CN103272588A - 一种可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂及其制备方法，该催化剂载体漂珠是规则的空心微珠，沉积Pt的TiO2以膜层的形式负载其上。其制备步骤是：室温下，在钛酸丁酯和无水乙醇的混合溶液中加入适量蒸馏水，搅拌后形成TiO2溶胶；以漂珠为载体，通过溶胶-凝胶法将二氧化钛膜层负载到其表面，经烘干、煅烧制备出TiO2/漂珠；将TiO2/漂珠与氯铂酸溶液混合，通过光沉积法使铂负载到TiO2/漂珠表面，即得到该催化剂。本发明的载体粒径可调，二氧化钛层厚度也可控。本发明具有较好的光催化活性，UV-vis结果表明其光响应范围已扩展至可见光区，这为本发明在工业上利用太阳光光催化降解污染物创造了条件。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料领域，具体涉及一种可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂及其制备方法。
背景技术
在氧化物半导体中，锐钛矿型TiO2的光催化活性是最强的，是一种价廉、无毒、节能、高效的光催化降解空气和水中有机污染物的材料。但由于TiO2较宽的带隙只能被紫外光激发，而太阳光谱中仅含有4%左右的紫外线，这就极大地限制了其在环境净化实际中的应用，因而提高TiO2在可见光下光催化性能的改性技术已成为研究的热点。铂修饰是通过改变体系中的电子分布来影响TiO2表面性质，进而提高光催化反应效率。当TiO2和铂接触时，因为肖特基势垒的影响，沉淀的贵金属铂成为捕获电子的有效陷阱，能够促使光生电子和空穴发生分离，从而提高了光催化剂的催化活性。此外，铂修饰还能使催化剂对光的响应范围扩展到可见光区，使更多的太阳能得到利用。但是在废水处理过程中涉及到的TiO2多为纳米级颗粒，回收困难，容易造成资源的浪费。
漂珠是粉煤灰中一种能浮于水面的空心微珠，其化学成份以二氧化硅和三氧化二铝为主，具有颗粒细、壁薄中空、质量轻、高强、耐磨、耐高温、保温绝缘、绝缘阻燃等多种功能。漂珠良好的物化性能为其实现废物的资源化再利用提供了良好的平台。以漂珠为载体制备的复合光催化剂可以长时间漂浮于水面，充分吸收光能，其良好的吸附性能也可以提高光催化剂的降解效能，并且其可回收和多次重复利用，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂及其制备方法，该催化剂直径和二氧化钛膜层均可调，能实现可见光响应型，同时能够较长时间漂浮于水面上，且便于回收和多次重复利用。
本发明所述的一种可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂，其特征在于所述载体漂珠是规则的空心微珠，沉积Pt的TiO2以膜层的形式负载其上。 上述可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1）漂珠预处理：将漂珠用稀硝酸浸泡4h，之后用蒸馏水漂洗，直至流出的水呈中性，烘干后备用；
2）以钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水为原料，用浓硝酸调节其pH至4~6，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇，使钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为800~1200:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶；
3）向TiO2溶胶中加入步骤1）预处理过的漂珠载体，使钛酸丁酯与漂珠的质量比为5~10:1，搅拌使之混合均匀，浸渍12~36h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于350℃~550℃温度下煅烧2~4h，冷却至室温，从而制得一次负载的TiO2/漂珠；
4）多次负载过程：以上述步骤3）得到的样品为载体，重复步骤2）和步骤3），以制得二次负载的TiO2/漂珠；重复上述实验，以完成多次负载；
5）将步骤后4）制得的TiO2/漂珠加入到氯铂酸溶液中搅拌，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂与TiO2/漂珠中所含TiO2质量比为1:1000~50，最后将产物置于紫外光下照射若干小时，最终得到可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂。
上述步骤2）中钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1: 1~4.5。
上述步骤3）中漂珠载体的加入量是TiO2溶胶中钛酸丁酯与漂珠的质量比为5~10:1。
上述步骤4）中TiO2/漂珠的负载次数为2~4次。
上述步骤5)中紫外光照射的时间为12~18h。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明具有制备简单，成本低，环境友好等优点。
2、本发明的载体为漂珠，价廉易得，能够较长时间漂浮于水面上，易接受光照，并便于回收且可多次重复利用。
3、本发明为可见光响应型光催化剂，有利于后续在工业应用中利用太阳光降解污染物；而传统光催化剂只能利用紫外光，相比之下本发明可以降低工业应用成本。
4、本发明通过对工艺过程的调整，可以制备不同直径的光催化剂，二氧化钛膜层厚度也可调，以满足不同需求。
附图说明
图1为本发明所涉及的可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂的扫描电镜图。由图中可以看出，Pt-TiO2/漂珠光催化剂的外形呈规则的球状，漂珠表面形成了膜层，膜层分布相对较均匀，但少数区域也出现了膜层不均匀现象。
图2为本发明所涉及的可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂与未改性的TiO2/漂珠的紫外可见吸收光谱图，从图中可以看出，Pt-TiO2/漂珠对光的响应强度比TiO2/漂珠有了明显提高，且光响应范围已扩展至可见光区。
具体实施例 实施例1
1）漂珠预处理：将从粉煤灰中提取的漂珠用10%稀硝酸浸泡4h，之后用蒸馏水漂洗，直至流出的水呈中性，烘干后备用；
2）以钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水为原料，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1:4.5，用浓硝酸调节其pH至4，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇20000，使钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为800:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶；
3）向TiO2溶胶中加入步骤1）预处理过的漂珠载体，使钛酸丁酯与漂珠的质量比为5:1，搅拌使之混合均匀，浸渍12h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于350℃温度下煅烧2h，冷却至室温，从而制得一次负载的TiO2/漂珠；
