CN110624527A - 三维有色二氧化钛光催化材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三维有色二氧化钛光催化材料的制备方法，本发明以水热辅助高温固相法制备三维有色二氧化钛TiO2‑x（0<x≤1）纳米微球，该缺氧型缺陷对提高材料的光催化性能起着很重要的作用。三维有色二氧化钛光催化材料在黑暗中首先三维有色二氧化钛对四环素的吸附达到平衡，然后在紫外光催化条件下，经过60 min后，对四环素的降解达到96.9%。该制备工艺相对简单，易操作。

Description

三维有色二氧化钛光催化材料的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于光催化材料及其制备和应用领域，特别涉及一种三维有色二氧化钛光催化材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
随着化学工业的发展，环境污染日益严重。印染废水的排放是造成水污染的重要原因之一。每年都有大量的商业染料排放，这些染料化学性质稳定，对生态环境造成巨大伤害。利用半导体氧化物材料在太阳光照射下能受激活化的特性，可有效的氧化降解有机物为二氧化碳和水等小分子。与传统的净化方法相比，半导体光催化技术具有反应条件温和、无二次污染、操作简单和降解效果明显等优点。二氧化钛是备受关注的光催化剂之一，其低毒、低成本、耐用、超亲水且具有优异的光化学稳定性。
二氧化钛（TiO2）作为光催化材料备受关注，在光照条件下TiO2可以氧化水中的有机污染物，使光催化技术在处理水相和气相的有机污染物领域有了重大的突破。自此以后，光催化降解有机污染物逐渐成为热门领域之一。
为了提高TiO2作为光催化剂的催化效率，人们采用多种手段对材料进行改性。其中表面氧缺陷在价带顶产生了较低的态密度，提高了价带顶，导致价带展宽，禁带宽度减小，从而提高了紫外光催化活性，产生了可见光活性（具有表面氧缺陷的二氧化钛称为有色二氧化钛）。
本发明提供了一种三维有色二氧化钛光催化材料的制备方法，本发明以水热辅助高温固相法制备三维有色二氧化钛TiO2-x（0<x≤1）纳米微球，缺氧型缺陷对提高材料的光催化性能起着很重要的作用。该制备工艺相对简单，易操作。
发明内容
针对现有二氧化钛光催化性能不够高的不足，本发明目的在于提供一种三维有色二氧化钛光催化材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法获得的三维有色二氧化钛光催化材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种三维有色二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于以水热辅助高温固相法制备三维有色二氧化钛TiO2-x（0<x≤1）纳米微球，缺氧型缺陷对提高材料的光催化性能起着很重要的作用，该方法的具体步骤为：
（1）将钛网置于20 mL浓度为1-2 mol/L的碱溶液中，静止0.5-1 h，然后转入反应釜160-180 ℃反应6-8 h，得A，将A用乙醇和去离子水洗涤数次，80-100 ℃烘箱烘干；
（2）将上述A浸渍于浓度为1-2 mol/L的酸溶液中，静止10-30 min，将钛网从酸溶液中取出，乙醇和去离子水洗涤数次，80-100 ℃烘箱烘干，得B；
（3）将B在马弗炉中以2-5 ℃/min的升温速率400-500 ℃煅烧3-5 h，得到掺杂Ti3+的TiO2；
（4）将掺杂Ti3+的TiO2置于马弗炉中，400-500 ℃煅烧2-5 h，得纯TiO2；
（5）将纯TiO2置于氢气气氛中，以1-2 ℃/min的升温和降温速度在300-400 ℃煅烧1-2h，得TiO2-x（0<x≤1）。
所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或是氢氧化钾溶液中的一种或其组合。
所述的酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或其组合。
本发明提供一种三维有色二氧化钛光催化材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种三维有色二氧化钛光催化材料在四环素废水处理中的应用。
三维有色二氧化钛光催化材料在黑暗中首先三维有色二氧化钛对四环素的吸附达到平衡，然后在紫外光催化条件下，经过60 min后，对四环素的降解达到96.9%。该制备工艺相对简单，易操作。
有益效果：
本发明提供了一种三维有色二氧化钛光催化材料的制备方法，本发明以水热辅助高温固相法制备三维有色二氧化钛TiO2-x（0<x≤1）纳米微球，缺氧型缺陷对提高材料的光催化性能起着很重要的作用。该制备工艺相对简单，易操作，对四环素降解率达96%以上。
附图说明
图1为实施例1三维有色二氧化钛光催化材料的紫外光催化降解图；
图2为实施例2三维有色二氧化钛光催化材料的紫外光催化降解图；
图3为实施例3三维有色二氧化钛光催化材料的紫外光催化降解图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种三维有色二氧化钛光催化材料，以水热辅助高温固相法制备三维有色二氧化钛TiO2-x（0<x≤1）纳米微球，该缺氧型缺陷对提高材料的光催化性能起着很重要的作用，按如下步骤：
（1）将钛网置于20 mL浓度为1mol/L的氢氧化钠碱溶液中，静止0.5-1 h，然后转入反应釜160℃反应8 h，得钛网A，将钛网A用乙醇和去离子水洗涤数次，80℃烘箱烘干；
（2）将上述钛网A浸渍于浓度为1mol/L的盐酸溶液中，静止20 min，将钛网从盐酸溶液中取出，乙醇和去离子水洗涤数次，80℃烘箱烘干，得钛网B；
（3）将钛网B在马弗炉中以2 ℃/min的升温速率500 ℃煅烧3h，得到掺杂Ti3+的TiO2；
（4）将掺杂Ti3+的TiO2置于马弗炉中，500 ℃煅烧3h，得纯TiO2；
（5）将纯TiO2置于氢气气氛中，以2 ℃/min的升温和降温速度在300 ℃煅烧2 h，得TiO2-x（0<x≤1）。图1为本实施例1三维有色二氧化钛光催化材料的紫外光催化降解图，在黑暗中首先三维有色二氧化钛对四环素的吸附达到平衡，然后在紫外光催化条件下，经过60min后，对四环素的降解达到97.3%。
实施例2
一种三维有色二氧化钛光催化材料，与实施例1近似，按如下步骤：
（1）将钛网置于20 mL浓度为1mol/L的氢氧化钾碱溶液中，静止1 h，然后转入反应釜180 ℃反应6h，得钛网A，将钛网A用乙醇和去离子水洗涤数次，80℃烘箱烘干；
（2）将上述钛网A浸渍于浓度为1 mol/L的硝酸溶液中，静止20 min，将钛网从硝酸溶液中取出，乙醇和去离子水洗涤数次，80℃烘箱烘干，得钛网B；
（3）将钛网B在马弗炉中以5 ℃/min的升温速率400℃煅烧5 h，得到掺杂Ti3+的TiO2；
（4）将掺杂Ti3+的TiO2置于马弗炉中，400℃煅烧5 h，得纯TiO2；
（5）将纯TiO2置于氢气气氛中，以1℃/min的升温和降温速度在300℃煅烧2 h，得TiO2-x（0<x≤1）。图2为本实施例2三维有色二氧化钛光催化材料的紫外光催化降解图，在黑暗中首先三维有色二氧化钛对四环素的吸附达到平衡，然后在紫外光催化条件下，经过60 min后，对四环素的降解达到96.9%。
实施例3
一种三维有色二氧化钛光催化材料，与实施例1近似，按如下步骤：
（1）将钛网置于20 mL浓度为1mol/L的氢氧化钠碱溶液中，静止1 h，然后转入反应釜180 ℃反应6h，得钛网A，将钛网A用乙醇和去离子水洗涤数次，80℃烘箱烘干；
（2）将上述钛网A浸渍于浓度为1mol/L的硝酸溶液中，静止20min，将钛网从硝酸溶液中取出，乙醇和去离子水洗涤数次，80℃烘箱烘干，得钛网B；
（3）将钛网B在马弗炉中以3 ℃/min的升温速率400℃煅烧5 h，得到掺杂Ti3+的TiO2；
（4）将掺杂Ti3+的TiO2置于马弗炉中，400℃煅烧5 h，得纯TiO2；
（5）将纯TiO2置于氢气气氛中，以2 ℃/min的升温和降温速度在400 ℃煅烧1h，得TiO2-x（0<x≤1）。图3为实施例3三维有色二氧化钛光催化材料的紫外光催化降解图，在黑暗中首先三维有色二氧化钛对四环素的吸附达到平衡，然后在紫外光催化条件下，经过60min后，对四环素的降解达到94%。

