CN106833510A - 新能源高导热低比重有机硅灌封胶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新能源高导热低比重有机硅灌封胶，包括A）至少两个乙烯基键合硅原子的直链型或支链型聚硅氧烷，或者它们的混合物；B)至少两个硅氢键合的聚硅氧烷，并且包含至少一个环氧基、至少一个烷氧基；C）加成反应催化剂；D)经过特殊工艺处理的导热填料，特指石墨烯、短切碳纤维、硅微粉、氢氧化铝、球形氧化镁和球形氮化硼的复合填料。导热率≥0.95W/m.K；比重≤1.6g/ml。

Description

新能源高导热低比重有机硅灌封胶
技术领域
本发明涉及有机硅灌封胶领域，特别涉及一种新能源高导热低比重有机硅灌封胶。
背景技术
由于具有优异的电绝缘性能、耐高低温性能、耐候性、阻燃性，硅橡胶在各个领域得到广泛的应用。随着电子元件密度和集成程度的提高，以及新能源领域的迅速崛起，对以热辐射为特征的导热灌封胶也提出更高的导热和更低的比重的要求。由于硅橡胶本身不具有这样的导热性能，一般需要加入高导热性的填料，并且需要填料进行大量的填充以达到高导热性(专利US8796190、EP 0745643、JP 107003)，这样的填充将会损害硅橡胶的可操作性，使橡胶变成低力学性能、低粘合力、高硬度。
发明内容
本发明的目的是提供一种新能源高导热低比重有机硅灌封胶，该有机硅灌封胶具有良好的可操作性和流动性、高导热性以及低比重性。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种新能源高导热低比重有机硅灌封胶，包括A组分和B组分，按照重量比，A组分∶B组分＝1∶1，
所述的A组分，包括如下重量份的组分混合而成：
100份 乙烯基聚硅氧烷
130～190份 导热填料
1～5份 催化剂
所述的B组分，包括如下重量份的组分混合而成：
进一步的技术方案是，新能源高导热低比重有机硅灌封胶采用室温固化成型或者加温固化成型。
进一步的技术方案是，所述的乙烯基聚硅氧烷，包含至少两个与硅原子连接的乙烯基，它可以是直连的或者是支链或者是他们的混合物。可以选自：分子两端都用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷；分子两端都用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基苯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物；分子两端都用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物；分子两端都用三甲基甲硅氧烷封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物；分子两端都用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基(三氟丙基)聚硅氧烷；由下列硅氧烷单元式组成的硅氧烷共聚物：(CH3)3SiO1/2，CH3SiO3/2，CH3ViSiO1/2，(CH3)2SiO2/2，或者上述两种或者更多种的混合物。对于上述的有机硅氧烷在25℃的粘度没有特别的限制，可以选择50～5000cs，如果粘度低于下限，对于整体组合物的力学性能将是有害的，如果粘度高于上线对于整体组合物的流动性将是不利的，优选100～3000cs，更优选100～1000cs，更优选两种粘度的互配组合物，对于上述的有机硅氧烷的结构也没有特别的限制，但优选直链和部分支链的直链型互配，有利于交联点的均匀分布，兼顾好拉伸强度与伸长率，并具备良好的抗撕裂性能。优选直链型聚硅氧烷与支链型聚硅氧烷按质量比100∶0～50混合使用。
进一步的技术方案是：所述含氢聚硅氧烷为烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷、低含氢硅油按比例3～10∶3～10∶5～30在铑催化剂下的加成反应产物。
进一步的技术方案是：所述的含氢聚硅氧烷包含至少两个与硅原子连接氢原子的有机聚硅氧烷，为了保证良好的力学性能优选摩尔比：Si-H/Si-Vi＝1.1～1.3，优选硅氢含量≤0.5wt％。
进一步的技术方案是：所述的催化剂为铂金催化剂。例如氯铂酸-异丙醇催化剂、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷催化剂、氯铂酸-四乙烯基四甲基环四硅氧烷催化剂，加成反应的催化剂加入量一般为组分A和组分B的0.1～10ppm。
进一步的技术方案是：所述的导热无机填料，用于赋予硅氢加成固化成型硅橡胶的导热性。该导热填料实例如下：氧化铝、氧化镁、硅微粉、氮化硼、氧化锌、氮化铝、碳化硅、氧化钛、石墨烯、短切碳纤维。导热填料的形状，可以具有球形、圆柱形、不规则形状的颗粒。对于导热填料的平均粒径没有特别限制可以选择0.1-50um，优选0.2-45um。以及可以配备长度为0.5-1.2um短切碳纤维。为了得到的导热硅橡胶组合物有更好的可操作性，特别优选所有的导热填料进行有机偶联剂的干法包覆改性，而短切纤维则进行湿法改性包覆。为了得到良好的导热性以及流动性，优选球形填料、不规则和短切纤维的大小不同平均粒径的互配，以减少填料之间的空隙，增加“架桥”网络连接密度。更优选氮化硼和氧化镁为20～45um球形填料，氢氧化铝和硅微粉为3～12um不规则形状填料，石墨烯为0.1-3um的不规则形状填料，短切碳纤维的长度为0.5～1.2um。更优选采用石墨烯、短切碳纤维、硅微粉、氢氧化铝、球形氧化镁和球形氮化硼。优选上述填料按质量比为0.5～5∶0～5∶30～120∶30～80∶5～30∶5～30混合而成。
