CN108795055A - 一种可固化的有机硅组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明可固化的有机硅组合物,包括结构单元式为(R1SiMe2O0.5)a(R2 2SiMeO0.5)b(R2SiO1.5)c(R1SiMeO)d的聚有机硅氧烷,结构单元式为(R3SiMe2O0.5)e(R4R5SiO)f的聚有机硅氧烷,结构单元式为(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n(R7SiO1.5)p的聚有机硅烷;氢硅化反应催化剂。本发明气密性好,其抗硫化光衰能达到‑2%,能够大大降低LED灯珠的光衰。
Description
技术领域
本发明涉及电子灌封技术领域,具体涉及一种可固化的有机硅组合物。
背景技术
用于电子器件的密封有机硅氧烷组合物,能够很好的解决耐候性问题,但由于聚有机硅氧烷本身的气密性差,在户外使用时,容易被一些含硫物质腐蚀,从而导致LED灯珠光衰严重。另外,灯具上的PCB板也通常含有含硫之类物质,极易腐蚀LED灯珠。
发明内容
本发明的目的是提供一种气密性高的可固化的有机硅组合物。
本发明通过如下技术方案实现上述目的:一种可固化的有机硅组合物,包括:
结构单元式为(R1SiMe2O0.5)a (R2 2SiMeO0.5) b (R2SiO1.5) c (R1SiMeO)d的聚有机硅氧烷,其中R1为具有2-6个碳原子的不饱和脂肪族烃基,R2为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,整数a=1-20;b=1-10;c=3-50;d=1-8;
结构单元式为(R3SiMe2O0.5)e (R4R5SiO)f的聚有机硅氧烷,其中R3为具有2-6个碳原子的不饱和脂肪族烃基,R4为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,R5为甲基或为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,整数e=1-4;f=2-60;
结构单元式为(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n (R7SiO1.5)p的聚有机硅烷,其中R6为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,R7为甲基或为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,整数m=1-4;n=1-12;p=1-16;
氢硅化反应催化剂。
进一步的,所述(R1SiMe2O0.5)a (R2 2SiMeO0.5) b (R2SiO1.5) c (R1SiMeO)d结构单元式为下述物质的一种或一种以上的组合物体:(ViSiMe2O0.5)a (Ph2SiMeO0.5) b (PhSiO1.5) c(ViSiMeO)d;
(ViSiMe2O0.5)a (Ph2SiMeO0.5) b (PhSiO1.5) c;(ViSiMe2O0.5)a (Ph2SiMeO0.5) b(PhSiO1.5) c (Allyl SiMeO)d、(Allyl SiMe2O0.5)a ;(Ph2SiMeO0.5) b (PhSiO1.5) c(ViSiMeO)d;其中,Me为甲基,Vi为乙烯基,Ph为苯基,Allyl为烯丙基。
进一步的,所述(R3SiMe2O0.5)e (R4R5SiO)f结构单元式为下述物质中的一种或一种以上的组合物:
(ViSiMe2O0.5)e (Ph2SiO)f;(Allyl SiMe2O0.5) e(Ph2SiO)f;(ViSiMe2O0.5)e (PhMeSiO)f;(Allyl SiMe2O0.5) e(PhMeSiO)f。
进一步的,所述(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n (R7SiO1.5)p结构单元式为下述物质的一种或一种以上的组合物:(HSiMe2O0.5)m(Ph2SiO)n;(HSiMe2O0.5)m(Ph2SiO)n (MeSiO1.5)p;(HSiMe2O0.5)m(Ph2SiO)n(PhSiO1.5)p;(HSiMe2O0.5)m (PhSiO1.5)p。
进一步的,所述氢硅化反应催化剂,为铂、钌、钯的络合物的一种或一种以上的组合物。
进一步的,所述铂络合物由以下质量分数的组分组成:铂1%、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷99%。
进一步的,所述可固化的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
(R1SiMe2O0.5)a (R2 2SiMeO0.5) b (R2SiO1.5) c (R1SiMeO)d 30-65份
(R3SiMe2O0.5)e (R4R5SiO)f 5-20份
(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n (R7SiO1.5)p 20-40份
氢硅化反应催化剂 0.1-0.8份。
进一步的,所述可固化的有机硅组合物包括以下重量份的组分:乙炔环己醇0.01-0.05份。
