CN109847709B - 一种丝瓜络复合吸油材料 - Google Patents

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本发明涉及一种丝瓜络复合吸油材料，其制备过程无有害、有毒污染物的产生，具有操作简便、高效的优点，且采用丝瓜络与石墨烯复合，可得到孔隙结构大、透气性好复合吸油材料，该复合吸油材料可以多次重复使用。本发明制备的具有高吸油性和重复利用效果的丝瓜络复合吸油材料可应用于海洋油污处理、油烟废气净化。

Description

一种丝瓜络复合吸油材料
技术领域
本发明涉及一种丝瓜络复合吸油材料，属于环境净化材料制备与应用技术领域。
背景技术
石油的开采、运输过程及工厂、城市含油污水的排放容易造成水体油污污染，危害生物健康，成为全世界关注的一个重大环境问题。
此外，烹饪时食用油会以油雾形式散发到空气中形成油烟，其危害也不容小觑，油烟中的多种有毒成分不仅直接威胁人体健康，还会增加城市微细物含量、导致空气污染，加剧雾霾天气的发生。
为此，研究出一种实用高效的多孔吸油材料，除了具有高吸油性能外，还在于多孔吸油材料需有大孔、通孔和微孔结构，能够快速的使含有污水或废弃的通过，并高效吸附油脂，更快速、高效地解决水体或空气中油污污染问题迫在眉睫。
纳米碳基材料尤其是新型石墨烯材料，具有比表面积大和吸油能力强的优势，但石墨烯吸油材料因其自身结合力差，存在机械强度差的缺点，而且其与海绵类似、孔隙较小，容易被堵塞，目前实际应用不足。天然丝瓜络是一种由宏观大孔和微孔形成的具备独特空间结构的多孔材料，有一定的力学强度，但其吸油能力有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的为了解决目前石墨烯吸油材料结合力差和易堵塞的缺陷而提供一种实用高效的丝瓜络复合吸油材料，能够更快速、高效地吸附油脂。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种丝瓜络复合吸油材料，所述的丝瓜络复合吸油材料按如下方法制备得到：
(1)将丝瓜络切片，在200～450℃、绝氧气氛下碳化0.5～6h，得到碳化丝瓜络；
(2)将步骤(1)所得碳化丝瓜络、十六烷基三甲基溴化铵与水混合，在80～100℃下搅拌1.5～2.5h，取出丝瓜络固体并洗涤，将丝瓜络固体置于95～105℃下干燥1～2h，得到改性后的丝瓜络；
(3)称取氧化石墨烯与水混合，置于超声下搅拌10～35min，得到氧化石墨烯悬浮液；
(4)将步骤(3)所得石墨烯悬浮液与步骤(2)所得改性后的丝瓜络混合，置于120～180℃下水热反应10～18h，得到多孔复合材料，再将所得多孔复合材料置于40～90℃下烘干4～48h，即得所述的丝瓜络复合吸油材料。
作为优选，步骤(1)中，所述碳化条件为绝氧气氛为真空、N2氛围或Ar氛围。
作为优选，步骤(1)中，所述碳化温度为200～280℃，所述的碳化时间为0.5～2h。
作为优选，步骤(2)中，所述的碳化的丝瓜络、十六烷基三甲基溴化铵、水混合后，在80～95℃下搅拌1.5～2h，得到丝瓜络固体。
作为优选，步骤(2)中，所述的丝瓜络固体在100～105℃下干燥1～2h后，得到改性后的丝瓜络。
作为优选，步骤(2)中，所述的碳化的丝瓜络与十六烷基三甲基溴化铵、水的质量比为1∶0.08～0.1∶200～250。
作为优选，步骤(3)中，所述的石墨烯与水的质量比为1∶250～1000。
作为优选，步骤(4)中，所述水热反应温度为120～160℃。
作为优选，步骤(4)中，所述水热反应时间为10～12h。
作为优选，步骤(4)中，所述多孔复合材料烘干过程是在冷冻干燥箱或真空干燥箱中进行的。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明所述制备方法的制备过程无有害、有毒污染物的产生，具有操作简便、高效的优点，且采用丝瓜络与石墨烯复合，可得到孔隙结构大、透气性好复合吸油材料，该复合吸油材料可以多次重复使用；
(2)采用无氧碳化的方法对丝瓜络进行处理，碳化过程能够促进丝瓜络中水分、挥发分的脱除，用时伴有丝瓜络中的纤维素、半纤维素和木质素的分解，进而可以增大丝瓜络的比表面积、提高吸油性能；
(3)用十六烷基三甲基溴化铵对碳化丝瓜络改性，可以提高碳化丝瓜络表面的正电性，在水热负载石墨烯过程中，表面带正电荷的碳化丝瓜络可以增加对带负电荷氧化石墨烯(GO)静电吸引，促进石墨烯在丝瓜络表面的均匀分布，阻止石墨烯团聚生长，从而获得氧化石墨烯均匀负载的丝瓜络复合材料，再经过水热反应，氧化石墨烯在丝瓜络表面被还原成还原石墨烯，进而得到丝瓜络复合吸油材料；
