CN105271231A - 一种二维纳米Ti3C2片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维纳米Ti3C2片的制备方法，采用碱性水热合成法将Ti3MC2(M＝Si、Al)粉末制备成二维纳米Ti3C2片，包括将Ti3MC2(M＝Si、Al)超细粉末溶解在碱性氢氧化物水溶液中超声制备悬浮液，经过水热化处理得泥状沉淀，再经洗涤、超声、分离和冻干后即得产品，该制备方法材料来源简单，所制得的Ti3C2为二维片层纳米结构、无腐蚀性、分散性好、比表面积高达128.4m2/g，产品转化率高。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二维纳米Ti3C2片的制备方法。
背景技术
二维纳米Ti3C2是新型类石墨烯二维纳米材料MXenes家族中最为常见的一种材料。MXenes二维材料2011年由美国德雷塞尔大学的YuryGogotsi和MichaelBarsoum课题组通过刻蚀MAX化合物(如Ti3AlC2等)首次得到。以Ti3C2为代表的MXenes二维材料具有优良的导电导热性、良好的化学稳定性以及电化学活性，在锂离子电池、超级电容器、生物传感器以及气体检测等领域都表现出良好的应用潜力。
目前制备Ti3C2的仅有方法是，采用氢氟酸溶液浸泡Ti3AlC2粉体24小时以上，刻蚀掉Ti3AlC2中的Al原子，再经过超声、离子***、清洗等过程，获得二维纳米Ti3C2片，如中国专利CN104496461A和CN104016345A。由于在制备过程中使用了高腐蚀性的氢氟酸，最终产物上容易附着氟化氢分子，在应用时使得Ti3C2具有强烈的腐蚀性，限制了二维纳米Ti3C2片的实用性。因此，有必要探索新颖简便、环境危害小的合成路线来获得无腐蚀性的二维纳米Ti3C2片。
发明内容
发明目的：针对现有技术中二维纳米Ti3C2制备方法使用高腐蚀性氢氟酸所致的不环保问题，本发明提供一种环保可控制备高分散性二维纳米Ti3C2片的方法，该方法制得的Ti3C2产品为二维纳米片、无腐蚀性、分散性好、比表面积大。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种二维纳米Ti3C2片的制备方法，该制备方法采用采用碱性水热合成法将Ti3MC2粉末制备成二维纳米Ti3C2片，其中M为Si或Al。
该制备方法包括以下步骤：
(1)制备Ti3MC2超细粉末；
(2)制备碱性氢氧化物水溶液；
(3)将步骤(1)中制得的超细粉末加入步骤(2)配制的碱性氢氧化物水溶液中，得到第一混合溶液，并将第一混合溶液制备成悬浮液；
(4)将步骤(3)制得的悬浮液制备成泥状沉淀；
(5)将步骤(4)中的泥状沉淀制备成胶体溶液；
(6)将步骤(5)中的胶体溶液制备成二维纳米Ti3C2片。
所述步骤(1)中的超细粉末是以Ti3MC2粉末为原料，以不锈钢球为球磨介质，球料质量比为5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨机上以300r/min的转速球磨3小时。
所述步骤(2)中碱性氢氧化物水溶液采用去离子水溶解氢氧化钾或氢氧化钠配制而成，浓度为0.5-4mol/L。
优选的，所述步骤(2)中碱性氢氧化物水溶液采用去离子水溶解氢氧化钾配制而成，浓度为1mol/L。
所述步骤(3)中的第一混合溶液的质量体积浓度为每30mL碱性氢氧化物水溶液加入1g超细粉末。
所述步骤(3)中的第一混合溶液在室温条件下超声1小时，制备成悬浮液。
所述步骤(4)中的泥状沉淀是将步骤(3)中获得的悬浮液放入水热釜中，置于烘箱中加热到240℃并保温24小时，待冷却后将上层清液倒出，即得到泥状沉淀，备用。
所述步骤(5)中制备胶体溶液的方法是将步骤(4)中获得的泥状沉淀倒入烧杯，先用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；洗涤后加入与步骤(3)中使用的碱性氢氧化物水溶液体积等量的去离子水配制成第二混合溶液液，再将第二混合溶液在室温条件下超声3小时，分离沉淀物，即制得胶体溶液。
