CN110451587A - 一种三元前驱体制备*** - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三元前驱体制备***，包括配料***、合成控制***、陈化***、洗涤压滤***和干燥***；其中，所述配料***包括混合盐配制釜、添加剂溶液配制罐；所述合成控制***包括反应釜、碱储罐和氨水储罐，所述反应釜与混合盐配制釜连通，所述碱储罐和氨水储罐与反应釜连通；所述陈化***包括陈化釜，所述陈化釜分别与反应釜和添加剂溶液配制罐连通，所述陈化釜内设有搅拌装置，所述陈化釜还设有夹套；所述洗涤压滤***包括压滤机和母液周转罐，所述陈化釜分别与密封式压滤机和母液周转罐连通；所述干燥***包括对洗涤过滤的产品进行干燥的热风循环烘箱。该***可制得颗粒密实、球形度好、粒度分布窄的前驱体颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及制氢装置技术领域，特别涉及一种三元前驱体制备***。
背景技术
锂离子电池的关键材料是正极材料，约占锂离子电池成本的30％，目前市场上应用的主要有钴酸锂、三元材料、锰酸锂、磷酸铁锂。其中，三元材料，即镍钴锰酸锂材料，是一种新型锂电池正极材料；相比其他正极材料而言，具有质量比容量高，成本低、热稳定性好、能量密度大优点，被广泛应用数码电子产品、电动工具、电动自行车等领域。三元材料的制备主要采用三元前躯体与锂源混合后高温烧结制备。镍钴锰氢氧化物是被广泛使用的三元前驱体材料，化学通式为NixCoyMnz(OH)2，具体以镍盐、钴盐、锰盐为原料，并按照实际需要调整镍钴锰的具体用量比例(x:y:z)合成。
目前，所述镍钴锰氢氧化物三元前驱体通常采用结晶共沉淀法制备，然而，由于制备过程中生成的氢氧化镍钴锰接触到空气后极易被氧化，整个反应釜需要保持密封状态，出于生产安全考虑，在现有反应过程中，反应釜内镍钴锰盐溶液与氢氧化钠浓度都不能太高，所以经常出现制备出的结晶颗粒粒度过细或过大、部分结晶发育不成熟和颗粒表面结构疏松等问题，进而导致生产物料的严重浪费。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供一种三元前驱体制备***，该***可制得颗粒密实、球形度好、粒度分布窄的前驱体颗粒。
本发明解决现有技术中的问题所采用的技术方案为：一种三元前驱体制备***，包括配料***、合成控制***、陈化***、洗涤压滤***和干燥***；其中，
所述配料***包括将硫酸盐晶体和纯水等混合的混合盐配制釜，以及配制沉淀剂等添加剂的添加剂溶液配制罐；
所述合成控制***包括将混合盐、碱和氨水进行反应的反应釜、碱储罐和氨水储罐，所述反应釜与混合盐配制釜连通，所述碱储罐和氨水储罐与反应釜连通；
所述陈化***包括对反应后溶液进行陈化的陈化釜，所述陈化釜分别与反应釜和添加剂溶液配制罐连通，所述陈化釜内设有搅拌装置，所述陈化釜还设有维持调节陈化釜内温度的夹套；
所述洗涤压滤***包括对陈化后产品进行洗涤过滤的密封式压滤机和母液周转罐，所述陈化釜内陈化后产生三元前驱体和母液，所述陈化釜分别与密封式压滤机和母液周转罐连通；所述三元前驱体落入压滤机内进行洗涤过滤，所述母液流入母液周转罐内；
所述干燥***包括对洗涤过滤的产品进行干燥的热风循环烘箱，所述热风循环烘箱与压滤机连通，热风循环烘箱对压滤机过滤洗涤后的三元前驱体进行烘干、排出。
作为本发明的优选方案，所述配料***还包括有晶体储罐、纯水储罐；所述晶体储罐和纯水储罐与混合盐配制釜连通，所述晶体储罐与混合盐配制釜之间还设有称量装置。
作为本发明的优选方案，所述合成***还包括混合盐平衡罐、液碱平衡罐、氨水平衡罐；所述混合盐平衡罐一端与混合盐配制釜连接，另一端与反应釜连接；所述液碱平衡罐一端与碱储罐连接，另一端与反应釜连接；所述氨水平衡罐一端与氨水储罐连接，另一端与反应釜连接。
作为本发明的优选方案，所述添加剂溶液配制罐与陈化釜之间还设有添加剂计量泵；混合盐平衡罐与反应釜之间设有混合盐计量泵；所述液碱平衡罐与反应釜之间设有液碱计量泵；所述氨水平衡罐与反应釜之间设有氨水计量泵。
作为本发明的优选方案，所述制备***还设有除磁***，所述除磁***包括管道除铁器和电磁除铁器；所述管道除铁器设于该制备***各连接管道上；所述电磁除铁器设于热风循环烘箱的排出口处，对三元前驱体进行除磁。
作为本发明的优选方案，所述制备***的一侧还设有氨气吸收装置。
作为本发明的优选方案，所述制备***的一侧还设有除尘***。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明一种三元前驱体制备***，该***通过设置设置混合盐平衡罐、液碱平衡罐、氨水平衡罐，可精准检测和控制每个罐体内原料的温度和PH值，进而控制反应体系的温度和PH值，同时陈化釜内设有搅拌装置，控制搅拌装置的搅拌速度，可制得颗粒密实、球形度好、粒度分布窄的三元前驱体颗粒。
附图说明
图1是本发明一种三元前驱体制备***的结构图。
图中标号：1-晶体储罐；2-纯水储罐；3-混合盐配制釜；4-称量装置；5-碱储罐；6-氨水储罐；7-混合盐平衡罐；8-液碱平衡罐；9-氨水平衡罐；10-反应釜；11-混合盐计量泵；12-液碱计量泵；13-氨水计量泵；14-添加剂溶液配制罐；15-添加剂计量泵；16-陈化釜；17-搅拌装置；18-夹套；19-压滤机；20-母液周转罐；21-热风循环烘箱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
一种三元前驱体制备***，包括配料***、合成控制***、陈化***、洗涤压滤***和干燥***；其中，
所述配料***包括将硫酸盐晶体和纯水等混合的混合盐配制釜3，配制沉淀剂等添加剂的添加剂溶液配制罐14；
所述硫酸盐晶体包括硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰晶体，所述硫酸盐晶体储存在晶体储罐1内，纯水储存在纯水储罐2内，所述晶体储罐1和纯水储罐2与混合盐配制釜3连通，硫酸盐晶和纯水在混合盐配制釜3配置成混合盐。
进一步的，所述晶体储罐1与混合盐配制釜3之间还设有称量装置4，硫酸盐晶在落入混合盐配制釜3前经称量装置4进行准确称量。
所述配料***还包括有碱储罐5和氨水储罐6；所述碱储罐5和氨水储罐6与反应釜10连通。
所述合成控制***包括将混合盐、碱和氨水进行反应的反应釜10，所述反应釜10分别与混合盐配制釜3连通；所述混合盐配制釜3内的混合盐、碱储罐5内的碱和氨水储罐6内的氨水溶液进入到反应釜10内进行反应；
进一步的所述合成***还包括混合盐平衡罐7、液碱平衡罐8、氨水平衡罐9；所述混合盐平衡罐7一端与混合盐配制釜3连接，另一端与反应釜10连接；所述液碱平衡罐8一端与碱储罐5连接，另一端与反应釜10连接；所述氨水平衡罐9一端与氨水储罐6连接，另一端与反应釜10连接；
混合盐配制釜3内的混合盐进入到混合盐平衡罐7内对混合盐进行温度和PH值的检测调节；碱储罐5内的碱进入到液碱平衡罐8内对液碱进行温度和PH值的检测调节；氨水储罐6内的氨水溶液进入到氨水平衡罐9内对氨水溶液进行温度和PH值的检测调节；调节后的混合盐、液碱和氨水溶液进入反应釜10内反应；
进一步的，混合盐平衡罐7与反应釜10之间设有混合盐计量泵11；所述液碱平衡罐8与反应釜10之间设有液碱计量泵12；所述氨水平衡罐9与反应釜10之间设有氨水计量泵13，通过设置混合盐计量泵11、液碱计量泵12和氨水计量泵13控制，控制混合盐、液碱和氨水进入的反应釜10的量。
所述陈化***包括对反应后溶液进行陈化的陈化釜16，所述陈化釜16分别与反应釜10和添加剂溶液配制罐14连通，所述陈化釜16内设有搅拌装置17，所述陈化釜16还设有维持调节陈化釜16内温度的夹套18；反应釜10反应后的反应物和添加剂溶液配制罐14的添加剂进入陈化釜16内进行沉淀反应；
进一步的，所述添加剂溶液配制罐14与陈化釜16之间还设有添加剂计量泵15，通过添加剂计量泵15控制添加剂进入陈化釜16的数量值。
所述洗涤压滤***包括对陈化后产品进行洗涤过滤的密封式压滤机19和母液周转罐20，所述陈化釜16内陈化后产生三元前驱体和母液，所述陈化釜16分别与密封式压滤机19和母液周转罐20连通；所述三元前驱体落入压滤机19内进行洗涤过滤，所述母液流入母液周转罐20内。
所述干燥***包括对洗涤过滤的产品进行干燥的热风循环烘箱21，所述热风循环烘箱21与压滤机19连通，热风循环烘箱21对压滤机19过滤洗涤后的三元前驱体进行烘干、排出。
所述制备***还设有除磁***，所述除磁***包括管道除铁器和电磁除铁器；所述管道除铁器设于该制备***各连接管道上(在图中并未标出)的各原料和反应物进行消磁处理；所述电磁除铁器设于热风循环烘箱21的排出口处(在图中并未标出)，对三元前驱体进行除磁。
所述制备***的一侧还设有氨气吸收装置(在图中并未标出)，氨气吸收装置对整个制备***进行可能的氨气泄漏进行处理。
所述制备***的一侧还设有除尘***，除尘***对整个制备***所产生的粉尘进行处理，确保生产车间的粉尘量达标。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明一种三元前驱体制备***，该***通过设置设置混合盐平衡罐7、液碱平衡罐8、氨水平衡罐9，可精准检测和控制每个罐体内原料的温度和PH值，进而控制反应体系的温度和PH值，同时陈化釜16内设有搅拌装置17，控制搅拌装置17的搅拌速度，可制得颗粒密实、球形度好、粒度分布窄的三元前驱体颗粒。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种三元前驱体制备***，其特征在于：包括配料***、合成控制***、陈化***、洗涤压滤***和干燥***；其中，
所述配料***包括将硫酸盐晶体和纯水等混合的混合盐配制釜，以及配制沉淀剂等添加剂的添加剂溶液配制罐；
所述合成控制***包括将混合盐、碱和氨水进行反应的反应釜、碱储罐和氨水储罐，所述反应釜与混合盐配制釜连通，所述碱储罐和氨水储罐与反应釜连通；
所述陈化***包括对反应后溶液进行陈化的陈化釜，所述陈化釜分别与反应釜和添加剂溶液配制罐连通，所述陈化釜内设有搅拌装置，所述陈化釜还设有维持调节陈化釜内温度的夹套；
所述洗涤压滤***包括对陈化后产品进行洗涤过滤的密封式压滤机和母液周转罐，所述陈化釜内陈化后产生三元前驱体和母液，所述陈化釜分别与密封式压滤机和母液周转罐连通；所述三元前驱体落入压滤机内进行洗涤过滤，所述母液流入母液周转罐内；
所述干燥***包括对洗涤过滤的产品进行干燥的热风循环烘箱，所述热风循环烘箱与压滤机连通，热风循环烘箱对压滤机过滤洗涤后的三元前驱体进行烘干、排出。
2.根据权利要求1所述的一种三元前驱体制备***，其特征在于：所述配料***还包括有晶体储罐、纯水储罐；所述晶体储罐和纯水储罐与混合盐配制釜连通，所述晶体储罐与混合盐配制釜之间还设有称量装置。
3.根据权利要求2所述的一种三元前驱体制备***，其特征在于：所述合成***还包括混合盐平衡罐、液碱平衡罐、氨水平衡罐；所述混合盐平衡罐一端与混合盐配制釜连接，另一端与反应釜连接；所述液碱平衡罐一端与碱储罐连接，另一端与反应釜连接；所述氨水平衡罐一端与氨水储罐连接，另一端与反应釜连接。
4.根据权利要求3所述的一种三元前驱体制备***，其特征在于：所述添加剂溶液配制罐与陈化釜之间还设有添加剂计量泵；混合盐平衡罐与反应釜之间设有混合盐计量泵；所述液碱平衡罐与反应釜之间设有液碱计量泵；所述氨水平衡罐与反应釜之间设有氨水计量泵。
5.根据权利要求1所述的一种三元前驱体制备***，其特征在于：所述制备***还设有除磁***，所述除磁***包括管道除铁器和电磁除铁器；所述管道除铁器设于该制备***各连接管道上；所述电磁除铁器设于热风循环烘箱的排出口处，对三元前驱体进行除磁。
6.根据权利要求1所述的一种三元前驱体制备***，其特征在于：所述制备***的一侧还设有氨气吸收装置。
7.根据权利要求1所述的一种三元前驱体制备***，其特征在于：所述制备***的一侧还设有除尘***。
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