Claims (5)

1.一种三维有色二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于，以水热辅助高温固相法制备三维有色二氧化钛TiO2-x（0<x≤1）纳米微球，该缺氧型缺陷对提高材料的光催化性能起着很重要的作用，包括如下步骤：
（1）将钛网置于20 mL浓度为1-2 mol/L的碱溶液中，静止0.5-1 h，然后转入反应釜160-180 ℃反应6-8 h，得钛网A，将钛网A用乙醇和去离子水洗涤数次，80-100 ℃烘箱烘干；
（2）将上述钛网A浸渍于浓度为1-2 mol/L的酸溶液中，静止10-30 min，将钛网从酸溶液中取出，乙醇和去离子水洗涤数次，80-100 ℃烘箱烘干，得钛网B；
（3）将钛网B在马弗炉中以2-5 ℃/min的升温速率400-500 ℃煅烧3-5 h，得到掺杂Ti3+的TiO2；
（4）将掺杂Ti3+的TiO2置于马弗炉中，400-500 ℃煅烧2-5 h，得纯TiO2；
（5）将纯TiO2置于氢气气氛中，以1-2 ℃/min的升温和降温速度在300-400 ℃煅烧1-2h，得TiO2-x（0<x≤1）。
2.根据权利要求1所述三维有色二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或是氢氧化钾溶液中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述三维有色二氧化钛光催化材料的制备方法，其特征在于所述的酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或其组合。
4.一种三维有色二氧化钛光催化材料，其特征在于根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。
5.一种根据权利要求4所述三维有色二氧化钛光催化材料在四环素废水处理中的应用。
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