CN108585763A - 一种用于油水分离的复合石墨烯组件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于油水分离的复合石墨烯组件，包括支撑部、疏水部，所述支撑部为丝瓜络，所述疏水部为石墨烯和碳纳米管气凝胶，D1 制备疏水部前驱体水凝胶，D2制备支撑部，D3制备复合石墨烯组件水凝胶，D4制备复合石墨烯组件气凝胶。本发明所制备的复合石墨烯组件气凝胶根据所吸收油的密度不同，可以达到自身重量的205‑700倍，待吸附完后，将疏水部的油机械挤压出来，添加了磁性粒子，有助于吸油后气凝胶的聚集回收，有利于重复利用，有效的降低使用成本，且本发明的石墨烯组件，不含其它稀有金属，不需要高温高压，制备成本低。

Description

一种用于油水分离的复合石墨烯组件及其制备方法
技术领域
本发明涉及油水分离的石墨烯制备方法，具体涉及一种用于油水分离的复合石墨烯组件及其制备方法。
背景技术
一个理想的水环境中使用的吸油材料，除了要求憎水亲油，高吸油速率和吸油能力之外，使用成本低是其能否广泛使用的一个重要指标，一般来说降低成本有两种方法，一种是降低材料成本，另一种是循环使用，从环保节能的角度来说，显然是循环使用更具有优势，在吸油能力来讲，石墨烯气凝胶具有良好的吸附能力，也有良好的可压缩性，但是石墨烯气凝胶本身的硬度达不到，容易塌陷，不利于实际应用。
发明内容
为克服所述不足，本发明的目的在于提供一种用于油水分离的复合石墨烯组件，具有超强的吸油能力，通过机械挤压，又可以排出氯仿，恢复吸油能力。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于油水分离的复合石墨烯组件，包括支撑部、疏水部，所述支撑部为丝瓜络，所述疏水部为石墨烯和碳纳米管气凝胶。
具体地，所述疏水部内含有磁性材料，所述磁性材料为Fe3O4。
一种用于油水分离的复合石墨烯组件的制备方法，包括：
D1 制备疏水部前驱体水凝胶
于50mL烧杯中加入去离子水，向去离子水中加入大尺寸氧化石墨烯，超声分散1h制备浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入碳纳米管，超声分散30min，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为1:1，得到混合液，向混合液中滴入两滴氨水，搅拌30min，得第一混合分散液；
D2制备支撑部
制备改性丝瓜络；
具体地，所述改性丝瓜络的制备方法为，选取自然老化熟透的丝瓜，剥去外皮、除去内瓤剪切呈多个直径2.5cm，厚度2-5mm的圆薄片，然后将其放进沸水中沸煮30min后取出,用蒸馏水充分冲洗干净，放入质量分数30%的NaOH溶液中，加入一定量的乙醇或丙醇，使乙醇或丙醇的质量为20%，于常温下碱化48-72小时，然后放入700W的微波中间歇辐射10min后，于80℃恒温水浴中回流3小时，用去离子水洗涤产物若干次，直至洗涤呈中性，真空抽滤，得到改性丝瓜络；
D3制备复合石墨烯组件水凝胶
将D2中制备的改性丝瓜络放入容器中，将D1中制备的第一分散液缓慢倒入，然后将其转移到管式炉中，在氩气围下，加热至120-160℃，保持24h，进行水热反应，复合石墨烯组件水凝胶；
D4制备复合石墨烯组件气凝胶
D3中制备的复合石墨烯组件水凝胶，用20%水醇溶液透析6h，冰箱冷冻后，再用冻干机冷冻干燥，得到气凝胶, 冻干机保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24-48h。
本发明具有以下有益效果：所制备的复合石墨烯组件气凝胶，内含支撑部，作为气凝胶的“加强筋”，根据所吸收油的密度不同，可以达到自身重量的205-700倍，待吸附完后，将疏水部的油机械挤压出来，添加了磁性粒子，有助于吸油后气凝胶的聚集回收，有利于重复利用，有效的降低使用成本，且本发明的石墨烯组件，不含其它稀有金属，不需要高温高压，制备成本低。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种用于油水分离的复合石墨烯组件，包括支撑部、疏水部，所述支撑部为丝瓜络，所述疏水部为石墨烯和碳纳米管气凝胶。
具体地，所述疏水部内含有磁性材料，所述磁性材料为Fe3O4。
一种用于油水分离的复合石墨烯组件的制备方法，包括：
D1 制备疏水部前驱体水凝胶
于50mL烧杯中加入去离子水，向去离子水中加入大尺寸氧化石墨烯，超声分散1h制备浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入碳纳米管，超声分散30min，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为1:1，得到混合液，向混合液中滴入两滴氨水，搅拌30min，得第一混合分散液；
D2制备支撑部
制备改性丝瓜络；
具体地，所述改性丝瓜络的制备方法为，选取自然老化熟透的丝瓜，剥去外皮、除去内瓤剪切呈多个直径2.5cm，厚度2mm的圆薄片，然后将其放进沸水中沸煮30min后取出,用蒸馏水充分冲洗干净，放入质量分数30%的NaOH溶液中，加入一定量的乙醇或丙醇，使乙醇或丙醇的质量为20%，于常温下碱化48小时，然后放入700W的微波中间歇辐射10min后，于80℃恒温水浴中回流3小时，用去离子水洗涤产物若干次，直至洗涤呈中性，真空抽滤，得到改性丝瓜络；
D3制备复合石墨烯组件水凝胶
将D2中制备的改性丝瓜络放入容器中，将D1中制备的第一分散液缓慢倒入，然后将其转移到管式炉中，在氩气围下，加热至120℃，保持24h，进行水热反应，复合石墨烯组件水凝胶；
D4制备复合石墨烯组件气凝胶
D3中制备的复合石墨烯组件水凝胶，用20%水醇溶液透析6h，冰箱冷冻后，再用冻干机冷冻干燥，得到气凝胶, 冻干机保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24h。
本实施例对正己烷的吸附能力为115g/g，对原油的吸附能力为150g/g，对泵油的吸附能力为166g/g。
实施例二
一种用于油水分离的复合石墨烯组件，包括支撑部、疏水部，所述支撑部为丝瓜络，所述疏水部为石墨烯和碳纳米管气凝胶。
具体地，所述疏水部内含有磁性材料，所述磁性材料为Fe3O4。
一种用于油水分离的复合石墨烯组件的制备方法，包括：
D1 制备疏水部前驱体水凝胶
于50mL烧杯中加入去离子水，向去离子水中加入大尺寸氧化石墨烯，超声分散1h制备浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入碳纳米管，超声分散30min，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为1:1，得到混合液，向混合液中滴入两滴氨水，搅拌30min，得第一混合分散液；
D2制备支撑部
制备改性丝瓜络；
具体地，所述改性丝瓜络的制备方法为，选取自然老化熟透的丝瓜，剥去外皮、除去内瓤剪切呈多个直径2.5cm，厚度3mm的圆薄片，然后将其放进沸水中沸煮30min后取出,用蒸馏水充分冲洗干净，放入质量分数30%的NaOH溶液中，加入一定量的乙醇或丙醇，使乙醇或丙醇的质量为20%，于常温下碱化54小时，然后放入700W的微波中间歇辐射10min后，于80℃恒温水浴中回流3小时，用去离子水洗涤产物若干次，直至洗涤呈中性，真空抽滤，得到改性丝瓜络；
D3制备复合石墨烯组件水凝胶
将D2中制备的改性丝瓜络放入容器中，将D1中制备的第一分散液缓慢倒入，然后将其转移到管式炉中，在氩气围下，加热至130℃，保持24h，进行水热反应，复合石墨烯组件水凝胶；
D4制备复合石墨烯组件气凝胶
D3中制备的复合石墨烯组件水凝胶，用20%水醇溶液透析6h，冰箱冷冻后，再用冻干机冷冻干燥，得到气凝胶, 冻干机保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理30h。
本实施例对正己烷的吸附能力为143g/g，对原油的吸附能力为203g/g，对泵油的吸附能力为226g/g。
实施例三
一种用于油水分离的复合石墨烯组件，包括支撑部、疏水部，所述支撑部为丝瓜络，所述疏水部为石墨烯和碳纳米管气凝胶。
具体地，所述疏水部内含有磁性材料，所述磁性材料为Fe3O4。
一种用于油水分离的复合石墨烯组件的制备方法，包括：
D1 制备疏水部前驱体水凝胶
于50mL烧杯中加入去离子水，向去离子水中加入大尺寸氧化石墨烯，超声分散1h制备浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入碳纳米管，超声分散30min，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为1:1，得到混合液，向混合液中滴入两滴氨水，搅拌30min，得第一混合分散液；
D2制备支撑部
制备改性丝瓜络；
具体地，所述改性丝瓜络的制备方法为，选取自然老化熟透的丝瓜，剥去外皮、除去内瓤剪切呈多个直径2.5cm，厚度4mm的圆薄片，然后将其放进沸水中沸煮30min后取出,用蒸馏水充分冲洗干净，放入质量分数30%的NaOH溶液中，加入一定量的乙醇或丙醇，使乙醇或丙醇的质量为20%，于常温下碱化60小时，然后放入700W的微波中间歇辐射10min后，于80℃恒温水浴中回流3小时，用去离子水洗涤产物若干次，直至洗涤呈中性，真空抽滤，得到改性丝瓜络；
D3制备复合石墨烯组件水凝胶
将D2中制备的改性丝瓜络放入容器中，将D1中制备的第一分散液缓慢倒入，然后将其转移到管式炉中，在氩气围下，加热至140℃，保持24h，进行水热反应，复合石墨烯组件水凝胶；
D4制备复合石墨烯组件气凝胶
D3中制备的复合石墨烯组件水凝胶，用20%水醇溶液透析6h，冰箱冷冻后，再用冻干机冷冻干燥，得到气凝胶, 冻干机保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理36h。
本实施例对正己烷的吸附能力为181g/g，对原油的吸附能力为246g/g，对泵油的吸附能力为275g/g。
实施例四
一种用于油水分离的复合石墨烯组件，包括支撑部、疏水部，所述支撑部为丝瓜络，所述疏水部为石墨烯和碳纳米管气凝胶。
具体地，所述疏水部内含有磁性材料，所述磁性材料为Fe3O4。
一种用于油水分离的复合石墨烯组件的制备方法，包括：
D1 制备疏水部前驱体水凝胶
于50mL烧杯中加入去离子水，向去离子水中加入大尺寸氧化石墨烯，超声分散1h制备浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入碳纳米管，超声分散30min，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为1:1，得到混合液，向混合液中滴入两滴氨水，搅拌30min，得第一混合分散液；
D2制备支撑部
制备改性丝瓜络；
具体地，所述改性丝瓜络的制备方法为，选取自然老化熟透的丝瓜，剥去外皮、除去内瓤剪切呈多个直径2.5cm，厚度5mm的圆薄片，然后将其放进沸水中沸煮30min后取出,用蒸馏水充分冲洗干净，放入质量分数30%的NaOH溶液中，加入一定量的乙醇或丙醇，使乙醇或丙醇的质量为20%，于常温下碱化72小时，然后放入700W的微波中间歇辐射10min后，于80℃恒温水浴中回流3小时，用去离子水洗涤产物若干次，直至洗涤呈中性，真空抽滤，得到改性丝瓜络；
D3制备复合石墨烯组件水凝胶
将D2中制备的改性丝瓜络放入容器中，将D1中制备的第一分散液缓慢倒入，然后将其转移到管式炉中，在氩气围下，加热至160℃，保持24h，进行水热反应，复合石墨烯组件水凝胶；
D4制备复合石墨烯组件气凝胶
D3中制备的复合石墨烯组件水凝胶，用20%水醇溶液透析6h，冰箱冷冻后，再用冻干机冷冻干燥，得到气凝胶, 冻干机保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理48h。
本实施例对正己烷的吸附能力为215g/g，对原油的吸附能力为298g/g，对泵油的吸附能力为336/g。
本发明不局限于所述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (6)

1.一种用于油水分离的复合石墨烯组件，其特征在于：包括支撑部、疏水部，所述支撑部为丝瓜络，所述疏水部为石墨烯和碳纳米管气凝胶。
2.根据权利要求1一种用于油水分离的复合石墨烯组件，其特征在于：所述疏水部内含有磁性材料，所述磁性材料为Fe3O4。
3.一种用于油水分离的复合石墨烯组件的制备方法，其特征在于：包括：
D1制备疏水部前驱体水凝胶
于50mL烧杯中加入去离子水，向去离子水中加入大尺寸氧化石墨烯，超声分散1h制备浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入碳纳米管，超声分散30min，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为1:1，得到混合液，向混合液中滴入两滴氨水，搅拌30min，得第一混合分散液；
D2制备支撑部
制备改性丝瓜络；
D3制备复合石墨烯组件水凝胶
D4制备复合石墨烯组件气凝胶
将D3中制备的复合石墨烯组件水凝胶，用20％水醇溶液透析6h，冰箱冷冻后，再用冻干机冷冻干燥，得到气凝胶。
4.根据权利要求3一种用于油水分离的复合石墨烯组件的制备方法，其特征在于：所述改性丝瓜络的制备方法为，选取自然老化熟透的丝瓜，剥去外皮、除去内瓤剪切呈多个直径2.5cm，厚度2-5mm的圆薄片，然后将其放进沸水中沸煮30min后取出,用蒸馏水充分冲洗干净，放入质量分数30％的NaOH溶液中，加入一定量的乙醇或丙醇，使乙醇或丙醇的质量为20％，于常温下碱化48-72小时，然后放入700W的微波中间歇辐射10min后，于80℃恒温水浴中回流3小时，用去离子水洗涤产物若干次，直至洗涤呈中性，真空抽滤，得到改性丝瓜络。
5.根据权利要求3一种用于油水分离的复合石墨烯组件的制备方法，其特征在于：将D2中制备的改性丝瓜络放入容器中，将D1中制备的第一分散液缓慢倒入，然后将其转移到管式炉中，在氩气围下，加热至120-160℃，保持24h，进行水热反应，复合石墨烯组件水凝胶。
6.根据权利要求3一种用于油水分离的复合石墨烯组件的制备方法，其特征在于：所述D4中冻干机保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24-48h。
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