4）二次负载过程：以上述步骤3）得到的样品为载体，重复步骤2）和步骤3），以制得二次负载的TiO2/漂珠；
5）将步骤后4）制得的TiO2/漂珠加入到氯铂酸溶液中搅拌，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂与TiO2/漂珠中所含TiO2质量比为1:1000，最后将产物置于紫外光下照射12h，最终得到可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂。
实施例2
1）漂珠预处理：将从粉煤灰中提取的漂珠用10%稀硝酸浸泡4h，之后用蒸馏水漂洗，直至流出的水呈中性，烘干后备用；
2）以钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水为原料，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1:3，用浓硝酸调节其pH至5，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇20000，使钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为800:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶；
3）向TiO2溶胶中加入步骤1）预处理过的漂珠载体，使钛酸丁酯与漂珠的质量比为7:1，搅拌使之混合均匀，浸渍12h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于450℃温度下煅烧2h，冷却至室温，从而制得一次负载的TiO2/漂珠；
4）二次负载过程：以上述步骤3）得到的样品为载体，重复步骤2）和步骤3），以制得二次负载的TiO2/漂珠；
5）将步骤后4）制得的TiO2/漂珠加入到氯铂酸溶液中搅拌，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂与TiO2/漂珠中所含TiO2质量比为1:200，最后将产物置于紫外光下照射12h，最终得到可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂。
实施例3
1）漂珠预处理：将从粉煤灰中提取的漂珠用10%稀硝酸浸泡4h，之后用蒸馏水漂洗，直至流出的水呈中性，烘干后备用；
2）以钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水为原料，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1:2，用浓硝酸调节其pH至6，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇20000，使钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为1000:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶；
3）向TiO2溶胶中加入步骤1）预处理过的漂珠载体，使钛酸丁酯与漂珠的质量比为10:1，搅拌使之混合均匀，浸渍24h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于450℃温度下煅烧3h，冷却至室温，从而制得一次负载的TiO2/漂珠；
4）二次负载过程：以上述步骤3）得到的样品为载体，重复步骤2）和步骤3），以制得二次负载的TiO2/漂珠；
5）将步骤后4）制得的TiO2/漂珠加入到氯铂酸溶液中搅拌，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂与TiO2/漂珠中所含TiO2质量比为1:100，最后将产物置于紫外光下照射15h，最终得到可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂。
实施例4
1）漂珠预处理：将从粉煤灰中提取的漂珠用10%稀硝酸浸泡4h，之后用蒸馏水漂洗，直至流出的水呈中性，烘干后备用；
2）以钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水为原料，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1:1，用浓硝酸调节其pH至5，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇20000，使钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为1200:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶；
3）向TiO2溶胶中加入步骤1）预处理过的漂珠载体，使钛酸丁酯与漂珠的质量比为10:1，搅拌使之混合均匀，浸渍36h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于550℃温度下煅烧4h，冷却至室温，从而制得一次负载的TiO2/漂珠；
4）二次负载过程：以上述步骤3）得到的样品为载体，重复步骤2）和步骤3），以制得二次负载的TiO2/漂珠；
5）将步骤后4）制得的TiO2/漂珠加入到氯铂酸溶液中搅拌，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂与TiO2/漂珠中所含TiO2质量比为1:100，最后将产物置于紫外光下照射18h，最终得到可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂。
实施例5
1）漂珠预处理：将从粉煤灰中提取的漂珠用10%稀硝酸浸泡4h，之后用蒸馏水漂洗，直至流出的水呈中性，烘干后备用；
2）以钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水为原料，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1:1，用浓硝酸调节其pH至5，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇20000，使钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为1000:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶；
3）向TiO2溶胶中加入步骤1）预处理过的漂珠载体，使钛酸丁酯与漂珠的质量比为7:1，搅拌使之混合均匀，浸渍24h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于450℃温度下煅烧2h，冷却至室温，从而制得一次负载的TiO2/漂珠；
4）二次负载过程：以上述步骤3）得到的样品为载体，重复步骤2）和步骤3），以制得二次负载的TiO2/漂珠；
5）将步骤后4）制得的TiO2/漂珠加入到氯铂酸溶液中搅拌，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂与TiO2/漂珠中所含TiO2质量比为1:100，最后将产物置于紫外光下照射15h，最终得到可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂。