所述步骤(6)中的二维纳米Ti3C2片是将步骤(5)中所得的胶体溶液放入冰箱冷冻室中冷冻24小时后，再放入冻干机中真空冻干制备而成。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)制备该纳米材料从Ti3SiC2、Ti3AlC2等简单无机物开始，来源简单；制备方法中使用碱性氢氧化物水溶液代替传统的氢氟酸进行刻蚀，腐蚀性降低，然后经过剥离、冻干可以制得具有纳米尺度的片层Ti3C2材料。
(2)本发明制备的产品为形貌规则的二维纳米片、无腐蚀性、分散性好、比表面积可达到128.4m2/g。
(3)本发明产品转化率高，转化率可达到75％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，具体实施例的描述本质上仅仅是范例，而不是打算对本发明公开的内容及其应用或使用进行限制。
实施例1
(1)以Ti3SiC2粉末为原料，以不锈钢球为球磨介质，球料质量比为5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨机上按照300r/min的转速球磨3小时，得到Ti3SiC2超细粉末；
(2)室温下用去离子水充分搅拌使氢氧化钾溶解，得到氢氧化钾水溶液，浓度为1mol/L；
(3)取步骤(1)中的Ti3SiC2超细粉末加入步骤(2)制得的氢氧化钾水溶液混合得到第一混合溶液，其中每30mL氢氧化钾水溶液加入1gTi3SiC2超细粉末；再将第一混合溶液在室温下超声1小时，得到浑浊的悬浮液；
(4)取步骤(3)中的悬浮液，倒入聚四氟乙烯内胆中，再装入水热釜中，置于烘箱中加热到240℃并保温24小时，待冷却后打开反应釜，将聚四氟乙烯内胆中的上层清液倒出，再取出底部的泥状沉淀；
(5)取步骤(4)中的泥状沉淀，倒入烧杯，先用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；洗涤后加入与步骤(3)中使用的氢氧化钾水溶液体积等量的去离子水配制第二混合溶液，再将第二混合溶液在室温条件下超声3小时，分离沉淀物，即制得深蓝色的胶体溶液；
(6)取步骤(5)中的胶体溶液放入冰箱冷冻室中冷冻24小时后，再放入冻干机中真空冻干，既得二维纳米Ti3C2片。
性能参数：获得的二维纳米Ti3C2片经XRD测试为纯Ti3C2相，按重量计算转化率为91.5％，比表面积经BET测试为122.9m2/g。
实施例2
(1)以Ti3SiC2粉末为原料，以不锈钢球为球磨介质，球料质量比为5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨机上按照300r/min的转速球磨3小时，得到Ti3SiC2超细粉末；
(2)室温下用去离子水充分搅拌使氢氧化钾溶解，得到氢氧化钾水溶液，浓度为0.5mol/L；
(3)取步骤(1)中的Ti3SiC2超细粉末加入步骤(2)制得的氢氧化钾水溶液混合得到第一混合溶液，其中每30mL氢氧化钾水溶液加入1gTi3SiC2超细粉末；再将第一混合溶液在室温下超声1小时，得到浑浊的悬浮液；
(4)取步骤(3)中的悬浮液，倒入聚四氟乙烯内胆中，再装入水热釜中，置于烘箱中加热到240℃并保温24小时，待冷却后打开反应釜，将聚四氟乙烯内胆中的上层清液倒出，再取出底部的泥状沉淀；
(5)取步骤(4)中的泥状沉淀，倒入烧杯，先用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；洗涤后加入与步骤(3)使用的氢氧化钾水溶液体积等量的去离子水配制第二混合溶液，再将第二混合溶液在室温条件下超声3小时，分离沉淀物，即制得深蓝色的胶体溶液；
(6)取步骤(5)中的胶体溶液放入冰箱冷冻室中冷冻24小时后，再放入冻干机中真空冻干，既得二维纳米Ti3C2片。
性能参数：获得的二维纳米Ti3C2片经XRD测试为纯Ti3C2相，按重量计算转化率为85.2％，比表面积经BET测试为100.7m2/g。