进一步的技术方案是：所述的延迟控制剂，赋予A、B双组份1比1混合时，有适当的操作工艺时间。优选多乙烯基聚硅氧烷、乙炔环己醇、马来酸酯类化合物、苯并***。其添加量为A、B组分总重量的1.2ppm～30ppm。
进一步的技术方案是：所述的应力调节剂，赋予有机硅灌封胶高柔韧性、低模量、低应力，保护受机械应力和热应力的电子元器件。优选二甲基氢基封端的聚二甲基硅氧烷，其填加量为0～10份。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明指通过选择低比重导热填料，通过不同形状的不同粒径等级的填料互配，导热粉体进行表面改性，该组合物显示良好的可操作性和流动性，高导热性以及低比重性。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
含氢硅氧烷合成1：在配备有温度计、搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗的四口瓶，加入5份烯丙基缩水甘油醚、3份乙烯基三甲氧基硅烷、5ppm铑金属催化剂搅拌分散均匀，在90℃下，滴加10份低含氢硅油，反应4小时，降温加入3份食品吸附碳搅拌15分钟，过滤、减压蒸馏脱低。
含氢硅氧烷合成2：在配备有温度计、搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗的四口瓶中，加入10份烯丙基缩水甘油醚、5份乙烯基三甲氧基硅烷、3ppm铑金属催化剂搅拌分散均匀，在40℃下，滴加20份含氢硅油，反应2小时，升温到90℃，反应3小时，降温加入3份食品级活性炭搅拌15分钟，过滤、减压蒸馏脱低。
填料的表面改性1：将300份导热填料加入高速混合机中，于120℃下预热2小时，迅速加入8份50wt％十二烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液，在此温度下改性40分钟。随后在130℃下预熟化1小时。得到表面改性导热填料。
填料的表面改性2：将300份导热填料加入高速混合机中，于130℃下预热2小时，迅速加入5份50wt％甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液、1份六甲基二硅氮烷、3份50wt％十二烷基三甲氧基硅烷的乙醇溶液，在此温度下改性60分钟。随后在130℃下预熟化1小时。得到表面改性的导热填料。
实施例1：
在行星式混合机中加入100份二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，20份改性球形氮化硼，10份改性球形氧化镁，100份改性硅微粉，50份改性氢氧化铝，3份石墨烯，在120℃，-0.06Mpa条件下搅拌分散60分钟。加入10ppm铂金催化剂搅拌分散均匀，制成A组分。
在行星式混合机中加入100份二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，20份改性球形氮化硼，10份改性球形氧化镁，100份改性硅微粉，50份改性氢氧化铝，3份石墨烯，在120℃，-0.06MPa条件下搅拌60分钟。加入5份含氢聚硅氧烷合成2，30ppm苯并***搅拌分散均匀，制成B组分。
将A、B组分按质量比1比1混合成型，测试结果如表1。
实施例2：
在行星式混合机中加入85份二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，10份二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物，5份改性球形氮化硼，20份改性球形氧化镁，100份改性硅微粉，60份改性氢氧化铝，1份石墨烯，在120℃，-0.08Mpa条件下搅拌分钟40分钟。冷却到室温，10ppm铂金催化剂搅拌分散均匀，制成A组分。
在行星式混合机中加入85份二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，10份二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物，5份改性球形氮化硼，20份改性球形氧化镁，100份改性硅微粉，60份改性氢氧化铝，1份石墨烯，在120℃，-0.08Mpa条件下搅拌分钟40分钟。加入2份含氢聚硅氧烷合成1和3份低含氢硅油，10ppm四甲基四乙烯基环四硅氧烷，10ppm乙炔环己醇，搅拌分散均匀，制成B组分。
将A、B组分按质量比1比1混合成型，测试结果如表1。
实施例3：
在行星式混合机中加入95份二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，15份端三甲基聚乙烯基甲基-二甲基硅氧烷，15份5份改性石墨烯，10份改性球形氧化镁，10份改性氮化硼，100份改性硅微粉，60份改性氢氧化铝，在120℃，-0.08Mpa条件下搅拌分钟40分钟。冷却到室温，10ppm铂金催化剂搅拌分散均匀，制成A组分。
在行星式混合机中加入100份二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，10份15份端三甲基聚乙烯基甲基-二甲基硅氧烷，5份改性石墨烯，10份改性球形氧化镁，10份改性氮化硼，100份改性硅微粉，60份改性氢氧化铝，在120℃，-0.08Mpa条件下搅拌分钟40分钟。加入2份含氢聚硅氧烷合成1和3份低含氢硅油，10ppm四甲基四乙烯基环四硅氧烷，10ppm苯并***，搅拌分散均匀，制成B组分。