进一步的,所述(R1SiMe2O0.5)a (R2 2SiMeO0.5) b (R2SiO1.5) c (R1SiMeO)d结构单元式为(ViSiMe2O0.5)a (Ph2SiMeO0.5) b (PhSiO1.5) c (ViSiMeO)d ; 其中,整数a=1-10;b=1-4;c=3-30; d=1-4;
(R3SiMe2O0.5)e (R4R5SiO)f结构单元式为(ViSiMe2O0.5)e (PhMeSiO)f;其中,整数e=1-2;f=2-40;
(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n (R7SiO1.5)p结构单元式为(HSiMe2O0.5)m(Ph2SiO)n (PhSiO1.5)p;其中,整数m=1-2;n=1-8;p=1-10;
氢硅化反应催化剂为铂络合物。
与现有技术相比,本发明可固化的有机硅组合物的有益效果是:气密性好,其抗硫化光衰能达到-2%,能够大大降低LED灯珠的光衰。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
一种可固化的有机硅组合物,包括:
结构单元式为(R1SiMe2O0.5)a (R2 2SiMeO0.5) b (R2SiO1.5) c (R1SiMeO)d的聚有机硅氧烷,其中R1为具有2-6个碳原子的不饱和脂肪族烃基,R2为具有6-18个碳原子的芳香族烃基。其中,整数a=1-20;b=1-10;c=3-50;d=1-8;
该结构单元式含有“R2 2SiMeO0.5 、R2SiO1.5”单元式,R2主要提供具有高折射率的基团,从而保证组合物具有较高的折射率,从而能保证高气密性;含有“R1SiMeO”单元式,提供不饱和键,以增强交联密度,进一步提升组合物气密性。
结构单元式为(R3SiMe2O0.5)e (R4R5SiO)f的聚有机硅氧烷,其中R3为具有2-6个碳原子的不饱和脂肪族烃基,R4为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,R5为甲基或为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,其中,整数e=1-4;f=2-60;
该结构单元式的作用是提供一种具有柔和结构的物质,以降低固化后组合物的应力。
结构单元式为(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n (R7SiO1.5)p的聚有机硅烷,其中,R6为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,R7为甲基或为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,其中,整数m=1-4;n=1-12;p=1-16;
氢硅化反应催化剂,为铂、钌、钯的络合物的一种或一种以上的组合物。
优选地,(R1SiMe2O0.5)a (R2 2SiMeO0.5) b (R2SiO1.5) c (R1SiMeO)d结构单元式为下述物质的一种或一种以上的组合物体:
(ViSiMe2O0.5)a (Ph2SiMeO0.5) b (PhSiO1.5) c (ViSiMeO)d;
(ViSiMe2O0.5)a (Ph2SiMeO0.5) b (PhSiO1.5) c;
(ViSiMe2O0.5)a (Ph2SiMeO0.5) b (PhSiO1.5) c (Allyl SiMeO)d、(Allyl SiMe2O0.5)a ;(Ph2SiMeO0.5) b (PhSiO1.5) c (ViSiMeO)d。
其中,Me为甲基,Vi为乙烯基,Ph为苯基,Allyl为烯丙基。
优选地,(R3SiMe2O0.5)e (R4R5SiO)f结构单元式为下述物质中的一种或一种以上的组合物:
(ViSiMe2O0.5)e (Ph2SiO)f;
(Allyl SiMe2O0.5) e(Ph2SiO)f;
(ViSiMe2O0.5)e (PhMeSiO)f;
(Allyl SiMe2O0.5) e(PhMeSiO)f。
优选地,(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n (R7SiO1.5)p结构单元式为下述物质的一种或一种以上的组合物:
(HSiMe2O0.5)m(Ph2SiO)n;
(HSiMe2O0.5)m(Ph2SiO)n (MeSiO1.5)p;
(HSiMe2O0.5)m(Ph2SiO)n(PhSiO1.5)p;
(HSiMe2O0.5)m (PhSiO1.5)p。
优选地,氢硅化反应催化剂为铂与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物。
铂络合物即铂与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物,铂的质量分数为配合物总质量1%,1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的质量分数为配合物总质量的99%。
进一步地,本发明的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
