CN113277501A - 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶及其在制备微波吸收材料中的应用 - Google Patents

一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶及其在制备微波吸收材料中的应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113277501A
CN113277501A CN202110519430.4A CN202110519430A CN113277501A CN 113277501 A CN113277501 A CN 113277501A CN 202110519430 A CN202110519430 A CN 202110519430A CN 113277501 A CN113277501 A CN 113277501A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene oxide
nitrogen
reduced graphene
preparation
doped reduced
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110519430.4A
Other languages
English (en)
Inventor
王维
王翔宇
窦逢春
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Chemical Technology
Original Assignee
Beijing University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Chemical Technology filed Critical Beijing University of Chemical Technology
Priority to CN202110519430.4A priority Critical patent/CN113277501A/zh
Publication of CN113277501A publication Critical patent/CN113277501A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/20—Graphene characterized by its properties

Abstract

本发明公开了一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶及其在制备微波吸收材料中的应用。所述的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法为：将氧化石墨烯分散液、尿素和乙二醇超声混合均匀，然后转移到水热反应釜中进行水热还原反应，得到氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶；将水凝胶置于乙醇水溶液中去除表面杂质，最后进行冷冻干燥过程得到超轻三维多孔结构的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶。将氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶与石蜡混合均匀后压实测量分析其微波吸收性能。本发明的制备周期短，方法简单，所用试剂无毒无害，制备的气凝胶展现了优异的介电性能和微波吸收性能，有很好的应用前景。

Description

一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶及其在制备微波吸收材料 中的应用
技术领域
本发明属于微波吸收材料技术领域，特别涉及一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶及其在制备微波吸收材料中的应用。
背景技术
目前，随着电磁技术在通讯、医药、科研、军事等多个领域的广泛应用，在为人类生活提供便利、促进人类社会发展的同时，所造成的电磁污染也极大地影响了人们的正常生活，电磁辐射，电磁干扰等电磁污染已经成为噪声污染、空气污染、水污染之外的又一种新型污染。因此，在充分利用电磁技术的同时，如何减免电磁污染近来已成为一项研究热点。
微波吸收材料，可以衰减、吸收入射到材料内部的电磁波，是衰减电磁波、解决电磁污染的重要举措。随着各项技术的高速发展，对高效微波吸收材料的需求日益增加，同时也对电磁波吸收材料的设计有了更高的要求。高效微波吸收材料除了应具有较强的损耗能力之外，还应该具有匹配厚度薄、吸收频带宽、质量轻等特点。在军事领域，吸波材料广泛用于隐身技术，吸收入射到装备表面的电磁波，降低目标的可探测性。在民用领域，作为电磁防护材料，吸波材料可以减少电磁辐射对人体的危害以及对精密仪器设备的干扰。因此，无论是军事领域还是民用领域，吸波材料都有着广泛的应用前景。作为国内外的研究热点，源源不断的学者投身于微波吸收材料的研究之中，各种新型微波吸收材料层出不穷。
微波吸收材料的衰减机制主要可以根据材料特性分为介电损耗和磁损耗两种，介电损耗通常分为电导损耗和极化损耗两部分；磁损耗主要包括自然共振、交换共振以及涡流损耗。电磁波入射到材料表面时，首先需要满足材料的阻抗匹配原则，否则电磁波将在材料表面进行反射，同时，电磁波进入材料内部时，还需要材料具有较强的损耗衰减能力，使得电磁波能量在材料内部被消耗。所以理想的微波吸收材料需要具备较强的电磁波衰减能力以及优异的阻抗匹配，使电磁波尽可能多的入射到材料内部的同时又能够被大量的衰减。此外材料的结构对于其吸波性能也有较大的影响。
传统吸波材料往往具有厚度大、密度大、负载量高、吸收强度弱等缺点，因此研究制备满足“薄、轻、宽、强”特性的吸波材料具有十分重要的意义。石墨烯自发现以来，被应用于传感器、生物材料和储能材料等多个领域。由于其优异的物理/化学性能、高比表面积高电子迁移率和低密度而被广泛研究，被认为是很适合用于微波吸收的材料，但由于其团聚、堆积严重，在微波吸收领域的应用受到了很大的限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶及其在制备微波吸收材料中的应用。本发明制得的微波吸收材料可以实现超低填充比超大吸收带宽的高性能微波吸收。
所述的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法为：将氧化石墨烯分散液、尿素和乙二醇超声混合均匀，然后转移到水热反应釜中水热还原反应，得到氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶；将水凝胶置于乙醇水溶液中去除表面杂质，最后冷冻干燥得到超轻三维多孔结构的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶。
所述氧化石墨烯分散液的浓度为2-8mg/mL。
所述氧化石墨烯与尿素的质量比为3:10-3:30。
所述水热还原反应的温度为160-240℃，反应时间为1-5小时。
所述乙二醇与氧化石墨烯分散液的体积比为1:3-1:1。
所述的乙醇水溶液由体积比为1:9-3:7的乙醇和水混合而成。
所述微波吸收材料的制备方法为：将上述制备得到的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶与载体混合均匀即得微波吸收材料。
本发明采用还原法制备了氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶，制得的气凝胶具备三维多孔网状结构，克服了单纯石墨烯薄片在范德华力作用下团聚堆叠的问题，具备了微波吸收材料所需要的高比表面积，以及超高的电子迁移率，电磁波在石墨烯片间进行多重反射与散射，使电磁波进行多次衰减，显著提高了吸收体的阻抗匹配和衰减能力，改善了石墨烯材料的微波吸收性能。本发明的制备周期短，方法简单，所用试剂无毒无害，制备的气凝胶展现了优异的介电性能和微波吸收性能，有很好的应用前景。
附图说明
图1为应用例1中由实施例1的质量比为3:20的氧化石墨烯与尿素得到的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶所制得的微波吸收材料在2-18GHz范围内的微波吸收性能，其在2mm具有最低的反射损耗-27.86dB，在2.51mm时具有最大的吸收带宽7.24GHz。
图2为实施例1中由质量比为3:20的氧化石墨烯与尿素制得的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶的XPS图像，图中可见明显的C、N、O元素特征峰，证实氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶的成功制备。
图3为实施例1制得的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶的SEM与TEM图像，可见氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶具有三维多孔结构，且石墨烯片具有多褶皱结构。
具体实施方式
实施例1：
在室温下将改良Hummer法制备的氧化石墨烯配制成5mg/ml的水分散液，超声处理4小时；分别取100、200、300mg尿素分别加入6mL氧化石墨烯水分散液中，然后逐滴滴入乙二醇4mL，超声处理1小时后转移到水热反应釜中200度下水热还原反应3小时，反应完全后冷却至室温得到氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶；将水凝胶置于的乙醇水溶液(乙醇和水的体积比为1:9)中10小时，以去除材料表面未反应杂质；最后将纯化后的水凝胶冷冻4小时、抽真空24小时，即得到超轻三维多孔结构的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶。气凝胶密度为22.73mg/cm3。应用例1：
将实施例1制备的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶(由质量比为3:20的氧化石墨烯与尿素得到的样品)与石蜡按照质量比1:9混合均匀，利用压环模具压制成外径为7.00mm，内径为3.04mm的同轴圆环，通过矢量网络分析仪测量材料在2-18GHz范围内相关电磁参数，分析其微波吸收性能。