将A、B组分按质量比1比1混合成型，测试结果如表1。
实施例4：
在行星式混合机中加入100份端乙烯基聚甲基三氟丙基-二甲基硅氧烷，0.5份改性石墨烯，0.2份短切碳纤维，10份改性球形氧化镁，10份改性氮化硼，100份改性硅微粉，60份改性氢氧化铝，在120℃，-0.08Mpa条件下搅拌分钟40分钟。冷却到室温，10ppm铂金催化剂搅拌分散均匀，制成A组分。
在行星式混合机中加入100份端乙烯基聚甲基三氟丙基-二甲基硅氧烷，0.5份改性石墨烯，0.2份短切碳纤维，10份改性球形氧化镁，10份改性氮化硼，100份改性硅微粉，60份改性氢氧化铝，在120℃，-0.08Mpa条件下搅拌分钟40分钟。加入2份含氢聚硅氧烷合成2和3份低含氢硅油，10ppm乙炔环己醇，10ppm苯并***，搅拌分散均匀，制成B组分。
将A、B组分按质量比1比1混合成型，测试结果如表1。
对比实施例1：
在行星式混合机中加入100份二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，150份改性氧化铝，50份改性氢氧化铝，在120℃，-0.06Mpa条件下分散60分钟。加入10ppm铂金催化剂搅拌分散均匀，制成A组分。
在行星式混合机中加入100份二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，150份改性氧化铝，50份改性氢氧化铝，在120℃，-0.06Mpa条件下分散60分钟。加入1份含氢聚硅氧烷合成1，4份低含氢硅油，30ppm苯并***搅拌分散均匀，制成B组分。
将A、B组分按质量比1比1混合成型，测试结果如表1。
对比实施例2：
在行星式混合机中加入100份二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，300份非改性氧化铝，在120℃，-0.06Mpa条件下分散60分钟。加入10ppm铂金催化剂搅拌分散均匀，制成A组分。
在行星式混合机中加入100份二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷，300份非改性氧化铝，在120℃，-0.06Mpa条件下分散60分钟。加入1份含氢聚硅氧烷合成2，4份低含氢硅油，30ppm苯并***搅拌分散均匀，制成B组分。
将A、B组分按质量比1比1混合成型，测试结果如表1。
结果如下：

Claims (9)

1.一种新能源高导热低比重有机硅灌封胶，其特征在于：包括A组分和B组分，按照重量比，A组分：B组分=1:1，
所述的A组分，包括如下重量份的组分混合而成：
100份 乙烯基聚硅氧烷
130~190份 导热填料
1~5份 催化剂
所述的B组分，包括如下重量份的组分混合而成：
100份 乙烯基聚硅氧烷
130~190份 导热填料
3~10份 含氢聚硅氧烷
1~5份 延迟剂
0~10份 应力调节剂。
2.根据权利要求1所述的新能源高导热低比重有机硅灌封胶，其特征在于：可以室温固化成型或者60℃~120℃加温固化成型。
3.根据权利要求1所述的新能源高导热低比重有机硅灌封胶，其特征在于：所述导热填料可以选自：石墨烯、短切碳纤维、硅微粉、氢氧化铝、球形氧化镁和球形氮化硼，优选上述填料按质量比为0.5~5：0~5:30~120：30~80:5~30：5~30混合而成。
4.根据权利要求1所述的新能源高导热低比重有机硅灌封胶，其特征在于：所述导热填料由30um~50um粗粒径导热填料、8um~15um中粒径导热填料、0.1um~3um细粒径导热填料堆积而成，更优选粗粒径导热填料为球形导热填料，中粒径导热填料优选不规则导热填料，细粒径导热填料优选具一定长径比的不规则导热填料，所述的导热填料的粒径范围为0.1~50um。
5.根据权利要求1所述的新能源高导热低比重有机硅灌封胶，其特征在于：所述导热填料优选采用六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷进行表面处理的。
6.根据权利要求1所述的新能源高导热低比重有机硅灌封胶，其特征在于：所述含氢聚硅氧烷为烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷、低含氢硅油按比例3~10:3~10:5~30在铑催化剂下的加成反应产物。
7.根据权利要求1所述的新能源高导热低比重有机硅灌封胶，其特征在于：所述乙烯基聚硅氧烷为至少两个乙烯基键合硅原子的直链型或支链型聚硅氧烷，或者它们的混合物，优选直链型聚硅氧烷与支链型聚硅氧烷按质量比100:0~50混合使用。
8.根据权利要求1所述的新能源高导热低比重有机硅灌封胶，其特征在于：所述催化剂可以选自氯铂酸-异丙醇催化剂、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷催化剂、氯铂酸-四乙烯基四甲基环四硅氧烷催化剂中的一种，优选铂金属催化剂占A、B双组份总重量的0.1ppm~10ppm。
9.根据权利要求1所述的新能源高导热低比重有机硅灌封胶，其特征在于：所述延迟剂可以选自多乙烯基聚硅氧烷、乙炔环己醇、马来酸酯类化合物、苯并***中的一种，优选延迟剂占A、B双组份总重量的1.2ppm~30ppm。
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