(R1SiMe2O0.5)a (R2 2SiMeO0.5) b (R2SiO1.5) c (R1SiMeO)d 30-65份
(R3SiMe2O0.5)e (R4R5SiO)f 5-20份
(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n (R7SiO1.5)p 20-40份
氢硅化反应催化剂 0.1-0.8份
混合均匀,可得透明的可固化的有机硅组合物。
优选地,本发明的有机硅组合物还可以包括有抑制剂乙炔环己醇,其重量份为0.01-0.05份。
优选地,(R1SiMe2O0.5)a (R2 2SiMeO0.5) b (R2SiO1.5) c (R1SiMeO)d结构单元式为(ViSiMe2O0.5)a (Ph2SiMeO0.5) b (PhSiO1.5) c (ViSiMeO)d ; 其中,整数a=1-10;b=1-4; c=3-30; d=1-4;
(R3SiMe2O0.5)e (R4R5SiO)f结构单元式为(ViSiMe2O0.5)e (PhMeSiO)f;其中,整数e=1-2;f=2-40;
(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n (R7SiO1.5)p结构单元式为(HSiMe2O0.5)m(Ph2SiO)n (PhSiO1.5)p;其中,整数m=1-2;n=1-8;p=1-10;
氢硅化反应催化剂为铂络合物。
该组分的有机硅组合物在保持较好的附着力同时,具有较高的折射率,达到1.545以上。
合成例1
称取27.9 g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,20.5g的1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷,60g水,1.5g的浓硫酸和300g甲苯,分别加入四口瓶中,搅拌均匀,并缓慢滴加198g苯基三甲氧基硅烷和13.2g甲基乙烯基二甲氧基硅烷的混合物,控制水解温度60-70℃,滴加完毕后,继续回流1小时。冷却后,分离下层,并用水洗涤甲苯溶液3-4次。然后把0.20g氢氧化钾加入到溶液中,并进行回流,与此同时,通过分水管把水分掉,并进行回流4小时。在冷却后,加入0.3g的乙酸中和,并用水洗涤甲苯溶液3-4次。蒸馏脱出低沸物,得苯基型有机硅树脂,此树脂无色透明,结构单元式为:(ViSiMe2O0.5)3 (Ph2SiMeO0.5) 1(PhSiO1.5) 10 (ViSiMeO)1。
合成例2
称取27.9 g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,20.5g的1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷,60g水,1.5g的浓硫酸和300g甲苯,分别加入四口瓶中,搅拌均匀,并缓慢滴加297g苯基三甲氧基硅烷和13.2g甲基乙烯基二甲氧基硅烷的混合物,控制水解温度60-70℃,滴加完毕后,继续回流1小时。冷却后,分离下层,并用水洗涤甲苯溶液3-4次。然后把0.20g氢氧化钾加入到溶液中,并进行回流,与此同时,通过分水管把水分掉,并进行回流4小时。在冷却后,加入0.3g的乙酸中和,并用水洗涤甲苯溶液3-4次。蒸馏脱出低沸物,得苯基型有机硅树脂,此树脂无色透明,结构单元式为:(ViSiMe2O0.5)3 (Ph2SiMeO0.5) 1(PhSiO1.5) 15 (ViSiMeO)1。
合成例3
称取27.9 g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,20.5g的1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷,60g水,1.5g的浓硫酸和300g甲苯,分别加入四口瓶中,搅拌均匀,并缓慢滴加198g苯基三甲氧基硅烷和26.4g甲基乙烯基二甲氧基硅烷的混合物,控制水解温度60-70℃,滴加完毕后,继续回流1小时。冷却后,分离下层,并用水洗涤甲苯溶液3-4次。然后把0.20g氢氧化钾加入到溶液中,并进行回流,与此同时,通过分水管把水分掉,并进行回流4小时。在冷却后,加入0.3g的乙酸中和,并用水洗涤甲苯溶液3-4次。蒸馏脱出低沸物,得苯基型有机硅树脂,此树脂无色透明,结构单元式为:(ViSiMe2O0.5)3 (Ph2SiMeO0.5) 1(PhSiO1.5) 10 (ViSiMeO)2。
合成例4
称取27.9 g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,41g的1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷,60g水,1.5g的浓硫酸和300g甲苯,分别加入四口瓶中,搅拌均匀,并缓慢滴加198g苯基三甲氧基硅烷和13.2g甲基乙烯基二甲氧基硅烷的混合物,控制水解温度60-70℃,滴加完毕后,继续回流1小时。冷却后,分离下层,并用水洗涤甲苯溶液3-4次。然后把0.20g氢氧化钾加入到溶液中,并进行回流,与此同时,通过分水管把水分掉,并进行回流4小时。在冷却后,加入0.3g的乙酸中和,并用水洗涤甲苯溶液3-4次。蒸馏脱出低沸物,得苯基型有机硅树脂,此树脂无色透明,结构单元式为:(ViSiMe2O0.5)3 (Ph2SiMeO0.5) 2(PhSiO1.5) 10 (ViSiMeO)1。