图1为实施例5所涉及的可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂的扫描电镜图。由图中可以看出，Pt-TiO2/漂珠光催化剂的外形呈规则的球状，漂珠表面形成了膜层，膜层分布相对较均匀，但少数区域也出现了膜层不均匀现象。
图2为实施例5所涉及的可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂与未改性的TiO2/漂珠的紫外可见吸收光谱图，从图中可以看出，Pt-TiO2/漂珠对光的响应强度比TiO2/漂珠有了明显提高，且光响应范围已扩展至可见光区。
实施例6
1）漂珠预处理：将从粉煤灰中提取的漂珠用10%稀硝酸浸泡4h，之后用蒸馏水漂洗，直至流出的水呈中性，烘干后备用；
2）以钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水为原料，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1:2，用浓硝酸调节其pH至6，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇20000，使钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为1200:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶；
3）向TiO2溶胶中加入步骤1）预处理过的漂珠载体，使钛酸丁酯与漂珠的质量比为10:1，搅拌使之混合均匀，浸渍12 h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于450℃温度下煅烧4h，冷却至室温，从而制得一次负载的TiO2/漂珠；
4）二次负载过程：以上述步骤3）得到的样品为载体，重复步骤2）和步骤3），以制得二次负载的TiO2/漂珠；
三次负载过程：以二次负载的样品为载体，重复步骤2）和步骤3），以制得三次负载的TiO2/漂珠；
5）将步骤后4）制得的TiO2/漂珠加入到氯铂酸溶液中搅拌，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂与TiO2/漂珠中所含TiO2质量比为1:50，最后将产物置于紫外光下照射15h，最终得到可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂。
实施例7
1）漂珠预处理：将从粉煤灰中提取的漂珠用10%稀硝酸浸泡4h，之后用蒸馏水漂洗，直至流出的水呈中性，烘干后备用；
2）以钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水为原料，钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1:3，用浓硝酸调节其pH至5，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇20000，使钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为1000:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶；
3）向TiO2溶胶中加入步骤1）预处理过的漂珠载体，使钛酸丁酯与漂珠的质量比为7:1，搅拌使之混合均匀，浸渍24h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于450℃温度下煅烧3h，冷却至室温，从而制得一次负载的TiO2/漂珠；
4）二次负载过程：以上述步骤3）得到的样品为载体，重复步骤2）和步骤3），以制得二次负载的TiO2/漂珠；
三次负载过程：以二次负载的样品为载体，重复步骤2）和步骤3），以制得三次负载的TiO2/漂珠；
四次负载过程：以三次负载的样品为载体，重复步骤2）和步骤3），以制得四次负载的TiO2/漂珠；
5）将步骤后4）制得的TiO2/漂珠加入到氯铂酸溶液中搅拌，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂与TiO2/漂珠中所含TiO2质量比为1:200，最后将产物置于紫外光下照射18h，最终得到可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂。
以上是本发明的思路及实施方法，具体应用途径很多，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂，其特征在于所述载体漂珠是规则的空心微珠，沉积Pt的TiO2以膜层的形式负载其上。
2.一种可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）漂珠预处理：将漂珠用稀硝酸浸泡4h，之后用蒸馏水漂洗，直至流出的水呈中性，烘干后备用；
2）以钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水为原料，用浓硝酸调节其pH至4~6，搅拌使其充分反应，然后加入聚乙二醇，使钛酸丁酯与聚乙二醇的摩尔比为800~1200:1，加热并搅拌使之充分溶解，即得到黄色透明的TiO2溶胶；
3）向TiO2溶胶中加入步骤1）预处理过的漂珠载体，使钛酸丁酯与漂珠的质量比为5~10:1，搅拌使之混合均匀，浸渍12~36h后过滤，将滤液恒温保存，滤出的样品烘干，再置于马弗炉中于350℃~550℃温度下煅烧2~4h，冷却至室温，从而制得一次负载的TiO2/漂珠；
4）多次负载过程：以上述步骤3）得到的样品为载体，重复步骤2）和步骤3），以制得二次负载的TiO2/漂珠；重复上述实验，以完成多次负载；
5）将步骤后4）制得的TiO2/漂珠加入到氯铂酸溶液中搅拌，合成体系中氯铂酸以铂计量，其中铂与TiO2/漂珠中所含TiO2质量比为1:1000~50，最后将产物置于紫外光下照射若干小时，最终得到可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂。
3.根据权利要求2所述的可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中钛酸丁酯、无水乙醇、乙酰丙酮和蒸馏水的摩尔比为1:25:1:1~4.5。
4.根据权利要求3所述的可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中漂珠载体的加入量是TiO2溶胶中钛酸丁酯与漂珠的质量比为5~10:1。
5.根据权利要求2、3或4所述的可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中TiO2/漂珠的负载次数为2~4次。
6.根据权利要求2、3或4所述的可回收的漂浮型Pt-TiO2/漂珠光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤5)中紫外光照射的时间为12~18h。
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