实施例3
(1)以Ti3SiC2粉末为原料，以不锈钢球为球磨介质，球料质量比为5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨机上按照300r/min的转速球磨3小时，得到Ti3SiC2超细粉末；
(2)室温下用去离子水充分搅拌使氢氧化钾溶解，得到氢氧化钾水溶液，浓度为4mol/L；
(3)取步骤(1)中的Ti3SiC2超细粉末加入步骤(2)制得的氢氧化钾水溶液混合得到第一混合溶液，其中每30mL氢氧化钾水溶液加入1gTi3SiC2超细粉末；再将第一混合溶液在室温下超声1小时，得到浑浊的悬浮液；
(4)取步骤(3)中的悬浮液，倒入聚四氟乙烯内胆中，再装入水热釜中，置于烘箱中加热到240℃并保温24小时，待冷却后打开反应釜，将聚四氟乙烯内胆中的上层清液倒出，再取出底部的泥状沉淀；
(5)取步骤(4)中的泥状沉淀，倒入烧杯，先用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；洗涤后加入与步骤(3)使用的氢氧化钾水溶液体积等量的去离子水配制第二混合溶液，再将第二混合溶液在室温条件下超声3小时，分离沉淀物，即制得深蓝色的胶体溶液；
(6)取步骤(5)中的胶体溶液放入冰箱冷冻室中冷冻24小时后，再放入冻干机中真空冻干，既得二维纳米Ti3C2片。
性能参数：获得的二维纳米Ti3C2片经XRD测试为纯Ti3C2相，按重量计算转化率为92.6％，比表面积经BET测试为128.4m2/g。
实施例4
(1)以Ti3AlC2粉末为原料，以不锈钢球为球磨介质，球料质量比为5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨机上按照300r/min的转速球磨3小时，得到Ti3AlC2超细粉末；
(2)室温下用去离子水充分搅拌使氢氧化钾溶解，得到氢氧化钾水溶液，浓度为1mol/L；
(3)取步骤(1)中的Ti3AlC2超细粉末加入步骤(2)制得的氢氧化钾水溶液混合得到第一混合溶液，其中每30mL氢氧化钾水溶液加入1gTi3AlC2超细粉末；再将第一混合溶液在室温下超声1小时，得到浑浊的悬浮液；
(4)取步骤(3)中的悬浮液，倒入聚四氟乙烯内胆中，再装入水热釜中，置于烘箱中加热到240℃并保温24小时，待冷却后打开反应釜，将聚四氟乙烯内胆中的上层清液倒出，再取出底部的泥状沉淀；
(5)取步骤(4)中的泥状沉淀，倒入烧杯，先用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；洗涤后加入与步骤(3)中使用的氢氧化钾水溶液体积等量的去离子水配制第二混合溶液，再将第二混合溶液在室温条件下超声3小时，分离沉淀物，即制得深蓝色的胶体溶液；
(6)取步骤(5)中的胶体溶液放入冰箱冷冻室中冷冻24小时后，再放入冻干机中真空冻干，既得二维纳米Ti3C2片。
性能参数：获得的二维纳米Ti3C2片经XRD测试为纯Ti3C2相，按重量计算转化率为81.6％，比表面积经BET测试为106.3m2/g。
实施例5
(1)以Ti3SiC2粉末为原料，以不锈钢球为球磨介质，球料质量比为5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨机上按照300r/min的转速球磨3小时，得到Ti3SiC2超细粉末；
(2)室温下用去离子水充分搅拌使氢氧化钠溶解，得到氢氧化钠水溶液，浓度为1mol/L；
(3)取步骤(1)中的Ti3SiC2超细粉末加入步骤(2)制得的氢氧化钠水溶液混合得到第一混合溶液，其中每30mL氢氧化钠水溶液加入1gTi3SiC2超细粉末；再将第一混合溶液在室温下超声1小时，得到浑浊的悬浮液；
(4)取步骤(3)中的悬浮液，倒入聚四氟乙烯内胆中，再装入水热釜中，置于烘箱中加热到240℃并保温24小时，待冷却后打开反应釜，将聚四氟乙烯内胆中的上层清液倒出，再取出底部的泥状沉淀；