合成例5
称取136g四甲基四苯基环四硅氧烷与18.6g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷于三口瓶中,升温搅拌,待温度升至160℃,加入0.1g氢氧化钾,反应6个小时,冷却,加0.5g乙酸中和,水洗至中性,除低沸,得到无色透明的结构单元式为:(ViSiMe2O0.5)1 (PhMeSiO)5的乙烯基苯基硅油。
合成例6
称取136g四甲基四苯基环四硅氧烷与37.2g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷于三口瓶中,升温搅拌,待温度升至160℃,加入0.1g氢氧化钾,反应6个小时,冷却,加0.5g乙酸中和,水洗至中性,除低沸,得到无色透明的结构单元式为:(ViSiMe2O0.5)2 (PhMeSiO)5的乙烯基苯基硅油。
合成例7
称取13.4g 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、19.8g 水、60g甲苯于三口瓶中,搅拌并加入1g浓硫酸,滴加24.4g Ph2Si(OCH3)2与59.4g苯基三甲氧基硅烷的混合物控制温度40-50℃,反应6个小时,冷却,加入6g碳酸钠中和,水洗,脱除低沸物,得无色透明的结构式为(HSiMe2O0.5)2(Ph2SiO)1(PhSiO1.5)3的聚硅氧烷。
合成例8
称取13.4g 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、36g 水、60g甲苯于三口瓶中,搅拌并加入1g浓硫酸,滴加24.4g Ph2Si(OCH3)2与118.8g苯基三甲氧基硅烷的混合物控制温度40-50℃,反应6个小时,冷却,加入6g碳酸钠中和,水洗,脱除低沸物,得无色透明的结构式为(HSiMe2O0.5)2(Ph2SiO)1(PhSiO1.5)6 的聚硅氧烷。
比较合成例1
称取27.9 g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,60g水,1.5g的浓硫酸和300g甲苯,分别加入四口瓶中,搅拌均匀,并缓慢滴加198g苯基三甲氧基硅烷和13.2g甲基乙烯基二甲氧基硅烷的混合物,控制水解温度60-70℃,滴加完毕后,继续回流1小时。冷却后,分离下层,并用水洗涤甲苯溶液3-4次。然后把0.20g氢氧化钾加入到溶液中,并进行回流,与此同时,通过分水管把水分掉,并进行回流4小时。在冷却后,加入0.3g的乙酸中和,并用水洗涤甲苯溶液3-4次。蒸馏脱出低沸物,得苯基型有机硅树脂,此树脂无色透明,结构单元式为:(ViSiMe2O0.5)3 (PhSiO1.5) 10 (ViSiMeO)1。
比较合成例2
称取27.9 g的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,20.5g的1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷,60g水,1.5g的浓硫酸和300g甲苯,分别加入四口瓶中,搅拌均匀,并缓慢滴加198g苯基三甲氧基硅烷,控制水解温度60-70℃,滴加完毕后,继续回流1小时。冷却后,分离下层,并用水洗涤甲苯溶液3-4次。然后把0.20g氢氧化钾加入到溶液中,并进行回流,与此同时,通过分水管把水分掉,并进行回流4小时。在冷却后,加入0.3g的乙酸中和,并用水洗涤甲苯溶液3-4次。蒸馏脱出低沸物,得苯基型有机硅树脂,此树脂无色透明,结构单元式为:(ViSiMe2O0.5)3 (Ph2SiMeO0.5) 1 (PhSiO1.5) 10。
比较合成例3
称取13.4g 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、19.8g 水、60g甲苯于三口瓶中,搅拌并加入1g浓硫酸,滴加24.4g Ph2Si(OCH3)2,控制温度40-50℃,反应6个小时,冷却,加入6g碳酸钠中和,水洗,脱除低沸物,得无色透明的结构式为(HSiMe2O0.5)2(Ph2SiO)1的聚硅氧烷。
比较合成例4
称取13.4g 1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、19.8g 水、60g甲苯于三口瓶中,搅拌并加入1g浓硫酸,滴加59.4g苯基三甲氧基硅烷的混合物控制温度40-50℃,反应6个小时,冷却,加入6g碳酸钠中和,水洗,脱除低沸物,得无色透明的结构式为(HSiMe2O0.5)2(PhSiO1.5)3的聚硅氧烷。
实施例1
具体地,本发明的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)3 (Ph2SiMeO0.5) 1 (PhSiO1.5) 10 (ViSiMeO)1的聚硅氧烷50份;
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)1 (PhMeSiO)5的聚硅氧烷10份;
结构单元式为(HSiMe2O0.5)2(Ph2SiO)1(PhSiO1.5)3的聚硅氧烷30份;
