CN108946711A - 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶(NGA)吸波材料及其制备方法。以氧化石墨烯(GO)水分散液为模板，乙二胺(EDA)为掺氮剂和还原剂，通过一步水热法原位自组装形成氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶，透析、冷冻干燥得到氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶。该制备方法绿色环保、无任何有毒害副产物产生、制备工艺简单、反应条件温和、成本低廉。制得的气凝胶吸波材料吸收电磁波能力强、吸收频带宽、密度低、填充比低，且通过调节氮掺杂量与吸波涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，在电磁吸收和电磁屏蔽领域具有重要的应用价值。

Description

一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法
技术领域
本发明属于电磁隐身材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法。
背景技术
近年来，电磁污染问题日益加重，生活中随处可见的电子设备发出的电磁辐射会通过热效应对人体的神经***、免疫***等产生直接危害。除此之外，军事领域中的电磁隐身技术也在不断发展进步，电磁波吸收材料逐渐成为功能材料领域的研究热点。
石墨烯是由碳六元环组成的蜂窝状二维晶体，即单层石墨。其具有高的比表面积、超高载流子迁移率、良好的热稳定性等优良性质，但石墨烯本身具有疏水性，在水中易团聚，且石墨烯没有带隙，不易与其它物质发生反应。相比于石墨烯，氧化石墨烯(GO)的表面和边缘携带丰富的含氧官能团(-COOH、-OH、-C-O-C-等)，这不仅改善了其在水中的分散性，且有助于和其他物质发生反应；GO经水热还原后得到还原氧化石墨烯(RGO)，RGO片层上由于缺陷的引入和残留的含氧官能团，使得RGO具有较强的介电损耗和电磁波吸收能力。然而，二维片状RGO用于电磁波吸收材料时由于阻抗匹配较差和单一的电磁波衰减机制，使其电磁波吸收强度较差，不能满足实际应用的要求。
为了满足新型电磁波吸收材料的厚度薄、质量轻、吸收频带宽、吸收性能强(“薄、轻、宽、强”)等要求，可以选择合适的方法对RGO进行改性处理，调控其物理、化学性质，从而增强RGO对电磁波的吸收能力。其中，在RGO晶格中掺杂氮原子制备氮掺杂RGO不仅可以提高其导电性能，而且可以在RGO片层表面引入大量缺陷，产生晶格畸变，通过缺陷极化可以增强其对电磁波的衰减能力。
目前RGO用于电磁波吸收材料时，研究主要集中于低维(零维、二维)复合材料的构筑，一般存在吸波剂作填料时填充百分数较高和吸收带宽较窄等缺点。石墨烯气凝胶是一种三维网状结构的新型碳材料，不仅具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积、极低的密度和良好的介电性能；而且，复杂的三维孔道结构增加了电磁波在其内部的传输路径，通过多重反射与散射可以有效衰减入射的电磁波等，因此石墨烯气凝胶在电磁波吸收领域具有广泛的应用前景。
本发明以GO水分散液为模板，乙二胺(EDA)为掺氮剂和还原剂，采用简单的一步水热法原位自组装形成氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶，透析、冷冻干燥得到氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶(NGA)。通过调节氮掺杂量与吸波涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收，且具有轻质、高效、宽频和低填充比的特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法，该复合材料不但具有低密度、强吸收、宽频带、低填充比和吸波性能易调控等特点，而且其制备过程简单、反应条件温和、绿色环保。
本发明通过以下技术方案实现：
一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料，所述的吸波材料由二维掺氮RGO片层自组装形成的三维空间网络结构构成。
一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1：取4个100mL烧杯，分别加入30mL去离子水，然后分别加入60mg氧化石墨，超声1h、剧烈搅拌30min得到浓度为2mg/mL的GO水分散液。
步骤2：在搅拌过程中，分别缓慢滴加体积为180、240、300、360μL的EDA，继续搅拌30min。
步骤3：将烧杯中的反应液倒入50mL反应釜中，在120℃水热反应12h。
步骤4：反应结束后，得到氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶，将水凝胶缓慢加进100mL体积百分数为10％的乙醇水溶液中，透析24h，每间隔6h换一次乙醇水溶液。
步骤5：将透析好的水凝胶放入冰箱中预冻12h，然后冷冻干燥36h得到氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果体现在以下方面：
1、本发明采用水热反应一步制得氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶，透析、冷冻干燥得到气凝胶。操作简便，反应条件温和、绿色安全，无任何有毒有害物质产生、无需加入任何表面活性剂和惰性气体保护。
