CN114100657A - 一种α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种α‑Fe2O3/LaFeO3/g‑C3N4/MXene材料及其制备方法和应用，属于光催化技术领域。本发明将两个窄带隙半导体(LaFeO3和α‑Fe2O3)与一个宽带隙半导体(g‑C3N4)复合，构成双异质结，不仅可以拓宽太阳光的响应范围，还能促进光诱导电子和空穴的分离以及提高氧化还原能力，同时在材料表面复合类金属MXene材料，既增加了材料的导电性，又分离了光生载流子，大大提升了整个体系的光催化性能。作为光催化剂用于处理污染废水，具有优异的去除有机污染物及重金属离子的能力，如对亚甲基蓝、罗丹明B、盐酸四环素和重金属六价铬等均具有较好的去除效果。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，尤其涉及一种α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料及其制备方法和应用。
背景技术
由于快速的工业化和人口增长，能源危机和环境污染已成为当今社会面临的两大挑战。地下水作为水资源的重要组成部分，对人类的生产与生活有着重要影响。但随着工业化和城市化的进程，我国地下水资源出现了不同程度的污染，工业废水的排放，不仅造成严重的地下水污染，而且间接危害人类健康。光催化技术是一种集高效节能、操作简便、反应条件温和等多项优势于一身的污染物治理技术。因此，迫切需要开发简单高效的光催化剂去除水中污染物。
太阳能作为一种储量丰富、成本低廉、清洁无污染的可再生能源，备受人们关注。1972年，日本东京大学科学家Fujishima和Honda发现TiO2在紫外光照射下能将水电解生成H2和O2。从此，人们一直致力于设计和开发能够有效地收集太阳能并将其转化为化学燃料的半导体光催化剂。然而，单一半导体光催化剂的禁带宽，光生电子和空穴易复合，光催化性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料及其制备方法和应用，本发明提供的α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料作为催化剂具有良好的光催化性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
将硝酸镧、硝酸铁、水、柠檬酸和乙二醇混合，在水浴加热条件下形成湿凝胶，将所述湿凝胶进行干燥，得到干凝胶，将所述干凝胶进行煅烧，得到α-Fe2O3/LaFeO3；所述煅烧的温度为900℃；
将所述α-Fe2O3/LaFeO3的分散液和g-C3N4的分散液混合，将所得混合液进行溶剂热反应，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4；
将所述α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4进行质子化，得到质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4；
将所述质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4分散到水中，将所得分散液与 MXene的分散液混合，固液分离后，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料。
优选的，所述硝酸镧、硝酸铁和柠檬酸的摩尔比为0.85:1:3；所述乙二醇与柠檬酸的摩尔比为1:1。
优选的，所述煅烧的保温时间为2小时。
优选的，所述α-Fe2O3/LaFeO3和g-C3N4的质量比为10:3。
优选的，所述溶剂热反应的温度为120℃，保温时间为6小时。
优选的，所述质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4和MXene的质量比为10:2。
优选的，所述MXene为Ti3C2，所述Ti3C2的层数小于5层。
优选的，所述质子化包括：将α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4分散到盐酸中，依次进行超声和搅拌，干燥后，得到质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4；所述盐酸的浓度为0.4mol/L。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料。
本发明提供了上述方案所述α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料作为光催化剂在光催化处理污染废水中的应用。
本发明提供了一种α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料的制备方法，包括以下步骤：将硝酸镧、硝酸铁、水、柠檬酸和乙二醇混合，在水浴加热条件下形成湿凝胶，将所述湿凝胶进行干燥，得到干凝胶，将所述干凝胶进行煅烧，得到α-Fe2O3/LaFeO3；所述煅烧的温度为900℃；将所述α-Fe2O3/LaFeO3的分散液和g-C3N4的分散液混合，将所得混合液进行溶剂热反应，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4；将所述α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4进行质子化，得到质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4；将所述质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4分散到水中，将所得分散液与MXene的分散液混合，固液分离后，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料。
本发明将两个窄带隙的半导体(LaFeO3和α-Fe2O3)与一个宽带隙的半导体(g-C3N4)复合，构成双异质结，不仅可以拓宽太阳光的响应范围，还能促进光诱导电子和空穴的分离以及提高氧化还原能力，同时在材料表面复合类金属MXene材料，既增加了材料的导电性，又分离了光生载流子，大大提升了整个体系的光催化性能。
本发明的α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料作为光催化剂用于处理污染废水，具有优异的去除有机污染物及重金属离子的能力，如对亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)、盐酸四环素(TC)和重金属六价铬(Cr(VI)) 等均具有较好的去除效果。
附图说明
图1为g-C3N4、LaFeO3、α-Fe2O3/LaFeO3以及α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4、α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料的XRD图；
图2为α-Fe2O3/LaFeO3和α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料的SEM图；
图3为不同催化剂对亚甲基蓝、罗丹明B、盐酸四环素和重金属六价铬的去除效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
将硝酸镧、硝酸铁、水、柠檬酸和乙二醇混合，在水浴加热条件下形成湿凝胶，将所述湿凝胶进行干燥，得到干凝胶，将所述干凝胶进行煅烧，得到α-Fe2O3/LaFeO3；所述煅烧的温度为900℃；
将所述α-Fe2O3/LaFeO3的分散液和g-C3N4的分散液混合，将所得混合液进行溶剂热反应，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4；
将所述α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4进行质子化，得到质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4；
将所述质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4分散到水中，将所得分散液与 MXene的分散液混合，固液分离后，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料。
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
本发明将硝酸镧、硝酸铁、水、柠檬酸和乙二醇混合，在水浴加热条件下形成湿凝胶，将所述湿凝胶进行干燥，得到干凝胶，将所述干凝胶进行煅烧，得到α-Fe2O3/LaFeO3。
在本发明中，所述硝酸镧优选为La(NO3)3·xH2O，所述硝酸铁优选为 Fe(NO3)3·9H2O。在本发明中，所述柠檬酸的作用是络合剂，与金属形成络合物，所述乙二醇有利于使制备的颗粒更细小。
在本发明中，将硝酸镧、硝酸铁、水、柠檬酸和乙二醇混合优选包括：将硝酸镧和硝酸铁溶解到水中，然后向所得混合液中加入柠檬酸，待柠檬酸完全溶解后，加入乙二醇，在室温下搅拌1小时。
在本发明中，所述硝酸镧、硝酸铁和柠檬酸的摩尔比优选为0.85:1:3；所述乙二醇和柠檬酸的摩尔比优选为1：1。本发明对所述水的用量没有特殊要求，能够将硝酸镧、硝酸铁和柠檬酸完全溶解即可。
在本发明中，所述水浴加热的温度优选为80℃，本发明优选在搅拌下进行水浴加热。本发明对所述水浴加热的时间没有特殊要求，至形成红褐色湿凝胶后停止水浴加热。
形成湿凝胶后，本发明将所述湿凝胶进行干燥，得到干凝胶。在本发明中，所述干燥的温度优选为120℃，所述干燥的时间优选为24小时。
得到干凝胶后，本发明将所述干凝胶进行煅烧，得到α-Fe2O3/LaFeO3。本发明优选先将干凝胶研磨成粉，然后再进行煅烧。在本发明中，所述煅烧的温度为900℃，保温时间优选为2小时。本发明通过控制煅烧的温度，使得钙钛矿La0.85FeO3-δ中的氧缺陷聚集，进而在钙钛矿中富集形成α-Fe2O3，最终形成α-Fe2O3/LaFeO3复合材料。
得到α-Fe2O3/LaFeO3后，本发明将所述α-Fe2O3/LaFeO3的分散液和 g-C3N4的分散液混合，将所得混合液进行溶剂热反应，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4。
在本发明中，所述α-Fe2O3/LaFeO3的分散液采用的分散剂优选为乙醇。本发明对所述乙醇的用量没有特殊要求，能够将α-Fe2O3/LaFeO3分散均匀即可。在本发明的实施例中，针对100mg的α-Fe2O3/LaFeO3，乙醇的用量为 40mL。本发明对α-Fe2O3/LaFeO3的分散液的制备方法没有特殊要求，直接将α-Fe2O3/LaFeO3加入到乙醇中，超声分散30分钟即可。
在本发明中，所述g-C3N4的分散液采用的分散剂优选为乙醇。本发明对所述乙醇的用量没有特殊要求，能够将g-C3N4分散均匀即可。在本发明的实施例中，针对30mg的g-C3N4，乙醇的用量为40mL。本发明对g-C3N4的分散液的制备方法没有特殊要求，直接将g-C3N4加入到乙醇中，超声分散30 分钟即可。
在本发明中，所述g-C3N4优选通过制备得到，本发明对所述g-C3N4的制备方法没有特殊要求，采用本领域熟知的制备方法即可。在本发明的实施例中，所述g-C3N4的制备步骤如下：将三聚氰胺粉末放入坩埚中，盖上盖子，在马弗炉中，并在空气气氛下以5℃/min的速率升温到550℃保温4小时，即可制得黄色的块状g-C3N4；将所述块状g-C3N4进行研磨，将所得粉末在空气气氛下升温至500℃保温2小时，升温速率为5℃/min，得到浅黄色的具有纳米片层结构的g-C3N4。
在本发明中，将所述α-Fe2O3/LaFeO3的分散液和g-C3N4的分散液混合优选包括：将所述α-Fe2O3/LaFeO3的分散液滴加到g-C3N4的分散液中搅拌12h。本发明对所述滴加的速率没有特殊要求，逐滴滴加即可。本发明对所述搅拌的速率没有特殊要求，采用本领域熟知的搅拌速率即可。本发明利用滴加实现α-Fe2O3/LaFeO3和g-C3N4的均匀混合。
在本发明中，所述α-Fe2O3/LaFeO3和g-C3N4的质量比优选为10:3。
在本发明中，所述溶剂热反应优选在聚四氟乙烯反应釜中进行。在本发明中，所述溶剂热反应的温度优选为120℃，保温时间优选为6小时。本发明在所述溶剂热反应过程中，g-C3N4均匀生长在α-Fe2O3/LaFeO3表面，与之间形成化学键，紧密结合在一起。
完成所述溶剂热反应后，本发明将所得反应产物体系进行冷却，然后用水和乙醇交替洗涤，离心，在80℃干燥箱内过夜，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4。
得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4后，本发明将所述α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4进行质子化，得到质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4。
在本发明中，所述质子化优选包括：将α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4分散到盐酸中，依次进行超声和搅拌，干燥后，得到质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4。在本发明中，所述盐酸的浓度优选为0.4mol/L；所述α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4和盐酸的用量比优选为100mg：100mL。在本发明中，所述超声的时间优选为2小时，所述搅拌的时间优选为4小时。本发明对所述超声的功率和搅拌的速率没有特殊要求。搅拌完成后，本发明优选将所得α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4洗涤至中性，然后再进行干燥。在本发明中，所述干燥优选为在60℃真空干燥12小时。本发明利用质子化使α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4粉末表面带正电荷从而跟带负电荷的MXene通过静电吸附作用组装在一起。
得到质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4后，本发明将所述质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4分散到水中，将所得分散液与MXene的分散液混合，固液分离后，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料。
本发明优选在超声条件下将所述α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4分散到水中。本发明对所述水的用量没有特殊要求，能够将α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4分散均匀即可。
在本发明中，所述MXene的分散液的浓度优选为5mg/mL。在本发明中，所述MXene的分散液的分散剂优选为水。
在本发明中，所述MXene优选包括Ti3C2，所述Ti3C2的层数优选小于5 层。在本发明中，所述质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4和MXene的质量比优选为10:2。
在本发明中，将所得α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4的分散液与MXene的分散液混合优选为：在冰水浴搅拌条件下，将MXene的分散液滴加到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4的分散液中，磁力搅拌12小时。本发明在冰水浴条件下进行混合，防止MXene在常温下氧化分解。本发明在所述混合过程中，表面带正电荷的α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4跟带负电荷的MXene通过静电吸附作用组装在一起。
本发明对所述固液分离的方式没有特殊要求，采用本领域熟知的固液分离方式即可，如离心。
固液分离后，本发明优选将所得固体进行真空干燥，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料。在本发明中，所述真空干燥的温度优选为60℃，所述真空干燥的时间优选为12小时。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料，包括α-Fe2O3、LaFeO3、g-C3N4和MXene。在本发明中，所述α-Fe2O3原位生长在LaFeO3表面，形成α-Fe2O3/LaFeO3；所述g-C3N4通过溶剂热法生长在α-Fe2O3/LaFeO3表面，形成α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4；所述α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4与MXene通过静电作用吸附在一起，形成α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料。在本发明中，所述α-Fe2O3/LaFeO3的直径优选为80～120nm。在本发明中，所述LaFeO3的晶系为单斜钙钛矿晶系。
本发明将两个窄带隙的半导体(LaFeO3和α-Fe2O3)与一个宽带隙的半导体(g-C3N4)复合，构成双异质结，不仅可以拓宽太阳光的响应范围，还能促进光诱导电子和空穴的分离以及提高氧化还原能力，同时在材料表面复合类金属MXene材料，二维MXene材料由于具有类金属性，可捕获电子，提高电子传输性能及分离空穴电子对，既增加了材料的导电性，又分离了光生载流子，大大提升了整个体系的光催化性能。
本发明提供了上述方案所述α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料作为光催化剂在光催化处理污染废水中的应用。
在本发明中，所述污染废水优选为有机污染物废水和/或重金属废水，所述有机污染物废水中的有机污染物优选包括亚甲基蓝、罗丹明B和盐酸四环素中的一种或多种；所述重金属废水中的重金属优选包括重金属六价铬。本发明对所述污染物的浓度没有特殊要求，在本发明的实施例中，具体为 10mg/mL。
在本发明中，所述光催化优选在可见光下进行。在本发明的实施例中，具体是采用300W的氙灯并安装滤波片(λ>420nm)模拟可见光。
下面结合实施例对本发明提供的α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取1.105g La(NO3)3·xH2O与1.616g Fe(NO3)3·9H2O，加入100mL去离子水，搅拌溶解，随后向混合溶液中加入2.6g的柠檬酸，溶解后再加入2mL 乙二醇，室温条件下搅拌1小时，将所得混合溶液在80℃水浴加热并磁力搅拌成红褐色湿溶胶，在120℃干燥24小时形成干凝胶，研磨成粉末，900℃煅烧2小时，得到α-Fe2O3/LaFeO3。
将三聚氰胺粉末放入坩埚中，盖上盖子，在马弗炉中并在空气气氛下以 5℃/min的速率升温到550℃，然后保温4小时，得到黄色的块状g-C3N4，将所述块状g-C3N4研磨成粉末，再将块状g-C3N4粉末在空气气氛下500℃保温2小时，升温速率为5℃/min，获得浅黄色的具有纳米片层结构的g-C3N4粉末。
取100mgα-Fe2O3/LaFeO3与30mg g-C3N4粉末分别分散在40mL乙醇中，超声30分钟，得到α-Fe2O3/LaFeO3的分散液和g-C3N4的分散液，然后将α-Fe2O3/LaFeO3的分散液滴加到g-C3N4的分散液中，持续搅拌12小时，将溶液倒入100mL聚四氟乙烯反应釜中，120℃溶剂热反应6小时，然后冷却，水和乙醇交替洗涤，离心，在80℃干燥箱内干燥过夜，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4粉末。
取100mgα-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4分散在100mL 0.4mol/L的盐酸中，超声2小时，随后磁力搅拌4小时，然后洗涤至中性，60℃真空干燥12小时得到质子化的α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4粉末。
将质子化的20mgα-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4粉末超声30分钟分散在100mL 去离子水中，逐滴加入0.8mL浓度为5mg/mL的少层Ti3C2溶液，冰水浴磁力搅拌12小时，将得到产物经过离心分离，然后60℃真空干燥12小时，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料。
结构表征：
对g-C3N4、LaFeO3、α-Fe2O3/LaFeO3以及α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4、α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料分别进行X射线衍射分析，结果如图1 所示。图1中，钙钛矿LaFeO3的衍射峰与标准PDF卡片(JCPDS No.37-1493) 相吻合，并且除此之外没有其它的衍射峰，这说明LaFeO3样品只存在钙钛矿结构的相，表示所合成LaFeO3样品为纯的单斜方晶系的钙钛矿相。而图1 中α-Fe2O3/LaFeO3中不仅有对应钙钛矿LaFeO3的衍射峰，还可以发现α-Fe2O3的峰衍射峰与标准PDF卡片(JCPDS No.33-0664)相吻合，这说明α-Fe2O3/LaFeO3是由钙钛矿LaFeO3和α-Fe2O3两相组成的。在复合物α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4中，不仅可以看到LaFeO3和α-Fe2O3的衍射峰，还可以明显看到g-C3N4在27.4°处的强衍射峰对应的(002)晶面，这表明本发明成功合成α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4复合物。
利用扫描电子显微镜对α-Fe2O3/LaFeO3和α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene 材料的形貌进行表征，结果如图2所示。图2中，(a)为α-Fe2O3/LaFeO3的SEM图，(b)为α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料的SEM图；从图2中(a) 可以看到α-Fe2O3/LaFeO3是由纳米粒子相互连接形成不规则的形貌，α-Fe2O3/LaFeO3纳米粒子尺寸较小，直径约为100nm左右。从图2中(b) 可以看到尺寸较小的纳米颗粒外面均匀包裹着g-C3N4和MXene。
α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene光催化性能测试：
应用例1～4
以300W氙灯作为可见光光源置于反应装置正上方。反应装置置于磁力搅拌器上保持搅拌状态，并与冷却循环水相连接，保证光降解实验在22℃室温下进行。取60mL浓度为10mg/L的污染物溶液(应用例1～4污染物分别是亚甲基蓝(MB)、罗丹明B(RhB)、盐酸四环素(TC)、重金属六价铬 (Cr(VI)))放入反应器中，再加入20mg的催化剂，用锡纸包裹后暗吸附搅拌30min，达到吸脱附平衡。然后打开光源，在可见光照射下每隔一定的时间取4mL溶液，并对其进行离心分离催化剂，再通过探究所得液体的吸光度(A)，以此来研究催化剂在可见光照射下对染料的降解情况，即光催化性能测试中染料浓度(C)的变化。二者间换算公式为C/C0＝A/A0，其中C0表示暗吸附后光照前污染物的初始浓度，C表示反应相应时间后污染物的实时浓度，A0表示暗吸附后光照前污染物的初始吸光度，A表示反应相应时间后污染物的实时浓度。
为了进行催化性能的比较，同时还对LaFeO3、α-Fe2O3/LaFeO3和α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4的催化性能进行了测试，测试方法同应用例1～4，不同催化剂的催化性能见图3，图3对应的具体数据见表1～表4。
图3中，(a)催化剂降解MB；(b)催化剂降解RhB；(c)催化剂降解TC；(d)催化剂降解Cr(VI)；图3中，Blank代表空白对照组，CN代表g-C3N4， L代表LaFeO3，αL代表α-Fe2O3/LaFeO3，αLC代表α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4，αLCM代表α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料。
由图3可知，LaFeO3、α-Fe2O3/LaFeO3、α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4和α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料的降解性能呈现递增的趋势。LaFeO3在可见光下展现了较弱的光催化性能，当在LaFeO3原位生长出α-Fe2O3时，α-Fe2O3/LaFeO3的光催化性能具有一定的提升。当在α-Fe2O3/LaFeO3表面复合g-C3N4构成双异质结，大大提高了光生载流子的跃迁，提高了样品的光催化性能。在α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4表面复合MXene形成α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料，催化性能达到最大，40min降解MB 达到91.3％，是纯LaFeO3的6.6倍；180min降解RhB达到85.5％，是纯LaFeO3的3.9倍；60min降解TC达到87.2％，是纯LaFeO3的6.2倍；60min降解Cr(VI)达到71.6％，是纯LaFeO3的2.83倍。
表1各催化剂对亚甲基蓝(MB)的降解效果
| 样品 | 无 | CN | L | αL | αLC | αLCM |
| 降解率 | 0％ | 13.21％ | 13.89％ | 31.36％ | 87.38％ | 91.28％ |
表2各催化剂对罗丹明B(RhB)的降解效果
| 样品 | 无 | CN | L | αL | αLC | αLCM |
| 降解率 | 0％ | 1.34％ | 2.45％ | 12.37％ | 67.39％ | 84.42％ |
表3各催化剂对盐酸四环素(TC)的降解效果
| 样品 | 无 | CN | L | αL | αLC | αLCM |
| 降解率 | 0％ | 10.31％ | 13.90％ | 19.59％ | 31.49％ | 86.11％ |
表4各催化剂对Cr(VI)的降解效果
| 样品 | 无 | CN | L | αL | αLC | αLCM |
| 降解率 | 0％ | 18.39％ | 24.24％ | 28.22％ | 49.49％ | 91.60 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硝酸镧、硝酸铁、水、柠檬酸和乙二醇混合，在水浴加热条件下形成湿凝胶，将所述湿凝胶进行干燥，得到干凝胶，将所述干凝胶进行煅烧，得到α-Fe2O3/LaFeO3；所述煅烧的温度为900℃；
将所述α-Fe2O3/LaFeO3的分散液和g-C3N4的分散液混合，将所得混合液进行溶剂热反应，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4；
将所述α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4进行质子化，得到质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4；
将所述质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4分散到水中，将所得分散液与MXene的分散液混合，固液分离后，得到α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸镧、硝酸铁和柠檬酸的摩尔比为0.85:1:3；所述乙二醇和柠檬酸的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的保温时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述α-Fe2O3/LaFeO3和g-C3N4的质量比为10:3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的温度为120℃，保温时间为6小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4和MXene的质量比为10:2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MXene为Ti3C2，所述Ti3C2的层数小于5层。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述质子化包括：将α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4分散到盐酸中，依次进行超声和搅拌，干燥后，得到质子化α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4；所述盐酸的浓度为0.4mol/L。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料。
10.权利要求9所述α-Fe2O3/LaFeO3/g-C3N4/MXene材料作为光催化剂在光催化处理污染废水中的应用。
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| CN109879328A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-06-14 | 复旦大学 | 一种高效、通用的二维纳米片-零维纳米晶共组装方法 |
| CN110860302A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-03-06 | 辽宁师范大学 | 一种AgI/LaFeO3/g-C3N4复合光催化剂的制备方法 |
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2021
- 2021-11-23 CN CN202111395716.2A patent/CN114100657B/zh active Active
Patent Citations (4)
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| CN115259233A (zh) * | 2022-07-29 | 2022-11-01 | 安徽工业大学 | 一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料、气敏传感器及其制备方法和应用 |
| CN115259233B (zh) * | 2022-07-29 | 2023-12-19 | 安徽工业大学 | 一种基于SnO2量子点掺杂LaFeO3纳米材料、气敏传感器及其制备方法和应用 |
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