氢硅化反应催化剂:铂与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物0.5份,其中铂的质量分数为1%;
混合均匀,可得透明的可固化的有机硅组合物。
优选地,本发明的有机硅组合物还可以包括有抑制剂乙炔环己醇,其重量份为0.02份。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于;本实施例的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
具体地,本发明的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)3 (Ph2SiMeO0.5) 1 (PhSiO1.5) 10 (ViSiMeO)2的聚硅氧烷60份;
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)2 (PhMeSiO)5的聚硅氧烷10份;
结构单元式为(HSiMe2O0.5)2(Ph2SiO)1(PhSiO1.5)6的聚硅氧烷40份;
氢硅化反应催化剂:铂与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物0.5份,其中铂的质量分数为1%;
混合均匀,可得透明的可固化的有机硅组合物。
优选地,本发明的有机硅组合物还可以包括有抑制剂乙炔环己醇,其重量份为0.02份。
实施例3。
本实施例与实施例1的不同之处在于;本实施例的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
具体地,本发明的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)3 (Ph2SiMeO0.5) 2 (PhSiO1.5) 15(ViSiMeO)1的聚硅氧烷50份;
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)2 (PhMeSiO)5的聚硅氧烷10份;
结构单元式为(HSiMe2O0.5)2(Ph2SiO)1(PhSiO1.5)6的聚硅氧烷40份;
氢硅化反应催化剂:铂与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物0.5份,其中铂的质量分数为1%;
混合均匀,可得透明的可固化的有机硅组合物。
优选地,本发明的有机硅组合物还可以包括有抑制剂乙炔环己醇,其重量份为0.02份。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于;本实施例的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
具体地,本发明的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)3 (Ph2SiMeO0.5) 1 (PhSiO1.5) 10 (ViSiMeO)1的聚硅氧烷60份;
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)1 (PhMeSiO)5的聚硅氧烷10份;
结构单元式为(HSiMe2O0.5)2(Ph2SiO)1(PhSiO1.5)6的聚硅氧烷40份;
氢硅化反应催化剂:铂与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物0.5份,其中铂的质量分数为1%;
混合均匀,可得透明的可固化的有机硅组合物。
优选地,本发明的有机硅组合物还可以包括有抑制剂乙炔环己醇,其重量份为0.02份。
比较例1
本比较例与实施例1的不同之处在于;本比较例的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)3 (PhSiO1.5) 10 (ViSiMeO)1的聚硅氧烷60份;
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)1 (PhMeSiO)5的聚硅氧烷10份;
结构单元式为(HSiMe2O0.5)2(Ph2SiO)1的聚硅氧烷40份;
氢硅化反应催化剂:铂与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物0.5份,其中铂的质量分数为1%;
混合均匀,可得透明的可固化的有机硅组合物。
比较例2
本比较例与实施例1的不同之处在于;本比较例的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)3 (Ph2SiMeO0.5) 1 (PhSiO1.5) 10的聚硅氧烷60份;
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)1 (PhMeSiO)5的聚硅氧烷10份;
结构单元式为(HSiMe2O0.5)2(Ph2SiO)1的聚硅氧烷40份;
氢硅化反应催化剂:铂与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物0.5份,其中铂的质量分数为1%;
混合均匀,可得透明的可固化的有机硅组合物。
比较例3
本比较例与实施例1的不同之处在于;本比较例的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)3 (Ph2SiMeO0.5) 1 (PhSiO1.5) 10 (ViSiMeO)1的聚硅氧烷50份;
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)1 (PhMeSiO)5的聚硅氧烷10份;
结构单元式为(HSiMe2O0.5)2(Ph2SiO)1的聚硅氧烷30份;
氢硅化反应催化剂:铂与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物0.5份,其中铂的质量分数为1%;
混合均匀,可得透明的可固化的有机硅组合物。
比较例4
本比较例与实施例1的不同之处在于;本比较例的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)3 (Ph2SiMeO0.5) 1 (PhSiO1.5) 10 (ViSiMeO)1的聚硅氧烷50份;
结构单元式为(ViSiMe2O0.5)1 (PhMeSiO)5的聚硅氧烷10份;
结构单元式为(HSiMe2O0.5)2(PhSiO1.5)3的聚硅氧烷30份;
氢硅化反应催化剂:铂与1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的配合物0.5份,其中铂的质量分数为1%;
混合均匀,可得透明的可固化的有机硅组合物。
抗硫化光衰检测方法:把得到的各有机硅组合物,添加12%的荧光粉(英特美黄粉),搅拌均匀,真空拍泡,通过点胶机按固定的量注入已固晶焊线的5630支架上,经过80℃/1h+150℃/3h 条件烘烤固化,固化后,测试灯珠的初始光通量,然后把灯珠放入1L广口玻璃瓶中,玻璃瓶预先放入2g升华硫,密闭,放入80℃烘箱烘烤5小时,取出灯珠测硫化后的光通量,并算出衰减。
本发明的实施例1-4及比较例1-4得到的有机硅组合物,其性能如下表:
性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 |
抗硫化光衰 | -3% | -4% | -2% | -5% | -12% | -15% | -16% | -14% |
由以上测试结果可知,本发明提供的可固化的有机硅组合物气密性好,其抗硫化光衰能达到-2%,能够大大降低LED灯珠的光衰。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,包括最佳方式,并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明,包括制造和使用任何装置或***,和实施任何结合的方法。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定,并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素,或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素,那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (9)
1.一种可固化的有机硅组合物,其特征在于,包括:
结构单元式为(R1SiMe2O0.5)a (R2 2SiMeO0.5) b (R2SiO1.5) c (R1SiMeO)d的聚有机硅氧烷,其中R1为具有2-6个碳原子的不饱和脂肪族烃基,R2为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,整数a=1-20;b=1-10;c=3-50;d=1-8;
结构单元式为(R3SiMe2O0.5)e (R4R5SiO)f的聚有机硅氧烷,其中R3为具有2-6个碳原子的不饱和脂肪族烃基,R4为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,R5为甲基或为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,整数e=1-4;f=2-60;
结构单元式为(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n (R7SiO1.5)p的聚有机硅烷,其中R6为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,R7为甲基或为具有6-18个碳原子的芳香族烃基,整数m=1-4;n=1-12;p=1-16;
氢硅化反应催化剂。
2. 根据权利要求1所述的可固化的有机硅组合物,其特征在于:所述(R1SiMe2O0.5)a (R2 2SiMeO0.5) b (R2SiO1.5) c (R1SiMeO)d结构单元式为下述物质的一种或一种以上的组合物体:(ViSiMe2O0.5)a (Ph2SiMeO0.5) b (PhSiO1.5) c (ViSiMeO)d;
