CN108940143B - 一种色素为模板的钛硅气凝胶的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种色素为模板的钛硅气凝胶的制备方法及其应用,首先将一定量色素溶解在溶剂中超声至色素完全溶解,然后加入正硅酸四乙酯,搅拌一小时后,再依次滴加溶剂、钛酸四丁酯、稀硝酸和蒸馏水,恒定搅拌速度搅拌至溶液成溶胶,静置老化成凝胶后,置于石英反应釜内胆内高温高压反应一段时间,冷却后取出即得目标产物。本发明以色素为模板的钛硅气凝胶在可见光和模拟太阳光照射下均具有光催化活性,对水体中六价铬具有很好的还原作用。
Description
技术领域
本发明属于纳米结构材料的制备技术领域,具体涉及一种色素为模板的钛硅气凝胶的制备方法及其应用。
背景技术
在自然界中,铬和铬的化合物是一种重要的化工原料,现已广泛应用于化工、制药,印染,电镀,制革,涂料等行业。随着工业上对铬及其化合物需求量的增加,使铬盐的生产量逐渐增大,工业生产中产生的含铬废水、废气、废渣未经处理就随意排放到自然环境中,会对环境造成及其严重的污染,其中含铬工业的废水排放是铬迁移扩散的主要主要途径。现今,我国部分地表水、地下水已经受到不同程度的铬污染。
目前,用于去除水体中六价铬的方法主要有:化学法(如还原法、沉淀法等),物理化学法(如膜过滤法、离子交换法、吸附法等),生物法和光催化还原法,光催化还原法的原理主要过程就是:向水样中加入将光催化剂(如TiO2),在特定的光源照射下,催化剂产生电子跃迁,形成电子和空穴对后,与水产生自由基,经过光照将六价铬还原为三价铬。其它常用的水体中六价铬的处理方法与光催化还原法相比较而言,光催化还原法具有绿色环保,无污染的特点,是近几年比较热门的一门先进技术。如果能把光催化剂的吸收波长从紫外增加到可见光区,能直接利用太阳光,光催化剂的应用前景会更加广阔。
气凝胶是一种具有多种特性的固体材料,它具有疏松多孔的特点,孔隙率可以高达80-90%,其比表面积可以高达1000m2/g,气凝胶的密度可以低至2mg/cm3,故有目前世界上密度最小的固体材料之称。由于气凝胶的孔隙结构和固体相都是纳米量级,所以也常称其为一种典型的介孔材料。同时,气凝胶还具有弹性好、有较低的折射率和热导率、及声阻抗等特点,气凝胶在光学、热力学和声学等多个方面显现出良好的应用价值。在环保和催化方面,气凝胶具有多孔和高比表面积的特性决定了其具有较强的吸附能力,可以吸附水中的污染物也可以吸附空气中的有害气体。所以在环境污染问题严峻的今天,把气凝胶应用于废水、废气和废渣的处理是科学界的焦点之一。
TiO2是一种性质稳定、无毒的光催化剂,具有极好的实际应用价值。但是纯二氧化钛气凝胶网络结构较差,不利于催化剂的实际应用,而且,二氧化钛的禁带宽度为3.2ev,只能吸收波长在387nm以下的紫外辐射,不能充分利用太阳能,光催化降解率低,特别是对于一些难降解有机物的降解性能较差。为了进一步改善二氧化钛光催化材料的性能,目前国内外对二氧化钛气凝胶进行了大量的掺杂改性研究工作,如贵金属掺杂,二氧化硅掺杂,窄禁带半导体复合和掺杂,碱金属氧化物掺杂,金属离子掺杂等。利用这些不同的改性手段以后,纳米TiO2光催化剂存在的两个问题得到一定程度上的解决。然而,这些改性手段对该催化剂的两个缺陷有不同的侧重点。依据于此,本申请利用色素为模板制备钛硅复合气凝胶,有望集色素、复合气凝胶的各个优势而能在可见光下也具有较高的光催化活性,目前还未见有相关报道。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种色素为模板的钛硅气凝胶的制备方法及其应用,以色素为模板和敏化剂制成的钛硅复合气凝胶材料,有望集色素、复合气凝胶的各个优势而能在可见光下也具有较高的光催化活性,为提高气凝胶在可见光范围内的光催化活性,充分利用太阳光提供技术支持。