具体涉及主要反应如下：
碳化丝瓜络改性：十六烷基三甲基溴化铵+碳化丝瓜络→改性碳化丝瓜络(带正电)
氧化石墨烯-改性碳化石墨络复合：表面带正电荷碳化丝瓜络+氧化石墨烯(带负电)→氧化石墨烯均匀分散的丝瓜络复合材料(静电吸附)
水热反应：石墨烯均匀分散的丝瓜络复合材料→丝瓜络复合吸油材料
(4)经碳化过程和表面改性处理丝瓜络，使得丝瓜络复合吸油材料具有更高的比表面积和促进石墨烯在丝瓜络丝状网络的均匀负载，这样得到的丝瓜络复合吸油材料，既具有良好的吸油性能，又具有优异的立体贯通孔结构，可以高效处理含油污水/废气。
本发明制备的具有高吸油性和重复利用效果的丝瓜络复合吸油材料可应用于海洋油污处理、油烟废气净化。
附图说明
附图1是本发明实施例1所得丝瓜络复合吸油材料的SEM照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明所用的原料与试剂均可从市场购得。
实施例1：
(1)将丝瓜络切片，在200℃、N2气氛下碳化4h，得到碳化丝瓜络；
(2)称取0.05g十六烷基三甲基溴化铵，加入到100ml水中并搅拌混合，称取0.5g碳化丝瓜络，将碳化的丝瓜络加入到溶液中，在80℃下搅拌改性2h，取出丝瓜络固体并洗涤，将丝瓜络固体置于100℃下干燥1h，得到改性后的丝瓜络；
(3)称取50mg石墨烯加入到50ml水中，在超声下搅拌混合10min，得到石墨烯悬浮液；
(4)将石墨烯悬浮液与改性后的丝瓜络混合，置于140℃下水热反应10h，得到多孔固体，再将所得多孔固体置于90℃下烘干4h，即可得到丝瓜络复合吸油材料。丝瓜络复合吸油材料的SEM照片见图1。
实施例2：
(1)将丝瓜络切片，在450℃、N2气氛下碳化2h，得到碳化丝瓜络；
(2)称取0.05g十六烷基三甲基溴化铵，加入到300ml水中并搅拌混合，称取1g碳化丝瓜络，将碳化的丝瓜络加入到溶液中，在100℃下搅拌改性1.5h，取出丝瓜络固体并洗涤，将丝瓜络固体置于105℃下干燥2h，得到改性后的丝瓜络；
(3)称取300mg石墨烯加入到75ml水中，在超声下搅拌混合35min，得到石墨烯悬浮液；
(4)将石墨烯悬浮液与改性后的丝瓜络混合，置于160℃下水热反应18h，得到多孔固体，再将所得多孔固体置于40℃下烘干48h，即可得到丝瓜络复合吸油材料。
实施例3：
(1)将丝瓜络切片，在280℃、真空下碳化6h，得到碳化丝瓜络；
(2)称取0.1g十六烷基三甲基溴化铵，加入到400ml水中并搅拌混合，称取2g碳化丝瓜络，将碳化的丝瓜络加入到溶液中，在95℃下搅拌改性2.5h，取出丝瓜络固体并洗涤，将丝瓜络固体置于95℃下干燥1h，得到改性后的丝瓜络；
(3)称取330mg石墨烯加入到105ml水中，在超声下搅拌混合30min，得到石墨烯悬浮液；
(4)将石墨烯悬浮液与改性后的丝瓜络混合，置于180℃下水热反应12h，得到多孔固体，再将所得多孔固体置于50℃下烘干30h，即可得到丝瓜络复合吸油材料。
实施例4：
(1)将丝瓜络切片，在400℃、N2气氛下碳化0.5h，得到碳化丝瓜络；
(2)称取0.08g十六烷基三甲基溴化铵，加入到250ml水中并搅拌混合，称取1g碳化丝瓜络，将碳化的丝瓜络加入到溶液中，在100℃下搅拌改性2.5h，取出丝瓜络固体并洗涤，将丝瓜络固体置于95℃下干燥2h，得到改性后的丝瓜络；
(3)称取100mg石墨烯加入到80ml水中，在超声下搅拌混合35min，得到石墨烯悬浮液；
(4)将石墨烯悬浮液与改性后的丝瓜络混合，置于120℃下水热反应18h，得到多孔固体，再将所得多孔固体置于90℃下烘干12h，即可得到丝瓜络复合吸油材料。
性能测试实验：
在250ml的烧杯中加入100ml邻苯二甲酸二正辛酯(模拟油脂)，取实施例1～4制备的丝瓜络复合吸油材料加入到上述模拟油脂中，室温下吸附10min，通过镊子回收丝瓜络复合吸油材料，计算吸油倍率(Q)，计算公式如下：Q＝(W吸油后-W吸油前)/W吸油前，W为丝瓜络复合吸油材料吸油前和吸油后的重量。实验结果如表1所示。
表1实施例1～3及对比例样品的检测分析结果
样品 吸油倍率
实施例1 14.1
实施例2 14.5
实施例3 16.3
实施例4 13.9
通过表1中实施例1～4样品的吸油倍率检测分析结果可知，实施例1～4样品的吸油倍率较高，具有较好的吸油性能。

