d搅拌均匀后，控制b、c和d的加入量来调节反应釜中的pH值为10～12，氨含量3～8g/L和溶液d的浓度0.01～0.2mol/L后，将上述a、b、c、d四种溶液按以上pH值、氨含量和溶液d的浓度控制要求，控制四种溶液流速泵入到反应釜中，进行共沉淀反应，并同时控制反应釜内物料固含量为80～150g/L；连续出料得到3μm～5μm沉淀物颗粒；所述的沉淀物颗粒经过陈化、洗涤、烘干得到三元前驱体材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应釜内溶液d的浓度为0.01～0.06mol/L，反应釜内的物料固含量为100～130g/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的三元混合溶液a的浓度在1.5～2.0mol/L之间。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钠或碳酸钠溶液。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述的碱液浓度为5～10mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将聚乙烯醇、草酸钠、酒石酸、三乙醇胺中的一种或几种溶于水中配成溶液d的浓度为2～5mol/L。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的前驱体材料为镍钴锰金属的氢氧化物，其分子式为NixCoyMnz(OH)2，其中0.3≤x≤1、0.03≤y≤1、x+y+Z＝1。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的溶液d酒石酸。
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