本发明具体通过以下技术方案实现:
一种色素为模板的钛硅气凝胶的制备方法,包括以下步骤:
1)将色素加入溶剂中超声至色素完全溶解,在磁力搅拌器搅拌的情况下加入正硅酸四乙酯,继续搅拌一小时;
2)在上述溶液中依次滴加溶剂、钛酸四丁酯、1.4mol/L稀硝酸和蒸馏水,恒定搅拌速度搅拌至溶液成溶胶,放置6-12h老化成凝胶;
3)将制备所得到的凝胶放入石英反应釜内胆内,通入N2开始升温升压反应,反应结束后缓慢冷却到室温,即得目标产物。
进一步的,所述的色素为亚甲基蓝、姜黄素或紫甘薯红中之一种。
进一步的,所述的溶剂选自甲醇或乙醇。
进一步的,步骤(1)中所加色素的量为0.01-0.05g/ml,溶剂与正硅酸四乙酯体积比为2:1。
进一步的,步骤(2)中所加溶剂、钛酸四丁酯、稀硝酸和蒸馏水的体积比为33:10:0.35:3。
进一步的,所述的色素为模板的钛硅气凝胶中的钛硅摩尔比为3:1。
所述的反应釜的反应条件为:压力80-100psi,温度240-270℃,时间40-70min。
通过以上制备方法制备得到的以色素为模板的钛硅气凝胶也在本发明的保护范围内。
本发明制备得到的以色素为模板的钛硅气凝胶在可见光和模拟太阳光照射下,具有良好的光催化活性,还原效果优于无模板材料的还原效果。
本发明的另一目的在于提供所述的以色素为模板的钛硅气凝胶在六价铬处理中的应用。
本发明的有益效果为:
本发明制备得到的以色素为模板的钛硅气凝胶在可见光和模拟太阳光照射下,三种色素为模板的钛硅气凝胶材料作为光催化剂,它们的光催化还原效果顺序为:姜黄素模板>亚甲基蓝色素模板>紫甘薯红色素模板;其中,姜黄素在模拟太阳光下的光催化还原率达54.88%,在可见光下,三种色素的光催化还原率达20%以上。本发明技术方案对水体中六价铬的处理方法具有一定的推动作用,也对如何提高二氧化钛气凝胶在可见光下的光催化活性,充分利用太阳光提供技术支持。
附图说明
图1是亚甲基蓝为模板的钛硅气凝胶的SEM图;
图2是姜黄素为模板的钛硅气凝胶的SEM图;
图3是姜黄素为模板的钛硅气凝胶在模拟太阳光下光催化还原Cr(Ⅵ)曲线图;
图4是亚甲基蓝为模板的钛硅气凝胶在模拟太阳光下光催化还原Cr(Ⅵ)曲线图;
图5是紫甘薯红色素为模板的钛硅气凝胶在模拟太阳光下光催化还原Cr(Ⅵ)曲线图;
图6是三种色素为模板所制材料在可见光下的光催化还原Cr(Ⅵ)曲线图;
图7是不同色素模板所制材料在可见光和模拟太阳光下的光催化活性对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明具体的实施例,对本发明技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1亚甲基蓝为模板的钛硅气凝胶的制备
1)称取0.2g的亚甲基蓝置于100ml烧杯中后加入10ml甲醇,超声至色素完全溶解;在磁力搅拌器搅拌的情况下加入5ml正硅酸四乙酯,持续一定的搅拌速度,继续搅拌一个小时。
2)向上述溶液中依次滴加66ml甲醇、20ml钛酸四丁酯、0.7ml稀硝酸、6ml蒸馏水,恒定搅拌速度搅拌至溶液成胶(或持续搅拌两小时以上),静置12小时成凝胶。
3)将制备所得到的凝胶放入石英反应釜内胆内,随后向反应釜中通入足量的N2,去除釜中的空气,压力达到80psi时密封,温度260℃,反应70min,反应结束后释放其中的压力,并缓慢冷却到室温。
本文采用扫描电镜(JSM-6700)对材料表面的形貌特征进行直接观察。从图1中可以看出亚甲基蓝为模板的钛硅气凝胶具有颗粒细小,均匀,具有疏松、多孔的普遍特点。
实施例2姜黄素为模板的钛硅气凝胶的制备
1)称取0.1g的姜黄素置于100ml烧杯中后加入适量5ml甲醇,超声至色素完全溶解;在磁力搅拌器搅拌的情况下加入适量的2.5ml正硅酸四乙酯,持续一定的搅拌速度,继续搅拌一个小时。
2)向上述溶液中依次滴加33ml甲醇、10ml钛酸四丁酯、0.35ml稀硝酸、3ml蒸馏水,恒定搅拌速度搅拌至溶液成胶(或持续搅拌两小时以上),静置8小时成凝胶。
3)将制备所得到的凝胶放入石英反应釜内胆内,随后向反应釜中通入足量的N2,去除釜中的空气,压力达到100psi时密封,温度270℃,反应50min,反应釜显示结束后释放其中的压力,并缓慢冷却到室温,使得其中的溶液充分去除。
本文采用扫描电镜(JSM-6700)对材料表面的形貌特征进行直接观察。从图2中可以看到团聚的现象,此外,从还可以看出姜黄素为模板的钛硅气凝胶颗粒具有气凝胶细小,均匀,具有疏松、多孔的普遍特点。
实施例3紫甘薯红为模板的钛硅气凝胶的制备
1)称取0.1g的紫甘薯红置于100ml烧杯中后加入适量5ml甲醇,超声至色素完全溶解;在磁力搅拌器搅拌的情况下加入适量的2.5ml正硅酸四乙酯,持续一定的搅拌速度,继续搅拌一个小时。
2)向上述溶液中依次加入33ml甲醇、10ml钛酸四丁酯、0.35ml稀硝酸、3ml蒸馏水,恒定搅拌速度搅拌至溶液成胶(或持续搅拌两小时以上),静置8小时成凝胶。
3)将制备所得到的凝胶放入石英反应釜内胆内,随后向反应釜中通入足量的N2,去除釜中的空气,压力达到90psi时密封,温度250℃,反应60min,反应釜显示结束后释放其中的压力,并缓慢冷却到室温。
实施例4模拟太阳光下色素为模板的钛硅气凝胶催化还原六价铬
按照光催化还原六价铬的光催化反应的三个步骤,分别以姜黄素、亚甲基蓝及紫甘薯红色素为模板的钛硅气凝胶光催化还原六价铬在模拟太阳光和可见光的条件下进行实验(六价铬溶液初始浓度为20ppm,催化剂加入量为2.5g/L)。
1)姜黄素为模板的钛硅气凝胶在模拟太阳光下光催化还原六价铬。
图3为姜黄素为模板的不同钛硅比气凝胶在模拟太阳光下光催化还原六价铬曲线图(其中A:空白,B:钛硅比为3:1的无模板气凝胶,C:钛硅比为3:1的姜黄素为模板的钛硅气凝胶,D:钛硅比为1:1的姜黄素为模板的钛硅气凝胶,E:钛硅比为1:3的姜黄素为模板的钛硅气凝胶)。可以得出:姜黄素为模板的不同钛硅比气凝胶的光催化活性均优于未加色素为模板材料的活性。且当钛硅比为3:1时,六价铬的光催化还原效果最好,由表1知5h时光催化还原率达54.88%。
2)亚甲基蓝为模板的钛硅气凝胶在模拟太阳光下光催化还原六价铬