Claims (10)

1.一种丝瓜络复合吸油材料，其特征在于，所述的丝瓜络复合吸油材料按如下方法制备得到：
（1）将丝瓜络切片，在200~450℃、绝氧气氛下碳化0.5~6h，得到碳化丝瓜络；
（2）将步骤（1）所得碳化丝瓜络、十六烷基三甲基溴化铵与水混合，在80~100℃下搅拌1.5~2.5h，取出丝瓜络固体并洗涤，将丝瓜络固体置于95~105℃下干燥1~2h，得到改性后的丝瓜络；
（3）称取氧化石墨烯与水混合，置于超声下搅拌10~35min，得到氧化石墨烯悬浮液；
（4）将步骤（3）所得石墨烯悬浮液与步骤（2）所得改性后的丝瓜络混合，置于120~180℃下水热反应10~18h，得到多孔复合材料，再将所得多孔复合材料置于40~90℃下烘干4~48h，即得所述的丝瓜络复合吸油材料。
2.根据权利要求1所述的一种丝瓜络复合吸油材料，其特征在于，所述绝氧气氛为真空、N2氛围或Ar氛围。
3.根据权利要求1或2所述的一种丝瓜络复合吸油材料，其特征在于，步骤（1）中，所述碳化温度为200~280℃，所述的碳化时间为0.5~2h。
4.根据权利要求1所述的一种丝瓜络复合吸油材料，其特征在于，步骤（2）中，所述的碳化的丝瓜络、十六烷基三甲基溴化铵、水混合后，在80~95℃下搅拌1.5~2h，得到丝瓜络固体。
5.根据权利要求1所述的一种丝瓜络复合吸油材料，其特征在于，步骤（2）中，所述的丝瓜络固体在100~105℃下干燥1~2h后，得到改性后的丝瓜络。
6.根据权利要求1或4或5所述的一种丝瓜络复合吸油材料，其特征在于，步骤（2）中，所述的碳化的丝瓜络与十六烷基三甲基溴化铵、水的质量比为1：0.08~0.1：200~250。
7.根据权利要求1所述的一种丝瓜络复合吸油材料，其特征在于，步骤（3）中，所述的石墨烯与水的质量比为1：250～1000。
8.根据权利要求1所述的一种丝瓜络复合吸油材料，其特征在于，步骤（4）中，所述水热反应温度为120~160℃。
9.根据权利要求1所述的一种丝瓜络复合吸油材料，其特征在于，步骤（4）中，所述水热反应时间为10~12h。
10.根据权利要求1所述的一种丝瓜络复合吸油材料，其特征在于，步骤（4）中，所述多孔复合材料烘干过程是在真空干燥箱中进行的。
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