(ViSiMe2O0.5)a (Ph2SiMeO0.5) b (PhSiO1.5) c;(ViSiMe2O0.5)a (Ph2SiMeO0.5) b(PhSiO1.5) c (Allyl SiMeO)d、(Allyl SiMe2O0.5)a ;(Ph2SiMeO0.5) b (PhSiO1.5) c(ViSiMeO)d;其中,Me为甲基,Vi为乙烯基,Ph为苯基,Allyl为烯丙基。
3. 根据权利要求1所述的可固化的有机硅组合物,其特征在于:所述(R3SiMe2O0.5)e(R4R5SiO)f结构单元式为下述物质中的一种或一种以上的组合物:
(ViSiMe2O0.5)e (Ph2SiO)f;(Allyl SiMe2O0.5) e(Ph2SiO)f;(ViSiMe2O0.5)e (PhMeSiO)f;(Allyl SiMe2O0.5) e(PhMeSiO)f。
4. 根据权利要求1所述的可固化的有机硅组合物,其特征在于:所述(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n (R7SiO1.5)p结构单元式为下述物质的一种或一种以上的组合物:(HSiMe2O0.5)m(Ph2SiO)n;(HSiMe2O0.5)m(Ph2SiO)n (MeSiO1.5)p;(HSiMe2O0.5)m(Ph2SiO)n(PhSiO1.5)p;(HSiMe2O0.5)m (PhSiO1.5)p。
5.根据权利要求1所述的可固化的有机硅组合物,其特征在于:所述氢硅化反应催化剂,为铂、钌、钯的络合物的一种或一种以上的组合物。
6.根据权利要求5所述的可固化的有机硅组合物,其特征在于:所述铂络合物由以下质量分数的组分组成:铂1%、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷99%。
7. 根据权利要求1所述的可固化的有机硅组合物,其特征在于:所述可固化的有机硅组合物包括以下重量份的组分:
(R1SiMe2O0.5)a (R2 2SiMeO0.5) b (R2SiO1.5) c (R1SiMeO)d 30-65份
(R3SiMe2O0.5)e (R4R5SiO)f 5-20份
(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n (R7SiO1.5)p 20-40份
氢硅化反应催化剂 0.1-0.8份。
8.根据权利要求7所述的可固化的有机硅组合物,其特征在于:所述可固化的有机硅组合物包括以下重量份的组分:乙炔环己醇0.01-0.05份。
9. 根据权利要求1所述的可固化的有机硅组合物,其特征在于:所述(R1SiMe2O0.5)a (R2 2SiMeO0.5) b (R2SiO1.5) c (R1SiMeO)d结构单元式为(ViSiMe2O0.5)a (Ph2SiMeO0.5) b(PhSiO1.5) c (ViSiMeO)d ; 其中,整数a=1-10;b=1-4; c=3-30; d=1-4;
(R3SiMe2O0.5)e (R4R5SiO)f结构单元式为(ViSiMe2O0.5)e (PhMeSiO)f;其中,整数e=1-2;f=2-40;
(HSiMe2O0.5)m(R6 2SiO)n (R7SiO1.5)p结构单元式为(HSiMe2O0.5)m(Ph2SiO)n (PhSiO1.5)p;其中,整数m=1-2;n=1-8;p=1-10;
氢硅化反应催化剂为铂络合物。
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CN201810460361.2A Pending CN108795055A (zh) | 2018-05-15 | 2018-05-15 | 一种可固化的有机硅组合物 |
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004091703A (ja) * | 2002-09-02 | 2004-03-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 導電性シリコーン粘着剤組成物および粘着テープ |
CN104662068A (zh) * | 2012-08-02 | 2015-05-27 | 汉高股份有限公司 | 聚碳硅烷和包含其的用于led封装剂的可固化组合物 |
JP5819787B2 (ja) * | 2012-07-19 | 2015-11-24 | 信越化学工業株式会社 | 硬化性シリコーン樹脂組成物 |
CN106833510A (zh) * | 2017-01-11 | 2017-06-13 | 宁波聚力新材料科技有限公司 | 新能源高导热低比重有机硅灌封胶 |
-
2018
- 2018-05-15 CN CN201810460361.2A patent/CN108795055A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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Title |
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叶文波等: ""高折射率、长寿命LED 灌封胶的制备及性能"", 《有机硅材料》 * |
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