2、本发明通过改变EDA在GO分散液中的添加体积从而调控RGO中氮掺杂量，可以实现对电磁波的有效吸收。
3、本发明制备的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶材料吸波性能优异，具有低密度、强吸收、宽频带、低填充比和吸波性能易调控等特点。在石蜡基体中填充质量百分数为6wt％时，复合材料的最大吸收强度达-67.3dB，有效吸收带宽为3.2GHz；通过调节吸波涂层的厚度可以实现对不同波段的电磁波有效吸收。
4、本发明制备的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶，存在缺陷极化、偶极极化、介电损耗、电导损耗、多重反射与散射等多种吸波机理的协同作用，可以实现对电磁波的有效吸收与衰减。
附图说明
图1是实施例1、2、3、4中产物的XRD谱图；
图2是实施例1、2、3、4中产物的FT-IR谱图；
图3是实施例4中产物S4的TEM照片；
图4是实施例1中产物S1的反射损耗随频率的变化曲线；
图5是实施例2中产物S2的反射损耗随频率的变化曲线；
图6是实施例3中产物S3的反射损耗随频率的变化曲线；
图7是实施例4中产物S4的反射损耗随频率的变化曲线。
具体实施方法
现结合实施例和附图对本发明作进一步描述：
实施例1
1、取1个100mL烧杯，加入30mL去离子水，然后加入60mg氧化石墨，超声1h、剧烈搅拌30min得到浓度为2mg/mL的GO水分散液。
2、在搅拌过程中，缓慢滴加体积为180μL的EDA，继续搅拌30min。
3、将烧杯中的反应液倒入50mL反应釜中，在120℃水热反应12h。
4、反应结束后，得到氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶，将水凝胶缓慢加进100mL体积百分数为10％的乙醇水溶液中，透析24h，每间隔6h换一次乙醇水溶液。
5、将透析好的水凝胶放入冰箱中预冻12h，然后冷冻干燥36h得到氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶，记作S1。
实施例1产物S1的XRD谱图见图1，FT-IR谱图见图2。称量一定质量的气凝胶和固体石蜡使其质量比为6:94，将称量好的固体石蜡在80℃下熔融，采用浸渍法将气凝胶切片浸入熔融石蜡中，然后在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其吸波性能，测试频率为2-18GHz。其反射损耗随频率的变化曲线如图4所示，该样品的匹配厚度为4.5mm，在7.36GHz时最大吸收达-17.35dB，在6.16-8.64GHz频率范围内吸收强度均在-10dB以下，有效吸收带宽为2.48GHz。
实施例2
1、取1个100mL烧杯，加入30mL去离子水，然后加入60mg氧化石墨，超声1h、剧烈搅拌30min得到浓度为2mg/mL的GO水分散液。
2、在搅拌过程中，缓慢滴加体积为240μL的EDA，继续搅拌30min。
3、将烧杯中的反应液倒入50mL反应釜中，在120℃水热反应12h。
4、反应结束后，得到氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶，将水凝胶缓慢加进100mL体积百分数为10％的乙醇水溶液中，透析24h，每间隔6h换一次乙醇水溶液。
5、将透析好的水凝胶放入冰箱中预冻12h，然后冷冻干燥36h得到氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶，记作S2。
实施例2产物S2的XRD谱图见图1，FT-IR谱图见图2。称量一定质量的气凝胶和固体石蜡使其质量比为6:94，将称量好的固体石蜡在80℃下熔融，采用浸渍法将气凝胶切片浸入熔融石蜡中，然后在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其吸波性能，测试频率为2-18GHz。其反射损耗随频率的变化曲线如图5所示，该样品的匹配厚度为5.0mm，在6.64GHz时最大吸收达-13.48dB，在5.92-7.68GHz频率范围内吸收强度均在-10dB以下，有效吸收带宽为1.76GHz。
实施例3
1、取1个100mL烧杯，加入30mL去离子水，然后加入60mg氧化石墨，超声1h、剧烈搅拌30min得到浓度为2mg/mL的GO水分散液。
2、在搅拌过程中，缓慢滴加体积为300μL的EDA，继续搅拌30min。
3、将烧杯中的反应液倒入50mL反应釜中，在120℃水热反应12h。
4、反应结束后，得到氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶，将水凝胶缓慢加进100mL体积百分数为10％的乙醇水溶液中，透析24h，每间隔6h换一次乙醇水溶液。
5、将透析好的水凝胶放入冰箱中预冻12h，然后冷冻干燥36h得到氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶，记作S3。
实施例3产物S3的XRD谱图见图1，FT-IR谱图见图2。称量一定质量的气凝胶和固体石蜡使其质量比为6:94，将称量好的固体石蜡在80℃下熔融，采用浸渍法将气凝胶切片浸入熔融石蜡中，然后在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其吸波性能，测试频率为2-18GHz。其反射损耗随频率的变化曲线如图6所示，该样品的匹配厚度为5.0mm，在6.64GHz时最大吸收达-12.40dB，在6.08-7.52GHz频率范围内吸收强度均在-10dB以下，有效吸收带宽为1.44GHz。
实施例4
1、取1个100mL烧杯，加入30mL去离子水，然后加入60mg氧化石墨，超声1h、剧烈搅拌30min得到浓度为2mg/mL的GO水分散液。
2、在搅拌过程中，缓慢滴加体积为360μL的EDA，继续搅拌30min。
3、将烧杯中的反应液倒入50mL反应釜中，在120℃水热反应12h。
4、反应结束后，得到氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶，将水凝胶缓慢加进100mL体积百分数为10％的乙醇水溶液中，透析24h，每间隔6h换一次乙醇水溶液。
5、将透析好的水凝胶放入冰箱中预冻12h，然后冷冻干燥36h得到氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶，记作S4。
实施例4产物S4的XRD谱图见图1，FT-IR谱图见图2，TEM照片见图3。称量一定质量的气凝胶和固体石蜡使其质量比为6:94，将称量好的固体石蜡在80℃下熔融，采用浸渍法将气凝胶切片浸入熔融石蜡中，然后在专用模具中压制成外径7.00mm、内径3.04mm、厚度约2mm的同轴试样，用型号为AV3629D矢量网络分析仪测试其吸波性能，测试频率为2-18GHz。其反射损耗随频率的变化曲线如图7所示，该样品的匹配厚度为4.6mm，在6.08GHz时最大吸收达-67.3dB，在4.96-8.16GHz频率范围内吸收强度均在-10dB以下，有效吸收带宽为3.2GHz。
由以上实施例的测试结果可知，本发明采用简单的水热法一步制得氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶，该方法操作简单、反应条件温和、安全绿色、无毒害物质产生，产物的电磁波吸收性能优异，最大吸收强度达-67.3dB；通过调节RGO中的氮掺杂量和吸波涂层的厚度可以实现对不同波段电磁波的有效吸收，因此氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶是一种理想的电磁波吸收材料。

Claims (9)

1.一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶(NGA)吸波材料，其特征在于：所述的吸波材料由二维掺氮还原氧化石墨烯(RGO)片层自组装形成的三维空间网络结构构成。
2.根据权利要求1所述的NGA吸波材料，其特征在于，所述吸波材料通过以下方法制备：
步骤1：取4个100mL烧杯，分别加入30mL去离子水，然后分别加入60mg氧化石墨，超声1h、剧烈搅拌30min得到浓度为2mg/mL的氧化石墨烯(GO)水分散液。
步骤2：在搅拌过程中，分别缓慢滴加体积为180、240、300、360μL的乙二胺(EDA)，继续搅拌30min。
步骤3：将烧杯中的反应液倒入50mL反应釜中，在120℃水热反应12h。
步骤4：反应结束后，得到氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶，将水凝胶缓慢加进100mL体积百分数为10％的乙醇水溶液中，透析24h，每间隔6h换一次乙醇水溶液。
步骤5：将透析好的水凝胶放入冰箱中预冻12h，然后冷冻干燥36h得到氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1的超声时间为1h。超声时间过长会对GO片层的结构和尺寸造成破坏，超声时间过短难以形成单片层的GO分散液。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中在滴加EDA时，要缓慢逐滴滴加，使滴加的EDA能够迅速与GO水分散液混合均匀，避免反应过于强烈，出现凝胶化现象；同时，避免带入杂质和副反应的发生。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，水热反应温度为120℃，时间为12h。温度过低、时间过短不能有效形成氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶；温度过高、时间过长，能耗较大，制备成本较高。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，透析液是体积百分数为10％的乙醇水溶液，通过置换出水凝胶中的水，降低体系的冰点，避免冷冻干燥过程中，冰晶生长过大致使凝胶结构发生坍塌。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5的干燥是真空冷冻干燥，且透析后的水凝胶必须先经过12h的预冻，再进行冷冻干燥，否则凝胶会发生塌陷，产生絮状的产物。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：控制反应体系中GO的含量，通过改变EDA的添加体积，水热反应得到不同氮掺杂量的NGA，研究掺氮量对气凝胶的电磁参数和吸波性能的影响。
9.氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备是严格按照上述权利要求制备得到。
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