Claims (7)

1.一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述的制备方法的具体步骤为：将氧化石墨烯分散液、尿素和乙二醇超声混合均匀，然后转移到水热反应釜中进行水热还原反应，得到氮掺杂还原氧化石墨烯水凝胶；将水凝胶置于乙醇水溶液中去除表面杂质，最后冷冻干燥得到超轻三维多孔结构的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的浓度为2-8mg/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与尿素的质量比为3:10-3:30。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热还原反应的温度为160-240℃，反应时间为1-5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙二醇与氧化石墨烯分散液的体积比为1:3-1:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的乙醇水溶液由体积比为1:9-3:7的乙醇和水混合而成。
7.一种微波吸收材料的制备方法，其特征在于，将权利要求1-4任意一项所述的方法制备得到的氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶与载体混合均匀即得微波吸收材料。
CN202110519430.4A 2021-05-12 2021-05-12 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶及其在制备微波吸收材料中的应用 Pending CN113277501A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110519430.4A CN113277501A (zh) 2021-05-12 2021-05-12 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶及其在制备微波吸收材料中的应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110519430.4A CN113277501A (zh) 2021-05-12 2021-05-12 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶及其在制备微波吸收材料中的应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113277501A true CN113277501A (zh) 2021-08-20

Family

ID=77278733

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110519430.4A Pending CN113277501A (zh) 2021-05-12 2021-05-12 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶及其在制备微波吸收材料中的应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113277501A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114195136A (zh) * 2022-01-05 2022-03-18 郑州大学 一种3d打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶的制备方法与应用
CN114853502A (zh) * 2022-05-26 2022-08-05 哈尔滨工业大学（威海） 一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法和应用
CN116218027A (zh) * 2023-02-08 2023-06-06 山东大学 一种气凝胶吸波材料、电磁波吸收体及其制备方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103496695A (zh) * 2013-09-30 2014-01-08 东南大学 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法
CN105000548A (zh) * 2014-04-22 2015-10-28 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种新型三维氮掺杂石墨烯复合材料体系的制备方法
CN108946711A (zh) * 2018-09-20 2018-12-07 安徽理工大学 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法
CN110079052A (zh) * 2019-05-20 2019-08-02 北京化工大学 一种具有强微波吸收性的树脂基体及其制备方法
US20200087150A1 (en) * 2018-09-10 2020-03-19 Board Of Regents, The University Of Texas System Facile Direct Functionalization of Pristine Graphene Nanoparticles
CN111218256A (zh) * 2018-11-26 2020-06-02 张猛 一种石墨烯吸波材料制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103496695A (zh) * 2013-09-30 2014-01-08 东南大学 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶的制备方法
CN105000548A (zh) * 2014-04-22 2015-10-28 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 一种新型三维氮掺杂石墨烯复合材料体系的制备方法
US20200087150A1 (en) * 2018-09-10 2020-03-19 Board Of Regents, The University Of Texas System Facile Direct Functionalization of Pristine Graphene Nanoparticles
CN108946711A (zh) * 2018-09-20 2018-12-07 安徽理工大学 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法
CN111218256A (zh) * 2018-11-26 2020-06-02 张猛 一种石墨烯吸波材料制备方法
CN110079052A (zh) * 2019-05-20 2019-08-02 北京化工大学 一种具有强微波吸收性的树脂基体及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
XIANGYU WANG ET AL.: ""CoFe2O4/N-doped reduced graphene oxide aerogels for high-performance microwave absorption"", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114195136A (zh) * 2022-01-05 2022-03-18 郑州大学 一种3d打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶的制备方法与应用
CN114195136B (zh) * 2022-01-05 2023-07-07 郑州大学 一种3d打印氮掺杂高吡咯石墨烯气凝胶的制备方法与应用
CN114853502A (zh) * 2022-05-26 2022-08-05 哈尔滨工业大学（威海） 一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法和应用
CN116218027A (zh) * 2023-02-08 2023-06-06 山东大学 一种气凝胶吸波材料、电磁波吸收体及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113277501A (zh) 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶及其在制备微波吸收材料中的应用
Wang et al. Metal organic frameworks-derived Fe-Co nanoporous carbon/graphene composite as a high-performance electromagnetic wave absorber
CN102533216B (zh) 一种空心半球结构四氧化三铁/还原氧化石墨烯复合吸波材料及制备方法
CN107626931B (zh) 一种吸收电磁波的钴-石墨烯复合材料的制备及应用
CN108946711A (zh) 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法
CN110790316B (zh) 铁氧化物-氮掺杂碳微米管复合吸波材料及其制备方法
CN109233741A (zh) 一种三维碳网络负载铁酸钴纳米颗粒复合吸波剂的制备方法
Duan et al. Absorbing properties of α-manganese dioxide/carbon black double-layer composites
CN107051343A (zh) 多层核壳结构的碳@钴酸镍@四氧化三铁复合材料的制备方法
CN109054742A (zh) Fe-Co-RGO复合吸波材料及其制备方法
CN114853502B (zh) 一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法和应用
CN112897569B (zh) 一种镍/氧化锌/碳/还原氧化石墨烯超薄吸波剂的制备方法
CN111454691B (zh) 一种石墨烯/非晶二氧化钛纳米棒复合材料、制备方法及其应用
Heng et al. Microwave absorption enhancement of Fe/C core–shell hybrid derived from a metal-organic framework
CN108610590A (zh) 一种微波吸收材料及其制备方法
CN105950111B (zh) 一种石墨烯和沸石的复合吸波材料的制备方法与应用
CN111171787A (zh) 一种BiFeO3/RGO复合吸波材料及制备方法
CN114195197A (zh) 一种磁性多孔碳复合物及其制备方法与应用
CN111017902A (zh) 一种三维连续多孔碳材料的制备方法
CN111171352A (zh) 碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯多孔复合薄膜的制备方法
CN110340376A (zh) 一种花状镍线吸波材料及其制备方法
CN113573561B (zh) 一种钙钛矿型电磁波吸收材料及其制备方法
CN114073919B (zh) 碳-磁性金属弥散型中空复合微球及其制备方法和应用
CN115190757A (zh) 一种多维FeCo2O4修饰片状铁硅铬复合吸波剂材料
CN114206091A (zh) 一种CoFe/C-CNT吸波材料及其制备工艺、应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20210820

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication