CN110305486A - 一种有机硅凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种有机硅凝胶，以重量份计，由组分A和组分B制备得到：所述组分A包括：乙烯基硅油0.1～100份，端含氢硅油0.1～100份，含氢硅油0.1～30份，抑制剂0～1份；所述组分B包括：乙烯基硅油100份，铂催化剂0.0001～0.5份。本申请还提供了一种有机硅凝胶的制备方法。本申请提供的有机硅凝胶透光率好，抗黄变性能优异，该种硅凝胶可以用于光学领域，也可以用于各种电子产品的灌封保护；同时产品生产工艺简单，只需按配比将组分A和组分B混合均匀即可。

Description

一种有机硅凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及凝胶技术领域，尤其涉及一种有机硅凝胶及其制备方法。
背景技术
有机硅凝胶是一种固化后非常柔软的硅橡胶产品，具有硅橡胶耐高低温、耐候以及生理惰性等特点。有机硅凝胶的固化原理是硅氢加成反应，固化后不会释放出小分子，体积不收缩，固化速度只与温度有关，既可室温固化也可加热固化，使用方便，在电子电器、IGBT、显示屏以及医疗等领域都获得了广泛的应用。
硅凝胶在使用时要具有非常低的粘度，以利于流动填充，同时固化后要非常柔软以减少在发生形变时对电子元器件等的应力。因此，诸多方法是在配方体系中加入非反应型的稀释剂，以降低粘度和增加硅凝胶的柔韧性。
公开号为CN102964844A的中国专利采用200mPa·s～10000mPa·s的乙烯基硅油为基胶，100mPa·s～1000mPa·s的二甲基硅油为稀释剂，含氢量在0.1％～1％的含氢硅油为交联剂，炔醇为抑制剂，铂金为催化剂得到了一种硅凝胶，该硅凝胶可用于电子灌封。公开号为CN104244920A的中国专利采用不饱和有机聚硅氧烷树脂为基胶，至少含有3个硅氢键的聚有机硅氧烷为基胶，甲基硅油、脂肪族或脂环族烃等为稀释剂，得到的硅凝胶对皮肤的接触感觉比较好。但是硅凝胶是一种交联不充分的硅橡胶产品，交联点的密度较低，加入的稀释剂时间久了之后会从中渗透出来，影响硅凝胶与基材的粘接等性能。
为了避免上述问题，也有不加稀释剂的方法，如公开号为CN102337032A的中国专利通过采用在分子中至少含有两个烯基的有机硅聚硅氧烷为基胶，至少含有三个硅氢键且至少含有一个支化形成单元的有机氢聚硅氧烷为交联剂，铂金为催化剂，得到了一种低粘度的硅凝胶。公开号为CN102516775A的中国专利采用端乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷或三甲氧基封端的甲基乙烯基硅油等为基胶，含氢量为0.01％～0.6％的含氢硅油为交联剂，铂金为催化剂，含有环氧基、烷氧基或不饱和碳，MQ树脂等为增粘剂得到了一种对许多基材具有良好粘附性的硅凝胶。公开号为CN102807757A的中国专利采用含乙烯基的聚硅氧烷或含乙烯基的MT、MQ液体树脂为基胶，磷酸酯类或亚磷酸酯类物质为阻燃剂，硅烷偶联剂为增粘剂，含氢硅油为交联剂，外加催化剂和抑制剂得到了一种阻燃型的有机硅凝胶。公开号为CN105612219A的中国专利采用每个分子中至少含有两个烯基的支链有机聚硅氧烷为基胶，有机氢聚硅氧烷为交联剂，碱金属硅醇盐和氯化铈等反应得到的产物为添加剂，铂金为催化剂得到了一种耐热性良好的硅凝胶。上述方法都是直接采用乙烯基硅油和含氢交联剂直接反应的方式，采用的乙烯基粘度基本都在10000mPa·s以下，得到的凝胶虽然很柔软，但是乙烯基硅油中的硅氧链段不够长，因此凝胶的弹性太差，受到外力拉扯时在较小的形变下就会断裂；另外在硅凝胶中加入MT、MQ树脂以及增粘剂等虽然可以在一定程度上提高凝胶与基材的粘接性，但是会影响凝胶的透光性能，尤其是不同折光率的硅树脂，如含苯基的硅树脂(折光指数1.51)与不含苯基的乙烯基硅油(折光指数1.41)混合等会影响透光率；增粘剂含有烷氧基基团，会释放出甲醇、乙醇等小分子，对凝胶的透光率也会产生影响。这些问题都限制了硅凝胶在光学领域的应用。因此，提供一种透光率好，可应用于光学领域的硅凝胶是发展的需要。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种透光率好、抗黄变性能的有机硅凝胶。
有鉴于此，本申请提供了一种有机硅凝胶，以重量份计，由组分A和组分B制备得到：
所述组分A包括：乙烯基硅油0.1～100份，端含氢硅油0.1～100份，含氢硅油0.1～30份，抑制剂0～1份；
所述组分B包括：乙烯基硅油100份，铂催化剂0.0001～0.5份；
所述端含氢硅油为如式(Ⅰ)所示的两端各含一个硅氢键的聚二甲基硅氧烷；
所述含氢硅油为至少含有三个硅氢键的硅油，具体如式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)和式(Ⅴ)中的一种或多种；
式(Ⅰ)中，n为≥1的整数；
式(Ⅱ)中，n为≥0的整数，m为≥1的整数；
式(Ⅲ)中，x为≥0的整数，y为≥3的整数。
优选的，组分A中所述乙烯基硅油为两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和只有一端含有乙烯基另一端是非反应型三甲基硅基的聚二甲基硅氧烷中的一种或两种；所述乙烯基硅油的粘度为1mPa·s～20000mPa·s，乙烯基含量0.01％～8％；组分B中，所述乙烯基硅油为两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和只有一端含有乙烯基另一端是非反应型三甲基硅基的聚二甲基硅氧烷中的一种或两种；所述乙烯基硅油的粘度为1mPa·s～20000mPa·s，乙烯基含量0.01％～8％。
优选的，所述端含氢硅油的粘度为1mPa·s～1000mPa·s，氢含量为0.01％～3.3％。
优选的，所述含氢硅油的粘度为1mPa·s～1000mPa·s，氢含量为0.01％～2％。
优选的，所述抑制剂选自甲基乙烯基环四硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、3-甲基-1-丁炔-3-醇、三甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种或多种；所述铂催化剂选自氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、四氢呋喃配位的铂催化剂和二乙烯基四甲基硅氧烷配位的铂催化剂中的一种或多种。
优选的，所述组分A和组分B的重量比为(0.95～1.05):1，且混合后的混合物中的乙烯基和硅氢键的摩尔比＞1。
优选的，所述组分A的乙烯基硅油的含量为10～85重量份，所述端含氢硅油的含量为14～70重量份，所述含氢硅油的含量为1～15重量份。
优选的，组分B的铂催化剂的含量为0.0005～0.3重量份。
本申请还提供了所述的有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基硅油、端含氢硅油、含氢硅油和抑制剂混合，得到组分A；
将乙烯基硅油和铂催化剂混合，得到组分B；
将所述组分A和所述组分B混合后固化，得到有机硅凝胶。
优选的，所述组分A和组分B的重量比为(0.95～1.05):1。
本申请提供了一种有机硅凝胶，其由组分A和组分B制备得到，其中组分A包括乙烯基硅油、端含氢硅油、含氢硅油和抑制剂，组分B包括乙烯基硅油和铂催化剂；组分A中的乙烯基硅油是基胶，端含氢硅油的硅氢键可以与乙烯基硅油中的乙烯基反应，延长乙烯基硅油的分子链长度，使乙烯基硅油具有更好的柔韧性，含氢硅油作为交联剂，其硅氢键与乙烯基硅油中的乙烯基反应形成三维网络结构，达到凝胶状态，组分B中的乙烯基硅油也是基胶；组分A和组分B反应固化，发生上述原料之间的反应，且在铂催化剂的作用下硅氢键和乙烯基反应，由此得到了透光率好且抗黄变性能好的有机硅凝胶。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中有机硅凝胶的发展需求，本申请提供了一种有机硅凝胶，其以端含氢硅油作为扩链剂，以含氢硅油作为交联剂，增加了有机硅凝胶的柔软性和弹性，同时配以极低含量的铂催化剂，获得了一种透光率好、抗黄变性能优异的有机硅凝胶。更具体的，本发明实施例公开了一种有机硅凝胶，以重量份计，由组分A和组分B制备得到：
所述组分A包括：乙烯基硅油0.1～100份，端含氢硅油0.1～100份，含氢硅油0.1～30份，抑制剂0～1份；
所述组分B包括：乙烯基硅油100份，铂催化剂0.0001～0.5份；
所述端含氢硅油为如式(Ⅰ)所示的两端各含一个硅氢键的聚二甲基硅氧烷；
所述含氢硅油为至少含有三个硅氢键的硅油，具体如式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)和式(Ⅴ)中的一种或多种；
式(Ⅰ)中，n为≥1的整数；
式(Ⅱ)中，n为≥0的整数，m为≥1的整数；
式(Ⅲ)中，x为≥0的整数，y为≥3的整数。
本申请提供的有机硅凝胶是由组分A和组分B制备得到，其是组分A和组分B混合之后开始固化，属于加成型固化的有机硅凝胶。
上述组分A中的乙烯基硅油为两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和只有一端含有乙烯基另一端是非反应型三甲基硅基的聚二甲基硅氧烷中的一种或两种；所述乙烯基硅油的粘度为1mPa·s～20000mPa·s，乙烯基含量0.01％～8％；在具体实施例中，所述乙烯基硅油的粘度为100～15000mPa·s，乙烯基的含量为0.1～5％；更具体的，所述乙烯基硅油的粘度为300～10000mPa·s，乙烯基的含量为0.3～3％。所述乙烯基硅油作为有机硅凝胶的基胶。所述乙烯基硅油的含量为0.1～100重量份，在具体实施例中，所述乙烯基硅油的含量为10～85重量份，更具体的，所述乙烯基硅油的含量为40～70重量份。
组分A中的端含氢硅油为两端各含一个硅氢键的聚二甲基硅氧烷，其粘度为1mPa·s～1000mPa·s，氢含量为0.01％～3.3％；在具体实施例中，其粘度为10～800mPa·s，氢含量为0.03％～2.5％；更具体的，其粘度为50～500mPa·s，氢含量为0.05％～1.0％。所述端含氢硅油的含量为0.1～100重量份，在具体实施例中，所述端含氢硅油的含量为10～85重量份，更具体的，所述端含氢硅油的含量为20～50重量份。所述端含氢硅油作为扩链剂，可以与乙烯基硅油中的乙烯基反应，延长乙烯基硅油的分子链长度，使乙烯基硅油具有更好柔韧性。
所述含氢硅油作为交联剂，可与乙烯基硅油中的乙烯基反应形成三维网络结构，达到凝胶状态；其为至少含有三个硅氢键的硅油。所述含氢硅油的粘度为1mPa·s～1000mPa·s，氢含量为0.01％～2％；在具体实施例中，所述含氢硅油的粘度为50～800mPa·s，氢含量为0.05～1.5％；更具体的，所述含氢硅油的粘度为100～500mPa·s，氢含量为0.05～1.5％。
所述抑制剂用以控制凝胶形成的速度，其选自甲基乙烯基环四硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、3-甲基-1-丁炔-3-醇、三甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种或多种；所述抑制剂的含量为0～1重量份，在具体实施例中，所述抑制剂的含量为0.0001～0.5重量份；更具体的，所述抑制剂的含量为0.01～0.1重量份。
组分B中的乙烯基硅油为基胶，为两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和只有一端含有乙烯基另一端是非反应型三甲基硅基的聚二甲基硅氧烷中的一种或两种。所述乙烯基硅油的粘度为1mPa·s～20000mPa·s，乙烯基含量0.01％～8％；在具体实施例中，所述乙烯基硅油的粘度为100～15000mPa·s，乙烯基的含量为0.1～5％；更具体的，所述乙烯基硅油的粘度为300～10000mPa·s，乙烯基的含量为0.3～3％。组分A中的乙烯基硅油和组分B中的乙烯基硅油可以相同，也可以不同，对此本申请没有特别的限制。
组分B中的铂催化剂用以催化硅氢键与乙烯基反应。所述铂催化剂选自氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、四氢呋喃配位的铂催化剂和二乙烯基四甲基硅氧烷配位的铂催化剂中的一种或多种。所述铂催化剂的含量为0.0001～0.5重量份；在具体实施例中，所述铂催化剂的含量为0.0005～0.3重量份，更具体的，所述铂催化剂的含量为0.001～0.1重量份。
在有机硅凝胶形成时，组分A和组分B以一定比例混合，若直接将所有原料混合，则无法形成、保存凝胶；所述组分A和组分B的质量比为(0.95～1.05)：1，在具体实施例中，所述组分A和组分B的质量比为1:1，以保证在可形成凝胶基础上，进一步保证凝胶不能太软或太硬。
本申请还提供了所述的有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基硅油、端含氢硅油、含氢硅油和抑制剂混合，得到组分A；
将乙烯基硅油和铂催化剂混合，得到组分B；
将所述组分A和所述组分B混合后固化，得到有机硅凝胶。
上述固化的过程为本领域技术人员熟知的固化过程，对此本申请没有特别的限制。
本申请通过采用含氢扩链剂和含氢交联剂的方式来增加凝胶的柔软性和弹性，同时配合极低铂金催化剂的用量，得到了一种透光率好，抗黄变性能优异的硅凝胶，该种硅凝胶可以用于光学领域如LED封装领域，显示屏领域等，也可以用于各种电子产品的灌封保护。同时产品生产工艺简单，只需按配比将A组分和B组分混合均匀即可。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的有机硅凝胶及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷、端氢硅油、含氢硅油和抑制剂按配比混合均匀得到A组分；
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和铂催化剂按配比混合均匀得到B组分；
将A和B组分按1:1的重量比混合均匀固化后即可得到有机硅凝胶。
表1为A组分和B组分各成分含量数据表；检测上述有机硅凝胶的性能，结果如表8所示；
表1实施例1制备的有机硅凝胶的组分含量数据表
实施例2
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷、端氢硅油、含氢硅油和抑制剂按配比混合均匀得到A组分。
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和铂催化剂按配比混合均匀得到B组分。
将A和B组分按1:1的重量比混合均匀固化后即可得到硅凝胶。
表2为A组分和B组分各成分含量数据表；检测上述有机硅凝胶的性能，结果如表2所示；
表2实施例2的组分含量数据表
实施例3
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷、端氢硅油、含氢硅油和抑制剂按配比混合均匀得到A组分；
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和铂催化剂按配比混合均匀得到B组分；
将A和B组分按1:1的重量比混合均匀固化后即可得到硅凝胶。
表3为A组分和B组分各成分含量数据表；检测上述有机硅凝胶的性能，结果如表8所示；
表3实施例3的组分含量数据表
实施例4
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷、端氢硅油、含氢硅油和抑制剂按配比混合均匀得到A组分；
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和铂催化剂按配比混合均匀得到B组分。
将A和B组分按1:1的重量比混合均匀固化后即可得到硅凝胶。
表4为A组分和B组分各成分含量数据表；检测上述有机硅凝胶的性能，结果如表8所示；
表4实施例4的组分含量数据表
实施例5
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷、端氢硅油、含氢硅油和抑制剂按配比混合均匀得到A组分；
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和铂催化剂按配比混合均匀得到B组分；
将A和B组分按1:1的重量比混合均匀固化后即可得到硅凝胶。
表5为A组分和B组分各成分含量数据表；检测上述有机硅凝胶的性能，结果如表8所示；
表5实施例5的组分含量数据表
实施例6
将不同粘度的两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷、端氢硅油、含氢硅油和抑制剂按配比混合均匀得到A组分。
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和铂催化剂按配比混合均匀得到B组分。
将A和B组分按1:1的重量比混合均匀固化后即可得到硅凝胶。
表6为A组分和B组分各成分含量数据表；检测上述有机硅凝胶的性能，结果如表8所示；
表6实施例6的组分含量数据表
实施例7
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷、只有一端含乙烯基的聚二甲基硅氧烷、端氢硅油、含氢硅油和抑制剂按配比混合均匀得到A组分；
将两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和铂催化剂按配比混合均匀得到B组分；
将A和B组分按1:1的重量比混合均匀固化后即可得到硅凝胶。
表1为A组分和B组分各成分含量数据表；检测上述有机硅凝胶的性能，结果如表8所示；
表7实施例7的组分含量数据表
表8实施例1～实施例7制备的有机硅凝胶的测试结果数据表
从表8中的测试结果可以看出，本发明的硅凝胶具有非常好的透光性能，在高温烘烤500h以及双85条件下老化500h后仍然保持无色透明状态。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种有机硅凝胶，以重量份计，由组分A和组分B制备得到：
所述组分A包括：乙烯基硅油0.1～100份，端含氢硅油0.1～100份，含氢硅油0.1～30份，抑制剂0～1份；
所述组分B包括：乙烯基硅油100份，铂催化剂0.0001～0.5份；
所述端含氢硅油为如式(Ⅰ)所示的两端各含一个硅氢键的聚二甲基硅氧烷；
所述含氢硅油为至少含有三个硅氢键的硅油，具体如式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)和式(Ⅴ)中的一种或多种；
式(Ⅰ)中，n为≥1的整数；
式(Ⅱ)中，n为≥0的整数，m为≥1的整数；
式(Ⅲ)中，x为≥0的整数，y为≥3的整数。
2.根据权利要求1所述的有机硅凝胶，其特征在于，组分A中所述乙烯基硅油为两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和只有一端含有乙烯基另一端是非反应型三甲基硅基的聚二甲基硅氧烷中的一种或两种；所述乙烯基硅油的粘度为1mPa·s～20000mPa·s，乙烯基含量0.01％～8％；组分B中，所述乙烯基硅油为两端含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷和只有一端含有乙烯基另一端是非反应型三甲基硅基的聚二甲基硅氧烷中的一种或两种；所述乙烯基硅油的粘度为1mPa·s～20000mPa·s，乙烯基含量0.01％～8％。
3.根据权利要求1所述的有机硅凝胶，其特征在于，所述端含氢硅油的粘度为1mPa·s～1000mPa·s，氢含量为0.01％～3.3％。
4.根据权利要求1所述的有机硅凝胶，其特征在于，所述含氢硅油的粘度为1mPa·s～1000mPa·s，氢含量为0.01％～2％。
5.根据权利要求1所述的有机硅凝胶，其特征在于，所述抑制剂选自甲基乙烯基环四硅氧烷、多乙烯基聚硅氧烷、3-甲基-1-丁炔-3-醇、三甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇和3-苯基-1-丁炔-3-醇中的一种或多种；所述铂催化剂选自氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、四氢呋喃配位的铂催化剂和二乙烯基四甲基硅氧烷配位的铂催化剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的有机硅凝胶，其特征在于，所述组分A和组分B的重量比为(0.95～1.05):1，且混合后的混合物中的乙烯基和硅氢键的摩尔比＞1。
7.根据权利要求1所述的有机硅凝胶，其特征在于，所述组分A的乙烯基硅油的含量为10～85重量份，所述端含氢硅油的含量为14～70重量份，所述含氢硅油的含量为1～15重量份。
8.根据权利要求1所述的有机硅凝胶，其特征在于，组分B的铂催化剂的含量为0.0005～0.3重量份。
9.权利要求1所述的有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
将乙烯基硅油、端含氢硅油、含氢硅油和抑制剂混合，得到组分A；
将乙烯基硅油和铂催化剂混合，得到组分B；
将所述组分A和所述组分B混合后固化，得到有机硅凝胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述组分A和组分B的重量比为(0.95～1.05):1。
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