图4为亚甲基蓝为模板的钛硅气凝胶在模拟太阳光下光催化还原Cr(Ⅵ)曲线图(其中A:空白,B:钛硅比为3:1的无模板气凝胶,C:钛硅比为3:1的亚甲基蓝为模板的钛硅气凝胶,D:钛硅比为1:1的亚甲基蓝为模板的钛硅气凝胶,E:钛硅比为1:3的亚甲基蓝为模板的钛硅气凝胶)。根据亚甲基蓝为模板的钛硅气凝胶在模拟太阳光下光催化还原六价铬曲线图和表1可以得出:钛硅比为3:1时,六价铬的光催化还原效果最好,5h时,光催化还原率达46.90%。
3)紫甘薯红色素为模板的钛硅气凝胶在模拟太阳光下光催化还原六价铬
图5紫甘薯红色素为模板的钛硅气凝胶在模拟太阳光下光催化还原Cr(Ⅵ)曲线图;(A:空白,B:钛硅比为3:1的无模板气凝胶,C:钛硅比为3:1的紫甘薯红色素为模板的钛硅气凝胶,D:钛硅比为1:1的紫甘薯红色素为模板的钛硅气凝胶,E:钛硅比为1:3的紫甘薯红色素为模板的钛硅气凝胶)。根据紫甘薯红色素为模板的钛硅气凝胶在模拟太阳光下光催化还原六价铬曲线图和表1可以得出:钛硅比为3:1时,六价铬的光催化还原效果最好,5h时光催化还原率达45.37%。
表1模拟太阳光下5h时色素模板材料与无模板材料对六价铬的还原率
模板 | 姜黄素 | 亚甲基蓝 | 紫甘薯红 | 无色素 |
还原率% | 54.88 | 46.90 | 45.37 | 38.90 |
实施例5不同光源下色素为模板的钛硅气凝胶光催化还原六价铬
如图6所示(其中A:空白,B:钛硅比为3:1的姜黄素为模板的钛硅气凝胶,C:钛硅比为3:1的亚甲基蓝为模板的钛硅气凝胶,D:钛硅比为3:1的紫甘薯红色素为模板的钛硅气凝胶)。为了观察气凝胶在可见光下的活性,本文对以姜黄素、亚甲基蓝、紫甘薯红色素为模板、钛硅比均为3:1的钛硅气凝胶,进行了可见光下的光催化活性研究,5h时光催化还原六价铬的还原率分别为29.19%,27.63%,22.41%。可见光下,三种色素为模板的钛硅气凝胶材料对六价铬的光催化还原均有效果。色素模板对光催化还原六价铬的活性顺序:姜黄素>亚甲基蓝>紫甘薯红色素。
图7为所制材料在可见光和模拟太阳光下的光催化活性对比图,如图可见,色素模板钛硅气凝胶在可见光和模拟太阳光下的光催化活性均好于无模板钛硅气凝胶的光催化活性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种色素为模板的钛硅气凝胶的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:
1)将色素加入溶剂中超声至色素完全溶解,在磁力搅拌器搅拌的情况下加入正硅酸四乙酯,继续搅拌一小时;
2)在上述溶液中依次滴加溶剂、钛酸四丁酯、1.4mol/L稀硝酸和蒸馏水,恒定搅拌速度搅拌至溶液成溶胶,放置8-12h老化成凝胶;
3)将制备所得到的凝胶放入石英反应釜内胆内,通入N2开始升温升压反应,反应结束后缓慢冷却到室温,即得目标产物;
所述的溶剂选自甲醇或乙醇;
所述的色素为模板的钛硅气凝胶中的钛硅摩尔比为3:1;
步骤(3)中所述的反应釜的反应条件为:压力80-100psi,温度260-270℃,时间40-70min;
所述的色素为亚甲基蓝、姜黄素或紫甘薯红中之一种;
步骤(1)中所加色素的量为0.01-0.05g/mL,溶剂与正硅酸四乙酯体积比为2:1;
步骤(2)中所加溶剂、钛酸四丁酯、稀硝酸和蒸馏水的体积比为33:10:0.35:3。
2.权利要求1所述的制备方法制备得到的以色素为模板的钛硅气凝胶。
3.权利要求2所述的以色素为模板的钛硅气凝胶在六价铬处理中的应用。
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