CN106391085A - 一种二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备和光催化环境污染治理的技术领域,具体涉及了一种二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂的制备方法。本发明采用简单的一步水热法制得石墨型氮化碳修饰的规则微米级二硫化镍中空微球光催化剂。光催化降解罗丹明B实验表明所制备的催化剂具有良好的光催化活性及环境稳定性。本发明所用原料均无污染,方法工艺简便,制备成本低,制得的催化剂实用性强,易于大规模生产,具备良好的经济效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明属于材料制备和光催化环境污染治理的技术领域,具体涉及了一种二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂的制备方法。
背景技术
环境污染和能源危机已经成为威胁人类社会以及地球生命的两大关键性问题。以半导体及其衍生材料为媒介的光催化技术,作为一种可持续、无污染且经济有效的手段,正引领一个先进的研究方向。半导体光催化材料可以利用清洁、可持续的太阳能处理环境中的废水废气等有毒物质,改善环境清洁度,从而有效解决人类社会面临的环境问题。因此,设计和开发高性能的可见光光催化材料具有重要意义。
二硫化镍是一种可见光响应的窄带隙光催化剂,在可见光照射下可以有效降解有机污染物,体现出优异的光催化活性;但是由于其活性组分的分散度较低及电子负荷率高,使其应用受到限制。通过二硫化镍复合其他光催化剂来改性,是进一步提升其光催化性能活性的有效途径。因此,本发明提供了一种二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂的制备方法,目的是通过氮化碳的复合来加速光生电子和空穴的快速分离,从而抑制光生载流子的复合,提高其光催化性能。
发明内容
本发明旨在提供一种新型二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂的制备方法,该方法通过一步水热法制得石墨型氮化碳修饰的规则微米级二硫化镍中空微球光催化剂。本发明制备的复合光催化剂可应用于可见光下催化降解罗丹明。具体包括以下步骤:
一种二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂的制备方法,按照下述步骤进行:
步骤1、制备g-C3N4光催化剂:
将尿素置于瓷坩埚中,置于管式炉进行煅烧,待锻烧结束降至室温后取出产物并研细,即得到g-C3N4光催化剂,保存备用;
步骤2、水热法制得NiS2/g-C3N4复合材料:
将步骤1制备的g-C3N4分散于去离子水中,超声分散均匀,得到分散液A;向分散液A中加入六水合硝酸镍,L-半胱氨酸和尿素,超声分散均匀,得到分散液B,将分散液B装入不锈钢高压釜中,恒温热反应,反应结束后冷却至室温,洗涤,真空烘干,得到二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂。
步骤1中,所述煅烧方式为在550~600℃下恒温保持3~4h,锻烧升温速率均为2.3~3.3℃/min。
步骤2中,g-C3N4、六水合硝酸镍、L-半胱氨酸、尿素和去离子水的用量比为0.05~0.2g:0.1~0.2g:0.2~0.4g:0.02~0.04g:10~20mL。
步骤2中,恒温热反应的温度为120~140℃,恒温时间为12~24h。
步骤2中,所述真空干燥温度条件为50~60℃,时间为5~10h。
本发明制得的二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂用于在可见光下催化降解罗丹明。
本发明的有益效果为:
(1)本发明首次制备二硫化镍空心微球/氮化碳复合物,其所用原料均价格低廉、无污染,制备时间短,能耗少,在解决环境污染和能源危机方面有良好的应用前景,可大规模生产。
(2)二硫化镍空心微球/氮化碳复合物可作为性能优良的可见光光催化剂。二硫化镍空心球和氮化碳复合后,利用了二硫化镍空心球和氮化碳合适的带隙位置,形成异质结催化剂,有利于提高了光生电子和空穴的寿命,促进光生电荷的传输,大大提高催化剂的可见光催化活性,在光催化应用领域具有广阔的前景。
(3)光催化剂体系在光催化降解过程中的悬浮特性有效的提高了对光源的利用率。
附图说明
图1为实施例1所制备的样品的扫描电镜图,A为g-C3N4,B为NiS2空心微球,C为NiS2/g-C3N4;
图2为实施例1所制备的样品的透射电镜图,A为g-C3N4,B为NiS2空心微球,C为NiS2/g-C3N4;
图3为实施例1所制备的样品的XRD图谱;
图4为实施例1所制备的样品的阻抗谱图;
图5为实施例1所制备的在可见光照射下对浓度为10mg/L的罗丹明B光催化降解效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
所用到的氮化碳是通过以下方法制备得到的:取10g购买的尿素放入坩埚中,并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中,在空气氛围中进行锻烧,以2.5℃/min的升温速率升温到600℃,并在该温度下反应4h,待锻烧结束降至室温后得到产物;取出所述产物并研细得到g-C3N4样品。实施例2~4中所用的g-C3N4均采用本实施例的方法制备而得。
将0.08g步骤1制备的g-C3N4分散于20mL去离子水中,超声1h,再加入0.15g六水合硝酸镍,进行搅拌均匀,再加入0.24g L-半胱氨酸,超声分散5min,然后加入0.03g尿素,超声分散5min,将反应物混合均匀后将反应液转入水热釜中,140℃反应24h,冷却至室温,用去离子水、无水乙醇各洗涤5次,真空60℃干燥8h,即可得所述的复合催化剂。
制备单体NiS2:将0.15g六水合硝酸镍加入20mL去离子水中,进行搅拌均匀,再加入0.24g L-半胱氨酸,超声分散5min,然后加入0.03g尿素,超声分散5min,将反应物混合均匀后将反应液转入水热釜中,140℃反应24h,冷却至室温,用去离子水、无水乙醇各洗涤5次,真空60℃干燥8h,即可得单体NiS2。
图1中SEM结果表明NiS2单体以有规则的微球形式存在,g-C3N4以片状形式存在,复合材料的SEM图可以看出两者能够有效地结合在一起;
图2中TEM结果表明NiS2单体以1~2µm的空心微球形式存在,g-C3N4以薄片状形式存在,复合材料的SEM图可以看出两者可以有效地耦合;
图3中结果表征合成的材料中除了含有氮化碳,还含有二硫化镍;
图4中EIS图谱中,明显可以看出NiS2/g-C3N4复合材料比单体NiS2和g-C3N4具有更小的半圆,这说明NiS2/g-C3N4复合材料具有更低的阻抗;
图5是NiS2和g-C3N4单体及NiS2/g-C3N4降解罗丹明的活性实验图。从图中可见,复合材料NiS2/g-C3N4的降解速率明显高于单体g-C3N4和NiS2。
实施例2:
将0.1g g-C3N4分散于20mL去离子水中,超声1h,再加入0.1g六水合硝酸镍,进行搅拌均匀,再加入0.2g L-半胱氨酸,超声分散5min,然后加入0.02g尿素,超声分散5min,将反应物混合均匀后将反应液转入水热釜中,120℃反应12h,冷却至室温,用去离子水、无水乙醇各洗涤5次,真空60℃干燥8h,即可得所述的复合催化剂。该材料在可见光照射下,3h可降解75%的罗丹明B。
实施例3:
将0.2g g-C3N4分散于20mL去离子水中,超声1h,再加入0.2g六水合硝酸镍,进行搅拌均匀,再加入0.4g L-半胱氨酸,超声分散5min,然后加入0.04g尿素,超声分散5min,将反应物混合均匀后将反应液转入水热釜中,130℃反应24h,冷却至室温,用去离子水、无水乙醇各洗涤5次,真空60℃干燥10h,即可得所述的复合催化剂。该材料在可见光照射下,3h可降解84%的罗丹明B。
实施例4:
将0.15g g-C3N4分散于15mL去离子水中,超声1h,再加入0.17g六水合硝酸镍,进行搅拌均匀,再加入0.26g L-半胱氨酸,超声分散5min,然后加入0.04g尿素,超声分散5min,将反应物混合均匀后将反应液转入水热釜中,140℃反应12h,冷却至室温,用去离子水、无水乙醇各洗涤5次,真空60℃干燥5h,即可得所述的复合催化剂。该材料在可见光照射下,3h可降解90%的罗丹明B。
Claims (6)
1.一种二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1、制备g-C3N4光催化剂:
将尿素置于瓷坩埚中,置于管式炉进行煅烧,待锻烧结束降至室温后取出产物并研细,即得到g-C3N4光催化剂,保存备用;
步骤2、水热法制得NiS2/g-C3N4复合材料:
将步骤1制备的g-C3N4分散于去离子水中,超声分散均匀,得到分散液A;向分散液A中加入六水合硝酸镍,L-半胱氨酸和尿素,超声分散均匀,得到分散液B,将分散液B装入不锈钢高压釜中,恒温热反应,反应结束后冷却至室温,洗涤,真空烘干,得到所述的复合光催化剂。
2.根据权利要求1中所述的一种二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述煅烧方式为在550~600℃下恒温保持3~4h,锻烧升温速率均为2.3~3.3℃/min。
3.根据权利要求1中所述的一种二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,g-C3N4、六水合硝酸镍、L-半胱氨酸、尿素和去离子水的用量比为0.05~0.2g:0.1~0.2g:0.2~0.4g:0.02~0.04g:10~20mL。
4.根据权利要求1中所述的一种二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,恒温热反应的温度为120~140℃,恒温时间为12~24h。
5.根据权利要求1中所述的一种二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述真空干燥温度条件为50~60℃,时间为5~10h。
6.根据权利要求1-5任一项所述制备方法制得的二硫化镍空心微球/氮化碳复合光催化剂在可见光下催化降解罗丹明的用途。
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