(5)取步骤(4)中的泥状沉淀，倒入烧杯，先用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；洗涤后加入与步骤(3)中使用的氢氧化钠水溶液体积等量的去离子水配制第二混合溶液，再将第二混合溶液在室温条件下超声3小时，分离沉淀物，即制得深蓝色的胶体溶液；
(6)取步骤(5)中的胶体溶液放入冰箱冷冻室中冷冻24小时后，再放入冻干机中真空冻干，既得二维纳米Ti3C2片。
性能参数：获得的二维纳米Ti3C2片经XRD测试为较纯Ti3C2相，按重量计算转化率为75.5％，比表面积经BET测试为108.5m2/g。
应当理解的是，以上实施例仅是本发明的优选方式，仅是对本发明的技术构思起到说明示例作用，并不能以此限制本发明的保护范围，本领域技术人员在不脱离本发明技术方案的精神和范围内，进行修改和等同替换，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用碱性水热合成法将Ti3MC2粉末制备成二维纳米Ti3C2片，其中M为Si或Al。
2.根据权利要求1所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)制备Ti3MC2超细粉末；
(2)配制碱性氢氧化物水溶液；
(3)将步骤(1)中制得的超细粉末加入步骤(2)配制的碱性氢氧化物水溶液中，得到第一混合溶液，并将第一混合溶液制备成悬浮液；
(4)将步骤(3)制得的悬浮液制备成泥状沉淀；
(5)将步骤(4)中的泥状沉淀制备成胶体溶液；
(6)将步骤(5)中的胶体溶液制备成二维纳米Ti3C2片。
3.根据权利要求2所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的超细粉末是以Ti3MC2粉末为原料，以不锈钢球为球磨介质，球料质量比为5：1，放入球磨罐中，在行星式球磨机上以300r/min的转速球磨3小时。
4.根据权利要求2所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述碱性氢氧化物水溶液采用去离子水溶解氢氧化钾或氢氧化钠配制而成，浓度为0.5-4mol/L。
5.根据权利要求4所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述碱性氢氧化物水溶液采用去离子水溶解氢氧化钾配制而成，浓度为1mol/L。
6.根据权利要求2所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述第一混合溶液的质量体积浓度为每30mL碱性氢氧化物水溶液加入1g超细粉末。
7.根据权利要求2或6所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将第一混合溶液在室温条件下超声1小时，制备成悬浮液。
8.根据权利要求2所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的泥状沉淀是将步骤(3)中获得的悬浮液放入水热釜中，置于烘箱中加热到240℃并保温24小时，待冷却后将上层清液倒出，即得到泥状沉淀。
9.根据权利要求2所述的二维纳米Ti3C2片的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述胶体溶液是将步骤(4)中获得的泥状沉淀倒入烧杯，先用去离子水洗涤两次，再用无水乙醇洗涤一次；洗涤后加入与步骤(3)中使用的碱性氢氧化物水溶液体积等量的去离子水配制成第二混合溶液液，再将第二混合溶液在室温条件下超声3小时，分离沉淀物，即制得胶体溶液。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述的二维纳米Ti3C2片是将步骤(5)中所得的胶体溶液放入冰箱冷冻室中冷冻24小时后，再放入冻干机中真空冻干制备而成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |